CN110359272B - 一种碳纳米管聚苯胺涂层针织物应变传感器的制备方法 - Google Patents

一种碳纳米管聚苯胺涂层针织物应变传感器的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种碳纳米管聚苯胺涂层针织物应变传感器的制备方法，本发明属于针织物应变传感领域，本发明是先对织制好的罗纹针织物进行碳纳米管的涂层，之后采用原位聚合的方法在织物表面生成聚苯胺，最终生成碳纳米管和聚苯胺的复合物，作为应变传感器的制作材料。罗纹针织物因自身结构特点具有良好的弹性和延展性，满足传感器的结构要求。聚苯胺在中性和碱性环境中导电性差，碳纳米管的加入弥补了这一缺陷，并且聚苯胺黏附在碳纳米管表面，改善了碳纳米管分散性差、容易团聚的问题。十二烷基苯磺酸钠和/或十二烷基苯磺酸作为掺杂剂的加入可进一步提高针织物应变传感器的导电能力。

Description

一种碳纳米管聚苯胺涂层针织物应变传感器的制备方法
技术领域
本发明涉及针织物应变传感领域，特别涉及一种碳纳米管聚苯胺涂层针织物应变传感器的制备方法。
背景技术
传感器的应用范围极其广泛：医疗卫生、森林防护、工业化工等。为了提高传感器的适用性，大多不再采用硬质的电子元器件。
如中国专利CN107692376A所述，将一种纺织基柔性传感网络分布在手套的相关部位，取代硬质电子感应元件，手套本体上粘合有织物应力应变传感器，手套本体上还集成有织物电路，各织物应力应变传感器与织物电路连接，形成应力应变传感网络，应力应变传感网络与控制单元连接。所述织物电路是利用纺织加工技术将导电纤维或导电颗粒集成到纺织面料中而形成的。
又如中国专利CN104810734A所述的一种织物电阻传感器，从上而下分为三层织物，第一层和第三次不导电，第二层为导电织物，由聚苯胺导电纱线织制而成。
中国专利CN105742474B利用细胞粉碎及超声技术分散碳纳米管，然后在碳纳米管溶液中进一步加入苯胺并聚合得到碳纳米管-聚苯胺分散液，最后将涤纶织物置于其中浸渍涂层制备电热织物。
上述现有技术的缺陷如下：常见纤维材料一般都是不导电的，但是有些时候要求所用材料为导电材料，如中国专利CN107692376A所述织物电路是利用纺织加工技术将导电纤维或导电颗粒集成到纺织面料中而形成的，金属纤维虽然导电性能优良，但可纺性较差，生产成本也相对较高。又如中国专利CN104810734A中所用的聚苯胺导电纱线，作为导电聚合物的原材料聚苯胺因为自身结构，在中性和碱性条件下导电性变差。并且对纱线处理后再进行织造，工作量大，不适合批量生产。专利CN105742474B中的方法利用细胞粉碎虽然有效提高了碳纳米管的分散性能，但是也降低了碳纳米管的长度，不利于导电网络的形成；苯胺聚合过程中有一部分会包覆碳纳米管，另一部分在水溶液中聚合，但是聚苯胺难溶，形成的固体颗粒，靠物理吸附和范德华力沉积到织物表面，与织物的结合力较弱。
发明内容
