CN113135566A - 一种锂电池负极材料石墨的改性方法及改性石墨 - Google Patents
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Abstract
本发明属于锂电池材料技术领域，公开了一种锂电池负极材料石墨的改性方法及改性石墨，该改性方法包括以下步骤：取石墨负极材料和邻苯二甲酸酐混合，加热反应，得到混合物；将醇加入混合物中反应，并进行抽滤，得到预改性石墨材料；将预改性石墨材料与改性剂混合，再加热进行反应，加入热水溶解搅拌，进行抽滤，即得改性石墨；改性剂为邻苯二胺。本发明采用的处理工艺简单，采用邻苯二甲酸酐来对石墨进行改性处理，处理步骤少，反应原料廉价易得，对负极石墨材料进行改性处理具有重要的应用价值，更贴合实际生产过程中的工业化应用需求，适合大规模生产应用。
Description
技术领域
本发明属于锂电池材料技术领域，具体涉及一种锂电池负极材料石墨的改性方法及改性石墨。
背景技术
石墨材料具有电极电势低、比容量高、储量丰富、价格低廉、环境污染小等诸多优势，因此也发展成为锂离子电池用负极材料的理想选择。但是，天然石墨用作电池负极材料时，存在循环性能差、容量保持率低等短板。这主要是由于锂离子难以在石墨层间扩散，且石墨表面有许多活性点，这些活性点的存在也导致石墨表面极易发生副反应，从而导致石墨片层脱落，导致其可逆容量降低，循环性能下降。
研究发现，对负极材料进行改性处理可以显著改善提高锂离子电池的电化学性能，同时能够增强电池稳定性，通过一些物理或化学的方法对负极石墨材料进行改性或包覆是一种行之有效的策略。
截止目前，已经有相当多对负极石墨材料进行改性或包覆从而提高电池可逆容量、增强容量保持率、提升电池稳定性的方案被提出并采纳。但目前的改性剂一是价格昂贵，二是并没有完全从材料特性上改良负极的电化学性质，导致整体电池的性能及稳定性提升不高。
发明内容
本发明旨在至少解决上述现有技术中存在的技术问题之一。为此，本发明提出一种锂电池负极材料石墨的改性方法及改性石墨，该改性方法采用化学改性法对石墨负极材料进行改性处理，具有改性膜层稳定不易脱落的优点。同时，由于对石墨负极材料本身进行了化学改性，可以从材料特性上改良负极的电化学性质，从而提升整体电池的性能及稳定性。
为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种锂电池负极材料石墨的改性方法，包括以下步骤：
(1)取石墨负极材料和邻苯二甲酸酐混合，加热反应，得到混合物；
(2)将醇加入所述混合物中反应，并进行抽滤，得到预改性石墨材料；
(3)将所述预改性石墨材料与改性剂混合，加热进行反应，反应的产物加入热水中溶解搅拌，再进行抽滤，即得改性石墨；步骤(3)中，所述改性剂为邻苯二胺。
优选地，步骤(1)中，所述石墨负极材料和邻苯二甲酸酐的质量比为(1-2)：(1-2)。
优选地，步骤(1)中，所述加热反应的温度为100℃-200℃，加热反应的时间为20-40小时。
优选地，步骤(1)中，所述加热反应的过程中是在无水无氧的条件下进行的。
优选地，步骤(2)中，所述醇与邻苯二甲酸酐的液固比为(1-5)：1L/kg。
优选地，步骤(2)中，所述所述醇为乙醇、甲醇、丙醇或丁醇中的一种。
优选地，步骤(2)中，所述反应的时间为10-30min。
优选地，所述邻苯二胺与邻苯二甲酸酐的质量比为(1-1.2)：1。
邻苯二甲酸酐与负极材料混合反应改性是通过使是邻苯二甲酸酐***到石墨层间，使邻苯二甲酸酐与负极材料紧密结合。经邻苯二甲酸酐改性的负极材料与邻苯二胺反应，在负极材料的表面形成聚酰亚胺，形成一层均匀且薄的改性膜层包覆在负极材料表面。由于聚酰亚胺材料具有耐高低温、优良的机械性能、抗氧化性、小的热膨胀系数，通过对石墨负极材料本身进行了化学改性，可以从材料特性上改良负极的电化学性质，从而提升整体电池的性能及稳定性。
