CN113138221B - 一种优化导电剂和粘结剂比例表征sei膜阻抗的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种优化导电剂和粘结剂比例表征SEI膜阻抗的方法，涉及锂离子电池检测表征技术领域，是基于传统配方比例的电池阻抗测试只能得到SEI膜阻抗及电子电导阻抗重叠的高频区半圆，与电荷转移过程有关的低频区半圆以及与固相扩散有关的极低频区斜线的问题提出的。本发明将导电剂和粘结剂的比例进行优化，具体为需要增加电极中导电剂和粘结剂的含量，制备了可以将与SEI膜阻抗相关的半圆及与锂离子脱嵌过程相关的电子电导阻抗的半圆的区分开的电池，解决了传统配方比例的电池阻抗测试只能得到SEI膜阻抗及电子电导阻抗重叠的高频区半圆，与电荷转移过程有关的低频区半圆以及与固相扩散有关的极低频区斜线的问题。

Description

一种优化导电剂和粘结剂比例表征SEI膜阻抗的方法
技术领域
本发明涉及锂离子电池检测表征技术领域，更具体地说，关于一种优化导电剂和粘结剂比例表征SEI膜阻抗的方法。
背景技术
锂离子电池因其长循环寿命、高能量密度、绿色能源无污染等特点广泛应用于储能、动力汽车、船舶等领域。然而，电池在长时间循环和工作后其容量会有所下降，这主要与电池在长时间循环过程中增大的极化有关。因此，需要研究影响锂离子电池极化增大的原因，以便能够避免或减小电池极化的出现。要实现对电池极化的研究，必须发展和应用各种研究手段，电化学阻抗谱(electrochemical impedance spectroscopy,EIS)是研究电池极化最有力的工具之一，因此被广泛应用于研究锂离子电极活性材料中的脱嵌过程。
目前关于电池在化成过程中阻抗研究较多，如专利CN109461980A公开了一种表征SEI膜成膜过程的阻抗监测方法，通过对电池阻抗的测试，展示石墨/负极的首次阴极极化过程中阻抗测试的踩点方法，同时硅碳负极也会形成SEI膜，其也会有相同的阻抗变化；可以深入了解SEI膜在成膜过程中的阻抗变化，用于揭示SEI膜的形成机制。但是大多情况下EIS阻抗谱中仅能出现与SEI膜阻抗相关的高频区半圆，与电荷转移过程相关的中频区半圆以及与固相扩散有关的极低频区的斜线，且反映SEI膜阻抗的半圆可能会与电极活性材料在锂离子脱嵌过程中电子电导阻抗相关的半圆重叠，因此想要了解SEI膜阻抗在化成或充放电过程中的变化就需要将反映SEI膜阻抗的半圆与反映电子电导阻抗的半圆分开，那么就需要对极片的制备过程进行改进。因此，本发明提出一种简单、有效评价锂电池阻抗的方法，具有很强的现实意义。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于解决传统配方比例的电池阻抗测试只能得到SEI膜阻抗及电子电导阻抗重叠的高频区半圆，与电荷转移过程有关的低频区半圆以及与固相扩散有关的极低频区斜线的问题。
本发明通过以下技术手段实现解决上述技术问题的：
一种优化导电剂和粘结剂比例表征SEI膜阻抗的方法，包括以下步骤：
(1)将负极石墨、粘结剂、导电剂按比例混合后，再依次经过合浆、涂布、烘烤和辊压工艺处理后得到100％SOC负极极片，其中，负极石墨的重量百分比为80-87.5％，粘结剂的重量百分比为2.5-10.5％，导电剂的重量百分比为2-10％，并保证三者之和为100％；
(2)在有露点控制的干燥房中，将步骤(1)中得到的100％SOC负极极片与100μm厚的锂铜复合带分别进行裁切，然后将裁切好的100％SOC负极极片、锂铜复合带与电解液组装成单层软包半电池；
(3)将步骤(2)中组装好的单层软包半电池采用0.01-0.05C的倍率在测试柜上进行满放测试，放电至0.005V，得到满放态的半电池；
(4)将步骤(3)中得到的满放态的半电池在手套箱中进行拆解，取出100％SOC嵌锂态负极片，并将该负极片在碳酸二甲酯中进行清洗，随后在真空烘箱中进行干燥；
