CN113150599A - 一种高导热性pcr反应管及其制备工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种高导热性PCR反应管及其制备工艺;其制备方法包括以下步骤:工艺1:将PCR反应管进行等离子预处理,得到预处理后的PCR反应管;工艺2:将预处理后的PCR反应管浸泡在导热材料进行表面处理,得到高导热性PCR反应管。上述导热材料改性石墨烯、有机聚合物、溶剂和化学助剂;且改性石墨烯由新橙皮苷改性氧化石墨烯制备得到;制得PCR反应管具有较高的导热性以及优良的抗水性、抗生物污染性与耐磨性。

Description

一种高导热性PCR反应管及其制备工艺
技术领域
本发明属于反应管技术领域,特别涉及一种高导热性PCR反应管及其制备工艺。
背景技术
目前,研究的高导热材料种类繁多,根据材料种类可以分为以下三大类,分别是:聚合物基导热材料、金属基导热材料和陶瓷导热材料。导热聚合物材料主要替代金属材料应用于需要良好导热性和优良耐防腐蚀性能的环境,如换热器、导热管、太阳能热水器、蓄电池的冷却器等。导热塑料最大和最重要的应用之一是替代金属和金属合金制造热交换器,金属热交换器的缺点是不耐腐蚀,合金材料的缺点是价格昂贵,导热塑料则能克服这些缺点。
随着科技的发展,国内仪器检测设备也在不断的发展,如PCR仪在医用检测领域的应用;而PCR仪所用反应管的管盖和管体一体化连接,关闭密封性好,能够防止污染,且易于开盖;PCR反应管的管壁需要保证样品间接传热导的有效性和均一性;因此,研发出高导热性反应管是许多研究者研究的热点。
发明内容
本发明的目的在于提供一种具有较高的导热性以及优良的抗水性、抗生物污染性能、耐磨性的PCR反应管。
本发明为实现上述目的所采取的技术方案为:
一种导热材料,包括改性石墨烯;
上述改性石墨烯由新橙皮苷改性氧化石墨烯制备得到。
本发明采用新橙皮苷对氧化石墨烯改性,得到改性石墨烯;使改性石墨烯在溶剂中具有优良的分散稳定性,以防止发生聚沉,将该改性石墨烯与其他成分复合,得到导热材料,并涂覆在PCR反应管表面,得到具有优良导热性与耐磨性,同时具有较好的抗生物污染性能的PCR反应管,使其在检测蛋白物质时具有较少的蛋白损失率;原因可能是新橙皮苷与氧化石墨烯中的含氧基团发生反应,且新橙皮苷含有较大的分子结构,其增大了石墨烯的层间距,在层间形成空间位阻,提高了改性石墨烯的分散稳定性,进而改善氧化石墨烯的物理化学性能;同时与其他成分复合,得到导热材料,导热材料中可能含有较多的活性基团,对反应管进行表面处理,得到较高导热性的反应管,以实现良好的热传递效率,保证样品间热传导的有效性和均一性,同时该PCR反应管具有优良的耐磨性以及较好的抗生物污染性能。
优选地,改性石墨烯的制备方法如下:
按重量份计,将1~5份氧化石墨烯分散在25~45份DMF中,然后加入120~180份氯化亚砜在70~85℃下处理8~12h;反应结束,用二氯甲烷洗涤反应产物,在45~55℃下干燥,得到官能化的氧化石墨烯;然后将1~3份上述官能化的氧化石墨烯、20~30份新橙皮苷、2.5~3.5份三乙胺、20~40份甲苯、7~14份DMF加入装有磁力搅拌器和回流冷凝器的圆底烧瓶中,在75~85℃下搅拌1~2h后,回流80~120h,冷却,洗涤,在45~55℃下干燥,得到改性石墨烯。
优选地,导热材料还包括有机聚合物、溶剂和化学助剂。
优选地,按重量份计,改性石墨烯为7~15份,有机聚合物为10~25份,溶剂为40~80份,化学助剂为0.5~5份。
优选地,有机聚合物为聚乙烯吡咯烷酮、脲醛树脂、聚丙烯酸甲酯、聚乙二醇中的一种或几种组合。
优选地,溶剂为甲基甲酰胺、甲醇、甲苯、二氯甲烷、正丁醇中的一种。
优选地,化学助剂包括偶联剂;偶联剂为硅烷偶联剂或钛酸酯偶联剂中的一种。
更优选地,偶联剂为KH-560、KH-570、NDZ-201、HY-109中的一种或几种组合。
优选地,一种导热材料的制备方法如下:
