CN113150325A - 一种pva/pam复合水凝胶的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明主要涉及了PVA/PAM复合水凝胶的制备方法，该方法属于水凝胶材料的技术领域，该方法通过物理‑化学双交联法和冷冻‑解冻的方法，使得丙烯酰胺(AM)之间发生自由基聚合反应，形成化学交联的聚丙烯酰胺(PAM)网络；聚乙烯醇(PVA)分子链之间通过氢键和缠绕等相互作用形成物理交联的PVA网络，最后得到物理‑化学双交联的网络体系。本发明方法的制备成本低、条件简单、环境友好，所得复合水凝胶机械性能良好，在生物医学、农业、电子工业等技术领域有着广泛的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及到水凝胶材料技术领域，具体是一种PVA/PAM复合水凝胶的制备方法。
背景技术
高分子水凝胶是一种软而湿的材料，是一类亲水的三维网络结构。同时拥有良好的机械性能，良好的生物相容性等。同时，水凝胶不溶于水的聚合物，有较强的吸水性，吸水之后会发生溶胀，且在溶胀之后仍够保持其结构稳定。此外它能感知外界环境微小的刺激，如光、电、温度、pH、磁场等，这溶胀是对外界刺激做出的响应。利用这一特点，水凝胶可在制作离子传输膜、传感器、控释开关、药物载体、高保水材料等方面具有广泛的应用前景。
因为水凝胶会对外界的微弱刺激做出响应，这使得水凝胶在近年来展现出了极大的应用价值。在医疗中，利用水凝胶能对外界温度变化做出响应，以温敏型水凝胶作为药物载体实现药物的智能释放。此外水凝胶也可应用于光学材料方面，光响应高分子凝胶是近年来光感应高分子材料中一个新的分支，是由于光刺激而发生体积相转变形成的，主要应用于细胞释放，调光材料、智能驱动等新型高分子材料的制备。目前来说，水凝胶的机械性能较差，其机械性能主要通过抗拉、抗压、抗撕裂等方面的性能来决定。为提高水凝胶的机械性能，研究出了双网络水凝胶。双网络水凝胶是由两种非对称聚合物互穿形成的网络结构。以聚乙烯醇(PVA)和聚丙烯酰胺(PAM)作为原料进行聚合制备聚乙烯醇/聚丙烯酰胺(PVA/PAM)双网络复合水凝胶,形成双网状交联结构的水凝胶，增强了其在吸水速度，韧性，溶胀等方面的性能。
发明内容
本发明的目的是提供一种PVA/PAM复合水凝胶的制备方法；该方法能有效的解决目前复合水凝胶的制备存在的技术性问题。
本发明实现发明目的采用如下技术方案包括以下步骤：
1)取适量聚乙烯醇(PVA)作为原料,将其和适量乙烯基三乙氧基硅烷混合配成水溶液并搅拌均匀。
2)再将上述混合溶液放在80-100℃水浴锅中密封搅拌加热3-5h，使聚乙烯醇(PVA)溶解后，冷却并保存混合溶液。
3)取适量的亚甲基双丙烯酰胺配成水溶液，以及适量过硫酸钾配成水溶液。
4)将上述亚甲基双丙烯酰胺水溶液和过硫酸钾水溶液依次加入聚乙烯醇(PVA)的混合溶液中，均匀搅拌并冷却至室温。
5)取适量丙烯酰胺(AM)，磁力搅拌1-2h，并置入超声波清洗机中超声30-60min去除气泡，形成聚乙烯醇(PVA)和聚丙烯酰胺(PAM)均匀复合透明水溶液。
6)再将配置好的溶液转移至模具中，在模具表面用有机玻璃片封闭完全，放入封闭的保鲜袋中，防止水分流失，置于80℃烘箱中反应1h后，放入-20℃封闭环境冷冻12h，在室温下解冻2h，重复5-10次冷冻-解冻过程，制得聚乙烯醇/聚丙烯酰胺(PVA/PAM)混杂双网络复合水凝胶。
进一步的，步骤1)中聚乙烯醇(PVA)质量分数为：1％-10％，乙烯基三乙氧基硅烷的质量分数为0.5％-2％。
进一步的，步骤1)中聚乙烯醇(PVA)和乙烯基三乙氧基硅烷的质量比为0.5-5：1。
进一步的，步骤3)中硫酸钾和亚甲基双丙烯酰胺的质量比为0.5-1：1。
更进一步的，步骤4)混合液中丙烯酰胺(AM)，过硫酸钾和亚甲基双丙烯酰胺的质量比为1：0.5-1：1。