本发明所要解决的技术问题：针对目前导电涂层织物制备过程中存在的诸多缺陷，本发明提供一种碳纳米管聚苯胺涂层针织物应变传感器的制备方法，先将碳纳米管涂层于棉织物表面，然后在碳纳米管涂层的织物表面原位聚合苯胺，聚苯胺对碳纳米管进行包覆，同时有一部分聚苯胺直接在织物表面接枝聚合，得到碳纳米管-聚苯胺涂层织物，不仅有效解决了碳纳米管在针织物上团聚的问题，而且聚苯胺与织物间存在大量的氢键、范德华力，有效能提高了碳纳米管-聚苯胺与织物间的作用力，有利于其耐久性的提高。通过对织物进行后整理改变织物的导电性能，生产效率高，节约成本。聚苯胺难溶于有机溶剂，碳纳米管具有良好的电学性能和化学稳定性，但分散性差，苯胺与碳纳米管的聚合产物将两者的优点结合，相互协同，取长补短，从而改善聚苯胺难溶以及碳纳米管容易团聚的问题，制备出性能优良的应变传感器。
为解决上述技术问题，本发明提供以下的技术方案：
一种碳纳米管聚苯胺涂层针织物应变传感器的制备方法，包含如下具体步骤：
步骤1：针织物的预处理：量取500ml的去离子水于烧杯中，称取NaOH 10g放入烧杯中搅拌至溶解，将针织物放入烧杯中，在85℃条件下恒温浸泡1h后取出，洗涤至中性，烘干后称重备用；
步骤2：制备碳纳米管分散液：将碳纳米管放入酸洗液中进行浸泡酸洗，酸洗1～4h后抽滤去除酸洗液，采用去离子水反复洗涤抽滤至碳纳米管pH7.5；称取酸洗后的碳纳米管和掺杂剂加入蒸馏水中，超声波处理1h得碳纳米管分散液；
步骤3：在规定的张力下将针织物放入碳纳米管的分散液中，保证碳纳米管分散液完全浸没针织物，并用磁力搅拌器搅拌1h；
步骤4：制备苯胺的酸溶液：用天平称取苯胺4g，用量筒量取3M浓盐酸8.3mL，加入适量的去离子水配置成100mL苯胺的酸溶液，将针织物从碳纳米管溶液中取出，保持张力不变放入配置好的苯胺溶液中；
步骤5：制备氧化剂：用天平称取过硫酸铵8g，并配置盐酸水溶液，盐酸水溶液中盐酸的浓度与苯胺的酸溶液相同，将过硫酸铵加入到盐酸水溶液中，超声处理10min，充分混匀作为氧化剂备用；
步骤6：将氧化剂加入到浸有针织物的苯胺酸溶液中，反应18h后取出针织物，烘干后称重备用。
优选地，所述针织物为涤棉罗纹针织物。
优选地，还包括步骤：所述步骤6操作完成后重复步骤2-6。
优选地，所述酸洗液由H2SO4：HNO3按重量比2:1～3混配制备。
优选地，所述规定的张力范围为0.5-2N。
优选地，所述掺杂剂由十二烷基苯磺酸钠和/或十二烷基苯磺酸组成。
优选地，所述碳纳米管分散液中碳纳米管的终浓度为3～7mg/mL，十二烷基苯磺酸钠终浓度为15～35mg/mL，十二烷基苯磺酸终浓度为0.1～0.2M。
本发明获得的有益效果：
1、针织物的良好的弹性回复性和延展性，可以满足制备各种应变传感器的结构要求，以针织物为基底制备的导电织物能够有效拓宽智能纺织品的应用领域。罗纹针织物因自身结构特点具有良好的弹性和延展性，满足传感器的结构要求。
2、聚苯胺作为环境友好型材料，在电学、力学性能良好的前提下还符合低碳环保的发展理念，对环境无污染，但在中性和碱性环境中导电性差，碳纳米管的加入弥补了这一缺陷，并且聚苯胺黏附在碳纳米管表面，改善了碳纳米管分散性差、容易团聚的问题。
3、先对针织物进行碳纳米管的涂层，之后在织物上原位聚合法生成聚苯胺/碳纳米管的聚合物，苯胺聚合后在碳纳米管表面形成聚苯胺，弥补聚苯胺/碳纳米管的聚合物容易团聚及分散性差的缺陷。
