CN113151812B - 一种锡活化液及其制备方法和化学镀镍方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提出了一种锡活化液及其制备方法和化学镀镍方法。该锡活化液包括以下重量份数的组分：锡盐4～9份、强酸15～35份、还原剂10～25份、络合剂15～30份、稳定剂20～35份；锡活化液的制备和活化处理过程易于调控，活化液稳定性良好。在应用于化学镀镍过程中，通过在铜表面引入锡金属层，能够成功引发化学镀镍过程，得到了平整性好、结合力强的镍镀层；尤其在线路板细线路金属化方面，表现出优异的防渗镀能力。相比传统的钯活化工艺，可大幅度降低生产成本。

Description

一种锡活化液及其制备方法和化学镀镍方法
技术领域
本发明涉及化学镀镍技术领域，尤其涉及了一种锡活化液及其制备方法和化学镀镍方法。
背景技术
化学镀镍实质是基于氧化还原反应的原理，通过还原剂的作用发生电子转移过程，将金属离子沉积到施镀工件上得到功能性镀层的方法。对于形状复杂或具有盲孔结构等精密零件，当满足镀件表面与镀液充分接触、镀液流动性强的操作条件，也能形成厚度均匀的化学镀镀层。常见的化学镀镍技术早已在电子、国防、航空航天等行业里得到了普遍应用，工业上主要是通过调节镀液组成的配比、提供保证催化活性的有效连接方式使得镀层能够连续在金属材料及非金属材料上完成沉积过程，并表现出光泽均匀、致密性强、耐蚀性高的特点。
印制线路板中的金属基底——铜及其合金材料，自身不具备催化活性，若基材上缺乏引发化学镀镍过程的活性中心，则无法成功实现还原体系为次亚磷酸钠的化学镀镍的沉积过程。目前，主流的活化方法是使用贵金属钯溶液浸没法，但是其愈发上涨的成本问题、易造成渗镀漏镀等现象问题尚未全面改善。田栋撰写的博士论文《铜表面置换镀镍及镀层性能研究》中，利用硫脲与一价铜离子和镍离子之间络合物稳定常数数量级的明显差异性，将钯活化法替换为置换镀镍法，成功引发了化学镍在PCB线路上的沉积过程。但这种化学镀镍过程伴随着硫脲的积聚问题，将极大阻碍镍层的生长。中国专利CN107868947A提供了一种稳定性高的化学镀镍活化液的制备方法，使用胺硼烷类化合物为还原剂在铜基材表面生成较薄的镍活化层，进一步引发后续的化学镀镍过程，但是高温条件下施镀时，二甲胺基甲硼烷存在消耗过快的缺点，原料利用率不高，提高了部分生产成本。中国专利CN111778496A中针对LDS手机天线技术中沉积镍镀层的问题，使用了锡盐与钼/钴/钨/铁金属盐的组合作为活化剂，从而实现化学镀镍过程，但仍出现了催化活性不足导致的漏镀等现象。
因此，开发出一种稳定性高、制备工艺简单、生产成本更经济的表面活化方式，可避免渗镀问题并有效引发化学镀镍、快速得到各种功能性镍镀层，具有重要的现实意义。
发明内容
基于现有化学镀镍技术中存在的原料利用率不高，生产成本高及镀层质量波动性较大等问题，本发明的目的在于提供一种锡活化液。该锡活化液的配制和活化处理过程易于调控，活化液稳定性良好。通过在强酸性条件下，在铜表面预镀一层具有催化活性的锡金属层，引入锡活化位点，得到了无裸露基体的、结合力强、耐蚀性好的平滑镀层；同时能有效地防止细线路中的渗漏。
本发明的目的还在于提供一种化学镀镍方法。
为实现上述目的，本发明的技术方案如下：
一种锡活化液，包括以下重量份数的组分：锡盐4～9份、强酸15～35份、还原剂10～25份、络合剂15～30份、稳定剂20～35份。