(5)以宽度为0.5-1mm的锂铜复合带作为参比电极，然后将步骤(2)中裁切好的100％SOC负极极片与0％SOC负极极片、以及参比电极组装成负极对称电池三电极，其中，参比电极位于100％SOC负极极片和0％SOC负极极片之间，且100％SOC负极极片与参比电极之间称为负对参，0％SOC负极极片参比电极之间称为正对参，100％SOC负极极片与0％SOC负极极片之间称为全电池；
(6)对步骤(5)中的负极对称电池三电极施加0.01-0.05C的恒定电流，电压范围-2～2V，使用多通道记录仪分别监控负对参、正对参和全电池的阻抗。
本发明将导电剂和粘结剂的比例进行优化，具体为需要增加电极中导电剂和粘结剂的含量，制备了可以将与SEI膜阻抗相关的半圆及与锂离子脱嵌过程相关的电子电导阻抗的半圆的区分开的电池，解决了传统配方比例的电池阻抗测试只能得到SEI膜阻抗及电子电导阻抗重叠的高频区半圆，与电荷转移过程有关的低频区半圆以及与固相扩散有关的极低频区斜线的问题。
优选地，所述步骤(1)中粘结剂为油系的聚偏二氟乙烯(PVDF)。
优选地，所述步骤(1)中导电剂包括炭黑类SP、石墨类KS-6或碳纳米管中的一种。
优选地，所述步骤(1)中合浆的时间为20-30min，涂布的厚度为150-250μm，烘烤的温度为95-105℃，烘烤时间为2-4h，辊压后的厚度为20-30μm，辊压后烘烤时间为20-24h。
优选地，所述步骤(2)中干燥房的露点≤-40℃。
优选地，所述步骤(2)中锂铜复合带的面积大于100％SOC负极极片的面积，且锂铜复合带的面积与100％SOC负极极片的面积之比为1.08-1.2。
优选地，所述步骤(2)中电解液的主溶剂成分由EC、EMC和DEC组成，其中，EC的重量百分比为0％-60％，EMC的重量百分比为0％-70％，DEC的重量百分比为0％-40％，三者之和为100％。
优选地，所述步骤(4)中真空烘箱的温度为80-100℃，干燥时间为10-15min。
优选地，所述步骤(5)中参比电极的极耳与100％SOC负极极片的极耳及0％SOC负极极片的极耳位于同一侧或与100％SOC负极极片的极耳及0％SOC负极极片的极耳成直角放置。
优选地，所述步骤(5)中100％SOC负极极片的面积大于0％SOC负极极片的面积，且100％SOC负极极片的面积与0％SOC负极极片的面积之比为1.08-1.2。
本发明具有如下的有益效果：本发明将导电剂和粘结剂的比例进行优化，具体为需要增加电极中导电剂和粘结剂的含量，制备了可以将与SEI膜阻抗相关的半圆及与锂离子脱嵌过程相关的电子电导阻抗的半圆的区分开的电池，解决了传统配方比例的电池阻抗测试只能得到SEI膜阻抗及电子电导阻抗重叠的高频区半圆，与电荷转移过程有关的低频区半圆以及与固相扩散有关的极低频区斜线的问题。
附图说明
图1为本发明实施例1的阻抗测试示意图；
图2为本发明实施例1在低温-20℃下的正对参阻抗测试结果；
图3为本发明实施例2在低温-20℃下的正对参阻抗测试结果；
图4为本发明实施例3在低温-20℃下的正对参阻抗测试结果；
图5为本发明对比例1在低温-20℃下的正对参阻抗测试结果。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
下述实施例中所用的试验材料和试剂等，如无特殊说明，均可从商业途径获得。
实施例中未注明具体技术或条件者，均可以按照本领域内的文献所描述的技术或条件或者按照产品说明书进行。
实施例1
一种优化导电剂和粘结剂比例表征SEI膜阻抗的方法，包括以下步骤：
(1)将负极石墨、PVDF和SP以80:10:10的比例混合后，再依次经过合浆、涂布、烘烤和辊压工艺处理后得到100％SOC负极极片；其中，合浆、涂布、烘烤和辊压工艺为：在合浆机中合浆的时间为30min，在涂布机上涂布的厚度为200μm，涂布后在100℃中的烘箱中烘烤3h，随后在辊压机上进行辊压，辊压后的厚度为30μm，辊压后烘烤24h得到的100％SOC负极极片在手套箱中储存待用；
(2)在有露点控制的干燥房(露点≤-40℃)中，将步骤(1)中得到的100％SOC负极极片裁切成多片长4.2cm*宽5.3cm的极片，再将100μm厚的锂铜复合裁切成长4.5cm*宽5.5cm的锂铜复合带，然后将裁切好的100％SOC负极极片、锂铜复合带与电解液(组分为EC:EMC:DEC＝30:50:20)组装成多组单层软包半电池；