4、十二烷基苯磺酸钠和/或十二烷基苯磺酸作为掺杂剂的加入增加了聚苯胺/碳纳米管的聚合物的导电性。酸洗步骤则有效清洁碳纳米管的外表面及管腔壁，促进聚苯胺在碳纳米管表面及管腔内的粘附，充分利用了碳纳米管高比表面积的特点，相同量的碳纳米管粘附更多聚苯胺，聚苯胺作为导电高聚物，又可进一步提高针织物应变传感器的导电能力。
附图说明
图1为碳纳米管/聚苯胺涂层后的针织物微观形态。
图2为碳纳米管浓度对涂层织物电阻的影响。
图3为涂层次数对涂层织物电阻的影响。
图4掺杂剂浓度对涂层织物电阻的影响。
具体实施方式
下面通过对实施例的描述，对本发明的具体实施方式作进一步详细的说明，以帮助本领域的技术人员对本发明的发明构思、技术方案有更完整、准确和深入的理解。
实施例1：所选用的是涤棉罗纹针织物，按照如下步骤制备碳纳米管/聚苯胺涂层针织物：
步骤1：对织制好的针织物进行预处理，用量筒量取500ml的去离子水于烧杯中，用电子天平称取NaOH 10g放入烧杯中搅拌至溶解，将针织物放入烧杯中，在85℃条件下恒温浸泡1h后取出，洗涤至中性，烘干后称重备用；
步骤2：由于碳纳米管的溶解性差，难溶于有机溶剂和水中，并且极其容易发生团聚，为了弥补这一缺陷，需要对碳纳米管进行表面修饰。制备碳纳米管分散液：将碳纳米管放入酸洗液中进行浸泡酸洗，酸洗1h后抽滤去除酸洗液，采用去离子水反复洗涤抽滤至碳纳米管pH7.5；所述酸洗液由H2SO4：HNO3按重量比2:1混配制备获得。称取0.3g酸洗后的碳纳米管和1.5g十二烷基苯磺酸钠(SDBS)作为掺杂剂放入适量的蒸馏水中，使碳纳米管分散液中碳纳米管的终浓度为3mg/ml，SDBS终浓度为15mg/ml，超声波处理1h；
步骤3：在规定张力0.5N下将针织物放入碳纳米管的分散液中，保证碳纳米管分散液完全浸没针织物，并用磁力搅拌器搅拌1h；预加张力，使针织物正反面线圈都能涂覆均匀。
步骤4：制备苯胺的酸溶液。用天平称取苯胺4g，用量筒量取盐酸8.3ml，加入适量的去离子水配置成100ml苯胺的酸溶液。将针织物从碳纳米管溶液中取出，保持张力不变的情况下放入配置好的苯胺溶液中。
步骤5：制备氧化剂。用天平称取过硫酸铵8g，并配置与上述同浓度的盐酸溶液，将过硫酸铵加入到盐酸溶液中，超声处理10min，作为氧化剂备用。
步骤6：将氧化剂加入到上述浸有针织物的苯胺酸溶液中，原位聚合法生成碳纳米管和聚苯胺的聚合物。反应18h后取出针织物，烘干后称重备用。
选用罗纹针织物作为基布，为了增加织物涂层的均匀程度，涂层时对织制好的针织物采用一定的预加张力，使罗纹的正反面线圈充分涂覆碳纳米管-聚苯胺。在规定张力下先对织物进行碳纳米管涂层，将涂覆好碳纳米管的针织物置于苯胺的酸性溶液中，然后将实验所用氧化剂加入混合溶液中，促使苯胺单体发生聚合反应。与此同时碳纳米管也会与苯胺发生反应，使聚苯胺黏附于碳纳米管表面，这种结构有利于发挥两者的协同作用，以便于更加有效的发挥作用。
实施例2：本实施例与实施例1选用的涤棉针织物样品相同，不同点在于方法步骤参数不同，该实施例的具体方法步骤如下：
步骤1：对织制好的针织物进行预处理，用量筒量取500ml的去离子水于烧杯中，用电子天平称取NaOH 10g放入烧杯中搅拌至溶解，将针织物放入烧杯中，在85℃条件下恒温浸泡1h后取出洗涤至中性，烘干后称重备用。