锡是高氢过电位金属，添加还原剂可提供铜表面化学锡层沉积所需的电子，在酸性镀液中可成功得到稳定的锡层。酸性条件增加了锡盐的溶解度，可进一步维持镀液稳定；络合剂可与铜基材形成[Cu(NH2CSNH2)4]2+络合物，进一步缩小铜层与锡层之间的电位差，促进基材表面快速生长所需活化锡层的过程。而稳定剂在活化液中能抑制二价锡离子的水解，维持镀液的均一性；此外，稳定剂也是铜离子的辅助络合剂之一，能够加速铜的电极电位的负移过程，协同提高得到锡活化层的速率。
本技术方案通过在强酸性条件下，在铜表面预镀一层具有催化活性的锡金属层，引入锡活化位点，通过化学镀锡路线达到了引发镀镍的目的。
本领域常用的锡盐、强酸、还原剂、络合剂、稳定剂均可用于本发明中。
优选地，所述锡盐为硫酸亚锡、氯化亚锡或甲基磺酸锡中的一种或以上。
优选地，所述强酸为硫酸、盐酸、有机磺酸或有机羧酸中的一种或以上。
优选地，所述还原剂为次磷酸钾、次磷酸钠、次磷酸铵、硼氢化钠或甲酸钠中的一种或以上。
优选地，所述络合剂为含硫化合物，如硫化钠、硫脲、硫醇或硫醚中的一种或以上。
优选地，所述稳定剂为能与铜发生螯合反应的物质，具体为苹果酸、葡萄糖酸、酒石酸、乙二胺四乙酸、海藻酸钠、柠檬酸或柠檬酸钠盐中的一种或以上。
优选地，所述锡活化液的pH值为1～3。
铜基材表面附着了锡金属层后，在高温酸性化学镀的环境下，有利于镀液中电子的运动、转移过程，次亚磷酸盐分子中P-H键的断裂释放出氢自由基，镀液中的镍离子与活性金属层表面吸附的原子氢发生置换反应，吸附于基体表面进一步聚集形成具有自催化活性的镍颗粒，通过引入锡活化位点的过程从而实现铜线路上化学镀镍的目的。
一种防渗镀的锡活化液的制备方法，将锡盐、强酸、还原剂、络合剂和稳定剂充分混合、搅拌均匀即可得到所述锡活化液。
为实现上述发明目的，本发明还提供了一种化学镀镍方法，主要包括以下步骤：
S1基材前处理：首先对铜基材表面进行除油、微蚀处理，从而得到新鲜的、与后续镀层结合得更紧密的洁净铜表面；
S2活化：将处理后的铜基材浸没于权利要求1～7任一所述的锡活化液中，活化操作温度为0～60℃，活化时间为5～100s；
S3化学镀镍：将活化后的工件进行去离子水洗后，浸没于75～90℃下化学镀镍液中，反应5～30min，完成化学镀镍过程。
本领域常规的化学镀镍液均可用于本发明中。本发明同时提供了一种较优的镀液体系，按照下列组合：镍盐浓度15g/L、次磷酸钠浓度25g/L、乙酸钠浓度10g/L、丁二酸钠浓度10g/L、柠檬酸浓度5g/L、苹果酸浓度8g/L、乳酸浓度3mL/L、硫脲浓度0.001g/L配制成化学镀镍液，并使用氢氧化钠、氢氧化钾、氯化铵、氨水中的一种调节镀液pH值为4.8。
优选地，步骤S2中所述活化温度为10～40℃，活化时间为10～60s。
优选地，步骤S3中所述化学镀镍反应时间为15min。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
(1)使用了经济性更高的活化液代替钯活化方式，通过引入锡活化位点的过程从而实现了铜线路上化学镀镍的目的，可逐步降低线路制作的成本、优化生产流程。
(2)本发明提出的锡活化液化学镀镍方法效果明显，得到了无裸露基体的、结合力强、耐蚀性好的平滑镀层；同时能有效地防止细线路中的渗漏问题。
(3)锡活化液的配制和活化处理过程易于调控，活化液稳定性良好，适用于电子产品等领域的大规模生产。
附图说明
图1为实施例1中化学镀镍后镀件的外观照片；
图2为实施例1化学镀镍后镀件表面的SEM图；
图3为实施例1在化学镀镍液中所监测的开路电位曲线；
图4为实施例1和对比例1化学镀镍后在3.5％氯化钠溶液中测试所得的Tafel曲线；
图5为对比例1采用钯活化工艺进行化学镀镍后，具有细线路的工件上存在的渗镀现象示意图；
