CN113184841A - 一种增强低含氧量石墨烯分散性的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种增强低含氧量石墨烯分散性的方法，包括以下步骤：S1、称取0.1‑1质量分的石墨烯粉末，与90‑99.9质量分的去离子水搅拌，在超声条件下分散；S2、将处理好的分散液置于反应釜中搅拌，水浴加热至60‑80℃；S3、称量0.1‑3质量分的硅烷偶联剂，通过滴加的方式加入到反应釜中，滴加时间为0.5‑1.5小时；此方法，反应条件温和，无需或仅需少量有机溶剂，对设备要求不高，在大规模应用中，可有效解决石墨烯的分散难题，降低分散成本。
Description
技术领域
本发明涉及石墨烯分散技术领域，具体为一种增强低含氧量石墨烯分散性的方法。
背景技术
在石墨烯的应用过程中存在着一个问题，即在石墨烯的分散过程中，由于完整结构的石墨烯由含稳定键的苯六元环组成，化学稳定性高，表面呈惰性状态，与其他介质相互作用较弱，且石墨烯各片层间存在很强的分子间作用力，导致片层极易堆叠在一起而难以分散开来，很难溶解于溶剂中，更难与其他有机或无机材料均匀地复合。这给石墨烯的进一步研究和应用造成了极大的困难，因而改善石墨烯分散性及其与各种溶剂和材料的相容性成为扩展石墨烯应用领域亟待解决的问题。
解决上述问题的一种有效方法是对其进行表面功能化。石墨烯表面功能化是在非完美石墨烯表面的缺陷处，通过共价键、非共价键连接而引入特定的官能团，使石墨烯表面某些性质发生改变。该方法能达到的效果有：改善石墨烯的分散性；提高材料的表面活性；赋予其新的物理、化学特性；改善石墨烯与其他物质的相容性。目前，石墨烯表面功能化的研究处于发展阶段，从功能化方法来看，主要分为两种：(1)共价键功能化；(2)非共价键功能化。功能化是实现石墨烯分散、溶解和成型加工的重要手段，下面将具体介绍上述两种功能化方法的国内外研究进展。
现有技术缺陷主要体现在：非共价改性的石墨烯分散常需要昂贵的有机溶剂作为分散剂，用水作为分散介质缺乏分散的稳定性。石墨烯的共价改性条件较为苛刻，常用共价修饰石墨烯及氧化石墨烯的反应主要有酯化反应、酰化反应、Williamson反应和Claisen重排反应等，这些反应通常对反应介质、反应温度、反应容器等反应条件有较高的要求，在大规模应用中，这些要求会大幅提高生产成本，不利于石墨烯的应用。为此，我们提出一种增强低含氧量石墨烯分散性的方法。
发明内容
本发明的目的在于提供一种增强低含氧量石墨烯分散性的方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种增强低含氧量石墨烯分散性的方法，包括以下步骤：
S1、称取0.1-1质量分的石墨烯粉末，与90-99.9质量分的去离子水搅拌，在超声条件下分散；
S2、将处理好的分散液置于反应釜中搅拌，水浴加热至60-80℃；
S3、称量0.1-3质量分的硅烷偶联剂，通过滴加的方式加入到反应釜中，滴加时间为0.5-1.5小时；
S4、将40-60质量分的S3中获得的改性石墨烯分散液、20-30质量分的聚醚类大单体和0.1-1质量分的引发剂，置于反应釜中搅拌，转速200-400 r/min；
S5、称取2-6质量分的丙烯酸或甲基丙烯酸，1-3质量分的对苯乙烯磺酸钠，再称取2-6质量分的水配制出A液；
S6、称取0.1-1质量分的还原剂，称取0.1-1质量分的链转移剂，配制出B液；
S7、待底料搅拌均匀后，A、B料开始滴加，其中A料滴加2-3.5小时，B 料在A料基础上多滴加0.5小时，最后补水至反应体系为100质量分。
优选的，所述硅烷偶联剂带不饱和碳碳双键。
优选的，所述硅烷偶联剂采用乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷和乙烯基三β甲氧乙氧基硅烷三者中的一种。