(3)将多组单层软包半电池采用0.04C的倍率在测试柜上进行满放测试，放电至0.005V，得到满放态的半电池；
(4)将步骤(3)中得到的满放态的半电池在手套箱中进行拆解，取出100％SOC嵌锂态负极片，并将该负极在碳酸二甲酯(DMC)中进行清洗，随后在80℃的真空烘箱中干燥10min；
(5)以宽度为1mm的锂铜复合带作为参比电极，然后将步骤(2)中裁切好的100％SOC负极极片与0％SOC负极极片、以及参比电极组装成负极对称电池三电极，其中，参比电极位于100％SOC负极极片和0％SOC负极极片之间，参比电极的极耳与100％SOC负极极片的极耳及0％SOC负极极片的极耳位于同一侧，且100％SOC负极极片与参比电极之间称为负对参，0％SOC负极极片参比电极之间称为正对参，100％SOC负极极片与0％SOC负极极片之间称为全电池，组装示意图如图1所示；
(6)对步骤(5)中的负极对称电池三电极施加0.04C的恒定电流，电压范围-2～2V，使用多通道记录仪分别监控负对参、正对参、全电池的阻抗。
图2为本实施例在低温-20℃下的正对参阻抗测试结果，根据图2的结果可以看出，低SOC的正对参阻抗出现了明显的三个半圆和一条斜线的特征谱图，其中频区半圆是与电极活性材料的电子电导率相关的，说明通过改变粘结剂和导电剂比例的方法可以有效地区分出SEI膜的阻抗和电子电导阻抗。
实施例2
一种优化导电剂和粘结剂比例表征SEI膜阻抗的方法，包括以下步骤：
(1)将负极石墨、PVDF和SP以87.5:10:2.5的比例混合后，再依次经过合浆、涂布、烘烤和辊压工艺处理后得到100％SOC负极极片；其中，合浆、涂布、烘烤和辊压工艺为：在合浆机中合浆的时间为30min，在涂布机上涂布的厚度为200μm，涂布后在100℃中的烘箱中烘烤3h，随后在辊压机上进行辊压，辊压后的厚度为30μm，辊压后烘烤24h得到的100％SOC负极极片在手套箱中储存待用；
(2)在有露点控制的干燥房(露点≤-40℃)中，将步骤(1)中得到的100％SOC负极极片裁切成多片长4.2cm*宽5.3cm的极片，再将100μm厚的锂铜复合裁切成长4.5cm*宽5.5cm的锂铜复合带，然后将裁切好的100％SOC负极极片、锂铜复合带与电解液(组分为EC:EMC:DEC＝30:50:20)组装成多组单层软包半电池；
(3)将多组单层软包半电池采用0.04C的倍率在测试柜上进行满放测试，放电至0.005V，得到满放态的半电池；
(4)将步骤(3)中得到的满放态的半电池在手套箱中进行拆解，取出100％SOC嵌锂态负极片，并将该负极在碳酸二甲酯(DMC)中进行清洗，随后在80℃的真空烘箱中干燥10min；
(5)以宽度为1mm的锂铜复合带作为参比电极，然后将步骤(2)中裁切好的100％SOC负极极片与0％SOC负极极片、以及参比电极组装成负极对称电池三电极，其中，参比电极位于100％SOC负极极片和0％SOC负极极片之间，参比电极的极耳与100％SOC负极极片的极耳及0％SOC负极极片的极耳位于同一侧，且100％SOC负极极片与参比电极之间称为负对参，0％SOC负极极片参比电极之间称为正对参，100％SOC负极极片与0％SOC负极极片之间称为全电池；
(6)对步骤(5)中的负极对称电池三电极施加0.04C的恒定电流，电压范围-2～2V，使用多通道记录仪分别监控负对参、正对参、全电池的阻抗；
图3为本实施例在低温-20℃下的正对参阻抗测试结果，根据图3的结果可以看出，低SOC的正对参阻抗出现了明显的三个半圆和一条斜线的特征谱图，其中频区半圆是与电极活性材料的电子电导率相关的，说明通过改变粘结剂和导电剂比例的方法可以有效地区分出SEI膜的阻抗和电子电导阻抗。
实施例3
一种优化导电剂和粘结剂比例表征SEI膜阻抗的方法，包括以下步骤：
(1)将负极石墨、PVDF和SP以87.5:2.5:10的比例混合后，再依次经过合浆、涂布、烘烤和辊压工艺处理后得到100％SOC负极极片；其中，合浆、涂布、烘烤和辊压工艺为：在合浆机中合浆的时间为30min，在涂布机上涂布的厚度为200μm，涂布后在100℃中的烘箱中烘烤3h，随后在辊压机上进行辊压，辊压后的厚度为30μm，辊压后烘烤24h得到的100％SOC负极极片在手套箱中储存待用；
