CN113151718A - 一种高强单壁碳纳米管铝基复合材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种高强单壁碳纳米管铝基复合材料，包括单壁碳纳米管为0.01wt％～0.15wt％，铝基体为99.85wt％～99.99wt％；其铝基体为铝合金的预合金粉，并通过称取单壁碳纳米管和铝基体原料在超声波分散混合均匀进行混合，热压烧结、热墩和热轧加工得到高强铝基复合材料；其单壁碳纳米管作为增强相提高了复合材料的强度，其制备过程及多向锻造进一步提高铝基复合材料的致密度和强度，使该铝基复合材料具有优异的综合性能。

Description

一种高强单壁碳纳米管铝基复合材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及铝合金基复合材料技术领域，特别涉及一种高强单壁碳纳米管铝基复合材料，以及该复合材料的制备方法。
背景技术
在增强基复合材料技术领域，铝合金基复合材料具有比强度和比模量高，热膨胀系数低，高温性能好的特点，且兼具有良好的耐疲劳性和耐磨性；同时铝合金基复合材料基体选择范围广、材料加工工艺成熟，具有优良的塑性成形性能，同时可热处理性能好，易于加工制备。已成为航空、航天及其他尖端技术部门研究发展的高性能材料的一个重要方向，也是近年来国内外新材料研究的热点之一。通过对铝合金基复合材料基体和增强相成分、含量、分布的优化设计，可以组合出特定的力学性能和物理性能，以满足不同产品性能的需求。
型材7075是商用最多铝合金之一，具有优异的抗腐蚀性能、良好机械性能。7075材料一般都加入少量铜、铬等合金，强度高、远胜任何软钢。代表用途有航空航天、模具加工、机械设备、工装夹具，特别用于制造飞机结构及其他要求强度高、抗腐蚀性能强的高应力结构体，也是近年来国内外新材料研究的热点之一。通过对铝基复合材料基体和增强相成分、含量、分布的优化设计，可以组合特定的力学和物理性能，以满足产品的需要。因此，开发具有自主知识产权的、优质的铝基复合材料具有十分紧迫的现实意义，具有显著的经济效益和社会效益。其7075铝合金可以作为高强铝基复合材料的基体，单壁碳纳米管可以提高材料强度。但是，采用单壁碳纳米管增强该铝基复合材料商业产品少，且其制备工艺复杂，综合性能难以控制。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的缺陷，提供一种高强单壁碳纳米管铝基复合材料，其单壁碳纳米管作为增强相对7075铝基材料起增强作用，该复合材料通过热压烧结、热墩和轧制的制备方法，从而形成高强单壁碳纳米管铝基复合材料；该方法为制备高性能铝基复合材料提供了一种性能稳定，工艺可控，可实现工业化的新方法和新思路。
为了实现上述目的，本发明提供一种高强单壁碳纳米管铝基复合材料，包括：
单壁碳纳米管为0.01wt％～0.15wt％，铝基体为99.85wt％～99.99wt％；
其中，所述铝基体为7075铝合金，所述7075铝合金为预合金粉。
所述预合金粉7075铝合金组分为：Si：≤0.4wt％；Zn：5.1～6.1wt％；Cu：1.2～2.0wt％；Mg：2.1～2.9wt％；Cr：0.18～0.28wt％；Mn：≤0.3wt％；Fe：≤0.5wt％；余量为Al。
为了实现上述目的，本发明还提供制备该高强单壁碳纳米管铝基复合材料的制备方法，该制备方法包括以下步骤：
S1原料混合，分别称取单壁碳纳米管为0.01wt％～0.15wt％，铝基体预合金粉为99.85wt％～99.99wt％为原料；将称取的单壁碳纳米管和铝基体原料在超声波分散混合均匀，得到混合粉末；
S2热压烧结，将步骤S1混合均匀的粉末进行真空热压烧结，得到7075铝合金的铝基复合材料胚体；
S3热墩加工，将步骤S2得到的铝基复合材料胚体进行热墩加工，达到一定的热墩变形量，得到热墩坯料；
S4热轧加工，将步骤S3得到的热墩坯料再进行热轧加工，达到一定的热轧变形量，得到高强铝基复合材料。