优选的，所述硅烷偶联剂采用与其有机端性质相近的有机溶剂助溶。
优选的，所述S1中石墨烯粉末与去离子水在超声条件下分散1-4小时，分散时间取决于石墨烯的分散状态，一般而言，超声分散的石墨烯能维持一定时间的稳定性。
优选的，所述S2中处理好的分散液置于反应釜中搅拌的转速为200-400 r/min。
优选的，用水稀释较高黏度的聚羧酸接枝改性石墨烯。
优选的，用喷雾干燥法制备聚羧酸接枝改性石墨烯粉体。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明利用带不饱和双键的硅烷偶联剂对低含氧量石墨烯共价改性，使具备反应活性的碳碳双键锚定在石墨烯上，丙烯酸，对苯乙烯磺酸钠以及聚醚类单体对石墨烯的共价改性提供了空间位阻，有利于石墨烯的分散。本发明反应条件温和，无需或仅需少量有机溶剂，对设备要求不高，极大地降低了分散石墨烯的成本。
具体实施方式
所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例一
提供一种技术方案：一种增强低含氧量石墨烯分散性的方法，包括以下步骤：
S1、称取1质量分的石墨烯粉末，与99质量分的去离子水搅拌，在超声条件下分散，该步骤意义在于：将石墨烯粉末均匀分散，保证后续反应体系的均质性；
S2、将处理好的分散液置于反应釜中搅拌，水浴加热至60-80℃，加热目的在于：为接下来硅烷偶联剂改性石墨烯提供足够的反应活化能；
S3、称量1质量分的硅烷偶联剂，通过滴加的方式加入到反应釜中，滴加时间为0.5-1.5小时，滴加的目的在于：控制硅烷偶联剂的水解反应，减少因硅烷偶联剂浓度过高导致的自生脱水缩合反应，提高偶联剂与石墨烯的反应效率，使更多的不饱和双键锚定在石墨烯片层上；该反应的原理为：乙烯基硅烷偶联剂在水溶液中水解，生成硅醇，硅醇与GO表面的羟基发生脱水缩合反应，进而生成-Si-O-C-，使偶联剂与GO产生稳定的共价连接，上述反应使得GO带有了一定数量的碳碳双键，这使得GO可参与聚羧酸合成的自由基聚合反应；
S4、将45质量分的S3中获得的改性石墨烯分散液、21质量分的聚醚类大单体和0.2质量分的引发剂，置于反应釜中搅拌，转速200-400r/min，改性石墨烯与聚醚大单体反应活性相对较低，因此作为反应底料；
S5、称取2质量分的丙烯酸或甲基丙烯酸，0.5质量分的对苯乙烯磺酸钠，再称取2质量分的水配制出A液，丙烯酸或甲基丙烯酸都有较高的反应活性，在引发剂的作用下，可与锚定在石墨烯上的碳碳双键发生自由基聚合反应，对苯乙烯磺酸钠给聚合链提供了一定的刚度，聚醚类大单体则在聚合链上引入了支链，为石墨烯的分散提供了空间位阻；
S6、称取0.1质量分的还原剂，称取0.2质量分的链转移剂，配制出B 液；
S7、待底料搅拌均匀后，A、B料开始滴加，其中A料滴加2-3.5小时，B 料在A料基础上多滴加0.5小时，最后补水至反应体系为100质量分，滴加的目的在于控制反应物的浓度，活性高的A料可避免爆聚的发生。
实施例二
提供一种技术方案：一种增强低含氧量石墨烯分散性的方法，包括以下步骤：
S1、称取0.3质量分的石墨烯粉末，与99.7质量分的去离子水搅拌，在超声条件下分散；
S2、将处理好的分散液置于反应釜中搅拌，水浴加热至60-80℃；
S3、称量0.6质量分的硅烷偶联剂，通过滴加的方式加入到反应釜中，滴加时间为0.5-1.5小时；
S4、将50质量分的S3中获得的改性石墨烯分散液、25质量分的聚醚类大单体和0.2质量分的引发剂，置于反应釜中搅拌，转速200-400r/min；
S5、称取4质量分的丙烯酸或甲基丙烯酸、1.5质量分的对苯乙烯磺酸钠，再称取4质量分的水配制出A液；