图6为实施例1中化学镀镍后，具有细线路的工件上镍颗粒生长分布示意图。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步的说明，但实施例并不对本发明做任何形式的限定。除非另有说明，本发明实施例采用的原料试剂为常规购买的原料试剂。基于本发明的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
(1)一种锡活化液：
将10mL浓硫酸溶解于300mL去离子水中，在放热过程中分批加入总量为3g的硫酸亚锡药品，使之在溶液中分散均匀，得到溶液a；将10g次亚磷酸钠溶解于100mL去离子水中，得到溶液b；将2g葡萄糖酸、5g柠檬酸、2g海藻酸钠、1g酒石酸钾钠、10g硫脲溶解于200mL去离子水中，得到溶液c；把溶液c和溶液b混合均匀后，加入到溶液a中，最后充分搅拌混合、定容，配制成1L锡活化液，pH值为2.4。
(2)一种化学镀镍方法，主要包括以下步骤：
S1基材前处理：将铜基材置于含氢氧化钠8g/L、碳酸钠5g/L、硅酸钠2g/L的除油液中进行第一道洗涤，操作温度为50℃，时间为2min。将前述经去离子水洗后的铜片浸没于含过硫酸钠20g/L、浓硫酸50mL/L的微蚀液中进行第二道洗涤，常温下洗涤30s，随后使用去离子水洗净，备用。
S2活化：将(1)中制备得到的锡活化液恒温至10℃，移取清洗后的洁净铜基材将其浸没于活化液中，保持20s，反应后可观察到铜表面已被锡层完全覆盖，迅速将试样在流动的去离子水中进行多次清洗；
S3化学镀镍：将S2中活化后的铜基材干燥后置于化学镀镍液中加热至85℃下的化学镀镍液中进行施镀，时间为15min，完成化学镀镍过程。
所述化学镀镍液为：分别将15g/L硫酸镍、25g/L次磷酸钠溶解于100mL去离子水中，依次标记为W1、W2溶液；然后将10g/L乙酸钠、5g/L柠檬酸、8g/L苹果酸、10g/L丁二酸钠溶解于300mL去离子水中，标记为W3溶液；将W1溶液与W3溶液充分混合，再将3mL/L乳酸加入至该混合溶液中，搅拌均匀后标记为W4溶液；最后将0.001g/L硫脲、W2溶液加入W4溶液中，定容后使用氨水溶液调节镀液pH值为4.8。
实施例2
(1)一种锡活化液：
将2g氯化亚锡溶解于质量分数为10％的盐酸溶液中，得到溶液a；将4g次磷酸铵溶解于100mL去离子水中，得到溶液b；将3g柠檬酸、5g苹果酸、2g葡萄糖酸、5g硫脲溶解于100mL去离子水中，得到溶液c；把溶液c和溶液b混合均匀后，加入到溶液a中，最后充分搅拌混合、定容，配制成1L锡活化液，pH值为1.9。
(2)一种化学镀镍方法，主要包括以下步骤：
S1基材前处理：将铜基材置于含氢氧化钠10g/L、碳酸钠5g/L、硅酸钠1g/L的除油液中进行第一道洗涤，操作温度为50℃，操作时间为2min；
将经去离子水洗后的铜片浸没于含过硫酸钠20g/L、浓硫酸50mL/L的微蚀液中进行第二道洗涤，常温下洗涤30s，随后使用去离子水洗净，备用；
S2活化：将(1)中制备得到的锡活化液恒温至20℃，移取清洗后的洁净铜基材将其浸没于活化液中，保持35s，反应后可观察到铜表面已被锡层完全覆盖，迅速将试样在流动的去离子水中进行多次清洗；
S3化学镀镍：将S2中活化后的铜基材干燥后置于化学镀镍液中加热至88℃下的化学镀镍液中进行施镀，时间为15min，完成化学镀镍过程。
所用化学镀镍液与实施例1中一致。
实施例3
(1)一种锡活化液：