步骤2：由于碳纳米管的溶解性差，难溶于有机溶剂和水中，并且极其容易发生团聚，为了弥补这一缺陷，需要对碳纳米管进行表面修饰。制备碳纳米管分散液：将碳纳米管放入酸洗液中进行浸泡酸洗，酸洗4h后抽滤去除酸洗液，采用去离子水反复洗涤抽滤至碳纳米管pH7.5；所述酸洗液由H2SO4：HNO3按重量比2:3混配制备获得。称取0.3g酸洗后的碳纳米管和2.5g十二烷基苯磺酸钠(SDBS)并且称取3.265g十二烷基苯磺酸(DBSA)作为掺杂剂加入适量蒸馏水中，使碳纳米管分散液中碳纳米管的终浓度为3mg/ml，SDBS终浓度为15mg/ml，DBSA浓度为0.1mol/L，超声波处理1h；
步骤3：在规定的张力2N下将针织物放入碳纳米管分散液中，保证碳纳米管分散液完全浸没针织物，并用磁力搅拌器搅拌1h；
步骤4：制备苯胺的酸溶液：用天平称取苯胺4g，用量筒量取盐酸8.3ml，加入适量的去离子水配置成100ml苯胺的酸溶液。将针织物从碳纳米管溶液中取出，保持张力不变放入配置好的苯胺溶液中。
步骤5：制备氧化剂。用天平称取过硫酸铵8g，并配置与上述同浓度的盐酸溶液，将过硫酸铵加入到盐酸溶液中，超声处理10min，作为氧化剂备用。
步骤6：将氧化剂加入到苯胺的酸溶液中，原位聚合法生成掺杂态碳纳米管和聚苯胺的聚合物。反应18h后取出，烘干后称重备用。
实施例3：本实施例与实施例1选用的涤棉针织物样品相同，不同点在于方法步骤参数不同，该实施例的具体方法步骤如下：
步骤1：对织制好的针织物进行预处理，用量筒量取500ml的去离子水于烧杯中，用电子天平称取NaOH 10g放入烧杯中搅拌至溶解，将针织物放入烧杯中，在85℃条件下恒温浸泡1h后取出，洗涤至中性，烘干后称重备用；
步骤2：制备碳纳米管分散液：将碳纳米管放入酸洗液中进行浸泡酸洗，酸洗2.5h后抽滤去除酸洗液，采用去离子水反复洗涤抽滤至碳纳米管pH7.5；所述酸洗液由H2SO4：HNO3按重量比2:2混配制备获得。称取0.7g酸洗后的碳纳米管和3.5g十二烷基苯磺酸钠(SDBS)放入适量的蒸馏水中，使碳纳米管分散液中碳纳米管的终浓度为7mg/ml，SDBS终浓度为35mg/ml，超声波处理1h；
步骤3：在规定张力1.25N下将针织物放入碳纳米管的分散液中，并用磁力搅拌器搅拌1h。
步骤4：制备苯胺的酸溶液。用天平称取苯胺4g，用量筒量取盐酸8.3ml，加入适量的去离子水配置成100ml苯胺的酸溶液。将针织物从碳纳米管溶液中取出，保持张力不变放入配置好的苯胺溶液中。
步骤5：制备氧化剂。用天平称取过硫酸铵8g，并配置与上述同浓度的盐酸溶液，将过硫酸铵加入到盐酸溶液中，超声处理10min，作为氧化剂备用。
步骤6：将氧化剂加入到苯胺的酸溶液中，原位聚合法生成碳纳米管和聚苯胺的聚合物。反应18h后取出，烘干后称重备用。
步骤7：重复上述步骤2-6三次。比较涂层三次与涂层两次以及涂层一次的差异。
实施例4：本实施例与实施例1选用的涤棉针织物相同，不同点在于方法步骤参数不同，该实施例的具体方法步骤如下：
步骤1：对织制好的针织物进行预处理，用量筒量取500ml的去离子水于烧杯中，用电子天平称取NaOH 10g放入烧杯中搅拌至溶解，将针织物放入烧杯中，在85℃条件下恒温浸泡1h后取出，洗涤至中性，烘干后称重备用；
