CN113134347A - 一种杂原子多孔碳的制备方法及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种杂原子多孔碳的制备方法，具体为：首先，将蝉蜕置入无水乙醇中进行超声处理，清洗掉可溶性杂质，烘干，粉碎，过筛，得到蝉蜕粉末；将蝉蜕粉末分散在氯化铁水溶液中，得到分散均匀的悬浮液，放入带有聚四氟乙烯内衬的不锈钢高压反应釜中，进行水热反应，自然冷却，过滤，用去离子水洗涤数次，干燥，得到杂原子多孔碳。以蝉蜕为碳前体，采用一步法制备掺铁杂原子多孔碳，作为类芬顿反应的催化剂。该原料来源广泛、成本低廉、制备工艺简单，在处理染料废水中有极大的应用潜能。
Description
技术领域
本发明属于碳材料制备技术领域，具体涉及一种杂原子多孔碳的制备方法，还涉及该杂原子多孔碳的应用。
背景技术
水一直以来都是人类生存和发展最重要的资源之一。随着各种污染物的排放，水污染愈加严重，致使水污染问题日益受到人们的关注。合成染料是污水的主要成分，具有很强的稳定性、致癌性和致畸性，对生态环境和人类健康有极大的威胁。
杂原子掺杂碳是修复受污染的地下水和工业废水中最有潜力的材料之一，因为掺杂元素影响碳材料的表面极性、电子导电性、活性位点和润湿性，从而显著提高去除效率。杂原子(氮、氧、硫、磷)的引入有助于电子转移，增加表面极性和活性位点，从而加强催化效果。因此，设计和合成用于环境领域的杂原子掺杂碳材料具有重要的意义。
蝉蜕是一种半透明而有光泽的壳，以甲壳素为主要成分，其中还含有丰富的非金属杂原子，在去除有机污染物方面具有很大的潜力。
发明内容
本发明的目的是提供一种杂原子多孔碳的制备方法，提高了多孔碳对有机染料的吸附和降解能力。
本发明的另一目的是提供上述杂原子多孔碳在去除染料废水有机污染物中的应用。
本发明所采用的技术方案是，一种杂原子多孔碳的制备方法，具体按照以下步骤实施：
步骤1、将蝉蜕置入无水乙醇中进行超声处理，清洗掉可溶性杂质；
步骤2、将经步骤1后得到的蝉蜕烘干，粉碎，过筛，得到蝉蜕粉末；
步骤3、将经步骤2得到的蝉蜕粉末分散在氯化铁水溶液中，得到分散均匀的悬浮液；
步骤4、将经步骤3后得到的悬浮液放入带有聚四氟乙烯内衬的不锈钢高压反应釜中，进行水热反应，自然冷却，过滤，用去离子水洗涤数次，干燥，得到杂原子多孔碳。
本发明的特点还在于，
步骤1中，蝉蜕与无水乙醇的质量比为1：8；超声处理时间为30min-50min。
步骤2中，烘干的温度为50℃-70℃，烘干时间为12h-24h；过筛时采用50目的筛网。
步骤3中，蝉蜕粉末与氯化铁水溶液的质量比为1：29；
氯化铁水溶液的浓度为0.05mol/L。
步骤4中，水热反应温度为170℃-190℃，水热反应时间为12h-14h；干燥温度为70℃-90℃，干燥时间为12h-14h。
本发明所采用的另一技术方案是，该杂原子多孔碳能应用在去除染料废水有机污染物中。
本发明的有益效果是：
(1)本发明一种杂原子多孔碳的制备方法，以蝉蜕为碳前体，采用一步法制备掺铁杂原子多孔碳，作为类芬顿反应的催化剂。该技术原料来源广泛、成本低廉、制备工艺简单，在处理染料废水中有极大的应用潜能；
(2)本发明一种杂原子多孔碳的制备方法，制备的多孔碳可通过声化学与芬顿反应的联合作用，对有机污染物的具有很好的去除能力，在水净化领域具有良好的应用前景。
附图说明
图1是本发明一种杂原子多孔碳的制备方法中掺铁杂原子多孔碳的扫描电子显微镜形貌图(一)；
图2是本发明一种杂原子多孔碳的制备方法中掺铁杂原子多孔碳的扫描电子显微镜形貌图(二)；