按重量份计,将10~25份有机聚合物溶于20~40份溶剂中,混合均匀得到聚合溶液;
将7~15份改性石墨烯加入至20~40份溶剂中,超声分散2~3h,得到改性石墨烯分散液;
将0.5~5份化学助剂加入上述聚合溶液中,然后再加入至上述改性石墨烯分散液中,经高速搅拌与超声分散混合均匀,搅拌速率为800~1000r/min,搅拌时间为15~30min,超声功率为150~250W,超声时间为10~20min,得到导热材料。
本发明还公开了导热材料在制备PCR反应管中的用途。
本发明还公开了一种高导热性PCR反应管的制备工艺。
本发明为实现上述目的所采取的技术方案为:
一种高导热性PCR反应管的制备工艺,包括以下步骤:
工艺1:将PCR反应管进行等离子预处理,得到预处理后的PCR反应管;
工艺2:将上述预处理后的PCR反应管浸泡在导热材料进行表面处理,得到高导热性PCR反应管。
本发明采用等离子技术对PCR反应管进行预处理,可能使反应管材料内部结构产生一定程度的变化,再将其浸泡在导热材料中,其与导热材料中的活性基团可能发生一些物理化学反应,使导热材料更好的附着结合在PCR反应管表面,进而改善PCR反应管的物理化学性能,是PCR反应管具有优良的导热性能与耐磨性,同时具有较好的抗生物污染性能。
优选地,工艺1中,等离子预处理条件为:本底真空度为0.5~1.0Pa,氩气流量为60~70sccm,通气时间为5~15min;放电真空度为20~30Pa,输出功率为60~150W,放电时间为10~20min。
优选地,工艺2中,浸泡时间为5~10h。
本发明还公开了改性石墨烯在提高PCR反应管抗生物污染性能中的用途。
本发明由于采用新橙皮苷对氧化石墨烯改性,得到改性石墨烯;使改性石墨烯在溶剂中具有优良的分散稳定性,以防止发生聚沉,将该改性石墨烯与其他成分复合,得到导热材料,并涂覆在PCR反应管表面,以得到PCR反应管,因而具有如下有益效果:该PCR反应管具有优良导热性与抗水性,同时具有较好的抗生物污染性能的具有优良导热性与耐磨性,同时具有较好的抗生物污染性能;由于得到的改性石墨烯在溶剂中具有优良的分散稳定性,将其作为导热材料的成分,并与其他成分复合,得到导热材料,导热材料中可能含有较多的活性基团,对反应管进行表面处理,得到较高导热性的反应管,以实现良好的热传递效率,保证样品间热传导的有效性和均一性,同时该PCR反应管具有优良的耐磨性以及较好的抗生物污染性能,因此,本发明是一种具有较高的导热性以及优良的抗水性、抗生物污染性能、耐磨性的PCR反应管。
附图说明
图1为实施例2中改性石墨烯的红外光谱图;
图2为PCR反应管的导热系数;
图3为PCR反应管表面蛋白质的吸附量;
图4为PCR反应管的吸水率;
图5为PCR反应管的磨损率。
具体实施方式
本发明实施例中所用PCR反应管均为市购,材质为聚丙烯材料。
为了进一步提高PCR反应管的导热性能与耐磨性,同时使PCR反应管具有优良的抗水性,采取的优选措施还包括:
在化学助剂中添加0.1~0.5重量份1,3-二丁氧基-2-丙醇乙酸酯,其与偶联剂共同作为化学助剂与改性石墨烯复合,制得导热材料,并将其对PCR反应管进行表面处理,进一步提高了PCR反应管的导热性与耐磨性,同时使PCR反应管具有优良的抗水性;可能是因为1,3-二丁氧基-2-丙醇乙酸酯与偶联剂能发生一定的物理化学交联,然后与改性石墨烯含有的活性基团反应,提高了导热材料的分散性,使其能均匀涂覆在PCR反应管表面,进一步提高了PCR反应管的导热性能与耐磨性,同时使PCR反应管具有优良的抗水性。
以下结合具体实施方式和附图对本发明的技术方案作进一步详细描述:
实施例1
一种导热材料的制备方法,包括以下步骤:
S1:改性石墨烯的制备
按重量份计,将2.5重量份氧化石墨烯分散在35重量份DMF中,然后加入130重量份氯化亚砜在75℃下处理8h;反应结束,用二氯甲烷洗涤反应产物,在45℃下干燥,得到官能化的氧化石墨烯;然后将1.5重量份上述官能化的氧化石墨烯、24重量份新橙皮苷、2.5重量份三乙胺、25重量份甲苯、8重量份DMF加入装有磁力搅拌器和回流冷凝器的圆底烧瓶中,在75℃下搅拌1h后,回流80h,冷却至室温,用乙醇洗涤,在45℃下干燥,得到改性石墨烯;
