CN113152095A - 一种基于聚吡咯和聚苯胺制备高耐久性疏水传感器的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种基于聚吡咯和聚苯胺制备高耐久性疏水传感器的方法，所述方法步骤如下：（1）将原始织物进行聚多巴胺浸渍预处理；（2）将聚多巴胺处理过后的织物依次浸渍在聚苯胺和吡咯的单体溶液中进行聚合；（3）将反应后的织物浸渍在聚二甲基硅氧烷溶液中进行疏水处理。该方法解决了传统压力传感器存在的导电性低，稳定性差等问题，通过聚二甲基硅氧烷溶液处理为传感器赋予了涂层保护，从而提高了传感器的耐久性，使得传感器在经过酸、碱和盐溶液腐蚀处理下仍保持较高的导电性和压力检测性。
Description
技术领域
本发明属于传感器技术领域，具体涉及一种基于聚吡咯和聚苯胺制备高耐久性疏水传感器的方法。
背景技术
湿气环境对传感器的设计提出更加严格的要求，在水汽密集以及潮湿的工作环境中，由于空气中包含大量水分子，当施加电压时，电子设备长期与水分子接触，更容易导致短路，从而出现设备失灵、故障等问题。此外，在较为恶劣的检测环境下，传感器的结构往往容易受到破坏，导致检测能力的降低而丧失信号的响应性。因此，制备具有疏水性和稳定性的电阻式传感器成为了新的解决方法。
此外，目前研究中，普通电阻式传感器因其简单的工作机制和测试方法而受到广泛关注，然而诸如浸渍法所制备的传感器往往具备较差的耐久性，因此提高耐久性疏水传感器的仍是一大挑战。
例如，专利CN201922490287.1提出了一种利用静电纺丝技术制备出具有微凸点阵碳纳米纤维作为压敏材料层的柔性织物传感器，专利CN202010443697.5提出了利用 PDMS和 MXene 制备柔性疏水织物传感器。但上述专利中所制备的传感器皆未对传感器的耐久性进行探究，仅仅对传感器的性能和疏水性进行了探究，所制备的传感器皆存在耐久性差，无法在严苛环境下使用的缺点。专利CN201911204604.7提出了基于双组份聚氨酯线的高可拉伸柔性应变传感器的方法，具备较高的耐久性，但该方法所制备的硅橡胶基传感器仍存在对导电性低，人体皮肤贴合性差，环境有害等问题。
在本发明中，通过单体聚合法和PDMS疏水处理的协同作用，其中聚苯胺提供压力响应较高的灵敏性，聚吡咯提高传感器的导电性，因此制备了高导电性、高耐久性疏水织物基应变传感器。PDMS具备优异的生物相容性且不会对传感器的性能和形貌产生影响。所制备的PANI-PPy疏水导电织物不仅具备对不同形变优异的稳定响应性，得益于PDMS处理，提高了传感器的耐久性，使得传感器能够广泛应用在更加恶劣的条件下，以维持其导电性不受影响。不仅能够实现日常人体运动的监测，而且对水下运动同样具备优异的响应性。
发明内容
本发明的目的：提供一种基于聚吡咯和聚苯胺制备高耐久性疏水传感器的方法，本发明通过单体聚合的方法制备高导电性的PANi/PPy织物传感器，再通过PDMS处理制备了疏水织物传感器。制备出的柔应变传感器在酸碱盐溶液腐蚀处理后仍能保持优异的导电性。
本发明的技术方案是：
一种基于聚吡咯和聚苯胺制备高耐久性疏水传感器的方法，具体步骤如下：
（1）PDA织物的制备
将一定量的DA加入 Tris 缓冲液中，通过超声溶解，然后加入高碘酸钠，并将洗涤过的织物放入溶液中，搅拌反应2小时，用乙醇和去离子水分别洗涤，烘干备用。
（2）PDA-PANI 织物的制备
将上一步制备的PDA织物浸入的HCl溶液中，并加入苯胺单体溶液，超声处理以混合溶液，然后加入过硫酸铵溶液，在冰浴条件下反应24小时，反应结束后，用乙醇和去离子水冲洗，并在90℃的烘箱中烘干备用。
（3）PDA-PANI-PPy织物的制备
将4 mg/mL的吡咯单体溶液加入40 mL的去离子水溶液中，将上一步所制备的PDA-PANI织物放入溶液中，待搅拌均匀后，向溶液中加入FeCl3，将溶液搅拌均匀，并在冰浴中反应2小时，反应结束后将所获得的PDA-PANI-PPy织物洗涤烘干备用。
