CN113155878A - 一种透射电镜样品丝载台及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种透射电镜样品丝载台及其制备方法和应用。该透射电镜样品丝载台包括样品丝、垫片和焊片；其中，所述垫片位于所述样品丝的两端部；所述焊片位于所述样品丝的两端部且固定于所述垫片的表面上；所述样品丝的两端部固定于所述垫片和所述焊片之间。本发明还提供了透射电镜样品丝载台的制备方法及其应用。本发明可以大大减少加工过程中对部件的破坏，减少加工过程中对样品丝和垫片直接的接触作用的改变，保证其加工的重复性。
Description
技术领域
本发明涉及透射电镜样品杆技术领域。更具体地，涉及一种透射电镜样品丝载台及其制备方法和应用。
背景技术
透射电子显微镜(TEM)使用短波长的电子作为光源，可以实现光学显微镜无法达到的分辨率。因其超高的分辨率，使其在材料生命科学等领域中成为不可或缺的表征手段。而原子尺度下的原位表征对于过程解析的探究意义重大，因此原位环境透射电镜亟需发展。原位TEM技术是最直观的实时表征催化剂形态变化的方法。在TEM观测时引入光、电和热等信号，可以控制并观察到原子尺度的催化反应。然而，迄今为止，原位TEM应用于原位观察的技术仍不成熟。一方面，高能量的电子激发源在TEM观测中对于某些结构敏感的样品过于强大，如铋基材料；另一方面，原位TEM实验的操作环境和原位样品制备相对严格，尤其是对于高分辨率测量。
现今原位TEM的研究主要集中于透射电镜样品杆的研发，通过引入光、电、热、气体或液体介质，原位TEM可以实现原子尺度的反应过程再现。在已有的原位TEM技术中，为原位观测提供温度、气体氛围、磁场、力场等外界物理场的研究多有报道。其中，原位加热表征对于材料科学的热力学表现探索具有重要意义，原位加热场的实现往往通过钨丝的电热转换实现，应用于透射电镜的原位加热丝的制作无论是从加工尺寸还是部件合格率都存在较大的挑战。
因此，本发明提供了一种透射电镜样品丝载台，以至少解决上述之一的问题。
发明内容
本发明的第一个目的在于提供一种透射电镜样品丝载台。
本发明的第二个目的在于提供一种透射电镜样品丝载台的制备方法。
本发明的第三个目的在于提供一种透射电镜样品丝载台的应用。
为达到上述目的，本发明采用下述技术方案：
一种透射电镜样品丝载台，包括：样品丝、垫片和焊片；其中，所述垫片位于所述样品丝的两端部；所述焊片位于所述样品丝的两端部且固定于所述垫片的表面上；所述样品丝的两端部固定于所述垫片和所述焊片之间。
优选地，所述焊片通过将其焊化变形固定于所述垫片的表面上。
优选地，所述样品丝的两端部通过垫片与焊化变形的焊片之间的夹持作用固定。
优选地，所述位于样品丝两端部的垫片对称设置。
优选地，所述垫片的形状为半凹形、环形或者圆孔形。
优选地，所述垫片的材料为铜、镊、钼、钛、金、铝或其合金。
优选地，所述垫片的厚度为0.2～1mm。
优选地，所述焊片的材料为铜、镊、钼、钛、铝或其合金。
优选地，所述焊片的厚度为0.1～0.5mm。
优选地，所述样品丝的形状为直线形、折叠形或螺旋形。
优选地，所述样品丝的材料为钨和/或其合金。
优选地，所述焊片的尺寸大于所述样品丝的直径。
优选地，所述样品丝的直径为0.05～1mm。
优选地，所述样品丝的长度为5～10mm。
优选地，所述焊片的尺寸小于3mm。
作为本发明的另一方面，本发明还提供了一种透射电镜样品丝载台的制备方法，包括如下步骤：