优选的，步骤S1所述预合金粉的粒度选取范围为1微米～30微米；
优选的，步骤S1所述预合金粉分两种不同粒度A和B；所述粒度A为1微米～20微米；所述粒度B为15微米～30微米，所述粒度A与粒度B比值为20wt％～80wt％。通过两种不同粒度混合，可以有效改善预合金粉的分散性，使单壁碳纳米管充分分散在预合金粉中并保持单壁碳纳米管的形貌完整。
优选的，步骤S1中所述超声波的分散时间为60min～180min。
优选的，步骤S1中所述混合的混合时间为60min～180min。
优选的，步骤S2中所述的热压的压力为5MPa～20MPa。
优选的，步骤S3中所述的热墩加工温度为350℃～450℃。
优选的，步骤S3中所述的热墩加工变形量为20％～80％；优选的，所述热墩加工道次为1～3次，每次变形量为15％～25％。
优选的，步骤S4中所述的热轧加工温度为350℃～450℃。
优选的，步骤S4中所述的热轧加工变形量为20％～80％；优选的，步骤S4所述热轧加工道次为1～5道次，每道次变形量为25％～40％，该铝基复合材料胚体经过多道次的热轧加工后，得到的复合材料内部组织进一步致密化，有利于得到组织均匀细小、性能优异的复合材料。
相比于现有技术，本发明具有如下有益效果：
1、本发明的高强单壁碳纳米管铝基复合材料，通过专门添加单壁碳纳米管(SCNTs)作为增强相，提高了复合材料的强度；其制备过程产生少量的Al4C3也有增强铝基体的作用，同时铝基体中较高含量的合金化元素Zn、Cu、Mg与少量Si容易形成第二相固溶强化或者固溶铝中弥散强化。
2、本发明的高强单壁碳纳米管铝基复合材料，经过热墩和热轧进一步提高致密度和强度。本发明制备的铝基复合材料具有优异的综合性能，实验测试证明，本发明铝基复合材料的抗拉强度为600MPa～900MPa，延伸率5％～12％。
附图说明
图1为该高强单壁碳纳米管铝基复合材料制备方法流程图；
图2为该高强单壁碳纳米管铝基复合材料的断口形貌中单臂碳纳米管。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明作进一步的详细说明，以使本领域技术人员能够充分理解本发明的技术内容。应当说明的是，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
本发明的高强单壁碳纳米管铝基复合材料以7075铝合金作为铝基的制备复合材料，通过添加较少的增强相单壁碳纳米管(SCNT)为0.01wt％～0.15wt％，而铝基体相7075铝合金为99.85wt％～99.99wt％。其中铝基体中7075铝合金粉末为预合金粉，该预合金粉依据下列组分配制而成，Si：≤0.4wt％；Zn：5.1～6.1wt％；Cu：1.2～2.0wt％；Mg：2.1～2.9wt％；Cr：0.18～0.28wt％；Mn：≤0.3wt％；Fe：≤0.5wt％；余量为Al。该单壁碳纳米管作为增强相，通过本发明专门的粉末冶金、热墩加工和热轧加工复合工艺制备，有效提高铝基体的强度。其制备过程产生少量的Al4C3也有增强铝基体的作用，同时铝基体中的合金化元素Zn、Cu、Mg与少量Si形成第二相固溶强化或者固溶铝中弥散强化。
本发明还提供了高强单壁碳纳米管铝基复合材料制备方法，该铝基复合材料的制备方法采用粉末冶金方法和多向锻造的复合加工方法，单壁碳纳米管/7075铝基复合材料，包括如下步骤：
a)将增强相单壁碳纳米管(SCNT)为0.01wt％～0.15wt％，铝基体为99.85wt％～99.99wt％的原料混合，得到混合粉末；该铝基体为7075铝合金粉末的预合金粉；
b)将混合粉末进行真空热压烧结，烧结温度为500℃～580℃，压力5～20MPa；
c)将步骤b)得到的铝基复合材料进行热墩加工和热轧加工，得到高性能的铝基复合材料。