进一步的，模具长为100-150mm,宽为100-150mm,高为3.5-10mm。
本发明具有以下增益效果：
1)PVA/PAM复合水凝胶相比单网络水凝胶拥有更好的机械强度、生物相容性和吸水性。
2)PVA/PAM复合水凝胶对细小力的变化表现得更为敏感。
3)PVA/PAM复合水凝胶相比单网络水凝胶达溶胀平衡，复合水凝胶具有更高的溶胀比，即更好的保水性能。
4)本发明采用的高温热融及物理-化学双交联法结合冷冻-解冻两步聚合法相比其他方法，具有工艺简单，原料成本低，对环境友好，操作方便的特点，制备的流程简单且产物的产量较高。
5)所制备的复合凝胶可被广泛应用于生物医学领域、农业领域、工业及其他领域。
具体实施方式
结合具体实例，做进一步分析，包括以下实例。
实施例一
1)取1g聚乙烯醇(PVA)和1g乙烯基三乙氧基硅烷配制成35g去离子水水溶液，混合搅拌均匀，并在水浴锅中95℃密封搅拌加热3h，使聚乙烯醇(PVA)溶解后，冷却至50℃得到聚乙烯醇(PVA)水溶液。
2)取5g亚甲基双丙烯酰胺(BIS)水溶液，以及5g过硫酸钾(KPS)水溶液，依次加入上述聚乙烯醇(PVA)水溶液中，均匀搅拌，冷却至室温得混合后的聚乙烯醇(PVA)水溶液。
3)再取5g丙烯酰胺(AM)加入聚乙烯醇(PVA)的混合水溶液，均匀搅拌1h，置入超声波清洗机中超声30min，去除气泡，得到聚乙烯醇(PVA)和聚丙烯酰胺(PAM)均匀复合透明水溶液。
4)将配置好的溶液转移至模具中，在模具表面用有机玻璃片封闭，放入封闭的保鲜袋中，防止水分流失，置于80℃烘箱中反应1h后，放入-20℃封闭环境冷冻12h，在室温下解冻2h，重复5次冷冻-解冻过程，制得聚乙烯醇/聚丙烯酰胺(PVA/PAM)混杂双网络复合水凝胶。
5)为进一步研究复合水凝胶力学性能，对其进行拉伸测试，结果如图1-2。取不同质量PVA(2％、6％、10％)与PAM混杂的水凝胶为实验对象；图1和2分别为4种凝胶拉伸弹性模量和拉伸强度。当加入PVA，由图1-2可知双网络复合凝胶拥有更好的拉伸性能，PVA/PAM双网络水凝胶的拉伸强度最高可达434kPa,是PAM单网络凝胶(50kPa)的8.7倍。PVA/PAM双网络水凝胶的弹性模量E最高可达409kPa，是PAM单网络凝胶(68kPa)的6.0倍。
实施例二
1)取3g聚乙烯醇(PVA)和1g乙烯基三乙氧基硅烷配制成35g去离子水水溶液，混合搅拌均匀，并在水浴锅中95℃密封搅拌加热3h，使聚乙烯醇(PVA)溶解后，冷却至50℃得到聚乙烯醇(PVA)水溶液。
2)取5g亚甲基双丙烯酰胺(BIS)水溶液，以及5g过硫酸钾(KPS)水溶液，依次加入上述聚乙烯醇(PVA)水溶液中，均匀搅拌，冷却至室温得混合后的聚乙烯醇(PVA)水溶液。
3)再取5g丙烯酰胺(AM)加入聚乙烯醇(PVA)的混合水溶液，均匀搅拌1h，置入超声波清洗机中超声30min，去除气泡，得到聚乙烯醇(PVA)和聚丙烯酰胺(PAM)均匀复合透明水溶液。
4)将配置好的溶液转移至模具中，在模具表面用有机玻璃片封闭，放入封闭的保鲜袋中，防止水分流失，置于80℃烘箱中反应1h后，放入-20℃封闭环境冷冻12h，在室温下解冻2h，重复5次冷冻-解冻过程，制得聚乙烯醇/聚丙烯酰胺(PVA/PAM)混杂双网络复合水凝胶。
5)为进一步研究复合水凝胶力学性能，对其进行拉伸测试，结果如图1-2。取不同质量PVA(2％、6％、10％)与PAM混杂的水凝胶为实验对象；图1和2分别为4种凝胶拉伸弹性模量和拉伸强度。由图1-2可知，凝胶的力学性能进一步提高，这是由于PVA链间形成微晶，随微晶的密度和尺寸不断增加，进一步强化了凝胶网络。随着PVA在凝胶网络中含量的增加，PVA既可以形成微晶，又可以通过氢键与PAM相互作用，起到多重物理交联点的作用。
实施例三