(2)在有露点控制的干燥房(露点≤-40℃)中，将步骤(1)中得到的100％SOC负极极片裁切成多片长4.2cm*宽5.3cm的极片，再将100μm厚的锂铜复合裁切成长4.5cm*宽5.5cm的锂铜复合带，然后将裁切好的100％SOC负极极片、锂铜复合带与电解液(组分为EC:EMC:DEC＝30:50:20)组装成多组单层软包半电池；
(3)将多组单层软包半电池采用0.04C的倍率在测试柜上进行满放测试，放电至0.005V，得到满放态的半电池；
(4)将步骤(3)中得到的满放态的半电池在手套箱中进行拆解，取出100％SOC嵌锂态负极片，并将该负极在碳酸二甲酯(DMC)中进行清洗，随后在80℃的真空烘箱中干燥10min；
(5)以宽度为1mm的锂铜复合带作为参比电极，然后将步骤(2)中裁切好的100％SOC负极极片与0％SOC负极极片、以及参比电极组装成负极对称电池三电极，其中，参比电极位于100％SOC负极极片和0％SOC负极极片之间，参比电极的极耳与100％SOC负极极片的极耳及0％SOC负极极片的极耳位于同一侧，且100％SOC负极极片与参比电极之间称为负对参，0％SOC负极极片参比电极之间称为正对参，100％SOC负极极片与0％SOC负极极片之间称为全电池；
(6)对步骤(5)中的负极对称电池三电极施加0.04C的恒定电流，电压范围-2～2V，使用多通道记录仪分别监控负对参、正对参、全电池的阻抗；
图4为本实施例在低温-20℃下的正对参阻抗测试结果，根据图4的结果可以看出，低SOC的正对参阻抗出现了明显的三个半圆和一条斜线的特征谱图，其中频区半圆是与电极活性材料的电子电导率相关的，说明通过改变粘结剂和导电剂比例的方法可以有效地区分出SEI膜的阻抗和电子电导阻抗。
对比例1
(1)将负极石墨、PVDF和SP以98:1:1的比例混合后，再依次经过合浆、涂布、烘烤和辊压工艺处理后得到100％SOC负极极片；其中，合浆、涂布、烘烤和辊压工艺为：在合浆机中合浆的时间为30min，在涂布机上涂布的厚度为200μm，涂布后在100℃中的烘箱中烘烤3h，随后在辊压机上进行辊压，辊压后的厚度为30μm，辊压后烘烤24h得到的100％SOC负极极片在手套箱中储存待用；
(2)在有露点控制的干燥房(露点≤-40℃)中，将步骤(1)中得到的100％SOC负极极片裁切成多片长4.2cm*宽5.3cm的极片，再将100μm厚的锂铜复合裁切成长4.5cm*宽5.5cm的锂铜复合带，然后将裁切好的100％SOC负极极片、锂铜复合带与电解液(组分为EC:EMC:DEC＝30:50:20)组装成多组单层软包半电池；
(3)将多组单层软包半电池采用0.04C的倍率在测试柜上进行满放测试，放电至0.005V，得到满放态的半电池；
(4)将步骤(3)中得到的满放态的半电池在手套箱中进行拆解，取出100％SOC嵌锂态负极片，并将该负极在碳酸二甲酯(DMC)中进行清洗，随后在80℃的真空烘箱中干燥10min；
(5)以宽度为1mm的锂铜复合带作为参比电极，然后将步骤(2)中裁切好的100％SOC负极极片与0％SOC负极极片、以及参比电极组装成负极对称电池三电极，其中，参比电极位于100％SOC负极极片和0％SOC负极极片之间，参比电极的极耳与100％SOC负极极片的极耳及0％SOC负极极片的极耳位于同一侧，且100％SOC负极极片与参比电极之间称为负对参，0％SOC负极极片参比电极之间称为正对参，100％SOC负极极片与0％SOC负极极片之间称为全电池；
(6)对步骤(5)中的负极对称电池三电极施加0.04C的恒定电流，电压范围-2～2V，使用多通道记录仪分别监控负对参、正对参、全电池的阻抗；
图5为本对比例在低温-20℃下的正对参阻抗测试结果，根据图5的结果可以看出，低SOC的正对参阻抗出现了明显的两个半圆和一条斜线的特征谱图，其中低频区半圆是与电荷转移相关的阻抗，说明较低比例的粘结剂和导电剂不能有效地区分出SEI膜的阻抗和电子电导阻抗。
