CN113185441A - 一种用于降低n-甲基吡咯烷酮的色度的提纯方法 - Google Patents
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Abstract
本发明实施例公开了一种用于降低N‑甲基吡咯烷酮的色度的提纯方法，该方法包括：将N‑甲基吡咯烷酮粗制品导入到一级反应釜中并加入活性炭进行吸附处理，得到吸附处理后的粗制品；将所述吸附处理后的粗制品中的活性炭去除后，放入精馏塔中进行精馏，得到精馏后的N‑甲基吡咯烷酮；将所述精馏后的N‑甲基吡咯烷酮进行过滤，得到提纯后的N‑甲基吡咯烷酮。通过该方法对N‑甲基吡咯烷酮粗制品进行提纯过程中，采用活性炭对N‑甲基吡咯烷酮粗制品进行吸附处理并将吸附处理后的N‑甲基吡咯烷酮进行精馏、过滤，提纯后的N‑甲基吡不仅N‑甲基吡咯烷酮的色度低于2，而且保证了N‑甲基吡咯烷酮的纯度，极大的满足光刻工艺的需求。
Description
技术领域
本发明涉及化工技术领域，尤其涉及一种用于降低N-甲基吡咯烷酮的色度的精制方法。
背景技术
N-甲基吡咯烷酮(N-methylpyrrolidone)又称1-甲基2-吡咯烷酮，简称NMP，是一种极性的非质子传递溶剂，其沸点高、极性强、粘度低、溶解能力强、无腐蚀、毒性小、生物降解能力强、挥发度低、化学稳定性、热稳定性优良。N-甲基吡咯烷酮主要应用于石油化工、塑料工业、药品、农药、染料以及锂离子电池制造业等许多行业，另外还用于光刻胶脱除剂以及其他电子产品生产及清洁剂等方面。现有技术在提升N-甲基吡咯烷酮品质的过程中并未考虑如何降低N-甲基吡咯烷酮的色度，例如专利CN201010602514和CN201710287359中都只是考虑到成本的投入以及提升N-甲基吡咯烷酮品质时的危险性等因素，并未考虑到N-甲基吡咯烷酮的色度的因素，无法保证N-甲基吡咯烷酮用于光刻胶脱除剂时，N-甲基吡咯烷酮的色度低于2，极大的降低了光刻的质量。
发明内容
本发明实施例提供了一种用于降低N-甲基吡咯烷酮的色度的提纯方法，旨在解决现有技术中N-甲基吡咯烷酮用于光刻胶脱除剂时，无法降低N-甲基吡咯烷酮的色度的问题。
本发明实施例提供了一种用于降低N-甲基吡咯烷酮的色度的精制方法，该方法包括以下步骤：
S1、将N-甲基吡咯烷酮粗制品导入到一级反应釜中并加入活性炭进行吸附处理，得到吸附处理后的粗制品；
S2、将所述吸附处理后的粗制品中的活性炭去除后，放入精馏塔中进行精馏，得到精馏后的N-甲基吡咯烷酮；
S3、将所述精馏后的N-甲基吡咯烷酮进行过滤，得到提纯后的N-甲基吡咯烷酮。
优选地，在所述的用于降低N-甲基吡咯烷酮的色度的提纯方法中，所述活性炭的质量为所述N-甲基吡咯烷酮粗制品质量的1-5％。
优选地，在所述的用于降低N-甲基吡咯烷酮的色度的提纯方法中，所述加入活性炭进行吸附处理，包括：加入活性炭后在20-60℃条件下搅拌20-100min以完成所述吸附处理。
优选地，在所述的用于降低N-甲基吡咯烷酮的色度的提纯方法中，所述精馏为减压精馏。
优选地，在所述的用于降低N-甲基吡咯烷酮的色度的提纯方法中，所述精馏塔中釜底温度为100-120℃、塔顶温度为96-108℃、冷凝水温度为0-5℃、回流比为(10-50)：1、釜底绝对压强为800-5000Pa。
优选地，在所述的用于降低N-甲基吡咯烷酮的色度的提纯方法中，所述精馏塔为石英材质的精馏塔，所述精馏塔中的阀门为PFA材质、PTFE材质或PVDF材质。
优选地，在所述的用于降低N-甲基吡咯烷酮的色度的提纯方法中，所述精馏后的N-甲基吡咯烷酮采用孔径为1-10微米的过滤器进行过滤。
优选地，在所述的用于降低N-甲基吡咯烷酮的色度的提纯方法中，所述过滤器的外壳为PVDF材质、PTFE材质、PFA材质或PP材质。
优选地，在所述的用于降低N-甲基吡咯烷酮的色度的提纯方法中，步骤S1、步骤S2以及步骤S3均处于保护气条件下。
优选地，在所述的用于降低N-甲基吡咯烷酮的色度的提纯方法中，所述保护气为氮气，所述氮气的纯度高于99.9999％。