将垫片分别设置于样品丝两端部，将焊片分别设置于样品丝两端部与垫片的结合处，通过焊化焊片将样品丝两端部分别固定于垫片上，制得透射电镜样品丝载台。
优选地，所述焊化温度为700～1600℃。
优选地，所述焊化时间为2～5s。
作为本发明的另一方面，本发明还提供了一种透射电镜样品丝载台在透射电镜样品观测中的应用。
如无特殊说明，本发明所记载的任何范围包括端值以及端值之间的任何数值以及端值或者端值之间的任意数值所构成的任意子范围。
本发明的有益效果如下：
本发明采用模板牺牲法将易耗品的焊片作为粘合剂，使样品丝与垫片紧密而牢靠的固定组装，与现有技术直接将样品丝直接焊接到垫片上的工艺相比，本发明可以大大减少加工过程中对部件的破坏，减少加工过程中对样品丝和垫片直接的接触作用的改变，保证其加工的重复性；采用与样品丝直径相比较大的焊接焊片尺寸，降低了加工难度；此外，本发明使用低焊点的金属材料进行焊接，所需的焊接温度低、加工难度小，所制得的产品重复率高、性能稳定，有利于原位透射电镜实验的重复准确测试。
附图说明
下面结合附图对本发明的具体实施方式作进一步详细的说明。
图1示出本发明提供的透射电镜样品丝载台的俯视图；
图2示出本发明提供的透射电镜样品丝载台的正视图；
图3示出本发明实施例1制得的透射电镜样品丝载台的实物图；
图4示出本发明对比例1制得的透射电镜样品丝载台的实物图；
图5示出本发明实施例1和对比例1测得的透射电镜样品丝载台的电阻值对比图；
图6示出本发明实施例2测得的透射电镜样品丝载台原位观测0min的结果示意图；
图7示出本发明实施例2测得的透射电镜样品丝载台原位观测2min的结果示意图；
图8示出本发明实施例2测得的透射电镜样品丝载台原位观测5min的结果示意图；
其中，1-垫片，2-焊片，3-样品丝。
具体实施方式
为了更清楚地说明本发明，下面结合优选实施例对本发明做进一步的说明。本领域技术人员应当理解，下面所具体描述的内容是说明性的而非限制性的，不应以此限制本发明的保护范围。
本发明中，制备方法如无特殊说明则均为常规方法；所用的原料如无特别说明均可从公开的商业途径获得。
下面，通过实施例对本发明的内容做进一步的说明。
为了解决现有技术中用于透射电镜的原位加热丝的制作无论是从加工尺寸还是部件合格率都存在较大的挑战等问题，本发明提供了一种透射电镜样品丝载台，区别于已有的直接将样品丝直接焊接在垫片上的工艺，本发明通过焊片将样品丝固定于垫片上，可以大大减少加工过程中对部件的破坏，保证其加工的重复性。且该发明加工简易，焊接温度低，操作成本小，大大促进了加热样品丝载台的实际应用。
具体地，结合图1和图2，本发明提供了一种透射电镜样品丝载台，包括：
样品丝3、垫片1和焊片2；其中，所述垫片1位于所述样品丝3的两端部；所述焊片2位于所述样品丝3的两端部且固定于所述垫片1的表面上；所述样品丝3的两端部设于所述垫片1和所述焊片2之间。
本发明通过垫片和焊片之间的夹持作用固定样品丝，与现有技术直接将样品丝直接焊接到垫片上的工艺相比，本发明可以大大减少加工过程中对部件的破坏，减少加工过程中对样品丝和垫片直接的接触作用的改变，保证其加工的重复性，进而保证各批次产品的性能一致；此外，直接焊化固定的样品丝，测得的其各样品间电阻差别大，对于科学研究的准确定量分析不利，而本发明采用夹持作用固定的样品丝，测得的各样品电阻差别小。
作为进一步优选地方案，所述焊片通过将其焊化变形固定于所述垫片的表面上，即通过焊化焊片令其粘结于垫片上。