优选地，步骤(3)中，所述加热的温度为50℃-100℃，加热的时间为10-30小时。
优选地，步骤(3)中，所述热水的温度为60℃-100℃。
一种改性石墨，是由上述方法制得，所述改性石墨包括石墨及其表面形成的改性膜层，所述改性膜层的厚度为2-20nm；所述改性石墨的比表面积为1.0-1.8m2·g-1。
相对于现有技术，本发明的有益效果如下：
1.本发明采用的处理工艺简单，采用邻苯二甲酸酐来对石墨进行改性处理，处理步骤少，反应原料廉价易得，对负极石墨材料进行改性处理具有重要的应用价值，更贴合实际生产过程中的工业化应用需求，适合大规模生产应用。
2.本发明采用化学改性法对石墨负极材料进行改性处理，具有改性膜层稳定不易脱落的优点。同时，由于对石墨负极材料本身进行了化学改性，邻苯二甲酸酐与负极材料混合反应改性是通过使是邻苯二甲酸酐***到石墨层间，使邻苯二甲酸酐与负极材料紧密结合，经邻苯二甲酸酐改性的负极材料与邻苯二胺反应，在负极材料的表面形成聚酰亚胺，形成一层均匀且薄的改性膜层包覆在负极材料表面，可以从材料特性上改良负极的电化学性质，从而提升整体电池的性能及稳定性。
3.本发明采用的改性方法可以在石墨负极表面形成一层均匀且薄的改性膜层，膜层的厚度为2-20nm，反应物用量少且不会对负极石墨材料本身特性产生较大影响。
附图说明
下面结合附图和实施例对本发明做进一步的说明，其中：
图1为本发明的实施例1的改性石墨的SEM图。
具体实施方式
以下将结合实施例对本发明的构思及产生的技术效果进行清楚、完整地描述，以充分地理解本发明的目的、特征和效果。显然，所描述的实施例只是本发明的一部分实施例，而不是全部实施例，基于本发明的实施例，本领域的技术人员在不付出创造性劳动的前提下所获得的其他实施例，均属于本发明保护的范围。
实施例1
本实施例的锂电池负极材料石墨的改性方法，包括以下具体步骤：
(1)取适量石墨负极材料与邻苯二甲酸酐以质量比1:2混合，并将反应物在无水无氧条件下加热反应，反应温度控制在100℃，反应20小时直至充分反应，得到混合物；
(2)将乙醇加入步骤(1)混合物中除去未反应完全的有机原料，再进行抽滤，使得固液分离，制备得到预改性石墨材料；
(3)将预改性石墨材料与改性剂邻苯二胺混合均匀，并在50℃区间范围内加热进行反应，反应10小时直至反应充分；
(4)将步骤(3)反应的产物加入75℃的热水中，充分溶解搅拌后进行抽滤，固液分离后，除去步骤(3)中未反应完全的有机原料，即得改性石墨负极材料。
图1为本发明的实施例1的改性石墨的SEM图，从图1中可以看出，本发明采用的改性方法可以在石墨负极表面形成均匀且薄的改性膜层。
实施例2
本实施例的锂电池负极材料石墨的改性方法，包括以下具体步骤：
(1)取石墨负极材料与邻苯二甲酸酐以质量比为1:1混合，并将反应物在无水无氧条件下加热反应，反应温度控制在150℃区间范围内，反应30小时直至充分反应，得到混合物；
(2)将乙醇加入步骤(1)混合物中除去未反应完全的有机原料，并进行抽滤，使得固液分离，得到预改性石墨材料；
(3)将预改性石墨材料与邻苯二胺混合均匀，并在75℃区间范围内加热进行反应，反应20小时直至反应充分；
(4)将步骤(3)反应的产物加入70℃的热水中，充分溶解搅拌后进行抽滤，固液分离后，除去步骤(3)中未反应完全的有机原料，即得改性石墨负极材料。
实施例3
本实施例的锂电池负极材料石墨的改性方法，包括以下具体步骤：
(1)取适量石墨负极材料与邻苯二甲酸酐以质量比为2:1混合，并将反应物在无水无氧条件下加热反应，反应温度控制在200℃，反应40小时直至充分反应，得到混合物；
(2)将乙醇加入步骤(1)混合物中除去未反应完全的有机原料，并进行抽滤，使得固液分离，制备得到预改性石墨材料；
(3)将预改性石墨材料与改性剂邻苯二胺混合均匀，并在100℃区间范围内加热进行反应，反应30小时直至反应充分；