与现有技术相比，本发明实施例提供了一种用于降低N-甲基吡咯烷酮的色度的提纯方法，该方法包括：将N-甲基吡咯烷酮粗制品导入到一级反应釜中并加入活性炭进行吸附处理，得到吸附处理后的粗制品；将所述吸附处理后的粗制品中的活性炭去除后，放入精馏塔中进行精馏，得到精馏后的N-甲基吡咯烷酮；将所述精馏后的N-甲基吡咯烷酮进行过滤，得到提纯后的N-甲基吡咯烷酮。通过该方法对N-甲基吡咯烷酮粗制品进行提纯过程中，采用活性炭对N-甲基吡咯烷酮粗制品进行吸附处理并将吸附处理后的N-甲基吡咯烷酮进行精馏、过滤，提纯后的N-甲基吡不仅N-甲基吡咯烷酮的色度低于2，而且保证了N-甲基吡咯烷酮的纯度，极大的满足光刻工艺的需求。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
应当理解，当在本说明书和所附权利要求书中使用时，术语“包括”和“包含”指示所描述特征、整体、步骤、操作、元素和/或组件的存在，但并不排除一个或多个其它特征、整体、步骤、操作、元素、组件和/或其集合的存在或添加。
还应当理解，在此本发明说明书中所使用的术语仅仅是出于描述特定实施例的目的而并不意在限制本发明。如在本发明说明书和所附权利要求书中所使用的那样，除非上下文清楚地指明其它情况，否则单数形式的“一”、“一个”及“该”意在包括复数形式。
还应当进一步理解，在本发明说明书和所附权利要求书中使用的术语“和/或”是指相关联列出的项中的一个或多个的任何组合以及所有可能组合，并且包括这些组合。
本发明提供了一种用于降低N-甲基吡咯烷酮的色度的提纯方法，其中，该方法包括：将N-甲基吡咯烷酮粗制品导入到一级反应釜中并加入活性炭进行吸附处理，得到吸附处理后的粗制品；将所述吸附处理后的粗制品中的活性炭去除后，放入精馏塔中进行精馏，得到精馏后的N-甲基吡咯烷酮；将所述精馏后的N-甲基吡咯烷酮进行过滤，得到提纯后的N-甲基吡咯烷酮。
其中，所述N-甲基吡咯烷酮粗制品采用γ-丁内酯和甲胺(40％)以(1：1.1-1.2)的摩尔比进行热缩合反应，再经浓缩和减压蒸馏制得，所述N-甲基吡咯烷酮粗制品的纯度>99％。
本发明实施例在对N-甲基吡咯烷酮粗制品进行提纯过程中，所有操作过程均在保护气条件下进行操作处理，其中所述保护气为氮气，所述氮气的纯度高于99.9999％，所述活性炭的质量为所述N-甲基吡咯烷酮粗制品质量的1-5％，同时采用减压精馏的方式对吸附处理后的粗制品在精馏塔中进行精馏，然后过滤，进而完成N-甲基吡咯烷酮的提纯，其中，所述精馏塔中釜底温度为100-120℃、塔顶温度为96-108℃、冷凝水温度为0-5℃、回流比为(10-50)：1、釜底绝对压强为800-5000Pa；所述精馏塔为石英材质的精馏塔，所述精馏塔中的阀门为PFA材质、PTFE材质或PVDF材质，所述活性炭在对所述N-甲基吡咯烷酮粗制品进行吸附前需进行干燥处理，所述活性炭在20-60℃条件下搅拌20-100min以对所述N-甲基吡咯烷酮粗制品进行吸附处理。另外，N-甲基吡咯烷酮精馏完成后进行过滤时，采用孔径为1-10微米的过滤器进行过滤，采用孔径为1-10微米的过滤器进行过滤。
如下具体的实施例提纯后的N-甲基吡咯烷酮的色度均在2以下。
实施例1
S1、将N-甲基吡咯烷酮粗制品导入到一级反应釜中并加入活性炭并在60℃条件下搅拌60min以完成所述吸附处理，进而得到吸附处理后的粗制品；其中，所述活性炭的质量为所述N-甲基吡咯烷酮粗制品质量的1％，
S2、将所述吸附处理后的粗制品中的活性炭去除后，放入精馏塔中进行精馏，得到精馏后的N-甲基吡咯烷酮；其中，所述精馏塔中釜底温度为120℃、塔顶温度为108℃、冷凝水温度为0℃、回流比为10：1、釜底绝对压强为5000Pa；
S3、将所述精馏后的N-甲基吡咯烷酮使用孔径为5微米的过滤器进行过滤，得到提纯后的N-甲基吡咯烷酮。
实施例2
S1、将N-甲基吡咯烷酮粗制品导入到一级反应釜中并加入活性炭并在40℃条件下搅拌40min以完成所述吸附处理，进而得到吸附处理后的粗制品；其中，所述活性炭的质量为所述N-甲基吡咯烷酮粗制品质量的4％，