进一步地，所述样品丝的两端部通过垫片与焊化变形的焊片之间的夹持作用固定。因样品丝和垫片的尺寸极小，本发明通过焊片在焊化过程中的变形，将样品丝夹持固定，大大简化了操作难度。
为进一步保证加工的可重复度，作为优选地方案，所述位于样品丝3两端部的垫片1对称设置。
作为进一步优选地方案，所述垫片1的形状为半凹形、环形或者圆孔形，便于螺丝夹持法固定电极，为整个载台提供持续稳定的工作电流；
作为进一步优选地方案，所述垫片1的材料为铜、镊、钼、钛、金、铝或其合金等各类导电优良的金属材质，增大其应用的普适性。
作为进一步优选地方案，所述垫片1的厚度为0.2～1mm，以满足小电阻的取向和样品腔室的空间尺寸要求。
作为进一步优选地方案，所述焊片2的材料为铜、镊、钼、钛、铝或其合金，该低熔点的金属材质降低了焊接等工艺的加工需求，节约成本。
作为进一步优选地方案，所述焊片2的厚度为0.1～0.5mm，保证了焊片既不被焊穿，又满足了其有限的空间尺寸要求。
作为进一步优选地方案，所述样品丝3的形状为直线形、折叠形或螺旋形，利于增大样品的涂覆区域，且可减小加热过程中样品的变形幅度，有助于原位微观观察的应用。
作为进一步优选地方案，所述样品丝3的材料为钨和/或其合金，通过电-热效应为表面的材料提供加热。
作为进一步优选地方案，所述焊片2的尺寸大于所述样品丝的直径，降低加工难度。此处尺寸的定义随着焊片的形状变化而定，例如，焊片为圆形时，尺寸指直径；焊片为正方形或长方形时，尺寸指边长等等；此外，图1中所示的焊片形状为方形，本领域技术人员可以理解的是，焊片的形状为圆形、方形或者不定形皆可，以覆盖样品丝并能焊接固定在垫片上为准，图中所示焊片的数目和结构并非限制性的，不应以此限制本发明的保护范围。
作为进一步优选地方案，所述样品丝3的直径为0.05～1mm，该直径范围内的样品丝既保证了透射电镜的观测使用，又不至于过小而导致加大加工难度。
作为进一步优选地方案，所述样品丝3的长度为5～10mm。
作为进一步优选地方案，所述焊片2的尺寸小于3mm，以满足样品丝存放腔室的有限空间尺寸要求。
作为本发明的另一方面，本发明还提供了透射电镜样品丝载台的制备方法及其应用的具体实施例。
实施例1
本实施例提供了一种透射电镜样品丝载台的制备方法，包括如下步骤：
1)选用直径为0.2mm的螺旋样品丝，其中该螺旋样品丝的材料为钨，匝数为13，长度为6mm；
2)将该螺旋样品丝的两端分别放置于使用清水和乙醇清洗干净的半凹型垫片上，其中该半凹型垫片的材料为铜，厚度为0.3mm；
3)随后将使用清水和乙醇清洗干净的焊片分别盖于螺旋样品丝两端，其中该焊片的材料为铜，规格为2mm×2mm的方形，厚度为0.2mm；采用电焊的方式将焊片焊熔，其中，焊接温度为1200℃，焊接时间为3s，以达到将焊片粘结固定于垫片上，并夹持固定好螺旋样品丝两端的目的，得到透射电镜样品丝载台；
4)将步骤3)固定组装得到的透射电镜样品丝载台自然晾干，其实物图如图3所示，使用万用表测量其两焊点间的电阻，所测电阻值为0.45±0.02Ω，结果列于图5。
对比例1
本对比例提供了一种透射电镜样品丝载台的制备方法，包括如下步骤：
1)选用直径为0.2mm的螺旋样品丝，其中该螺旋样品丝的材料为钨，匝数为13，长度为6mm；
2)将该螺旋样品丝的两端分别放置于使用清水和乙醇清洗干净的半凹型垫片上，其中该半凹型垫片的材料为铜，厚度为0.3mm；
3)采用直接焊接的方法，将螺旋样品丝的两端直接焊接在凹型垫片上，其中，焊接温度为1200℃，焊接时间为3s，得到透射电镜样品丝载台；