（4）疏水PDA-PANI-PPy织物的制备
将上一步所制备的PDA-PANI-PPy织物浸渍的PDMS的正己烷溶液中，通过探究不同的浸渍时间，以制备高耐久性疏水传感器。
进一步地，步骤（1）所述DA的质量为2 mg/mL，高碘酸钠的质量为0.1 g。
进一步地，步骤（2）所述苯胺单体溶液的浓度为 2 mg/mL，步骤（3）所述吡咯单体溶液的浓度为 4 mg/mL。
进一步地，步骤（4）所述PDMS的正己烷溶液中PDMS的质量分数为1.4%。
本发明的优点是：
（1） 通过苯胺的化学聚合，极大的提高了传感器的灵敏性，使得传感器对拉伸形变具备较好的响应性。为了获得更低的电阻，提高导电性能，进一步在其表面聚合吡咯，得益于聚吡咯在织物表面优异的聚合程度，传感器的电阻从10 kΩ降至100 Ω。
（2）得益于对传感器的疏水处理，使得传感器具备优异的耐久性，研究发现经过酸、碱及砂纸刮擦处理后，传感器仍保持较高的导电性。且经过100次砂纸刮擦处理后，仍保持了手指弯曲形变的检测能力。而未经过疏水处理的织物电阻会急剧增加，且会丧失对人体运动监测的响应性，证明了PDMS处理大大提高了传感器的耐久性和稳定性。
（3）疏水化的PANI-PPy传感器不仅能够实现普通的人体运动的监测，更能实现水下手指不同运动的监测，其稳定的可重复性和灵活的检测范围使其可以应用在水下监测场合以实现水底救援等任务。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其它的附图；其中：
图1为本发明的一种基于聚吡咯和聚苯胺制备高耐久性疏水传感器的过程示意图；
图2为本发明的一种基于聚吡咯和聚苯胺制备高耐久性疏水传感器经历吡咯和苯胺聚合后的SEM图；
图3为本发明的一种基于聚吡咯和聚苯胺制备高耐久性疏水传感器有无PDA处理表面沉积PANI后的光学图；
图4为本发明的一种基于聚吡咯和聚苯胺制备高耐久性疏水传感器经过PDMS处理后的SEM图；
图5为制备一种基于聚吡咯和聚苯胺制备高耐久性疏水传感器在不同聚合反应后的电阻变化；
图6为制备一种基于聚吡咯和聚苯胺制备高耐久性疏水传感器疏水处理不同时间的电阻和接触角变化；
图7为制备一种基于聚吡咯和聚苯胺制备高耐久性疏水传感器表面不同液滴的接触角大小；
图8为本发明的一种基于聚吡咯和聚苯胺制备高耐久性疏水传感器其中对比例1所制备的传感器经历砂纸刮擦处理后对水下手指弯曲的检测图；
图9为疏水织物传感器对水下手指弯曲的规律性响应电流图。
具体实施方式
本发明提供一种基于聚吡咯和聚苯胺制备高耐久性疏水传感器的方法，包括以下步骤：
（1）对织物进行多巴胺预处理；
（2）制备具有高导电性的聚苯胺/聚吡咯织物；
（3）利用PDMS进行疏水处理。
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合具体实施方式对本发明作进一步详细的说明。
步骤一：对织物进行多巴胺预处理
在一个实施例中，该步骤可以具体如下执行：将2mg/mL的DA加入 Tris 缓冲液中，通过超声溶解，然后加入0.1 g高碘酸钠，并将洗涤过的织物放入溶液中，搅拌反应2小时，用乙醇和去离子水分别洗涤，烘干备用。
步骤二：制备具有高导电性的聚苯胺/聚吡咯织物
在一个实施例中，该步骤可以具体如下执行：将上一步制备的PDA织物放入40 mL1 mol/L的HCl溶液中，并加入36.54 μL 的苯胺溶液，超声处理以混合溶液，并加入86.57mg的过硫酸铵溶液，在冰浴条件下反应12个小时，反应结束后，用乙醇和去离子水冲洗，并在90℃的烘箱中烘干, 然后浸入4 mg/mL的吡咯溶液，待搅拌均匀后，向溶液中加入0.38 gFeCl3，将溶液搅拌均匀，并在冰浴中反应2小时，反应结束后洗涤烘干备用。
步骤三：利用PDMS进行疏水处理