S2、将所述吸附处理后的粗制品中的活性炭去除后，放入精馏塔中进行精馏，得到精馏后的N-甲基吡咯烷酮；其中，所述精馏塔中釜底温度为100℃、塔顶温度为98℃、冷凝水温度为0℃、回流比为20：1、釜底绝对压强为4000Pa；
S3、将所述精馏后的N-甲基吡咯烷酮使用孔径为3微米的过滤器进行过滤，得到提纯后的N-甲基吡咯烷酮。
实施例3
S1、将N-甲基吡咯烷酮粗制品导入到一级反应釜中并加入活性炭并在50℃条件下搅拌80min以完成所述吸附处理，进而得到吸附处理后的粗制品；其中，所述活性炭的质量为所述N-甲基吡咯烷酮粗制品质量的2％，
S2、将所述吸附处理后的粗制品中的活性炭去除后，放入精馏塔中进行精馏，得到精馏后的N-甲基吡咯烷酮；其中，所述精馏塔中釜底温度为110℃，塔顶温度为103℃，冷凝水温度为0℃，回流比为30：1，釜底绝对压强为4500Pa；
S3、将所述精馏后的N-甲基吡咯烷酮使用孔径为8微米的过滤器进行过滤，得到提纯后的N-甲基吡咯烷酮。
以上所述，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到各种等效的修改或替换，这些修改或替换都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应以权利要求的保护范围为准。
Claims (10)
1.一种用于降低N-甲基吡咯烷酮的色度的提纯方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、将N-甲基吡咯烷酮粗制品导入到一级反应釜中并加入活性炭进行吸附处理，得到吸附处理后的粗制品；
S2、将所述吸附处理后的粗制品中的活性炭去除后，放入精馏塔中进行精馏，得到精馏后的N-甲基吡咯烷酮；
S3、将所述精馏后的N-甲基吡咯烷酮进行过滤，得到提纯后的N-甲基吡咯烷酮。
2.根据权利要求1所述的用于降低N-甲基吡咯烷酮的色度的提纯方法，其特征在于，所述活性炭的质量为所述N-甲基吡咯烷酮粗制品质量的1-5％。
3.根据权利要求1所述的用于降低N-甲基吡咯烷酮的色度的提纯方法，其特征在于，所述加入活性炭进行吸附处理，包括：
加入活性炭后在20-60℃条件下搅拌20-100min以完成所述吸附处理。
4.根据权利要求1所述的用于降低N-甲基吡咯烷酮的色度的提纯方法，其特征在于，所述精馏为减压精馏。
5.根据权利要求4所述的用于降低N-甲基吡咯烷酮的色度的提纯方法，其特征在于，所述精馏塔中釜底温度为100-120℃、塔顶温度为96-108℃、冷凝水温度为0-5℃、回流比为(10-50)：1、釜底绝对压强为800-5000Pa。
6.根据权利要求5所述的用于降低N-甲基吡咯烷酮的色度的提纯方法，其特征在于，所述精馏塔为石英材质的精馏塔，所述精馏塔中的阀门为PFA材质、PTFE材质或PVDF材质。
7.根据权利要求1所述的用于降低N-甲基吡咯烷酮的色度的提纯方法，其特征在于，所述精馏后的N-甲基吡咯烷酮采用孔径为1-10微米的过滤器进行过滤。
8.根据权利要求7所述的用于降低N-甲基吡咯烷酮的色度的提纯方法，其特征在于，所述过滤器的外壳为PVDF材质、PTFE材质、PFA材质或PP材质。
9.根据权利要求1所述的用于降低N-甲基吡咯烷酮的色度的提纯方法，其特征在于，步骤S1、步骤S2以及步骤S3均处于保护气条件下。
10.根据权利要求9所述的用于降低N-甲基吡咯烷酮的色度的提纯方法，其特征在于，所述保护气为氮气，所述氮气的纯度高于99.9999％。
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| 付浩 等: ""电子级N-甲基吡咯烷酮制备及检测研究进展"", 《化学试剂》, vol. 39, no. 2, 28 February 2017 (2017-02-28), pages 157 - 160 * |
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