CN113185417B - 一种红色基b分离工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明主要涉及有机合成领域，公开了一种红色基B（2‑甲氧基‑4‑硝基‑苯胺）的生产过程中的高效分离工艺。本工艺针对以微通道反应器进行的硝化反应液，采用乙酸体系中的盐析效应，以及两种主要硝化产物的水解条件差异性，设置了一系列提高2‑甲氧基‑4‑硝基‑乙酰苯胺与2‑甲氧基‑5‑硝基‑乙酰苯胺分离效率的操作方法。本发明弥补了现有红色基B生产工艺的高效分离技术空白，提高了分离效率，缩短了生产周期，降低了整体生产成本。
Description
技术领域
本发明属于有机化工领域，特别是涉及一种红色基B分离工艺。
技术背景
红色基B（2-甲氧基-4-硝基-苯胺）是一种重要的有机染料，主要用于棉纤维织物的染色和印花显色，也用于制造快色素、枣红、金黄、黑等有机颜料，广泛应用于印染行业，市场需求量大。其生产制备通过邻甲氧基乙酰苯胺的硝化和水解工艺得到，但是由于现有工艺的硝化选择性问题，导致硝化产物中含2-甲氧基-4-硝基-乙酰苯胺（约85%）和2-甲氧基-5-硝基-乙酰苯胺（约15%）这两种物质，两种物质通过水解乙酰基分别可以得到红色基B（2-甲氧基-4-硝基-苯胺）和大红色基RC（2-甲氧基-5-硝基-苯胺）两种产品（如下所示）。大红色基RC虽然不如红色基B的市场需求量大，但仍然是一种重要的纺织纤维染料、有机染料。所以，如何通过高效的分离工艺得到两种高纯度产品，是提升工艺水平竞争力的重要举措。
发明内容
针对红色基B连续流生产工艺过程中存在的硝化主产物与副产物难分离，传统分离方法资源消耗多、分离周期长等问题，本发明基于采用微通道连续流反应器在乙酸体系中进行硝化反应的生产方法，对硝化产物以及水解反应提出一种新的高效分离方法。
本发明的目的通过以下技术方案实现：
一种红色基B分离工艺，具体步骤如下：
（1）制备含质量分数为30%邻甲氧基乙酰苯胺的醋酸混合液；将醋酸混合液和浓硝酸，按照浓硝酸/邻甲氧基乙酰苯胺摩尔比为1.3：1，同时泵入微通道反应器中；总流速为60g/min~150g/min，温度80℃，停留时间60s，压力5.5bar；得到硝化反应液；
（2）向步骤（1）中的硝化反应液中加入钠盐，使钠盐与硝化反应液的质量比为0.02~0.1：1，搅拌，将反应液降温至5~30℃，保温析晶30~90min，得到固液混合物，将固液混合物过滤得硝化产物2-甲氧基-4-硝基-乙酰苯胺滤饼和硝化混合产物的滤液；
（3）将步骤（2）中的滤饼加入至15%的液碱中，升温至90℃反应2h；降温至30℃，析出结晶，过滤得红色基B，即2-甲氧基-4-硝基-苯胺；
（4）将步骤（2）中的硝化混合产物滤液进行减压浓缩，脱出醋酸，得到浓缩液；将浓缩液降温至5~30℃，保温析晶30~90min，搅拌，得到浆料；过滤即得含2-甲氧基-4-硝基-乙酰苯胺与2-甲氧基-5-硝基-乙酰苯胺的滤饼；
（5）将步骤（4）中的滤饼加入至反应釜，加入水配制成固体含量为33%的浆料，搅拌，升温至60~100℃，使用在线pH计实时检测浆料中的pH，缓慢滴加液碱至pH值11.0，在反应过程中pH值不断下降，随时补充液碱维持pH值范围在11.0±0.5内，直至pH值在10min内下降幅度小于0.2，停止反应，得水解反应液；
