CN113122819A - 一种钽掺杂大面积二维二硫化铌材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种钽掺杂大面积二维二硫化铌材料的制备方法,属于二维材料制备技术领域,用于解决多数研究中需要用到薄层样品都是采用机械剥离方法制备,这种方法存在耗时、费力、无法批量制备、难以精确控制厚度和尺寸等问题。本发明提供的一种钽掺杂大面积二维二硫化铌材料的制备方法,以过渡金属氧化物和硫粉为源物质,引入助熔盐氯化铵,采用氟金云母和硅片作为生长衬底,在氮氢混合载气下快速生长制备,制备出的二维材料具有较大的尺寸,二硫化铌最大可达115微米,钽掺杂的二硫化铌可达112微米,且本发明与传统机械剥离制备二维材料的方法相比,具有沉积速率高、晶体结构和表面形态可控及可重复性好等优点。
Description
技术领域
本发明涉及二维材料制备技术领域,具体为一种钽掺杂大面积二维二硫化铌材料的制备方法。
背景技术
二维过渡金属硫化物通常具有超导,电荷密度波,金属绝缘体转变等新奇的性质,这些性质多是由二维限域产生的,吸引了人们广泛的研究兴趣,这些二维体系同时也是探究超导和电荷密度波起源和相互作用关系的理想材料。二硫化铌(NbS2)作为一种层状结构的过渡金属硫化物材料,由于其超导电性、光学性质、磁性质受到人们广泛的关注。此外,单层二硫化钽(TaS2)具有2H和1T两种结构,不同的结构决定了其性质也有所差别,2H-TaS2在温度低至2.2K以下会表现出超导电性,1T-TaS2随着温度降低依次发生非公度电荷密度波相到近公度电荷密度波相和近公度电荷密度波相到公度电荷密度波相转变。
在化学气相沉积过程中通过条件的控制可实现化学元素的掺杂,从而改变能带结构以调控其性质,而在二维限域情况下掺杂对于性质调控的效果也更加显著。多数研究中需要用到薄层样品都是采用机械剥离方法制备,这种方法存在耗时、费力、无法批量制备、难以精确控制厚度和尺寸等问题。
发明内容
(一)解决的技术问题
针对现有技术的不足,本发明提供了一种钽掺杂大面积二维二硫化铌材料的制备方法,用于解决多数研究中需要用到薄层样品都是采用机械剥离方法制备,这种方法存在耗时、费力、无法批量制备、难以精确控制厚度和尺寸等问题。
(二)技术方案
为实现以上目的,本发明通过以下技术方案予以实现:一种钽掺杂大面积二维二硫化铌材料的制备方法,该钽掺杂大面积二维二硫化铌材料包括如下原料:源物质一、源物质二、源物质三、添加剂、生长衬底一、生长衬底二;
该钽掺杂大面积二维二硫化铌材料的制备方法包括如下步骤:
步骤S1:在超净工作台内将生长衬底一的正反表面贴好3M胶带,用类似于机械剥离的方法,撕去生长衬底一正反表面的表面层,放置在电子干燥箱内保存备用;依次使用丙酮、异丙醇、乙醇对生长衬底二进行超声清洗,再用硅刀切割成35×13mm2后放在硅片盒备用;
步骤S2:分别称取源物质一、源物质三、添加剂和源物质二,将源物质一、源物质三和添加剂放入研钵中研磨至三者混合均匀后把混合物放在石英舟A内,然后将源物质二放置在石英舟B内;
步骤S3:把处理后的生长衬底一和生长衬底二倒扣在石英舟A的上方,推入石英管内使石英舟A中间位置正对靠近下游温区的热电偶,石英舟B也放入管式炉的石英管内距离云母25cm的位置;
步骤S4:对石英管进行洗气操作:首先用真空机械泵对石英管抽真空至气压为1Pa,再通入400sccm的氮气10分钟,将抽气-通气过程重复3次;将石英管内空气含量降到一个很低的水平,可以为接下来的反应做好准备,洗气可以使石英管内处于惰性气体环境,防止水和氧气致使反应物变质,也减少石英管内生长环境对于后续化学反应的影响;
步骤S5:关闭氮气,通入20sccm的混合气,对石英舟A与石英舟B进行加热保温;使石英管内保持常压,以便于化学气相沉积反应常压进行;
步骤S6:保温结束后立即打开炉盖快速冷却,待炉管温度降至室温后取出云母,得到一种钽掺杂大面积二维二硫化铌材料;快速冷却可以防缓慢降温过程中生长衬底一上的目标产物发生相变。
优选的,所述源物质一为五氧化二铌,源物质二为硫粉,源物质三为五氧化二钽,添加剂为氯化铵,生长衬底一为氟金云母,生长衬底二为硅片,所述硅片为SiO2/Si硅片。
