CN113130884A - 一种F掺杂TiO2-B的制备方法及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明属于锂离子电池技术领域，具体涉及一种F掺杂TiO2‑B的制备方法及其在锂离子电池中的应用。通过将乙醇酸溶解在水中，然后加入钛酸四丁酯，浓硫酸和四丁基四氟硼酸铵，搅拌，高压釜反应完后洗涤烘干，再煅烧，得到F掺杂TiO2‑B，该F掺杂TiO2‑B作锂电池负极具有很高的比容量和循环稳定性，在较大的电流密度1.675 A/g时充放电250圈，比容量稳定在184.5 mAh/g。
Description
技术领域
本发明涉及锂离子电池技术，具体涉及一种F掺杂TiO2-B的制备方法及其在锂离子电池中的应用。
背景技术
上世纪九十年代锂离子电池开发成功以来，锂离子电池已经得到了广泛的应用，但是要得到循环性能好，比容量高，大电流充放电性能好的锂离子电池负极材料一直以来是科学家的研究重点。
TiO2由于其在光催化、锂离子电池、染料敏化太阳能电池、光解水和传感器等领域具有广阔的应用前景，已成为材料领域研究的热点。其中TiO2-B相作为一种嵌入型的材料，因其安全无毒，来源丰富，循环稳定好等优点受到科研工作者的关注。TiO2-B相属于亚稳定相，因其结构具有更为开放的空间通道，有利于锂离子的嵌入脱出，成为近些年研究的热点。然而，TiO2-B作为锂离子电池负极材料导电率较低，纯相的TiO2-B往往存在循环性能差等问题，严重影响了其储锂性能。
发明内容
因此，针对上述的问题，本发明提出一种F掺杂TiO2-B的制备方法及其在锂离子电池中的应用。
为实现上述目的，本发明的技术方案是提供了一种F掺杂TiO2-B的制备方法，包括以下步骤：
步骤（1）、选取1-5克的乙醇酸在30-40毫升的水中充分溶解；
步骤（2）、将钛酸四丁酯、浓硫酸和F试剂依次加入由步骤（1）制得的乙醇酸水溶液中，并且充分搅拌得到含有F离子的溶液；
步骤（3）、将搅拌后的溶液移入50毫升的反应釜中并置于烘箱中进行水热反应；
步骤（4）、将反应后所得产物用水洗涤数次，然后放入真空烘箱干燥得到样品；
步骤（5）、将干燥后的样品在400℃空气氛围下煅烧1-3个小时，最后得到F掺杂TiO2-B。
进一步改进的是：所述步骤（2）中量取0.5-2毫升的钛酸四丁酯、0.1-1毫升的浓硫酸和1-5克的F试剂依次加入由步骤（1）制得的乙醇酸水溶液中。
进一步改进的是：所述步骤（2）中F试剂为四丁基四氟硼酸铵。
进一步改进的是：所述步骤（3）中将搅拌后的溶液移入50毫升的反应釜中并置于100-220℃的烘箱中进行水热反应，水热反应时间为2-24小时。
一种F掺杂TiO2-B的制备方法在锂离子电池中的应用，将制备的F掺杂TiO2-B与聚偏氟乙烯和乙炔黑混合研磨，研磨后均匀地涂在铜箔上做为锂离子电池中的负极，参比电极和对电极均为金属锂，电解质为1M LiPF6的EC+DMC+EMC 溶液。
进一步改进的是：按质量比计，F掺杂TiO2-B：聚偏氟乙烯：乙炔黑＝70：20：10。
进一步改进的是：所述1M LiPF6的EC+DMC+EMC 溶液按体积比计，其中EC：DMC：EMC=1：1：1。
本发明所述的一种F掺杂TiO2-B的制备方法及其在锂离子电池中的应用，具有以下有益效果：
本发明提供了一种F掺杂TiO2-B制备方法并将其应用于锂离子电池中，解决传统TiO2-B作为锂离子电池负极材料时导电率较低的问题，保证了其储锂性能，并且该方法工艺简单，成本廉价，能耗低，重现性好，性能优。
附图说明
图1为F掺杂TiO2-B的X射线衍射谱图；
图2为F掺杂TiO2-B的X射线光电子能谱；
图3为F掺杂TiO2-B的扫描电镜图；
图4为F掺杂TiO2-B的电化学性能图（电流密度为1.675 A/g）。
具体实施方式
下面结合附图和实施例，对本发明的具体实施方式作进一步描述。以下实施例仅用于更加清楚地说明本发明的技术方案，而不能以此来限制本发明的保护范围。
参考图1至图4所示，一种F掺杂TiO2-B的制备方法如下：将1-5克的乙醇酸溶解在30-40毫升的水中，然后加入0.5-2毫升的钛酸四丁酯，0.1-1毫升的浓硫酸和1-5克的四丁基四氟硼酸铵，搅拌，移入50毫升的反应釜中，置于100-200℃度的烘箱中进行水热反应，反应2-24小时，然后将反应后所得产物用水洗涤数次后再进行干燥，将干燥后的样品在400℃度空气氛围下煅烧1-3个小时，得到F掺杂TiO2-B。