S2:导热材料的制备
将10重量份聚乙烯吡咯烷酮溶于30重量份甲基甲酰胺中,混合均匀得到聚合溶液;
将8重量份上述改性石墨烯加入至30重量份甲基甲酰胺中,超声分散2h,得到改性石墨烯分散液;
将1.8重量份KH-560加入上述聚合溶液中,然后再加入至上述改性石墨烯分散液中,经高速搅拌与超声分散混合均匀,搅拌速率为800r/min,搅拌时间为30min,超声功率为150W,超声时间为20min,得到导热材料。
实施例2
一种导热材料的制备方法,包括以下步骤:
S1:改性石墨烯的制备
按重量份计,将4重量份氧化石墨烯分散在45重量份DMF中,然后加入160重量份氯化亚砜在80℃下处理12h;反应结束,用二氯甲烷洗涤反应产物,在45℃下干燥,得到官能化的氧化石墨烯;然后将2.5重量份上述官能化的氧化石墨烯、30重量份新橙皮苷、3.5重量份三乙胺、30重量份甲苯、11重量份DMF加入装有磁力搅拌器和回流冷凝器的圆底烧瓶中,在85℃下搅拌1h后,回流100h,冷却至室温,用乙醇洗涤,在50℃下干燥,得到改性石墨烯;
S2:导热材料的制备
将20重量份聚丙烯酸甲酯溶于40重量份甲基甲酰胺中,混合均匀得到聚合溶液;
将12重量份上述改性石墨烯加入至40重量份甲基甲酰胺中,超声分散2.5h,得到改性石墨烯分散液;
将2.5重量份NDZ-201加入上述聚合溶液中,然后再加入至上述改性石墨烯分散液中,经高速搅拌与超声分散混合均匀,搅拌速率为1000r/min,搅拌时间为20min,超声功率为200W,超声时间为15min,得到导热材料。
实施例3
一种导热材料的制备方法,包括以下步骤:
S1:改性石墨烯的制备
按重量份计,将5重量份氧化石墨烯分散在40重量份DMF中,然后加入180重量份氯化亚砜在85℃下处理12h;反应结束,用二氯甲烷洗涤反应产物,在55℃下干燥,得到官能化的氧化石墨烯;然后将1重量份上述官能化的氧化石墨烯、20重量份新橙皮苷、2.5重量份三乙胺、25重量份甲苯、14重量份DMF加入装有磁力搅拌器和回流冷凝器的圆底烧瓶中,在75℃下搅拌1h后,回流120h,冷却至室温,用乙醇洗涤,在50℃下干燥,得到改性石墨烯;
步骤S2同实施例2。
实施例4
一种导热材料的制备方法,包括以下步骤:
步骤S1同实施例2;
S2:导热材料的制备
将25重量份聚乙二醇溶于40重量份甲苯中,混合均匀得到聚合溶液;
将15重量份上述改性石墨烯加入至40重量份甲苯中,超声分散3h,得到改性石墨烯分散液;
将5重量份NDZ-201加入上述聚合溶液中,然后再加入至上述改性石墨烯分散液中,经高速搅拌与超声分散混合均匀,搅拌速率为1000r/min,搅拌时间为20min,超声功率为250W,超声时间为15min,得到导热材料。
实施例5
一种导热材料的制备方法,包括以下步骤:
步骤S1同实施例2;
S2:导热材料的制备
将20重量份聚丙烯酸甲酯溶于40重量份甲基甲酰胺中,混合均匀得到聚合溶液;
将12重量份上述改性石墨烯加入至40重量份甲基甲酰胺中,超声分散2.5h,得到改性石墨烯分散液;
将2.5重量份NDZ-201、0.25重量份1,3-二丁氧基-2-丙醇乙酸酯加入上述聚合溶液中,然后再加入至上述改性石墨烯分散液中,经高速搅拌与超声分散混合均匀,搅拌速率为1000r/min,搅拌时间为20min,超声功率为200W,超声时间为15min,得到导热材料。
实施例6
一种导热材料的制备方法,包括以下步骤:
将20重量份聚丙烯酸甲酯溶于40重量份甲基甲酰胺中,混合均匀得到聚合溶液;
将12重量份氧化石墨烯加入至40重量份甲基甲酰胺中,超声分散2.5h,得到改性石墨烯分散液;
将2.5重量份NDZ-201、0.25重量份1,3-二丁氧基-2-丙醇乙酸酯加入上述聚合溶液中,然后再加入至上述改性石墨烯分散液中,经高速搅拌与超声分散混合均匀,搅拌速率为1000r/min,搅拌时间为20min,超声功率为200W,超声时间为15min,得到导热材料。