优选的,步骤S2所述源物质一、源物质二、源物质三、添加剂的用量比为9mg:200mg:9mg:180mg。
优选的,步骤S5所述混合气为氮气与氢气按体积比95:5混合而得。
优选的,步骤S5中加热保温的具体步骤为:石英舟A按加热速率20℃/min加热到800℃后保温20分钟,石英舟B按7.5℃/min加热到300℃后保温20分钟。
(三)有益效果
本发明提供了一种钽掺杂大面积二维二硫化铌材料的制备方法。与现有技术相比具备以下有益效果:本发明工艺简单、高效便捷、制备方法具有较好的重复性并且获得了大尺寸的薄层样品。与传统的其他制备方法,如机械剥离法相比,具有沉积速率高、晶体结构和表面形态可控及可重复性好等优点,本发明以过渡金属氧化物作为源物质并引入添加剂氯化铵,采用了范德华层状材料云母作为生长衬底,获得了大面积的二维过渡金属硫族化合物,为常压化学气相沉积生长二维过渡金属硫化物材料提供全新的思路,为科学研究工作提供更便捷的材料获取方法。
附图说明
图1为本发明实施例1中大面积二维二硫化铌材料的光学显微镜图片;
图2为本发明实施例1中大面积二维二硫化铌材料的元素分布谱图;
图3为本发明实施例1中大面积二维二硫化铌材料的低倍透射电子显微图;
图4为本发明实施例1中大面积二维二硫化铌材料的高分辨透射电子显微图;
图5为本发明实施例1中大面积二维二硫化铌材料的选区电子衍射图;
图6为本发明实施例2中钽掺杂大面积二维二硫化铌材料的光学显微镜图片;
图7为本发明实施例2中钽掺杂大面积二维二硫化铌材料的元素分布谱图;
图8为本发明实施例2中钽掺杂大面积二维二硫化铌材料的低倍透射电子显微图;
图9为本发明实施例2中钽掺杂大面积二维二硫化铌材料的高分辨透射电子显微图;
图10为本发明实施例2中钽掺杂大面积二维二硫化铌材料的选区电子衍射图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
实施例1
请参阅图1-5所示,一种大面积二维二硫化铌材料,该大面积二维二硫化铌材料由如下步骤制成:
步骤S1:在超净工作台内将氟金云母的正反表面贴好3M胶带,用类似于机械剥离的方法,撕去氟金云母正反表面的表面层,放置在电子干燥箱内保存备用;依次使用丙酮、异丙醇、乙醇对硅片进行超声清洗,再用硅刀切割成35×13mm2后放在硅片盒备用;
步骤S2:分别称取18mg的五氧化二铌粉末、180mg的氯化铵粉末和200mg的硫粉,将五氧化二铌和氯化铵放入研钵中研磨至二者混合均匀后把混合物放在石英舟A内,然后将硫粉放置在石英舟B内;
步骤S3:把处理后的氟金云母和硅片倒扣在石英舟A的上方,推入石英管内使石英舟A中间位置正对靠近下游温区的热电偶,石英舟B也放入管式炉的石英管内距离云母25cm的位置;
步骤S4:对石英管进行洗气操作:首先用真空机械泵对石英管抽真空至气压为1Pa,再通入400sccm的氮气10分钟,将抽气-通气过程重复3次,将石英管内空气含量降到一个很低的水平;
步骤S5:关闭氮气,通入20sccm的混合气,石英舟A在40分钟加热到800℃后保温20分钟,石英舟B在40分钟加热到300℃后保温20分钟;
步骤S6:保温结束后立即打开炉盖快速冷却,待炉管温度降至室温后取出云母,得到一种大面积二维二硫化铌材料。
实施例2
请参阅图6-10所示:一种钽掺杂大面积二维二硫化铌材料,该钽掺杂大面积二维二硫化铌材料由如下步骤制成:
步骤S1:在超净工作台内将氟金云母的正反表面贴好3M胶带,用类似于机械剥离的方法,撕去氟金云母正反表面的表面层,放置在电子干燥箱内保存备用;依次使用丙酮、异丙醇、乙醇对硅片进行超声清洗,再用硅刀切割成35×13mm2后放在硅片盒备用;
步骤S2:分别称取9mg的五氧化二铌粉末、9mg的五氧化二钽粉末、180mg的氯化铵粉末和200mg的硫粉,将五氧化二铌、五氧化二钽和氯化铵放入研钵中研磨至三者混合均匀后把混合物放在石英舟A内,然后将硫粉放置在石英舟B内;