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。

Claims (10)

1.一种优化导电剂和粘结剂比例表征SEI膜阻抗的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将负极石墨、粘结剂、导电剂按比例混合后，再依次经过合浆、涂布、烘烤和辊压工艺处理后得到100％SOC负极极片，其中，负极石墨的重量百分比为80-87.5％，粘结剂的重量百分比为2.5-10.5％，导电剂的重量百分比为2-10％，并保证三者之和为100％；
(2)在有露点控制的干燥房中，将步骤(1)中得到的100％SOC负极极片与100μm厚的锂铜复合带分别进行裁切，然后将裁切好的100％SOC负极极片、锂铜复合带与电解液组装成单层软包半电池；
(3)将步骤(2)中组装好的单层软包半电池采用0.01-0.05C的倍率在测试柜上进行满放测试，放电至0.005V，得到满放态的半电池；
(4)将步骤(3)中得到的满放态的半电池在手套箱中进行拆解，取出100％SOC嵌锂态负极片，并将该负极片在碳酸二甲酯中进行清洗，随后在真空烘箱中进行干燥；
(5)以宽度为0.5-1mm的锂铜复合带作为参比电极，然后将步骤(2)中裁切好的100％SOC负极极片与0％SOC负极极片、以及参比电极组装成负极对称电池三电极，其中，参比电极位于100％SOC负极极片和0％SOC负极极片之间，且100％SOC负极极片与参比电极之间称为负对参，0％SOC负极极片参比电极之间称为正对参，100％SOC负极极片与0％SOC负极极片之间称为全电池；
(6)对步骤(5)中的负极对称电池三电极施加0.01-0.05C的恒定电流，电压范围-2～2V，使用多通道记录仪分别监控负对参、正对参和全电池的阻抗。
2.根据权利要求1所述的一种优化导电剂和粘结剂比例表征SEI膜阻抗的方法，其特征在于：所述步骤(1)中粘结剂为油系的聚偏二氟乙烯。
3.根据权利要求1所述的一种优化导电剂和粘结剂比例表征SEI膜阻抗的方法，其特征在于：所述步骤(1)中导电剂包括炭黑类SP、石墨类KS-6或碳纳米管中的一种。
4.根据权利要求1所述的一种优化导电剂和粘结剂比例表征SEI膜阻抗的方法，其特征在于：所述步骤(1)中合浆的时间为20-30min，涂布的厚度为150-250μm，烘烤的温度为95-105℃，烘烤时间为2-4h，辊压后的厚度为20-30μm，辊压后烘烤时间为20-24h。
5.根据权利要求1所述的一种优化导电剂和粘结剂比例表征SEI膜阻抗的方法，其特征在于：所述步骤(2)中干燥房的露点≤-40℃。
6.根据权利要求1所述的一种优化导电剂和粘结剂比例表征SEI膜阻抗的方法，其特征在于：所述步骤(2)中锂铜复合带的面积大于100％SOC负极极片的面积，且锂铜复合带的面积与100％SOC负极极片的面积之比为1.08-1.2。
7.根据权利要求1所述的一种优化导电剂和粘结剂比例表征SEI膜阻抗的方法，其特征在于：所述步骤(2)中电解液的主溶剂成分由EC、EMC和DEC组成，其中，EC的重量百分比为0％-60％，EMC的重量百分比为0％-70％，DEC的重量百分比为0％-40％，三者之和为100％。
8.根据权利要求1所述的一种优化导电剂和粘结剂比例表征SEI膜阻抗的方法，其特征在于：所述步骤(4)中真空烘箱的温度为80-100℃，干燥时间为10-15min。
9.根据权利要求1所述的一种优化导电剂和粘结剂比例表征SEI膜阻抗的方法，其特征在于：所述步骤(5)中参比电极的极耳与100％SOC负极极片的极耳及0％SOC负极极片的极耳位于同一侧或与100％SOC负极极片的极耳及0％SOC负极极片的极耳成直角放置。
10.根据权利要求1所述的一种优化导电剂和粘结剂比例表征SEI膜阻抗的方法，其特征在于：所述步骤(5)中100％SOC负极极片的面积大于0％SOC负极极片的面积，且100％SOC负极极片的面积与0％SOC负极极片的面积之比为1.08-1.2。
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