4)将步骤3)固定组装得到的透射电镜样品丝载台自然晾干，其实物图如图4所示，测得其电阻值0.7±0.2Ω，结果列于图5。
本发明实施例1和对比例1分别制得的透射电镜样品丝载台的实物图如图3和图4所示，从图中可以对比看出，实施例1制得的透射电镜样品丝载台的焊点整体上均一，外形规整，而对比例1制得的透射电镜样品丝载台的的焊点外形不整，使得在加工过程中的焊接固定波动性大。如图5可以看出，实施例1所测得的电阻值为0.45±0.02Ω，而对比例1所测得的电阻值为0.7±0.2Ω，实施例1产品的偏差大大小于对比例1，即本发明提供的方法更易于保证各产品的一致性。
实施例2
本发明提供了一种实施例1制得的透射电镜样品丝载台的原位观测实验，包括如下步骤：
使用水热法制备ZIF-67晶体，并将产物粉末分散于乙醇中得到分散液；然后使用笔刷蘸取制得的分散液并涂覆于实施例1制得的透射电镜样品丝载台的样品丝表面，待干燥后将透射电镜样品丝载台移至投射电镜中。观察中，为透射电镜样品丝载台通以电流，对应测得温度为200℃，并于此温度下记录拍摄如图6～图8所示。
结果如图6～图8所示，结果表明在采用实施例1制得的透射电镜样品丝载台进行透射电镜的原位观测时，发现其对于样品的实时加热(200℃)以及原位观测的应用具有良好的效果。
实施例3
本实施例提供了一种透射电镜样品丝载台的制备方法，包括如下步骤：
1)选用直径为0.3mm的螺旋样品丝，其中该螺旋样品丝的材料为钨，匝数为12，长度为7mm；
2)将该螺旋样品丝的两端分别放置于使用清水和乙醇清洗干净的半凹型垫片上，其中该半凹型垫片的材料为钛，厚度为0.3mm；
3)随后将使用清水和乙醇清洗干净的焊片分别盖于螺旋样品丝两端，其中该焊片的材料为铝，规格为直径为3mm的圆形，厚度为0.1mm；采用电焊的方式将焊片焊熔，其中焊接温度为700℃，焊接时间为2s，以达到将焊片粘结固定于垫片上，并夹持固定好螺旋样品丝两端的目的，得到透射电镜样品丝载台；
4)将步骤3)固定组装得到的透射电镜样品丝载台自然晾干，使用万用表测量其两焊点间的电阻，所测电阻值为0.6±0.02Ω。
实施例4
本实施例提供了一种透射电镜样品丝载台的制备方法，包括如下步骤：
1)选用直径为0.1mm的螺旋样品丝，其中该螺旋样品丝的材料为钨，匝数为12，长度为7mm；
2)将该螺旋样品丝的两端分别放置于使用清水和乙醇清洗干净的半凹型垫片上，其中该半凹型垫片的材料为铝合金，厚度为0.2mm；
3)随后将使用清水和乙醇清洗干净的焊片分别盖于螺旋样品丝两端，其中该焊片的材料为镍，规格为3mm×3mm的方形，厚度为0.2mm；采用电焊的方式将焊片焊熔，其中焊接温度为1500℃，焊接时间为4s，以达到将焊片粘结固定于垫片上，并夹持固定好螺旋样品丝两端的目的，得到透射电镜样品丝载台；
4)将步骤3)固定组装得到的透射电镜样品丝载台自然晾干，使用万用表测量其两焊点间的电阻，所测电阻值为0.4±0.02Ω。
实施例5
本实施例提供了一种透射电镜样品丝载台的制备方法，包括如下步骤：
1)选用直径为0.1mm的螺旋样品丝，其中该螺旋样品丝的材料为钨，匝数为12，长度为8mm；
2)将该螺旋样品丝的两端分别放置于使用清水和乙醇清洗干净的半凹型垫片上，其中该半凹型垫片的材料为铝合金，厚度为0.2mm；