步骤a)为将原料混合的过程为了使各种原料充分混合，上述混合时间优选为60min～180min。本发明的混合方式主要采用真空干磨。作为优选方式，单壁碳纳米管的管径1～20纳米，长度0.5～30微米；7075预合金粉末的粒度为1微米～30微米，该预合金粉分两种不同粒度A和B，粒度A和B按照20wt％～80wt％比例混合而成；粒度A为1微米～20微米；粒度B为15微米～30微米；作为优选方案，本发明在原料中还添加了0.1～1wt％的分散剂，优选吐温80使单壁碳纳米管在超声波中分散。
步骤b)为混合粉末的真空热压烧结的过程，烧结压力优选为5MPa～20MPa。对于压制方式可以选择本领域技术人员熟知的方式，如将混合粉末置于石墨模具中双向加压，放入烧结炉，烧结温度为500℃～580℃，压力5～20MPa；保温时间1小时。
步骤c)为的铝基复合材料进行热墩加工，热墩温度为350℃～450℃，热墩变形量为20％～80％；再热轧加工，热轧温度为350℃～450℃，热轧变形量为20％～80％，使其进一步致密化，有利于得到组织均匀细小、性能更优的复合材料；烧结后铝基复合材料进行热墩热轧后，强度和致密度均得到了提高。
本发明在制备过程铝基复合材料过程中，经过粉末冶金烧结工序和热墩和热轧工序后得到了高性能铝基复合材料；在粉末烧结过程中，单壁碳纳米管在铝合金基体中均匀分布，有助于提高复合材料的强度；铝基体中粗颗粒的铝合金和细颗粒的交错复合，有助于提高基体的韧性。随后的热轧工艺进一步实现复合材料的致密化，同时提高材料的强度。
实施例1
(1)单壁碳纳米管为0.05wt％(超声分散1小时)，基体7075铝合金为99.95wt％，真空干磨120分钟得到混合粉末，添加了0.1wt％的分散剂；
(2)将步骤(1)得到的混合粉末施加真空热压烧结(温度550℃，压力10MPa)，得到胚体；
(3)将步骤(2)得到的胚体切割后进行热墩(变形量40％)，热墩温度为400℃；
(4)将步骤(3)得到的胚体切割后进行热轧(变形量20％)，热轧温度为450℃；
按照上述方法制备的铝基复合材料进行性能检测，结果参见表1。
实施例2
(1)单壁碳纳米管为0.08wt％(超声分散2小时)，基体7075铝合金为99.92wt％。真空干磨120分钟得到混合粉末，添加了1wt％的分散剂；
(2)将步骤(1)得到的混合粉末施加真空热压烧结(温度500℃，压力20MPa)，得到胚体；
(3)将步骤(2)得到的胚体切割后进行热墩(变形量30％)，热墩温度为300℃；
(4)将步骤(3)得到的胚体切割后进行热轧(变形量40％)，轧制温度为350℃；
按照上述方法制备的铝基复合材料进行性能检测，结果参见表1。
实施例3
(1)单壁碳纳米管为0.1wt％(超声分散3小时)，基体7075铝合金为99.9wt％。真空干磨120分钟得到混合粉末，添加了0.3wt％的分散剂；
(2)将步骤(1)得到的混合粉末施加真空热压烧结(温度560℃，压力15MPa)，得到胚体；
(3)将步骤(2)得到的胚体切割后进行热墩(变形量50％)，热墩温度为450℃；
(4)将步骤(3)得到的胚体切割后进行热轧(变形量40％)，轧制温度为400℃；
按照上述方法制备的铝基复合材料进行性能检测，结果参见表1。
实施例4
单壁碳纳米管为0.15wt％(超声分散1小时)，基体7075铝合金为99.85wt％。真空干磨120分钟得到混合粉末，添加了0.6wt％的分散剂；
将步骤(1)得到的混合粉末施加真空热压烧结(温度560℃，压力5MPa)，得到胚体；
将步骤(2)得到的胚体切割后进行热墩(变形量50％)，热墩温度为380℃；
(4)将步骤(3)得到的胚体切割后进行热轧(变形量80％)，轧制温度为420℃；
按照上述方法制备的铝基复合材料进行性能检测，结果参见表1。
实施例5
单壁碳纳米管为0.13wt％(超声分散1小时)，基体7075铝合金为99.87wt％。真空干磨120分钟得到混合粉末，添加了0.8wt％的分散剂；
将步骤(1)得到的混合粉末施加真空热压烧结(温度560℃，压力15MPa)，得到胚体；
将步骤(2)得到的胚体切割后进行热墩(变形量30％)，热墩温度为400℃；
(4)将步骤(3)得到的胚体切割后进行热轧(变形量60％)，轧制温度为450℃；