实施例7
一种高导热性PCR反应管的制备工艺,包括以下步骤:
工艺1:将PCR反应管样品置于等离子体处理仪内,进行等离子预处理,其中等离子预处理条件:本底真空度为0.8Pa,氩气流量为70sccm,通气时间为10min;使氩气充满整个真空室内;关闭热偶真空计,打开射频功率源及射频匹配器,放电真空度为25Pa,输出功率为90W,放电时间为10min,得到预处理后的PCR反应管;
工艺2:将上述预处理后的PCR反应管浸泡在实施例1中的导热材料进行表面处理,浸泡时间为10h,干燥,得到高导热性PCR反应管。
实施例8
一种高导热性PCR反应管的制备工艺,包括以下步骤:
工艺1:将PCR反应管样品置于等离子体处理仪内,进行等离子预处理,其中等离子预处理条件:本底真空度为1.0Pa,氩气流量为60sccm,通气时间为15min;使氩气充满整个真空室内;关闭热偶真空计,打开射频功率源及射频匹配器,放电真空度为30Pa,输出功率为150W,放电时间为15min,得到预处理后的PCR反应管;
工艺2:将上述预处理后的PCR反应管浸泡在实施例1中的导热材料进行表面处理,浸泡时间为10h,干燥,得到高导热性PCR反应管。
实施例9
一种高导热性PCR反应管的制备工艺,其他步骤均与实施例7相同,与实施例7不同的是:
工艺2:将预处理后的PCR反应管浸泡在实施例2中的导热材料进行表面处理,浸泡时间为10h,干燥,得到高导热性PCR反应管。
实施例10
一种高导热性PCR反应管的制备工艺,其他步骤均与实施例7相同,与实施例7不同的是:
工艺2:将预处理后的PCR反应管浸泡在实施例3中的导热材料进行表面处理,浸泡时间为10h,干燥,得到高导热性PCR反应管。
实施例11
一种高导热性PCR反应管的制备工艺,其他步骤均与实施例7相同,与实施例7不同的是:
工艺2:将预处理后的PCR反应管浸泡在实施例4中的导热材料进行表面处理,浸泡时间为10h,干燥,得到高导热性PCR反应管。
实施例12
一种高导热性PCR反应管的制备工艺,其他步骤均与实施例7相同,与实施例7不同的是:
工艺2:将预处理后的PCR反应管浸泡在实施例5中的导热材料进行表面处理,浸泡时间为10h,干燥,得到高导热性PCR反应管。
实施例13
一种高导热性PCR反应管的制备工艺,其他步骤均与实施例7相同,与实施例7不同的是:
工艺2:将预处理后的PCR反应管浸泡在实施例6中的导热材料进行表面处理,浸泡时间为10h,干燥,得到高导热性PCR反应管。
对比例1
一种导热材料的制备方法,包括以下步骤:
将20重量份聚丙烯酸甲酯溶于40重量份甲基甲酰胺中,混合均匀得到聚合溶液;
将12重量份氧化石墨烯加入至40重量份甲基甲酰胺中,超声分散2.5h,得到改性石墨烯分散液;
将2.5重量份NDZ-201加入上述聚合溶液中,然后再加入至上述改性石墨烯分散液中,经高速搅拌与超声分散混合均匀,搅拌速率为1000r/min,搅拌时间为20min,超声功率为200W,超声时间为15min,得到导热材料。
对比例2
一种高导热性PCR反应管的制备工艺,其他步骤均与实施例7相同,与实施例7不同的是:
工艺2:将预处理后的PCR反应管浸泡在对比例1中的导热材料进行表面处理,浸泡时间为10h,干燥,得到高导热性PCR反应管。
对比例3
将不进行表面处理的PCR反应管作为对比例3。
试验例1
1.改性石墨烯红外光谱的测定
本试验采用Bruker Optics VERTEX-70/70v傅里叶外光谱仪对样品进行表征,测量范围是4000-500cm-1
图1为实施例2中改性石墨烯的红外光谱图。由图1可以看出,相对与未改性的氧化石墨烯,改性石墨烯的红外谱图中,在3628cm-1附近出现较强的特征吸收峰,此应为新橙皮苷中酚羟基的伸缩振动;在2985cm-1附近的特征吸收峰为烷烃的伸缩振动;在1759cm-1附近出现的强特征吸收峰为酯键的伸缩振动;在1718cm-1附近出现的特征吸收峰为羰基的伸缩振动;在974cm-1附近出现的特征吸收峰为酯环醚的伸缩振动;由此可知,采用新橙皮苷对氧化石墨烯改性,得到改性石墨烯。