（6）向步骤（5）中的水解反应液中滴加无机强酸，调节pH值2~4，并加入可溶性钠盐，使得反应液中钠盐含量为2~10%，降温至5~30℃，保温析晶30~90min，过滤即得高纯度2-甲氧基-5-硝基-乙酰苯胺固体，继续向滤液中滴加液碱，调节pH值至7.0~8.0，过滤即得高纯度红色基B固体。
进一步，步骤（2）或步骤（6）中钠盐，为硫酸钠、氯化钠、醋酸钠或硝酸钠中的一种或一种以上。
进一步，步骤（2）中钠盐为醋酸钠。
进一步，步骤（2）中钠盐含量为6%。
进一步，步骤（6）中钠盐为氯化钠。
进一步，步骤（2）中反应液降温至10℃，保温析晶60min。
进一步，步骤（6）中无机强酸，为硫酸、盐酸、硝酸中的一种或一种以上。
进一步，步骤（4）中浓缩液降温至10℃，保温析晶60min。
进一步，步骤（5）中浆料升温至90oC。
进一步，步骤（6）中pH值为3，反应液中钠盐含量为9.3%，降温至10℃，保温析晶60min。
本发明的有益效果
本发明针对以醋酸为溶剂、以硝酸为硝化试剂的邻甲氧基乙酰苯胺硝化工艺中产物和副产物的分离，以及硝化产物水解工艺中产物和副产物的分离，做出了创造性的优化改进，可显著提高红色基B连续流生产工艺的生产效率、降低生产成本。
（1）利用不良溶剂效应及盐析效应来改变硝化反应液中的主产物与副产物的溶解度，进一步利用溶解度随温度变化差异实现产物的高效率分离。
（2）主产物2-甲氧基-4-硝基-乙酰苯胺与副产物2-甲氧基-5-硝基-乙酰苯胺的碱性水解条件具有差异性，副产物需在更强的碱性条件、更高的温度下才能发生水解反应，本发明利用主产物与副产物水解条件的差异性，对水解工艺进行优化，采用自控***完成水解反应器的恒定pH值范围、恒定温度、恒定压力的联锁控制，确保2-甲氧基-4-硝基-乙酰苯胺彻底水解，而2-甲氧基-5-硝基-乙酰苯胺基本不发生水解。
（3）采用盐酸/硫酸调节水解液pH值，使水解主产物2-甲氧基-4-硝基-苯胺生成溶解度更大的盐酸盐或硫酸盐，完全溶解于水中。进一步利用盐析效应来降低2-甲氧基-5-硝基-乙酰苯胺的溶解度，实现水解主产物与未水解副产物的高效率分离。
具体实施方式
实施例1
（1）将10mol邻甲氧基乙酰苯胺加入到3850g醋酸溶液中，配制成质量分数为30%邻甲氧基乙酰苯胺的醋酸混合液、1204g质量分数为68%的浓硝酸，浓硝酸/邻甲氧基乙酰苯胺摩尔比为1.3：1，将两股物料同时泵入微通道反应器，总流速为150g/min，反应温度80℃，停留时间60s，压力5.5bar，完成硝化反应，得到含2-甲氧基-4-硝基-乙酰苯胺和2-甲氧基-5-硝基-乙酰苯胺的硝化反应液；对硝化反应液进行液相色谱仪检测分析，反应转化率99.5%，其中2-甲氧基-4-硝基-乙酰苯胺85%，2-甲氧基-5-硝基-乙酰苯胺15%；
（2）向步骤（1）中的硝化反应液内加入402g醋酸钠，钠盐与硝化反应液的质量比为0.06：1，搅拌，降温至10℃，保温析晶60min，过滤即得高纯度硝化产物2-甲氧基-4-硝基-乙酰苯胺滤饼（液相色谱纯度99.2%，干重1688.7g，降温结晶收率95%）和硝化混合产物滤液；