图3是本发明一种杂原子多孔碳的制备方法中掺铁杂原子多孔碳对刚果红染料吸附前后的吸光度曲线。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明进行详细说明。
本发明一种杂原子多孔碳的制备方法，具体按照以下步骤实施：
步骤1、将蝉蜕置入无水乙醇中进行超声处理，清洗掉可溶性杂质；
蝉蜕与无水乙醇的质量比为1：8；
超声处理时间为30min-50min；
步骤2、将经步骤1后得到的蝉蜕烘干，粉碎，过筛，得到蝉蜕粉末；
烘干的温度为50℃-70℃，烘干时间为12h-24h；过筛时采用50目的筛网；
步骤3、将经步骤2得到的蝉蜕粉末分散在氯化铁水溶液中，得到分散均匀的悬浮液；
蝉蜕粉末与氯化铁水溶液的质量比为1：29；
氯化铁水溶液的浓度为0.05mol/L；
步骤4、将经步骤3后得到的悬浮液放入带有聚四氟乙烯内衬的不锈钢高压反应釜中，进行水热反应，自然冷却，过滤，用去离子水洗涤数次，干燥，得到杂原子多孔碳；
水热反应温度为170℃-190℃，水热反应时间为12h-14h；
干燥温度为70℃-90℃，干燥时间为12h-14h；
本发明方法制备的杂原子多孔碳，能应用在去除染料废水有机污染物中，具体方法为：将杂原子多孔碳与过氧化氢混合，进行超声处理，超声处理时间为30min-60min，利用芬顿反应与超声处理来降解废水中的刚果红染料。
实施例1
本发明一种杂原子多孔碳的制备方法，具体按照以下步骤实施：
步骤1、将50g蝉蜕置入500mL无水乙醇中进行超声处理，清洗掉可溶性杂质；
超声处理时间为30min；
步骤2、将经步骤1后得到的蝉蜕烘干，粉碎，过筛，得到蝉蜕粉末；
烘干的温度为50℃，烘干时间为12h；过筛时采用50目的筛网；
步骤3、将经步骤2得到的5g蝉蜕粉末分散在50mL氯化铁水溶液中，得到分散均匀的悬浮液；
氯化铁水溶液的浓度为0.05mol/L；
步骤4、将经步骤3后得到的悬浮液放入带有聚四氟乙烯内衬的不锈钢高压反应釜中，进行水热反应，自然冷却，过滤，用去离子水洗涤数次，干燥，得到杂原子多孔碳；
水热反应温度为170℃，水热反应时间为12h；
干燥温度为70℃，干燥时间为12h；
在实施例1制备的掺铁杂原子多孔碳中加入过氧化氢，若不经过超声处理，该样品对染料刚果红的去除率为94.24％，而在超声波处理下该样品对染料刚果红的去除率为99.45％。染料去除率的升高，是由于声化学和芬顿反应的协同作用，增强了碳材料的吸附能力。
实施例2
本发明一种杂原子多孔碳的制备方法，具体按照以下步骤实施：
步骤1、将50g蝉蜕置入500ml无水乙醇中进行超声处理，清洗掉可溶性杂质；
超声处理时间为40min；
步骤2、将经步骤1后得到的蝉蜕烘干，粉碎，过筛，得到蝉蜕粉末；
烘干的温度为60℃，烘干时间为13h；过筛时采用50目的筛网；
步骤3、将经步骤2得到的蝉蜕粉末分散在氯化铁水溶液中，得到分散均匀的悬浮液；
蝉蜕粉末与氯化铁水溶液的质量比为1：29；氯化铁水溶液的浓度为0.05mol/L；
步骤4、将经步骤3后得到的悬浮液放入带有聚四氟乙烯内衬的不锈钢高压反应釜中，进行水热反应，自然冷却，过滤，用去离子水洗涤数次，干燥，得到杂原子多孔碳；
水热反应温度为180℃，水热反应时间为13h；
干燥温度为80℃，干燥时间为13h；
实施例3
本发明一种杂原子多孔碳的制备方法，具体按照以下步骤实施：
步骤1、将5g蝉蜕置入500ml无水乙醇中进行超声处理，清洗掉可溶性杂质；