2.改性石墨烯分散稳定性的测定
本试验采用相变循环试验测定改性前后氧化石墨烯的分散稳定性;将改性前后的氧化石墨烯分散于DMF中,然后经过30次相变循环后,观察试验样品的团聚现象,是否出现团聚、沉降现象,将未改性氧化石墨烯作为对照组。
表1改性前后氧化石墨烯的分散情况
相变循环次数 对照组 实施例1 实施例2 实施例3
0次 分散良好 分散良好 分散良好 分散良好
10次 出现轻微团聚现象 分散良好 分散良好 分散良好
20次 出现团聚、沉降现象 分散良好 分散良好 分散良好
30次 团聚、沉降现象明显 无明显沉降现象 分散良好 分散良好
由表1可以看出,在0次相变循环时,对照组与实施例1-3在溶剂DMF中均具有良好的分散性,经过10次相变循环后,对照组出现轻微团聚现象,而实施例1-3中改性石墨烯的分散性均良好;在30次相变循环后,实施例1-3中改性石墨烯均未出现明显的团聚、沉降现象,且实施例2中改性石墨烯的分散性良好,而对照组出现严重明显的团聚、沉降现象,由此可知,采用新橙皮苷对氧化石墨烯改性,得到的改性石墨烯具有优良的分散稳定性。
试验例2
1.PCR反应管导热性的测定
本试验采用稳态法,由YBF-3型(杭州大华仪器制造有限公司)平板导热系数测试仪测定测试温度为80℃。
图2为PCR反应管的导热系数。由图2可以看出,实施例7-11中PCR反应管的导热系数高于1.75W/(m·K),相对于对比例3,采用导热材料进行表面处理的PCR反应管的导热系数提高了11倍多;对比实施例9与对比例2、实施例12与实施例13,实施例9的导热系数远高于对比例2,实施例12的导热系数高于实施例13,这说明采用新橙皮苷对氧化石墨烯改性,得到改性石墨烯,将其作为导热材料的成分并涂覆在PCR反应管表面,提高了PCR反应管的导热性;对比实施例9与实施例12,实施例13与对比例2,实施例12的导热系数高于实施例9,实施例13的导热系数高于对比例2,这说明在导热材料中添加1,3-二丁氧基-2-丙醇乙酸酯,进一步提高了PCR反应管的导热系数,使PCR反应管具有较高的导热性能,且同时添加改性石墨烯与1,3-二丁氧基-2-丙醇乙酸酯,显著提高了PCR反应管的导热性能。
2.PCR反应管抗生物污染性能的测定
本试验是在BIACORE3000(Sweden BIACOREAB)仪器上进行。将牛血清蛋白(BSA)溶解在PBS缓冲溶液中(137mM NaCl,2.7mM KCl,2mM KH2PO4和10mM Na2HPO4,pH7.4)配制成蛋白质溶液用于蛋白质吸附实验分析。实验开始,先用PBS冲洗通道,流速0.05mL/min,当基线平稳后,使BSA溶液(1mg/mL)通过相应的通道,10min后,再用PBS冲洗,根据蛋白质吸附前后折射率(Response Unit,RU)值的变化,可以计算出PCR反应管表面蛋白质的吸附量。通常大约1000RU的变化表示PCR反应管表面100ng/cm2蛋白质的质量变化。
图3为PCR反应管表面蛋白质的吸附量。曲线a、b、c、d、e、f对应的试验组分别为实施例7、实施例9、实施例12、实施例13、对比例2与对比例3,由图3可以看出,随着时间的增加,实施例7、实施例9与实施例12,PCR反应管表面BSA的吸附量先增大后减小,而实施例13、对比例2与对比例3中PCR反应管表面BSA的吸附量下降不明显,对比实施例9与对比例2,实施例12与实施例13,随着时间的增加,实施例9中BSA的吸附量低于对比例2,实施例12中BSA的吸附量低于实施例13,这说明采用新橙皮苷对氧化石墨烯改性,得到改性石墨烯,将其作为导热材料的成分并涂覆在PCR反应管表面,提高了PCR反应管的抗生物污染性;对比实施例9与实施例12,实施例13与对比例2,实施例12的BSA吸附量与实施例9差别不大,且有稍微的下降,实施例13的BSA吸附量与对比例2无明显差别,也有稍微的下降,这说明在导热材料中添加1,3-二丁氧基-2-丙醇乙酸酯,对PCR反应管的抗生物污染性能影响不大;对比实施例7、实施例9、实施例12、实施例13与对比例3,随着时间的增加,实施例7、实施例9、实施例12、实施例13中BSA的吸附量均低于对比例3,说明采用本发明制得的导热材料对PCR反应管表面进行处理,提高了PCR反应管的抗生物污染性能。