将2g氯化亚锡溶解于质量分数为10％的盐酸溶液中，得到溶液a；将5g次磷酸铵溶解于100mL去离子水中，得到溶液b；将7g柠檬酸、1g乙二胺四乙酸、2g葡萄糖酸、10g硫脲溶解于100mL去离子水中，得到溶液c；把溶液c和溶液b混合均匀后，加入到溶液a中，最后充分搅拌混合、定容，配制成1L锡活化液，pH值为2.7。
(2)一种化学镀镍方法，主要包括以下步骤：
S1基材前处理：将铜基材置于含氢氧化钠8g/L、碳酸钠5g/L、硅酸钠2g/L的除油液中进行第一道洗涤，操作温度为50℃，操作时间为2min；将经去离子水洗后的铜片浸没于含有过硫酸钠20g/L、浓硫酸50mL/L的微蚀液中进行第二道洗涤，常温下洗涤30s，随后使用去离子水洗净，备用；
S2活化：将(1)中制备得到的锡活化液恒温至40℃，移取清洗后的洁净铜基材将其浸没于活化液中，保持45s，反应后可观察到铜表面已被锡层完全覆盖，迅速将试样在流动的去离子水中进行多次清洗；
S3化学镀镍：将S2中活化后的铜基材干燥后置于化学镀镍液中加热至82℃下的化学镀镍液中进行施镀，时间为15min，完成化学镀镍过程。
所用化学镀镍液与实施例1中一致。
实施例4
(1)一种锡活化液：
将5g氯化亚锡溶解于质量分数为10％的盐酸溶液中，得到溶液a；将12g次磷酸钠溶解于100mL去离子水中，得到溶液b；将10g柠檬酸钠、5g苹果酸、1g海藻酸钠、15g硫脲溶解于100mL去离子水中，得到溶液c；把溶液c和溶液b混合均匀后，加入到溶液a中，最后充分搅拌混合、定容，配制成1L锡活化液，pH值为1.5。
(2)一种化学镀镍方法，主要包括以下步骤：
S1基材前处理：将铜基材置于含氢氧化钠6g/L、碳酸钠4g/L、硅酸钠5g/L的除油液中进行第一道洗涤，操作温度为50℃，操作时间为2min；将经去离子水洗后的铜片浸没于含有过硫酸钠20g/L、浓硫酸50mL/L的微蚀液中进行第二道洗涤，常温下洗涤30s，随后使用去离子水洗净，备用；
S2活化：将(1)中制备得到的锡活化液恒温至25℃，移取清洗后的洁净铜基材将其浸没于活化液中，保持60s，反应后可观察到铜表面已被锡层完全覆盖，迅速将试样在流动的去离子水中进行多次清洗；
S3化学镀镍：将S2中活化后的铜基材干燥后置于化学镀镍液中加热至88℃下的化学镀镍液中进行施镀，时间为15min，完成化学镀镍过程。
所用化学镀镍液与实施例1中一致。
从外观数据结果可以看出，图1和图2分别为实施例1化学镀镍后镀件的外观照片和表面的SEM图。从外观图中可以看出，所得镀件外观平整、光滑且有光泽；从SEM图中可以看出所得化学镀镍层具有典型的胞状镍磷结构，镍颗粒分布均匀。实施例2～4所得化学镀镍层外观效果与实施例1中类似。
根据实施例1～4的结果，验证了本发明所提出的无钯活化方式能够成功引发化学镀镍的结论，并且得到了平整性好、结合力强、简易制备的镀层。使用划痕试验法、弯曲实验法、热震实验法对镀层的结合力性能进行评估，镍层均未出现脱落、鼓泡和起皮等现象，说明得到的镍镀层具有良好的结合力。同时，活化过程便于调控、活化液稳定性较好，对简化当前的线路生产流程、降低工艺成本具有突出的现实意义。
对比例1
使用钯活化处理进行化学镀镍实验，其中，所用钯活化液采用常规实验中的组成配比。本实验中提供了一种常规钯活化液，组成配比是：0.05g/L氯化钯，10mL/L质量分数为36.5％的浓盐酸。具体过程如下：
S1基材前处理：基材前处理过程与实施例1中相同；
S2活化：将得到的洁净材料置于钯活化液中保持20s，操作温度为20℃，活化结束后使用去离子水清洗并干燥。
S3化学镀镍：与实施例1中的条件保持一致，得到钯活化后的镀镍试样。
性能测试结果分析
使用上海辰华CHI760E电化学工作站测量***分别进行开路电位以及Tafel测试实验。