（3）将步骤（2）中的滤饼加入15%的液碱2785g，升温至90℃反应2h，降温至30℃，过滤得高纯度红色基B（2-甲氧基-4-硝基-苯胺）产品1344g，产品纯度99.3%；
（4）将步骤（2）中的硝化混合物滤液进行减压浓缩，脱出3850g醋酸，得到浓缩液；将浓缩液降温至10℃，保温析晶60min，搅拌，得到浆料；过滤得到混合物滤饼（干重400.8g，含2-甲氧基-4-硝基-乙酰苯胺87.4g与2-甲氧基-5-硝基-乙酰苯胺313.4g）；
（5）将步骤（4）中的混合物滤饼加入至反应釜，加入800g水，配制成固体含量为33%的浆料，搅拌，升温至90℃，使用在线pH计实时检测浆料中的pH，缓慢加入氢氧化钠至pH值11.0，在反应过程中pH值不断下降，随时补充氢氧化钠维持pH值范围11.0±0.5，直至pH值在10min内下降幅度小于0.2，停止反应，累计加入氢氧化钠20g，得水解反应液；
（6）向步骤（5）中的水解反应液中滴加31%浓盐酸64.9g至pH值=3.0，并加入氯化钠112g，反应液中钠盐含量为8.7%，降温至10℃，保温析晶60min，过滤得到高纯度2-甲氧基-5-硝基-乙酰苯胺滤饼（干重313g，液相色谱纯度99.1%，收率>99%），滤液继续滴加液碱调节pH值至7.0-8.0，过滤得红色基B产品（干重87g，2-甲氧基-4-硝基-苯胺，液相色谱纯度99.0%，收率>99%）。
实施例2
（1）将10mol邻甲氧基乙酰苯胺加入到3850g醋酸溶液中，配制成质量分数为30%邻甲氧基乙酰苯胺的醋酸混合液、将13mol硝酸配制成1204g质量分数为68%的浓硝酸，浓硝酸/邻甲氧基乙酰苯胺摩尔比为1.3：1，将两股物料同时泵入微通道反应器，总流速为60g/min，反应温度80℃，停留时间60s，压力5.5bar，完成硝化反应，得到含2-甲氧基-4-硝基-乙酰苯胺和2-甲氧基-5-硝基-乙酰苯胺的硝化反应液；对硝化反应液进行液相色谱仪检测分析，反应转化率99.5%，其中2-甲氧基-4-硝基-乙酰苯胺85%，2-甲氧基-5-硝基-乙酰苯胺15%；
（2）向步骤（1）中的硝化反应液内加入670.4g醋酸钠，钠盐与硝化反应液的质量比为0.1：1，搅拌，降温至15℃，保温析晶90min，过滤即得高纯度硝化产物2-甲氧基-4-硝基-乙酰苯胺滤饼（液相色谱纯度99.0%，干重1634g，降温结晶收率92%），以及硝化混合产物滤液；
（3）将步骤（2）中的滤饼加入15%的液碱2694g，升温至90℃反应2h，降温至30℃，过滤得高纯度红色基B（2-甲氧基-4-硝基-苯胺）产品1305g，产品纯度99.1%；
（4）将步骤（2）中的硝化混合物滤液进行减压浓缩，脱出3850g醋酸，得到浓缩液；将浓缩液进行降温至10℃，保温析晶60min，搅拌，得到浆料；过滤得到混合物滤饼（干重466g，含2-甲氧基-4-硝基-乙酰苯胺152.6g与2-甲氧基-5-硝基-乙酰苯胺313.4g）；
（5）将步骤（4）中的混合物滤饼加入至反应釜，加入932g水，配制成固体含量为33%的浆料，搅拌，升温至90℃，使用在线pH计实时检测浆料中的pH，缓慢加入氢氧化钠至pH值11.0，在反应过程中pH值不断下降，随时补充氢氧化钠维持pH值范围11.0±0.5，直至pH值在10min内下降幅度小于0.2，停止反应，累计加入氢氧化钠34.9g，得水解反应液；