步骤2：制备碳纳米管分散液：将碳纳米管放入酸洗液中进行浸泡酸洗，酸洗3h后抽滤去除酸洗液，采用去离子水反复洗涤抽滤至碳纳米管pH7.5；所述酸洗液由H2SO4：HNO3按重量比2:1.5混配制备获得。称取0.5g酸洗后的碳纳米管和称取6.5g十二烷基苯磺酸(DBSA)作为掺杂剂加入适量的蒸馏水中，使碳纳米管分散液中碳纳米管的终浓度为5mg/ml，DBSA终浓度为0.2M，超声波处理1h；
步骤3：在规定的张力1.6N下将针织物放入碳纳米管的分散液中，并用磁力搅拌器搅拌1h。
步骤4：制备苯胺的酸溶液。用天平称取苯胺4g，用量筒量取盐酸8.3ml，加入适量的去离子水配置成100ml苯胺的酸溶液。将针织物从碳纳米管溶液中取出，保持张力不变放入配置好的苯胺溶液中。
步骤5：制备氧化剂。用天平称取过硫酸铵8g，并配置与上述同浓度的盐酸溶液，将过硫酸铵加入到盐酸溶液中，超声处理10min，作为氧化剂备用。
步骤6：将氧化剂加入到苯胺的酸溶液中，原位聚合法生成碳纳米管和聚苯胺的聚合物。反应18h后取出，烘干后称重备用。
步骤7：重复上述步骤2-6两次。比较涂层一次和涂层两次的差异。
为了检测本发明的各项性能，进行如下实验：
1、织物微观形态的SEM检测：
将实施例2中制备的碳纳米管聚苯胺涂层针织物作为样品进行SEM扫描检测并拍照，结果见图1。由图1可见，织物纤维表面均匀的覆盖有一层碳纳米管聚苯胺涂层。
2、碳纳米管分散液中碳纳米管浓度对涂层织物电阻的影响。
将碳纳米管浓度作为单一变量，按实施例3中的制备方法制备碳纳米管聚苯胺涂层针织物，检测不同浓度的碳纳米管制备的碳纳米管分散液对涂层织物电阻的影响。检测结果见图2。图2结果表明当碳纳米管分散液中碳纳米管的浓度升高时，涂层针织物的电阻先快速减小然后缓慢减小，这是因为碳纳米管浓度增加时，在织物表面沉积了更多的碳纳米管，有利于形成更多的导电网络，当织物表面形成的导电网络达到渗滤阈值时，继续增加碳纳米管的沉积量，其电阻变化小。
3、涂层次数对涂层织物电阻的影响。
将涂层次数(即步骤7)作为单一变量，按照实施例3中的制备方法制备涂层针织物并测量电阻，结果见图3。图3结果显示，涂层针织物的电阻值随针织物涂层的次数增加而显著降低，表明增加碳纳米管聚苯胺涂层的形成次数可以有效降低针织物的电阻。
4、掺杂剂浓度对涂层织物电阻的影响。
将掺杂剂浓度作为单一变量，按照实施例4中的方法制备涂层针织物并测量电阻，结果见图4。图4结果显示，掺杂剂浓度在0.1～0.2M时，有显著的降低针织物电阻的作用，且在0.2M浓度以上时不随浓度的增加而降低电阻，因此适当浓度掺杂剂的加入有效增加了聚苯胺/碳纳米管的聚合物的导电性。
5、酸洗对涂层织物电阻的影响。
按照按照实施例2中的方法制备涂层针织物并测量电阻，区别在于是否对碳纳米管(CNT)进行酸洗。测定结果见表1。
表1 CNT的酸洗预处理对涂层针织物的电阻影响
组别 织物电阻(Ω/sq)
实施例2 95.3±8.4
不含酸洗步骤的实施例2 159.8±11.3
表1结果表明经过酸洗步骤后涂层针织物的电阻明显降低，表明酸洗步骤对涂层织物的导电性能提升具有一定的贡献。