(4)将步骤(3)反应的产物加入100℃的热水中，充分溶解搅拌后进行抽滤，固液分离后，除去步骤(3)中未反应完全的有机原料，即得改性石墨负极材料。
对比例1
本对比例的PVA物理包覆改性的石墨负极材料的方法，包括以下步骤：
(1)取适量PVA材料，溶于去离子水中，得到PVA水溶液；
(2)将石墨负极材料与PVA水溶液搅拌混合，并放置于球磨机中进行球磨处理，完成后干燥处理，即得PVA物理包覆改性的石墨负极材料。
对比例1是以石墨负极材料和聚乙烯醇(PVA)为原料，采用浸渍法进行物理包覆。
对比例2
本对比例的锂电池负极材料石墨的改性方法，包括以下具体步骤：
(1)取适量石墨负极材料与邻苯二甲酸酐以质量比1:2混合，并将反应物在无水无氧条件下加热反应，反应温度控制在100℃，反应20小时直至充分反应，得到混合物；
(2)将乙醇加入步骤(1)混合物中除去未反应完全的有机原料，再进行抽滤，使得固液分离，制备得到预改性石墨材料；
(3)将预改性石墨材料与十二碳二胺混合均匀，并在50℃区间范围内加热进行反应，反应10小时直至反应充分；
(4)将步骤(3)反应的产物加入75℃的热水中，充分溶解搅拌后进行抽滤，固液分离后，除去步骤(3)中未反应完全的有机原料，即得改性石墨负极材料。
电化学性能：
表1为将实施例1、2、3与对比例1制备得到改性后的石墨负极材料应用于锂离子电池中，测试得到电池的电化学性能参数，具体数据是通过电化学工作站等设备测试得到。由表1可知，实施例中制备得到的石墨负极材料在应用于电池中时，电池的电化学性能明显比对比例1要好，特别是实施例2。
表1改性后的石墨负极材料应用于锂离子电池中电池的电化学性能对比
上面结合附图对本发明实施例作了详细说明，但是本发明不限于上述实施例，在所属技术领域普通技术人员所具备的知识范围内，还可以在不脱离本发明宗旨的前提下作出各种变化。此外，在不冲突的情况下，本发明的实施例及实施例中的特征可以相互组合。
Claims (10)
1.一种锂电池负极材料石墨的改性方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)取石墨负极材料和邻苯二甲酸酐混合，加热反应，得到混合物；
(2)将醇加入所述混合物中反应，并进行抽滤，得到预改性石墨材料；
(3)将所述预改性石墨材料与改性剂混合，加热进行反应后，反应的产物加入热水中溶解搅拌，再进行抽滤，即得改性石墨；步骤(3)中，所述改性剂为邻苯二胺。
2.根据权利要求1所述的改性方法，其特征在于，步骤(1)中，所述石墨负极材料和邻苯二甲酸酐的质量比为(1-2)：(1-2)。
3.根据权利要求1所述的改性方法，其特征在于，步骤(1)中，所述加热反应的温度为100℃-200℃，加热反应的时间为20-40小时。
4.根据权利要求1所述的改性方法，其特征在于，步骤(1)中，所述加热反应的过程中是在无水无氧的条件下进行的。
5.根据权利要求1所述的改性方法，其特征在于，步骤(2)中，所述醇与邻苯二甲酸酐的液固比为(1-5)：1L/kg。
6.根据权利要求1所述的改性方法，其特征在于，步骤(2)中，所述醇为乙醇、甲醇、丙醇或丁醇中的一种。
7.根据权利要求1所述的改性方法，其特征在于，所述邻苯二胺与邻苯二甲酸酐的质量比为(1-1.2)：1。
8.根据权利要求1所述的改性方法，其特征在于，步骤(3)中，所述加热的温度为50℃-100℃，加热的时间为10-30小时。
9.根据权利要求1所述的改性方法，其特征在于，步骤(3)中，所述热水的温度为60℃-100℃。
10.一种改性石墨，其特征在于，是由权利要求1-9任一项所述的方法制得，所述改性石墨包括石墨及其表面形成的改性膜层，所述改性膜层的厚度为2-20nm；所述改性石墨的比表面积为1.0-1.8m2·g-1。
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