（6）向步骤（5）中的水解反应液中滴加31%浓盐酸113g至pH值=4.0，并加入氯化钠150g，反应液中钠盐含量为10%，降温至10℃，保温析晶60min，过滤得到高纯度2-甲氧基-5-硝基-乙酰苯胺滤饼（干重319.4g，液相色谱纯度99.0%，收率>99%），滤液继续滴加液碱调节pH值至7.0-8.0，过滤得红色基B产品（干重146.2g，2-甲氧基-4-硝基-苯胺，液相色谱纯度99.0%，收率>99%）。
实施例3
（1）将10mol邻甲氧基乙酰苯胺加入到3850g醋酸溶液中，配制成质量分数为30%邻甲氧基乙酰苯胺的醋酸混合液、将13mol硝酸配制成1204g质量分数为68%的浓硝酸，浓硝酸/邻甲氧基乙酰苯胺摩尔比为1.3：1，将两股物料同时泵入微通道反应器，总流速为60g/min，反应温度80℃，停留时间60s，压力5.5bar，完成硝化反应，得到含2-甲氧基-4-硝基-乙酰苯胺和2-甲氧基-5-硝基-乙酰苯胺的硝化反应液；对硝化反应液进行液相色谱仪检测分析，反应转化率99.5%，其中2-甲氧基-4-硝基-乙酰苯胺85%，2-甲氧基-5-硝基-乙酰苯胺15%；
（2）向步骤（1）中的硝化反应液内加入134g醋酸钠，钠盐与硝化反应液的质量比为0.02：1，搅拌，降温至15℃，保温析晶90min，过滤即得高纯度硝化产物2-甲氧基-4-硝基-乙酰苯胺滤饼（液相色谱纯度99.5%，干重1606.5g，降温结晶收率90%）和硝化混合产物滤液；
（3）将步骤（2）中的滤饼加入15%的液碱2649g，升温至90℃反应2h，降温至30℃，过滤得高纯度红色基B（2-甲氧基-4-硝基-苯胺）产品1283g，产品纯度99.6%；
（4）将步骤（2）中的硝化混合物滤液进行减压浓缩，脱出3850g醋酸，得到浓缩液；将浓缩液进行降温至10℃，保温析晶60min，搅拌，得到浆料；过滤得到混合物滤饼（干重493.5g，含2-甲氧基-4-硝基-乙酰苯胺180.1g与2-甲氧基-5-硝基-乙酰苯胺313.4g）；
（5）将步骤（4）中的混合物滤饼加入至反应釜，加入987g水，配制成固体含量为33%的浆料，搅拌，升温至60℃，使用在线pH计实时检测浆料中的pH，缓慢加入氢氧化钠至pH值11.0，在反应过程中pH值不断下降，随时补充氢氧化钠维持pH值范围11.0±0.5，直至pH值在10min内下降幅度小于0.2，停止反应，累计加入氢氧化钠41.2g，得水解反应液；
（6）向步骤（5）中的水解反应液中滴加31%浓盐酸133.7g至pH值=2.0，并加入氯化钠35g，反应液中钠盐含量为2.2%，降温至10℃，保温析晶60min，过滤得到高纯度2-甲氧基-5-硝基-乙酰苯胺滤饼（干重301g，液相色谱纯度99.0%，收率96.0%），滤液继续滴加液碱调节pH值至7.5±0.5，过滤即得红色基B产品（干重183.7g，2-甲氧基-4-硝基-苯胺，液相色谱纯度98.0%，收率>99%）。
实施例4