(1)从图3中开路电位曲线可知，化学镀镍过程中，电位呈阶梯状下降趋势。这是由于基材表面附着了锡金属层后，在高温酸性化学镀的环境下，有利于镀液中电子的运动、转移过程，次亚磷酸盐分子中P-H键的断裂释放出氢自由基，镍离子与之结合，吸附于基体表面进一步聚集形成具有自催化活性的镍颗粒，当镍颗粒在镀件表面覆盖完全后，电位则进入稳定平台区，此时电位值基本维持在-0.63V～-0.67V，而镍的沉积电位在-0.7V～-0.6V区域内，说明所应用的活化方式成功引发了化学镀镍反应。
(2)从图4和表1中Tafel测试结果可以看出，实施例1得到的化学镀镍层腐蚀电位分别为-0.442V，与钯活化后得到的镍层的腐蚀电位相比(即对比例1，-0.556V)，采用了锡活化后的实施例1具有更大的腐蚀电位值；并且其腐蚀电流(1.386×10-7A)明显小于传统钯活化得到的化学镀镍层(即对比例1)所表现的腐蚀电流(2.976×10-7A)。因此表明实施例1得到的化学镀镍层具有更小的腐蚀电流，耐蚀性能高于采用钯活化后得到的镍层，更适用于电子线路行业的规模化生产。
表1 图4Tafel曲线中对应腐蚀电流和腐蚀电位的统计值
Figure BDA0003029362300000081
(3)图5为对比例1采用钯活化工艺进行化学镀镍后，具有细线路的工件上存在的渗镀现象示意图，反映了目前工业上采用的钯活化法得到的化学镀镍层在细线路上存在的渗镀现象。这是由于在钯活化过程中，钯颗粒会在金属基材、金属基材的相邻位置沉积附着，而钯组分较难通过常规清洗的步骤将其去除，故导致后续的镀镍过程出现渗镀。
图6为实施例1中采用锡活化方式完成化学镀镍后，具有细线路的工件上镍颗粒生长分布示意图。从图中可看出，在金相显微镜下进行观察，线路表面光滑平整，没有渗镀现象。说明采用本发明中锡活化液化学镀镍的方法能有效解决细线路工件在镀镍过程中的渗镀问题。
以上所述的具体实施方式，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施方式而已，并不用于限定本发明的保护范围，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (4)

1.一种锡活化液，其特征在于，包括以下重量份数的组分：锡盐4~9份、强酸15~35份、还原剂10~25份、络合剂15~30份、稳定剂20~35份；
所述锡盐为硫酸亚锡、氯化亚锡或甲基磺酸锡中的一种或以上；
所述强酸为硫酸、盐酸、有机磺酸或有机羧酸中的一种或以上；
所述还原剂为次磷酸钾、次磷酸钠、次磷酸铵、硼氢化钠或甲酸钠中的一种或以上；
所述络合剂为硫化钠、硫脲、硫醇或硫醚中的一种或以上；
所述稳定剂为苹果酸、葡萄糖酸、酒石酸、乙二胺四乙酸、海藻酸钠、柠檬酸或柠檬酸钠盐中的一种或以上；
所述锡活化液的pH值为1~3。
2.权利要求1所述锡活化液的制备方法，其特征在于，将锡盐、强酸、还原剂、络合剂和稳定剂充分混合均匀即得所述锡活化液。
3.一种化学镀镍方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1活化：将经除油、微蚀处理后的铜基材浸没于权利要求1所述锡活化液中，操作温度为0~60℃，活化时间为5~100s；
S2化学镀镍：将活化后的工件进行去离子水洗后，浸没于75~90℃化学镀镍液中，反应5~30min即可。
4.根据权利要求3中所述化学镀镍方法，其特征在于，步骤S1中活化温度为10~40℃，活化时间为20~60s。
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