在一个实施例中，该步骤可以具体如下执行：将上一步所制备的PDA-PANI-PPy织物浸渍2 mg/mL 的PDMS的正己烷溶液中1分钟，以制备高耐久性疏水传感器。
请参阅图1，图1为一种基于聚吡咯和聚苯胺制备高耐久性疏水传感器的过程示意图。如图1，经过单体聚合法制备了高耐久性织物传感器。
请参阅图2，图2为本发明的一种基于聚吡咯和聚苯胺制备高耐久性疏水传感器的SEM图，图2a为经过PDA处理后，PDA颗粒在织物纤维表面聚合；图2b为PANI在织物表面聚合后呈现的纳米线状结构；图2c为PPy在织物纤维表面呈现花簇颗粒状形貌。
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合附图和实施例进一步说明本发明的技术方案。但是本发明不限于所列出的实施例，还应包括在本发明所要求的权利范围内其他任何公知的改变。
首先，此处所称的“一个实施例”或“实施例”是指可包含于本发明至少一个实现方式中的特定特征、结构或特性。在本说明书中不同地方出现的“在一个实施例中”并非均指同一个实施例，也不是单独的或选择性的与其他实施例互相排斥的实施例。
其次，本发明利用结构示意图等进行详细描述，在详述本发明实施例时，为便于说明，示意图会不依一般比例作局部放大，而且所述示意图只是实例，其在此不应限制本发明保护的范围。此外，在实际制作中应包含长度、宽度及深度的三维空间。
另外，本发明中所讲的字母简称，均为本领域固定简称，其中部分字母文解释如下：PDMS：聚多巴胺：PDA；聚二甲基硅氧烷；PANI:聚苯胺；PPy:聚吡咯；SEM图：电子扫描显像图。
实施例一
本实施方式按照如下步骤制备一种基于聚吡咯和聚苯胺制备高耐久性电阻式疏水传感器的方法：
步骤一：对织物进行PDA预处理
在一个实施例中，该步骤可以具体如下执行：将3 mg/mL的DA加入 Tris 缓冲液中，通过超声溶解，然后加入0.2 g高碘酸钠，并将洗涤过的织物放入溶液中，搅拌反应2小时，用乙醇和去离子水分别洗涤，烘干备用。
步骤二：制备具有高导电性的聚苯胺/聚吡咯织物
在一个实施例中，该步骤可以具体如下执行：将上一步制备的PDA织物放入40 mL2 mol/L的HCl溶液中，并加入36.54 μL 的苯胺溶液，超声处理以混合溶液，并加入86.57mg的过硫酸铵溶液，在冰浴条件下反应12个小时，反应结束后，用乙醇和去离子水冲洗，并在90 ℃的烘箱中烘干, 然后浸入4 mg/mL的吡咯溶液，待搅拌均匀后，向溶液中加入0.38g FeCl3，将溶液搅拌均匀，并在冰浴中反应2小时，反应结束后洗涤烘干备用。
步骤三：利用PDMS进行疏水处理
在一个实施例中，该步骤可以具体如下执行：将上一步所制备的PDA-PANI-PPy织物浸渍2 mg/mL 的PDMS的正己烷溶液中2分钟，以制备高耐久性疏水传感器。
本实施例制备的一种基于聚吡咯和聚苯胺制备高耐久性疏水传感器的方法的制备过程请参阅图1。
实施例二
本实施方式按照如下步骤制备一种基于聚吡咯和聚苯胺制备高耐久性疏水传感器：
步骤一：对织物进行多巴胺预处理
在一个实施例中，该步骤可以具体如下执行：将4 mg/mL的DA加入 Tris 缓冲液中，通过超声溶解，然后加入0.1 g高碘酸钠，并将洗涤过的织物放入溶液中，搅拌反应2小时，用乙醇和去离子水分别洗涤，烘干备用。
步骤二：制备具有高导电性的聚苯胺/聚吡咯织物
在一个实施例中，该步骤可以具体如下执行：将上一步制备的PDA织物放入40 mL3 mol/L的HCl溶液中，并加入36.54 μL 的苯胺溶液，超声处理以混合溶液，并加入86.57mg的过硫酸铵溶液，在冰浴条件下反应12个小时，反应结束后，用乙醇和去离子水冲洗，并在90℃的烘箱中烘干, 然后浸入4 mg/mL的吡咯溶液，待搅拌均匀后，向溶液中加入0.38 gFeCl3，将溶液搅拌均匀，并在冰浴中反应2小时，反应结束后洗涤烘干备用。
步骤三：利用PDMS进行疏水处理