（1）将10mol邻甲氧基乙酰苯胺加入到3850g醋酸溶液中，配制成质量分数为30%邻甲氧基乙酰苯胺的醋酸混合液、将13mol硝酸配制成1204g质量分数为68%的浓硝酸，浓硝酸/邻甲氧基乙酰苯胺摩尔比为1.3：1，将两股物料同时泵入微通道反应器，总流速为60g/min，反应温度80℃，停留时间60s，压力5.5bar，完成硝化反应，得到含2-甲氧基-4-硝基-乙酰苯胺和2-甲氧基-5-硝基-乙酰苯胺的硝化反应液；对硝化反应液进行液相色谱仪检测分析，反应转化率99.5%，其中2-甲氧基-4-硝基-乙酰苯胺85%，2-甲氧基-5-硝基-乙酰苯胺15%；
（2）向步骤（1）中的硝化反应液内加入268g醋酸钠，钠盐与硝化反应液的质量比为0.04：1，搅拌，降温至5℃，保温析晶90min，过滤即得高纯度硝化产物2-甲氧基-4-硝基-乙酰苯胺滤饼（液相色谱纯度99.5%，干重1634g，降温结晶收率92%）和硝化混合产物滤液；
（3）将步骤（2）中的滤饼加入15%的液碱2695g，升温至90℃反应2h，降温至30℃，过滤得高纯度红色基B（2-甲氧基-4-硝基-苯胺）产品1306g，产品纯度99.7%；
（4）将步骤（2）中的硝化混合物滤液进行减压浓缩，脱出3850g的醋酸，得到浓缩液；将浓缩液降温至10℃，保温析晶60min，搅拌，得到浆料；过滤得到混合物滤饼（干重466g，含2-甲氧基-4-硝基-乙酰苯胺152.6g与2-甲氧基-5-硝基-乙酰苯胺313.4g）；
（5）将步骤（4）中的混合物滤饼加入至反应釜，加入987g水，配制成固体含量为33%的浆料，搅拌，升温至90℃，使用在线pH计实时检测浆料中的pH，缓慢加入氢氧化钠至pH值11.0，在反应过程中pH值不断下降，随时补充氢氧化钠维持pH值范围11.0±0.5，直至pH值在10min内下降幅度小于0.2，停止反应，累计加入氢氧化钠34.9g，得水解反应液；
（6）向步骤（5）中的水解反应液中滴加31%浓盐酸113g至pH值=2.5，并加入氯化钠80g，反应液中钠盐含量为5.2%，降温至10℃，保温析晶60min，过滤得到高纯度2-甲氧基-5-硝基-乙酰苯胺滤饼（干重312g，液相色谱纯度99.0%，收率98.5%），滤液继续滴加液碱调节pH值至7.0-8.0，过滤得红色基B产品（干重154g，2-甲氧基-4-硝基-苯胺，液相色谱纯度98.7%，收率>99%）。
实施例5
（1）将10mol邻甲氧基乙酰苯胺加入到3850g醋酸溶液中，配制成质量分数为30%邻甲氧基乙酰苯胺的醋酸混合液、将13mol硝酸配制成1204g质量分数为68%的浓硝酸，浓硝酸/邻甲氧基乙酰苯胺摩尔比为1.3：1，将两股物料同时泵入微通道反应器，总流速为60g/min，反应温度80℃，停留时间60s，压力5.5bar，完成硝化反应，得到含2-甲氧基-4-硝基-乙酰苯胺和2-甲氧基-5-硝基-乙酰苯胺的硝化反应液；对硝化反应液进行液相色谱仪检测分析，反应转化率99.5%，其中2-甲氧基-4-硝基-乙酰苯胺85%，2-甲氧基-5-硝基-乙酰苯胺15%；
（2）向步骤（1）中的硝化反应液内加入670g醋酸钠，钠盐与硝化反应液的质量比为0.1：1，搅拌，降温至5℃，保温析晶90min，过滤即得高纯度硝化产物2-甲氧基-4-硝基-乙酰苯胺滤饼（液相色谱纯度99.1%，干重1460g，降温结晶收率91%）和硝化混合产物滤液；