S6、称取0.15质量分的还原剂，称取0.2质量分的链转移剂，配制出B 液，还原剂可在常温条件下与引发剂反应产生自由基，链转移剂则用于终止自由基聚合，避免产生分子量过大的聚合物；
S7、待底料搅拌均匀后，A、B料开始滴加，其中A料滴加2-3.5小时，B 料在A料基础上多滴加0.5小时，最后补水至反应体系为100质量分。
实施例三
提供一种技术方案：一种增强低含氧量石墨烯分散性的方法，包括以下步骤：
S1、称取0.8质量分的石墨烯粉末，与99.2质量分的去离子水搅拌，在超声条件下分散；
S2、将处理好的分散液置于反应釜中搅拌，水浴加热至60-80℃；
S3、称量1.6质量分的硅烷偶联剂，通过滴加的方式加入到反应釜中，滴加时间为0.5-1.5小时；
S4、将56质量分的S3中获得的改性石墨烯分散液、28质量分的聚醚类大单体和0.3质量分的引发剂，置于反应釜中搅拌，转速200-400r/min；
S5、称取4质量分的丙烯酸或甲基丙烯酸、1质量分的对苯乙烯磺酸钠，再称取4.5质量分的水配制出A液；
S6、称取0.3质量分的还原剂，称取0.3质量分的链转移剂，配制出B 液；
S7、待底料搅拌均匀后，A、B料开始滴加，其中A料滴加2-3.5小时，B 料在A料基础上多滴加0.5小时，最后补水至反应体系为100质量分。
需要说明的是，在本文中，诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。
Claims (8)
1.一种增强低含氧量石墨烯分散性的方法，其特征在于：包括以下步骤：
S1、称取0.1-1质量分的石墨烯粉末，与90-99.9质量分的去离子水搅拌，在超声条件下分散；
S2、将处理好的分散液置于反应釜中搅拌，水浴加热至60-80℃；S3、称量0.1-3质量分的硅烷偶联剂，通过滴加的方式加入到反应釜中，滴加时间为0.5-1.5小时；
S4、将40-60质量分的S3中获得的改性石墨烯分散液、20-30质量分的聚醚类大单体和0.1-1质量分的引发剂，置于反应釜中搅拌，转速200-400r/min；
S5、称取2-6质量分的丙烯酸或甲基丙烯酸，1-3质量分的对苯乙烯磺酸钠，再称取2-6质量分的水配制出A液；
S6、称取0.1-1质量分的还原剂，称取0.1-1质量分的链转移剂，配制出B液；
S7、待底料搅拌均匀后，A、B料开始滴加，其中A料滴加2-3.5小时，B料在A料基础上多滴加0.5小时，最后补水至反应体系为100质量分。
2.根据权利要求1所述的一种增强低含氧量石墨烯分散性的方法，其特征在于：所述硅烷偶联剂带不饱和碳碳双键。
3.根据权利要求2所述的一种增强低含氧量石墨烯分散性的方法，其特征在于：所述硅烷偶联剂采用乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷和乙烯基三β甲氧乙氧基硅烷三者中的一种。
4.根据权利要求1所述的一种增强低含氧量石墨烯分散性的方法，其特征在于：所述硅烷偶联剂采用与其有机端性质相近的有机溶剂助溶。
5.根据权利要求1所述的一种增强低含氧量石墨烯分散性的方法，其特征在于：所述S1中石墨烯粉末与去离子水在超声条件下分散1-4小时。
6.根据权利要求1所述的一种增强低含氧量石墨烯分散性的方法，其特征在于：所述S2中处理好的分散液置于反应釜中搅拌的转速为200-400r/min。
7.根据权利要求1所述的一种增强低含氧量石墨烯分散性的方法，其特征在于：用水稀释较高黏度的聚羧酸接枝改性石墨烯。
8.根据权利要求1所述的一种增强低含氧量石墨烯分散性的方法，其特征在于：用喷雾干燥法制备聚羧酸接枝改性石墨烯粉体。
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