3)随后将使用清水和乙醇清洗干净的焊片分别盖于螺旋样品丝两端，其中该焊片的材料为铜，规格为2mm×2mm的方形，厚度为0.4mm；采用电焊的方式将焊片焊熔，其中，焊接温度为1200℃，焊接时间为3s，以达到将焊片粘结固定于垫片上，并夹持固定好螺旋样品丝两端的目的，得到透射电镜样品丝载台；
4)将步骤3)固定组装得到的透射电镜样品丝载台自然晾干，使用万用表测量其两焊点间的电阻，所测电阻值为0.75±0.02Ω。
显然，本发明的上述实施例仅仅是为清楚地说明本发明所作的举例，而并非是对本发明的实施方式的限定，对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动，这里无法对所有的实施方式予以穷举，凡是属于本发明的技术方案所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明的保护范围之列。
Claims (10)
1.一种透射电镜样品丝载台，其特征在于，包括：
样品丝、垫片和焊片；其中，所述垫片位于所述样品丝的两端部；所述焊片位于所述样品丝的两端部且固定于所述垫片的表面上；所述样品丝的两端部固定于所述垫片和所述焊片之间。
2.根据权利要求1所述的透射电镜样品丝载台，其特征在于，所述焊片通过将其焊化变形固定于所述垫片的表面上；优选地，所述样品丝的两端部通过垫片与焊化变形的焊片之间的夹持作用固定。
3.根据权利要求1所述的透射电镜样品丝载台，其特征在于，所述垫片的形状为半凹形、环形或者圆孔形。
4.根据权利要求1所述的透射电镜样品丝载台，其特征在于，所述垫片的材料为铜、镊、钼、钛、金、铝或其合金；优选地，所述焊片的材料为铜、镊、钼、钛、铝或其合金；优选地，所述样品丝的材料为钨和/或其合金。
5.根据权利要求1所述的透射电镜样品丝载台，其特征在于，所述垫片的厚度为0.2～1mm；优选地，所述焊片的厚度为0.1～0.5mm。
6.根据权利要求1所述的透射电镜样品丝载台，其特征在于，所述样品丝的形状为直线形、折叠形或螺旋形。
7.根据权利要求1所述的透射电镜样品丝载台，其特征在于，所述焊片的尺寸大于所述样品丝的直径；
优选地，所述样品丝的直径为0.05～1mm；
优选地，所述样品丝的长度为5～10mm；
优选地，所述焊片的尺寸小于3mm。
8.一种如权利要求1～7任一项所述的透射电镜样品丝载台的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
将垫片分别设置于样品丝两端部，将焊片分别设置于样品丝两端部与垫片的结合处，通过焊化焊片将样品丝两端部分别固定于垫片上，制得透射电镜样品丝载台。
9.根据权利要求8所述的透射电镜样品丝载台的制备方法，其特征在于，所述焊化温度为700～1600℃；优选地，所述焊化时间为2～5s。
10.一种如权利要求1～7任一项所述的透射电镜样品丝载台在透射电镜样品观测中的应用。
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| CN202110365526.XA CN113155878A (zh) | 2021-04-06 | 2021-04-06 | 一种透射电镜样品丝载台及其制备方法和应用 |
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| CN113155878A true CN113155878A (zh) | 2021-07-23 |
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