超声处理时间为50min；
步骤2、将经步骤1后得到的蝉蜕烘干，粉碎，过筛，得到蝉蜕粉末；
烘干的温度为70℃，烘干时间为14h；过筛时采用50目的筛网；
步骤3、将经步骤2得到的蝉蜕粉末分散在氯化铁水溶液中，得到分散均匀的悬浮液；
蝉蜕粉末与氯化铁水溶液的质量比为1：29；氯化铁水溶液的浓度为0.05mol/L；
步骤4、将经步骤3后得到的悬浮液放入带有聚四氟乙烯内衬的不锈钢高压反应釜中，进行水热反应，自然冷却，过滤，用去离子水洗涤数次，干燥，得到杂原子多孔碳；
水热反应温度为190℃，水热反应时间为14h；
干燥温度为90℃，干燥时间为14h；
图1及图2是实施例1制备的掺铁杂原子碳的扫描电子显微镜图片，杂原子碳在掺杂铁元表面素后仍然呈现多孔结构，表面覆有一些微小颗粒。除此之外，如图2所示，掺铁杂原子碳为三维网状结构。
图3是实施例1制备的杂原子多孔碳对刚果红染料吸附前后的吸光度曲线，可以看出无论是否加入过氧化氢，杂原子多孔碳吸附刚果红染料后，两者吸光度曲线几乎一致。说明在没有铁离子的情况下，过氧化氢对染料的去除影响不大。而在加入铁离子后，铁离子与过氧化氢的协同作用，可以去除大部分的染料，再加上超声处理，该多孔碳材料对刚果红的去除率大大提高了。
本发明一种杂原子多孔碳的制备方法中，多孔碳对刚果红染料的吸附机理是有机物和过氧化氢扩散到催化剂表面的活性位点并发生吸附，然后在催化剂的催化作用下，铁离子和过氧化氢经过一系列反应生成羟基自由基，羟基自由基具有较高的氧化活性，从而引发自由基链式反应，将有机物氧化降解，最后降解产物从催化剂表面脱附，扩散在溶液主体中，实现有机物高效快速降解。
本发明以蝉蜕为前驱体，采用一步法制备一种新型的杂原子多孔碳材料，作为类芬顿试剂催化剂。然后通过声化学和芬顿反应的协同作用增强该催化剂的催化性和稳定性，提高其在去除工业污染方面的性能。该技术原料来源广泛、成本低廉、制备工艺简单，在去除染料方面具有极大的应用潜能。
Claims (6)
1.一种杂原子多孔碳的制备方法，其特征在于，具体按照以下步骤实施：
步骤1、将蝉蜕置入无水乙醇中进行超声处理，清洗掉可溶性杂质；
步骤2、将经步骤1后得到的蝉蜕烘干，粉碎，过筛，得到蝉蜕粉末；
步骤3、将经步骤2得到的蝉蜕粉末分散在氯化铁水溶液中，得到分散均匀的悬浮液；
步骤4、将经步骤3后得到的悬浮液放入带有聚四氟乙烯内衬的不锈钢高压反应釜中，进行水热反应，自然冷却，过滤，用去离子水洗涤数次，干燥，得到杂原子多孔碳。
2.根据权利要求1所述的一种杂原子多孔碳的制备方法，其特征在于，所述步骤1中，蝉蜕与无水乙醇的质量比为1：8；超声处理时间为30min-50min。
3.根据权利要求1所述的一种杂原子多孔碳的制备方法，其特征在于，所述步骤2中，烘干的温度为50℃-70℃，烘干时间为12h-24h；过筛时采用50目的筛网。
4.根据权利要求1所述的一种杂原子多孔碳的制备方法，其特征在于，所述步骤3中，蝉蜕粉末与氯化铁水溶液的质量比为1：29；氯化铁水溶液的浓度为0.05mol/L。
5.根据权利要求1所述的一种杂原子多孔碳的制备方法，其特征在于，所述步骤4中，水热反应温度为170℃-190℃，水热反应时间为12h-14h；干燥温度为70℃-90℃，干燥时间为12h-14h。
6.一种如权利要求1-5中任一项所述的杂原子多孔碳的制备方法，其特征在于，所述杂原子多孔碳能应用在去除染料废水有机污染物中。
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