在一个实施例中，该步骤可以具体如下执行：将上一步所制备的PDA-PANI-PPy织物浸渍4 mg/mL 的PDMS的正己烷溶液中1分钟，以制备高耐久性疏水传感器。
本实施例制备的一种基于聚吡咯和聚苯胺制备高耐久性电阻式疏水传感器的方法的经过有无PDA处理表面沉积聚苯胺的效果请参阅图3，经过PDA处理聚苯胺表面沉积更加均匀。
本实施例制备的一种基于聚吡咯和聚苯胺制备高耐久性电阻式疏水传感器的方法疏水表面处理的SEM图请参阅图4，图4为经过聚吡咯反应后的织物浸渍在PDMS溶液中，聚吡咯颗粒表面被PDMS薄膜覆盖。
实施例三
本实施方式按照如下步骤制备一种基于聚吡咯和聚苯胺制备高耐久性电阻式疏水传感器的方法：
步骤一：对织物进行多巴胺预处理
在一个实施例中，该步骤可以具体如下执行：将5 mg/mL的DA加入 Tris 缓冲液中，通过超声溶解，然后加入0.2 g高碘酸钠，并将洗涤过的织物放入溶液中，搅拌反应2小时，用乙醇和去离子水分别洗涤，烘干备用。
步骤二：制备具有高导电性的聚苯胺/聚吡咯织物
在一个实施例中，该步骤可以具体如下执行：将上一步制备的PDA织物放入40 mL5 mol/L的HCl溶液中，并加入36.54 μL 的苯胺溶液，超声处理以混合溶液，并加入86.57mg的过硫酸铵溶液，在冰浴条件下反应12个小时，反应结束后，用乙醇和去离子水冲洗，并在90℃的烘箱中烘干, 然后浸入4 mg/mL的吡咯溶液，待搅拌均匀后，向溶液中加入0.75 gFeCl3，将溶液搅拌均匀，并在冰浴中反应2小时，反应结束后洗涤烘干备用。
步骤三：利用PDMS进行疏水处理
在一个实施例中，该步骤可以具体如下执行：将上一步所制备的PDA-PANI-PPy织物浸渍4 mg/mL 的PDMS的正己烷溶液中3分钟，以制备疏水导电织物。
本实施例制备的一种基于聚吡咯和聚苯胺制备高耐久性疏水传感器对不同聚合反应后电阻变化请参阅图5，图5为经过聚多巴胺、聚苯胺和聚吡咯反应后，织物的电阻从20MΩ降至100Ω。
实施例四
本实施方式按照如下步骤制备一种基于聚吡咯和聚苯胺制备高耐久性电阻式疏水传感器的方法：
步骤一：对织物进行多巴胺预处理
在一个实施例中，该步骤可以具体如下执行：将5 mg/mL的DA加入 Tris 缓冲液中，通过超声溶解，然后加入0.2 g高碘酸钠，并将洗涤过的织物放入溶液中，搅拌反应2小时，用乙醇和去离子水分别洗涤，烘干备用。
步骤二：制备具有高导电性的聚苯胺/聚吡咯织物
在一个实施例中，该步骤可以具体如下执行：将上一步制备的PDA织物放入40 mL5 mol/L的HCl溶液中，并加入36.54 μL 的苯胺溶液，超声处理以混合溶液，并加入86.57mg的过硫酸铵溶液，在冰浴条件下反应12个小时，反应结束后，用乙醇和去离子水冲洗，并在90℃的烘箱中烘干, 然后浸入4 mg/mL的吡咯溶液，待搅拌均匀后，向溶液中加入0.75 gFeCl3，将溶液搅拌均匀，并在冰浴中反应2小时，反应结束后洗涤烘干备用。
步骤三：利用PDMS进行疏水处理
在一个实施例中，该步骤可以具体如下执行：将上一步所制备的PDA-PANI-PPy织物浸渍7 mg/mL 的PDMS的正己烷溶液中10分钟，以制备疏水导电织物。
本实施例制备的一种基于聚吡咯和聚苯胺制备高耐久性疏水传感器表面经过腐蚀处理后的织物的接触角和电阻变化请参阅表1。
对比例1
本实施方式按照如下步骤制备无疏水处理的聚苯胺和聚吡咯应变传感器：
步骤一：对织物进行多巴胺预处理
将3 mg/mL的DA加入 Tris 缓冲液中，通过超声溶解，然后加入0.2 g高碘酸钠，并将洗涤过的织物放入溶液中，搅拌反应2小时，用乙醇和去离子水分别洗涤，烘干备用。
步骤二：制备具有高导电性的聚苯胺/聚吡咯织物
将上一步制备的PDA织物放入40 mL 2 mol/L的HCl溶液中，并加入36.54 μL 的苯胺溶液，超声处理以混合溶液，并加入86.57 mg的过硫酸铵溶液，在冰浴条件下反应12个小时，反应结束后，用乙醇和去离子水冲洗，并在90℃的烘箱中烘干, 然后浸入4 mg/mL的吡咯溶液，待搅拌均匀后，向溶液中加入0.38 g FeCl3，将溶液搅拌均匀，并在冰浴中反应2小时，反应结束后洗涤烘干备用。