（3）将步骤（2）中的滤饼加入15%的液碱2695g，升温至90℃反应2h，降温至30℃，过滤得高纯度红色基B（2-甲氧基-4-硝基-苯胺）产品1245g，产品纯度99.2%；
（4）将步骤（2）中的硝化混合物滤液进行减压浓缩，脱出3850g醋酸，得到浓缩液；将浓缩液降温至5℃，保温析晶90min，搅拌，得到浆料；过滤得到混合物滤饼（干重467g，含2-甲氧基-4-硝基-乙酰苯胺150.6g与2-甲氧基-5-硝基-乙酰苯胺315.4g）；
（5）将步骤（4）中的混合物滤饼加入至反应釜，加入987g水，配制成固体含量为33%的浆料，反应液中钠盐含量为2%，搅拌，升温至100℃，使用在线pH计实时检测浆料中的pH，缓慢加入氢氧化钠至pH值11.0，在反应过程中pH值不断下降，随时补充氢氧化钠维持pH值范围11.0±0.5，直至pH值在10min内下降幅度小于0.2，停止反应，累计加入氢氧化钠34.4g，得水解反应液；
（6）向步骤（5）中的水解反应液中滴加31%浓盐酸111.8g至pH值=4，并加入氯化钠31g，反应液中钠盐含量为2%，降温至30℃，保温析晶30min，过滤得到高纯度2-甲氧基-5-硝基-乙酰苯胺滤饼（干重302g，液相色谱纯度99.2%，收率98.0%），滤液继续滴加液碱调节pH值至7.0-8.0，过滤得红色基B产品（干重164g，2-甲氧基-4-硝基-苯胺，液相色谱纯度98.9%，收率>99%）。
实施例6
（1）将10mol邻甲氧基乙酰苯胺加入到3850g醋酸溶液中，配制成质量分数为30%邻甲氧基乙酰苯胺的醋酸混合液、将13mol硝酸配制成1204g质量分数为68%的浓硝酸，浓硝酸/邻甲氧基乙酰苯胺摩尔比为1.3：1，将两股物料同时泵入微通道反应器，总流速为60g/min，反应温度80℃，停留时间60s，压力5.5bar，完成硝化反应，得到含2-甲氧基-4-硝基-乙酰苯胺和2-甲氧基-5-硝基-乙酰苯胺的硝化反应液；对硝化反应液进行液相色谱仪检测分析，反应转化率99.5%，其中2-甲氧基-4-硝基-乙酰苯胺85%，2-甲氧基-5-硝基-乙酰苯胺15%；
（2）向步骤（1）中的硝化反应液内加入670g硫酸钠，钠盐与硝化反应液的质量比为0.1：1，搅拌，降温至5℃，保温析晶90min，过滤即得高纯度硝化产物2-甲氧基-4-硝基-乙酰苯胺滤饼（液相色谱纯度98.8%，干重1223g，降温结晶收率89%）和硝化混合产物滤液；
（3）将步骤（2）中的滤饼加入15%的液碱2018g，升温至90℃反应2h，降温至30℃，过滤得高纯度红色基B（2-甲氧基-4-硝基-苯胺）产品1201g，产品纯度99.1%；
（4）将步骤（2）中的硝化混合物滤液进行减压浓缩，脱出3850g醋酸，得到浓缩液；将浓缩液降温至5℃，保温析晶90min，搅拌，得到浆料；过滤得到混合物滤饼（干重451g，含2-甲氧基-4-硝基-乙酰苯胺131g与2-甲氧基-5-硝基-乙酰苯胺320g）；
（5）将步骤（4）中的混合物滤饼加入至反应釜，加入916g水，配制成固体含量为33%的浆料，搅拌，升温至100℃，使用在线pH计实时检测浆料中的pH，缓慢加入氢氧化钠至pH值11.0，在反应过程中pH值不断下降，随时补充氢氧化钠维持pH值范围11.0±0.5，直至pH值在10min内下降幅度小于0.2，停止反应，累计加入氢氧化钠29.9g，得水解反应液；