综上所述，针织物的良好的弹性回复性和延展性，可以满足制备各种应变传感器的结构要求，以针织物为基底制备的导电织物能够有效拓宽智能纺织品的应用领域。罗纹针织物因自身结构特点具有良好的弹性和延展性，满足传感器的结构要求。聚苯胺作为环境友好型材料，在电学、力学性能良好的前提下还符合低碳环保的发展理念，对环境无污染。但在中性和碱性环境中导电性差，碳纳米管的加入弥补了这一缺陷，并且聚苯胺黏附在碳纳米管表面，改善了碳纳米管分散性差、容易团聚的问题。先对针织物进行碳纳米管的涂层，之后在织物上原位聚合法生成聚苯胺/碳纳米管的聚合物，苯胺聚合后在碳纳米管表面形成聚苯胺，弥补聚苯胺/碳纳米管的聚合物容易团聚及分散性差的缺陷。十二烷基苯磺酸钠和/或十二烷基苯磺酸作为掺杂剂的加入增加了聚苯胺/碳纳米管的聚合物的导电性。酸洗步骤则有效清洁碳纳米管的外表面及管腔壁，促进聚苯胺在碳纳米管表面及管腔内的粘附，充分利用了碳纳米管高比表面积的特点，相同量的碳纳米管粘附更多聚苯胺，聚苯胺作为导电高聚物，又可进一步提高针织物应变传感器的导电能力。
以上实施例仅为说明本发明的技术思想，不能以此限定本发明的保护范围，凡是按照本发明提出的技术思想，在技术方案基础上所做的任何改动，均落入本发明保护范围之内；本发明未涉及的技术均可通过现有技术加以实现。

Claims (4)

1.一种碳纳米管聚苯胺涂层针织物应变传感器的制备方法，其特征在于，包含如下具体步骤：
步骤1：针织物的预处理：量取500 ml的去离子水于烧杯中，称取NaOH 10 g放入烧杯中搅拌至溶解，将针织物放入烧杯中，在85℃条件下恒温浸泡1 h后取出，洗涤至中性，烘干后称重备用；
步骤2：制备碳纳米管分散液：将碳纳米管放入酸洗液中进行浸泡酸洗，酸洗1~4h后抽滤去除酸洗液，采用去离子水反复洗涤抽滤至碳纳米管pH7.5；称取酸洗后的碳纳米管和掺杂剂加入蒸馏水中，超声波处理1 h得碳纳米管分散液；所述掺杂剂由十二烷基苯磺酸钠和/或十二烷基苯磺酸组成；所述碳纳米管分散液中碳纳米管的终浓度为3~7mg/mL，十二烷基苯磺酸钠终浓度为15~35 mg/mL，十二烷基苯磺酸终浓度为0.1~0.2M；
步骤3：在规定的张力下将针织物放入碳纳米管的分散液中，保证碳纳米管分散液完全浸没针织物，并用磁力搅拌器搅拌1 h；
步骤4：制备苯胺的酸溶液：用天平称取苯胺4 g，用量筒量取3M浓盐酸8.3 mL，加入适量的去离子水配置成100 mL苯胺的酸溶液，将针织物从碳纳米管溶液中取出，保持张力不变放入配置好的苯胺溶液中；
步骤5：制备氧化剂：用天平称取过硫酸铵8 g，并配置盐酸水溶液，盐酸水溶液中盐酸的浓度与苯胺的酸溶液相同，将过硫酸铵加入到盐酸水溶液中，超声处理10 min，充分混匀作为氧化剂备用；
步骤6：将氧化剂加入到浸有针织物的苯胺酸溶液中，反应18 h后取出针织物，烘干后称重备用，所述步骤6操作完成后重复步骤2-6。
2.根据权利要求1中所述的一种碳纳米管聚苯胺涂层针织物应变传感器的制备方法，其特征在于：所述针织物为涤棉罗纹针织物。
3.根据权利要求1中所述的一种碳纳米管聚苯胺涂层针织物应变传感器的制备方法，其特征在于：所述酸洗液由H2SO4：HNO3按重量比2:1~3混配制备。
4.根据权利要求3中所述的一种碳纳米管聚苯胺涂层针织物应变传感器的制备方法，其特征在于：所述规定的张力范围为0.5-2N。
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