3.PCR反应管与导热材料附着力的测定
本发明根据ISO2409-2007划格法测试PCR反应管与导热材料的附着力。
表2 PCR反应管与导热材料的附着力等级
试验组 附着力/级
实施例7 0级
实施例8 0级
实施例9 0级
实施例10 0级
实施例11 0级
实施例12 0级
实施例13 0级
对比例2 0级
由表2可以看出,实施例7-13的附着力等级均为0级,均具有较好的附着力,即PCR反应管采用等离子与浸泡技术将导热材料涂覆在PCR反应管表面,则导热材料与PCR反应管具有较好的结合能力,进而使PCR反应管具有优良的物理化学性能。
4.PCR反应管抗水性能的测定
本试验根据HG/T3344-2012测量不同浸泡时间样品的质量变化,其吸水率计算公式如下:
W=(m1-m0)/(m0)×100%
式中:m0为浸水前样品的质量(g);m1为浸水后样品的质量(g)。
图4为PCR反应管的吸水率。由图4可以看出,随着浸泡时间的增加,实施例7、实施例9、对比例2的吸水率有逐渐增大的变化趋势,但变化趋势缓于对比例3;而实施例12与实施例13吸水率的增大趋势则变化不明显;在浸泡80h后,实施例12与实施例13的吸水率低于0.22%;对比实施例9与对比例2,实施例12与实施例13,实施例9吸水率的变化趋势与对比例2无明显差别,实施例12的变化趋势与实施例13无明显差别,这说明采用新橙皮苷对氧化石墨烯改性,得到改性石墨烯,将其作为导热材料的成分并涂覆在PCR反应管表面,对PCR反应管的吸水率影响不大;对比实施例9与实施例12,实施例13对比例2,实施例12吸水率的变化趋势低于实施例9,实施例13吸水率的变化趋势低于对比例2,这说明在导热材料中添加1,3-二丁氧基-2-丙醇乙酸酯,使PCR反应管具有较好的抗水效果,即对水分子具有较好的阻隔性能,以延长PCR反应管的使用寿命;对比实施例12与对比例3,实施例12的吸水率远低于对比例3,这说明采用导热材料对PCR反应管进行表面处理,提高了PCR反应管的抗水性能。
5.PCR反应管耐磨性的测定
本试验使用HSR-2M高速往复摩擦磨损试验机对所制样品进行摩擦学性能测试;测试时使用直径为6mm的GCrl5轴承钢球作为对磨副,测试参数为:往复距离Smm,摩擦频率4.2Hz,加载载荷SN,测试时间30min,做5组平行实验。磨损率计算公式如下:
V=(m1-m2)/t
式中:V为样品的磨损率(g/min);m1为摩擦前样品的质量(g);m2为摩擦后样品的质量(g);t为摩擦时间(min)。
图5为PCR反应管的磨损率。由图5可以看出,实施例7-11的磨损率低于7.2×10-5g/min,远高于对比例3,对比实施例9与对比例2、实施例12与实施例13,实施例9的磨损率低于对比例2,实施例12的磨损率低于实施例13,这说明采用新橙皮苷对氧化石墨烯改性,得到改性石墨烯,将其作为导热材料的成分并涂覆在PCR反应管表面,提高了PCR反应管的耐磨性;对比实施例9与实施例12,实施例13与对比例2,实施例12的的磨损率低于实施例9,实施例13的磨损率低于对比例2,这说明在导热材料中添加1,3-二丁氧基-2-丙醇乙酸酯,对PCR反应管的耐磨性具有进一步的提升;对比实施例12与对比例3,实施例12的磨损率远低于对比例3,这说明在导热材料中同时添加改性石墨烯与1,3-二丁氧基-2-丙醇乙酸酯,并将其对PCR反应管进行表面处理,显著提高了PCR反应管的耐磨性能。
本发明的操作步骤中的常规操作为本领域技术人员所熟知,在此不进行赘述。