按照上述方法制备的铝基复合材料进行性能检测，结果参见表1。
表1实施例制备的铝基复合材料的性能测试结果
组别 抗拉强度(MPa) 延伸率(％)
实施例1 620 7.4
实施例2 690 7.5
实施例3 790 6.1
实施例4 830 5.6
实施例5 870 5.2
由表1和图2可知，本发明提供的铝基复合材料具有较高的综合性能，可通过调节成分和加工工艺进行性能组合，预合金粉粒度A与粒度B比值为20wt％～80wt％；通过两种不同粒度混合，可以有效改善预合金粉的分散性，使单壁碳纳米管充分分散在预合金粉中并保持单壁碳纳米管的形貌完整具有广阔的应用前景。本发明的高强单壁碳纳米管铝基复合材料，经过多向锻造进一步提高致密度和强度，其7075铝基复合材料具有优异的综合性能。实验测试证明，本发明铝基复合材料的抗拉强度为600MPa～900MPa，延伸率5％～12％。
需要指出的是，上述较佳实施例仅为说明本发明的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的人士能够了解本发明的内容并据以实施，并不能以此限制本发明的保护范围。凡根据本发明精神实质所作的等效变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种高强单壁碳纳米管铝合金基复合材料，包括单壁碳纳米管为0.01wt％～0.15wt％，铝基体为99.85wt％～99.99wt％；其中所述铝基体为预合金粉。
2.根据权利要求1所述一种高强单壁碳纳米管铝合金基复合材料，其特征在于：所述单壁碳纳米管的管径1～20纳米，长度0.5～30微米；所述预合金粉的粒度为1～30微米。
3.根据权利要求1或2所述一种高强单壁碳纳米管铝合金基复合材料，其特征在于：所述预合金粉组分为Si：≤0.4wt％；Zn：5.1～6.1wt％；Cu：1.2～2.0wt％；Mg：2.1～2.9wt％；Cr：0.18～0.28wt％；Mn：≤0.3wt％；Fe：≤0.5wt％；余量为Al。
4.根据权利要求3所述一种高强单壁碳纳米管铝合金基复合材料，其特征在于：所述预合金粉中还添加了0.1～1wt％的分散剂。
5.根据权利要求1～4任一项所述一种高强单壁碳纳米管铝合金基复合材料的制备方法，包括以下步骤：
S1原料混合，分别称取单壁碳纳米管为0.01wt％～0.15wt％，铝基体预合金粉为99.85wt％～99.99wt％为原料；将称取的单壁碳纳米管和铝基体原料在超声波分散混合均匀，得到混合粉末；
S2热压烧结，将步骤S1混合均匀的粉末进行真空热压烧结，得到7075铝合金的铝基复合材料胚体；
S3热墩加工，将步骤S2得到的铝基复合材料胚体进行热墩加工，达到一定的热墩变形量，得到热墩坯料；
S4热轧加工，将步骤S3得到的热墩坯料再进行热轧加工，达到一定的热轧变形量，得到高强铝基复合材料。
6.根据权利要求5所述一种高强单壁碳纳米管铝合金基复合材料的制备方法，其特征在于：步骤S1所述预合金粉由粒度A为1微米～20微米和粒度B为15微米～30微米混合而成。
7.根据权利要求6所述一种高强单壁碳纳米管铝合金基复合材料的制备方法，其特征在于：所述粒度A与粒度B比值为20wt％～80wt％。
8.根据权利要求5所述一种高强单壁碳纳米管铝合金基复合材料的制备方法，其特征在于：步骤S1所述超声波的分散时间为60min～180min；所述混合的混合时间为60min～180min。
9.根据权利要求5所述一种高强单壁碳纳米管铝合金基复合材料的制备方法，其特征在于：步骤S2所述热压的压力为5MPa～20MPa；步骤S3所述热墩加工温度为350℃～450℃，所述热墩加工变形量为20％～80％。
10.根据权利要求9所述一种高强单壁碳纳米管铝合金基复合材料的制备方法，其特征在于：步骤S4所述热轧加工温度为350℃～450℃，所述热轧加工变形量为20％～80％。
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