1)取5g聚乙烯醇(PVA)和1g乙烯基三乙氧基硅烷配制成35g去离子水水溶液，混合搅拌均匀，并在水浴锅中95℃密封搅拌加热3h，使聚乙烯醇(PVA)溶解后，冷却至50℃得到聚乙烯醇(PVA)水溶液。
2)取5g亚甲基双丙烯酰胺(BIS)水溶液，以及5g过硫酸钾(KPS)水溶液，依次加入上述聚乙烯醇(PVA)水溶液中，均匀搅拌，冷却至室温得混合后的聚乙烯醇(PVA)水溶液。
3)再取5g丙烯酰胺(AM)加入聚乙烯醇(PVA)的混合水溶液，均匀搅拌1h，置入超声波清洗机中超声30min，去除气泡，得到聚乙烯醇(PVA)和聚丙烯酰胺(PAM)均匀复合透明水溶液。
4)将配置好的溶液转移至模具中，在模具表面用有机玻璃片封闭，放入封闭的保鲜袋中，防止水分流失，置于80℃烘箱中反应1h后，放入-20℃封闭环境冷冻12h，在室温下解冻2h，重复5次冷冻-解冻过程，制得聚乙烯醇/聚丙烯酰胺(PVA/PAM)混杂双网络复合水凝胶。
5)为进一步研究复合水凝胶力学性能，对其进行拉伸测试，结果如图1-2。取不同质量PVA(2％、6％、10％)与PAM混杂的水凝胶为实验对象；图1和2分别为4种凝胶拉伸弹性模量和拉伸强度。如图2所示，随着加入PVA的量增加，凝胶的强度先急剧增大，然后略有减小。在PVA溶液浓度为6％时，凝胶的强度达到极大值(434kPa)。结果表明，添加少量的PVA可以在PAM单网络中形成微晶交联点，使拉伸模量和拉伸强度大幅度提高，凝胶网络得到强化。
Claims (8)
1.一种PVA/PAM复合水凝胶的制备方法，其特征在于，复合水凝胶的制备方法为：
1)取适量聚乙烯醇(PVA)和适量乙烯基三乙氧基硅烷混合搅拌均匀配成水溶液。再将上述混合溶液放在80-100℃水浴锅中密封搅拌加热3-5h，使聚乙烯醇(PVA)溶解后，冷却并保存混合溶液。
2)取适量的亚甲基双丙烯酰胺配成水溶液，以及适量过硫酸钾配成水溶液。依次将配好的溶液加入到步骤1)的混合溶液中。再取适量丙烯酰胺(AM)，磁力搅拌1-2h，置入超声波清洗机中超声30-60min去除气泡，形成聚乙烯醇(PVA)和聚丙烯酰胺(PAM)均匀复合透明水溶液。
3)再将配置好的溶液转移至模具中，在模具表面用有机玻璃片封闭，放入封闭的保鲜袋中，防止水分流失，置于80℃烘箱中反应1h后，放入-20℃封闭环境冷冻12h，在室温下解冻2h，重复5-10次冷冻-解冻过程，制得聚乙烯醇/聚丙烯酰胺(PVA/PAM)混杂双网络复合水凝胶。
2.根据权利要求书1所述的一种PVA/PAM复合水凝胶的制备方法，其特征在于，所需原料为聚乙烯醇(PVA)和丙烯酰胺(AM)。
3.根据权利要求书1所述的一种PVA/PAM复合水凝胶的制备方法，其特征在于，所需偶联剂为乙烯基三乙氧基硅烷。
4.根据权利要求书1所述的一种PVA/PAM复合水凝胶的制备方法，其特征在于，所需交联剂为亚甲基双丙烯酰胺。
5.根据权利要求书1所述的一种PVA/PAM复合水凝胶的制备方法，其特征在于，所需引发剂为过硫酸钾(KPS)。
6.根据权利要求书1所述的一种PVA/PAM复合水凝胶的制备方法，其特征在于，步骤1)中聚乙烯醇(PVA)质量分数为：1％-10％，乙烯基三乙氧基硅烷的质量分数为0.5％-2％。
7.根据权利要求书1所述的一种PVA/PAM复合水凝胶的制备方法，其特征在于，步骤1)中聚乙烯醇(PVA)和乙烯基三乙氧基硅烷的质量比为0.5-5：1。
8.根据权利要求书1所述的一种PVA/PAM复合水凝胶的制备方法，其特征在于，步骤2)中丙烯酰胺(AM)，过硫酸钾和亚甲基双丙烯酰胺的质量比为1：0.5-1：1。
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- 2021-04-15 CN CN202110404037.0A patent/CN113150325A/zh active Pending
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