F掺杂TiO2-B在锂离子电池中的应用，即在锂离子电池组装时按质量比将F掺杂TiO2-B：聚偏氟乙烯：乙炔黑＝70：20：10混合研磨后均匀地涂在铜箔上做负极，参比电极和对电极均为金属锂，电解质为1M LiPF6的EC+DMC+EMC (EC/DMC/EMC=1/1/1 v/v) 溶液。
本发明采用一步水热法及随后的煅烧过程，快速制备F掺杂TiO2-B，将其应用于锂离子电池负极材料中，该F掺杂TiO2-B作锂电池负极具有很高的比容量和循环稳定性，在较大的电流密度1.675 A/g时充放电250圈，容量稳定在184.5 mAh/g。
图1是F掺杂TiO2-B的X射线衍射图，从图中可以看出所有的衍射峰都可归属于单斜相的TiO2-B (JCPDS***：74-1940)。另外，从其衍射图中，没有发现杂峰。这说明用本发明的方法制备的F掺杂TiO2-B为纯相的TiO2-B。
图2为F掺杂TiO2-B的F1s的X射线光电子能谱图，从图中可以看出一个较为明显的谱峰，这对应的是F1s，其结合能为684.5 eV，这说明F成功掺杂到了TiO2-B晶格中。
图3是F掺杂TiO2-B的扫描电镜图。从图中可以看出F掺杂TiO2-B为粒子状的形貌，尺寸大小在几十个纳米左右，分散性较好。
图4为F掺杂TiO2-B在电压范围为1-3 V (vs. Li/Li+)的循环性能。在较大的电流密度1.675 A/g时充放电250圈，容量稳定在184.5 mAh/g，表现出较高的比容量和稳定的循环性能。
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征及其优点，本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内，本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。
Claims (7)
1.一种F掺杂TiO2-B的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
步骤（1）、选取1-5克的乙醇酸在30-40毫升的水中充分溶解；
步骤（2）、将钛酸四丁酯、浓硫酸和F试剂依次加入由步骤（1）制得的乙醇酸水溶液中，并且充分搅拌得到含有F离子的溶液；
步骤（3）、将搅拌后的溶液移入50毫升的反应釜中并置于烘箱中进行水热反应；
步骤（4）、将反应后所得产物用水洗涤数次，然后放入真空烘箱干燥得到样品；
步骤（5）、将干燥后的样品在400℃空气氛围下煅烧1-3个小时，最后得到F掺杂TiO2-B。
2.根据权利要求1所述的一种F掺杂TiO2-B的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中量取0.5-2毫升的钛酸四丁酯、0.1-1毫升的浓硫酸和1-5克的F试剂依次加入由步骤（1）制得的乙醇酸水溶液中。
3.根据权利要求1所述的一种F掺杂TiO2-B的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中F试剂为四丁基四氟硼酸铵。
4.根据权利要求1所述的一种F掺杂TiO2-B的制备方法，其特征在于：所述步骤（3）中将搅拌后的溶液移入50毫升的反应釜中并置于100-220℃的烘箱中进行水热反应，水热反应时间为2-24小时。
5.一种根据权利要求1至4中任一项所述的F掺杂TiO2-B的制备方法在锂离子电池中的应用，其特征在于：将制备的F掺杂TiO2-B与聚偏氟乙烯和乙炔黑混合研磨，研磨后均匀地涂在铜箔上做为锂离子电池中的负极，参比电极和对电极均为金属锂，电解质为1M LiPF6的EC+DMC+EMC 溶液。
6.根据权利要求2所述的应用，其特征在于：按质量比计，F掺杂TiO2-B：聚偏氟乙烯：乙炔黑＝70：20：10。
7.根据权利要求2所述的应用，其特征在于：所述1M LiPF6的EC+DMC+EMC 溶液按体积比计，其中EC：DMC：EMC=1：1：1。
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