步骤S3:把处理后的氟金云母和硅片倒扣在石英舟A的上方,推入石英管内使石英舟A中间位置正对靠近下游温区的热电偶,石英舟B也放入管式炉的石英管内距离云母25cm的位置;
步骤S4:对石英管进行洗气操作:首先用真空机械泵对石英管抽真空至气压为1Pa,再通入400sccm的氮气10分钟,将抽气-通气过程重复3次,将石英管内空气含量降到一个很低的水平;
步骤S5:关闭氮气,通入20sccm的混合气,石英舟A在40分钟加热到800℃后保温20分钟,石英舟B在40分钟加热到300℃后保温20分钟;
步骤S6:保温结束后立即打开炉盖快速冷却,待炉管温度降至室温后取出云母,得到一种钽掺杂大面积二维二硫化铌材料。
通过图1和图6,得到实施例1制备的一种大面积二维二硫化铌材料最大可达115微米,实施例2制备的一种钽掺杂大面积二维二硫化铌材料可达112微米,具有较大的尺寸。
同时本说明书中未作详细描述的内容均属于本领域技术人员公知的现有技术。
需要说明的是,在本文中,诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来,而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且,术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含,从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素,而且还包括没有明确列出的其他要素,或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例,对于本领域的普通技术人员而言,可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型,本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。
Claims (5)
1.一种钽掺杂大面积二维二硫化铌材料的制备方法,其特征在于:该钽掺杂大面积二维二硫化铌材料包括如下原料:源物质一、源物质二、源物质三、添加剂、生长衬底一、生长衬底二;
该钽掺杂大面积二维二硫化铌材料的制备方法包括如下步骤:
步骤S1:撕去生长衬底一的正反表面的表面层,保存备用;依次使用丙酮、异丙醇、乙醇对生长衬底二进行超声清洗,再切割备用;
步骤S2:分别称取源物质一、源物质三、添加剂和源物质二,将源物质一、源物质三和添加剂放入研钵中研磨至三者混合均匀后把混合物放在石英舟A内,然后将源物质二放置在石英舟B内;
步骤S3:把处理后的生长衬底一和生长衬底二倒扣在石英舟A的上方,推入石英管内使石英舟A中间位置正对靠近下游温区的热电偶,石英舟B也放入管式炉的石英管内距离云母25cm的位置;
步骤S4:对石英管进行洗气操作:首先对石英管抽真空,再通入氮气,将抽气-通气过程重复3次;
步骤S5:关闭氮气,通入混合气,对石英舟A与石英舟B进行加热保温;
步骤S6:保温结束后立即打开炉盖快速冷却,待炉管温度降至室温后取出云母,得到一种钽掺杂大面积二维二硫化铌材料。
2.根据权利要求1所述的一种钽掺杂大面积二维二硫化铌材料的制备方法,其特征在于:所述源物质一为五氧化二铌,源物质二为硫粉,源物质三为五氧化二钽,添加剂为氯化铵,生长衬底一为氟金云母,生长衬底二为硅片,所述硅片为SiO2/Si硅片。
3.根据权利要求1所述的一种钽掺杂大面积二维二硫化铌材料的制备方法,其特征在于:步骤S2所述源物质一、源物质二、源物质三、添加剂的用量比为9mg:200mg:9mg:180mg。
4.根据权利要求1所述的一种钽掺杂大面积二维二硫化铌材料的制备方法,其特征在于:步骤S5所述混合气为氮气与氢气按体积比95:5混合而得。
5.根据权利要求1所述的一种钽掺杂大面积二维二硫化铌材料的制备方法,其特征在于:步骤S5中加热保温的具体步骤为:石英舟A按加热速率20℃/min加热到800℃后保温20分钟,石英舟B按7.5℃/min加热到300℃后保温20分钟。
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