以上实施方式仅用于说明本发明,而并非对本发明的限制,本领域的普通技术人员,在不脱离本发明的精神和范围的情况下,还可以做出各种变化和变型。因此,所有等同的技术方案、也属于本发明的范畴,本发明的专利保护范围应由权利要求限定。

Claims (10)

1.一种导热材料,包括改性石墨烯;
所述改性石墨烯由新橙皮苷改性氧化石墨烯制备得到。
2.权利要求1所述的导热材料,还包括有机聚合物、溶剂和化学助剂。
3.根据权利要求2所述的导热材料,其特征在于:按重量份计,所述改性石墨烯为7~15份,有机聚合物为10~25份,溶剂为40~80份,化学助剂为0.5~5份。
4.根据权利要求2所述的导热材料,其特征在于:所述有机聚合物为聚乙烯吡咯烷酮、脲醛树脂、聚丙烯酸甲酯、聚乙二醇中的一种或几种组合。
5.根据权利要求2所述的导热材料,其特征在于:所述溶剂为甲基甲酰胺、甲醇、甲苯、二氯甲烷、正丁醇中的一种。
6.根据权利要求2所述的导热材料,其特征在于:所述化学助剂包括偶联剂;所述偶联剂为硅烷偶联剂或钛酸酯偶联剂中的一种。
7.权利要求1所述的导热材料在制备PCR反应管中的用途。
8.一种高导热性PCR反应管的制备工艺,包括以下步骤:
工艺1:将PCR反应管进行等离子预处理,得到预处理后的PCR反应管;
工艺2:将所述预处理后的PCR反应管浸泡在权利要求2所述的导热材料进行表面处理,得到高导热性PCR反应管。
9.根据权利要求8所述的一种高导热性PCR反应管的制备工艺,其特征在于:所述工艺2中,浸泡时间为5~10h。
10.权利要求1中所述的改性石墨烯在提高PCR反应管抗生物污染性能中的用途。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN115873288A (zh) * 2022-11-21 2023-03-31 杭州皓丰生物技术有限公司 一种温度敏感型pcr薄壁管

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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102978201A (zh) * 2012-12-24 2013-03-20 厦门大学 石墨烯作为增强剂在聚合酶链式反应中的应用
CN107266713A (zh) * 2017-06-24 2017-10-20 华为技术有限公司 一种官能化石墨烯及其制备方法和聚有机硅氧烷
CN107460423B (zh) * 2017-08-15 2018-05-04 常州市碳索新材料科技有限公司 一种石墨烯/金属复合导电涂层的制备方法
CN107785175B (zh) * 2017-10-03 2019-08-02 长沙仲善新能源科技有限公司 一种太阳能石墨烯电池
CN109666259B (zh) * 2017-10-16 2022-05-27 山东欧铂新材料有限公司 一种改性氧化石墨烯、改性石墨烯和改性石墨烯环氧树脂分散液的制备方法
CN108177225B (zh) * 2017-12-06 2020-03-17 德华兔宝宝装饰新材股份有限公司 一种石墨烯高导热地采暖地板的制备方法
CN110643264A (zh) * 2019-10-25 2020-01-03 渭南师范学院 一种自交联改性氧化石墨烯/水性树脂防腐涂料的制备方法
CN111943585A (zh) * 2020-07-28 2020-11-17 马鞍山市金韩防水保温工程有限责任公司 一种环保相变装饰喷涂砂浆及其制备方法

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN115873288A (zh) * 2022-11-21 2023-03-31 杭州皓丰生物技术有限公司 一种温度敏感型pcr薄壁管

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