（6）向步骤（5）中的水解反应液中滴加98%硫酸82.2g至pH值=4，并加入硫酸钠30g，降温至30℃，保温析晶30min，过滤得到高纯度2-甲氧基-5-硝基-乙酰苯胺滤饼（干重298g，液相色谱纯度99%，收率97.6%），滤液继续滴加液碱调节pH值至7.0-8.0，过滤得红色基B产品（干重152g，2-甲氧基-4-硝基-苯胺，液相色谱纯度98.0%，收率>99%）。
为了更好的理解本发明的技术方案，以下结合具体的实施例对本发明的新方法做进一步的阐述说明，但不应将此理解为本发明所述主题的范围仅限于以下的实例。凡基于本发明上述内容所实现的技术均属于本发明的范围。
Claims (6)
1.一种红色基B分离工艺，其特征在于，具体步骤如下：
（1）制备含质量分数为30%邻甲氧基乙酰苯胺的醋酸混合液；将醋酸混合液和浓硝酸，按照浓硝酸/邻甲氧基乙酰苯胺摩尔比为1.3：1，同时泵入微通道反应器中；总流速为60g/min~150g/min，温度80℃，停留时间60s，压力5.5bar；得到硝化反应液；
（2）向步骤（1）中的硝化反应液中加入钠盐，钠盐与硝化反应液的质量比为0.02~0.1：1，搅拌，将反应液降温至10℃，保温析晶60min，得到固液混合物，将固液混合物过滤得硝化产物2-甲氧基-4-硝基-乙酰苯胺滤饼和硝化混合产物的滤液；
（3）将步骤（2）中的滤饼加入至15%的液碱中，升温至90℃反应2h；降温至30℃，析出结晶，过滤得红色基B，即2-甲氧基-4-硝基-苯胺；
（4）将步骤（2）中的硝化混合产物滤液进行减压浓缩，脱出醋酸，得到浓缩液；将浓缩液降温至10℃，保温析晶60min，搅拌，得到浆料；过滤即得含2-甲氧基-4-硝基-乙酰苯胺与2-甲氧基-5-硝基-乙酰苯胺的滤饼；
（5）将步骤（4）中的滤饼加入至反应釜，加入水配制成固体含量为33%的浆料，搅拌，升温至90℃，使用在线pH计实时检测浆料中的pH，缓慢滴加液碱至pH值11.0，在反应过程中pH值不断下降，随时补充液碱维持pH值范围在11.0±0.5内，直至pH值在10min内下降幅度小于0.2，停止反应，得水解反应液；
（6）向步骤（5）中的水解反应液中滴加无机强酸，调节pH值3，并加入可溶性钠盐，使得反应液中钠盐含量为9.3%，降温至10℃，保温析晶60min，过滤即得高纯度2-甲氧基-5-硝基-乙酰苯胺固体，继续向滤液中滴加液碱，调节pH值至7.0~8.0，过滤即得高纯度红色基B固体。
2.如权利要求1所述的一种红色基B分离工艺，其特征在于，步骤（2）或步骤（6）中钠盐，为硫酸钠、氯化钠、醋酸钠或硝酸钠中的一种或一种以上。
3.如权利要求2所述的一种红色基B分离工艺，其特征在于，步骤（2）中钠盐为醋酸钠。
4.如权利要求2或3所述的一种红色基B分离工艺，其特征在于，步骤（2）中钠盐含量为6%。
5.如权利要求2所述的一种红色基B分离工艺，其特征在于，步骤（6）中钠盐为氯化钠。
6.如权利要求1所述的一种红色基B分离工艺，其特征在于，步骤（6）中无机强酸，为硫酸、盐酸、硝酸中的一种或一种以上。
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