参阅图8，图8为对比例1和实施例1所制备的应变传感器经过砂纸刮擦处理后，对手指弯曲测试的性能对比图，其中图8中红色的线为经过疏水处理，对水下的压力呈现出规律性的响应，而黑色的线为无疏水处理，水下的压力呈现出无规律性的响应。本实施例所制备的传感器对水下手指弯曲的响应图请参阅图9，图9为疏水织物传感器对水下手指弯曲的规律性响应电流图。
本实施例制备的一种基于聚吡咯和聚苯胺制备高耐久性疏水传感器疏水处理请参阅图6，当浸渍PDMS的时间为1分钟时，表面的接触角增加至最大值，且电阻不会有较大变化。
本实施例制备的一种基于聚吡咯和聚苯胺制备高耐久性疏水传感器对不同液滴的接触角大小请参阅图7，如牛奶，茶水，其接触角皆大于140°。
参阅表1和表2，表1为本发明的一种基于聚吡咯和聚苯胺制备高耐久性疏水传感器经过疏水处理后，其表面接触角和电阻的变化情况，表2为未经过疏水处理的聚吡咯和聚苯胺传感器表面接触角和电阻的变化情况，证明疏水处理后，其表面电阻更加稳定，而未经过疏水处理，其表面电阻较大。
我们所制备的具有高耐久性的应变传感器，在人体运动检测、光热转化、健康防护等领域具有广泛应用前景。
在以上四个实施例中，通过单体聚合法和PDMS涂层处理设计了具有疏水特性的的PANi/PPy电阻式传感器，请参阅图3，图3为本发明的一种基于聚吡咯和聚苯胺制备高耐久性疏水传感器PDA预处理能够使得聚苯胺和聚吡咯沉积的更加均匀。
综上所述，本发明公开了一种基于聚吡咯和聚苯胺制备高耐久性疏水传感器的方法，所制备的传感器不仅对压力具备良好的响应性，并且具备优异的耐久性和稳定性，不仅可以应用于人体运动检测，更可以扩展用于水下救援等领域。
应说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的精神和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。
Claims (8)
1.一种基于聚吡咯和聚苯胺制备高耐久性疏水传感器的方法，其特征在于，该方法包括如下步骤：
（1）将原始织物通过多巴胺进行聚合预处理；
（2）将经过多巴胺处理所得到的聚多巴胺织物先在苯胺单体溶液中进行聚合反应得到聚多巴胺/聚苯胺织物，再在吡咯单体溶液中进行聚合反应得到聚多巴胺/聚苯胺/聚吡咯织物；
（3）将步骤（2）制备好的聚多巴胺/聚苯胺/聚吡咯织物通过在聚二甲基硅氧烷的正己烷溶液中进行疏水处理，制备得到高耐久性疏水传感器。
2.根据权利要求1所述的基于聚吡咯和聚苯胺制备高耐久性疏水传感器的方法，其特征在于：步骤（1）所述多巴胺的浓度为2 mM。
3.根据权利要求1所述的基于聚吡咯和聚苯胺制备高耐久性疏水传感器的方法，其特征在于：步骤（1）所述聚合预处理时间为2小时。
4.根据权利要求1所述的基于聚吡咯和聚苯胺制备高耐久性疏水传感器的方法，其特征在于：步骤（2）所述苯胺单体溶液的浓度为 2 mg/mL，吡咯单体溶液的浓度为 4 mg/mL。
5.根据权利要求1所述的基于聚吡咯和聚苯胺制备高耐久性疏水传感器制备方法，其特征在于：步骤（2）所述苯胺聚合反应的条件为冰浴下反应24小时。
6.根据权利要求1所述的基于聚吡咯和聚苯胺制备高耐久性疏水传感器，其特征在于：步骤（2）所述吡咯聚合反应的条件为冰浴下反应2个小时。
7.根据权利要求1所述的基于聚吡咯和聚苯胺制备高耐久性疏水传感器的方法，其特征在于：步骤（3）所用的聚二甲基硅氧烷的正己烷溶液中PDMS的质量分数为1.4 %。
8.一种如权利要求1-7任选一项的方法制得的高耐久性疏水传感器。
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