CN113113578B - 正极材料及其制备方法和锂离子电池 - Google Patents

正极材料及其制备方法和锂离子电池 Download PDF

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Abstract

本申请涉及一种正极材料及其制备方法和锂离子电池，属于电池技术领域。一种正极材料的制备方法，包括步骤：将锂盐、正极材料前驱体及添加剂混合，得到混合物，其中，所述添加剂选自H3PO4、LiH2PO4、Li2HPO4、Li3PO4、LiPO3、H3BO3、Li3BO3、Li2B8O13、Li2B4O7中的一种或多种；将所述混合物进行烧结，得到正极材料。上述添加剂通过与磁性物质在高温下的原位反应将正极材料中的磁性物质转化为没有磁性或者磁极矩低的金属化合物，降低正极材料中的磁性物质含量，除磁效果较好，提高正极材料的品质和锂离子电池的安全性能。

Description

正极材料及其制备方法和锂离子电池
技术领域
本发明涉及电池技术领域，特别是涉及一种正极材料及其制备方法和锂离子电池。
背景技术
随着新能源行业的快速发展，锂离子电池凭借其高的能量密度、倍率性能和长使用寿命，广泛应用到移动电话、数码相机、笔记本电脑、无人机、新能源汽车、储能***等方面。众所周知，正极材料是锂离子电池的核心关键材料之一，其性能直接影响了锂离子电池的各项性能指标。当正极材料中存在铁(Fe)、铬(Cr)、镍(Ni)、锌(Zn)等磁性物质时，电池在化成阶段的电压达到这些磁性异物金属元素的氧化还原电位以后，这些磁性异物金属元素首先会在正极氧化，溶解，然后迁移到负极被还原成金属单质。负极处的金属单质积累到一定程度会形成金属枝晶刺破隔膜，造成电池自放电失效，严重情况下还会导致锂离子电池燃烧***。因此，在正极材料生产过程中，最大可能的除去材料中的磁性物质显得十分的重要和关键。
目前传统的锂离子电池正极材料除去磁性物质的方法主要是物理方法，在正极材料生产制备过程中通过永久磁铁或电磁铁进行多次吸附除磁。但是，对于正极材料来讲，大部分材料本来就具有弱磁性，如果永久磁铁或电磁铁的磁场强度太高容易磁化物料，使正极材料除磁后磁性杂质的含量反而上升；若磁场强度太低，又不能对正极材料中的磁性杂质进行有效的吸附，达不到除磁的目的。因此，物理方法的除磁效果较差，影响电池的安全性。
发明内容
基于此，有必要提供一种能够除磁效果较好的正极材料的制备方法。
此外，还提供了一种正极材料和锂离子电池。
一种正极材料的制备方法，包括以下步骤：
将锂盐、正极材料前驱体及添加剂混合，得到混合物，其中，所述添加剂选自H3PO4、LiH2PO4、Li2HPO4、Li3PO4、LiPO3、H3BO3、Li3BO3、Li2B8O13、Li2B4O7中的一种或多种；
将所述混合物进行烧结，得到正极材料。
上述正极材料的制备方法中的添加剂选自H3PO4、LiH2PO4、Li2HPO4、Li3PO4、LiPO3、H3BO3、Li3BO3、Li2B8O13、Li2B4O7中的一种或多种，添加剂通过与磁性物质在高温下的原位反应将正极材料中的磁性物质转化为没有磁性或者磁极矩低的金属化合物，降低正极材料中的磁性物质含量，除磁效果较好，提高正极材料的品质和锂离子电池的安全性能。
在其中一个实施例中，所述锂盐、所述正极材料前驱体与所述添加剂的摩尔比为a:1:b，其中，1.005≤a≤1.1，0.0005≤b≤0.05。
在其中一个实施例中，所述将所述混合物进行烧结的步骤中，所述烧结的温度为710℃～1000℃。
在其中一个实施例中，所述将所述混合物进行烧结的步骤中，升温速率为0.5℃/min～10℃/min，保温时间为8h～24h。
在其中一个实施例中，所述将所述混合物进行烧结的步骤之后，还包括降温的步骤，其中，所述降温的速率为3℃/min～20℃/min。
在其中一个实施例中，所述将所述混合物进行烧结的步骤具体为：在烧结气体气氛下，将所述混合物进行烧结，其中，所述烧结气体选自氧气、空气、氧气和空气的混合气中的一种。
在其中一个实施例中，所述正极材料前驱体为NixCoyMn1-x-yO2或NixCoyMn1-x-y(OH)2，其中，0＜x＜1，0＜y＜1，1-x-y≥0。
在其中一个实施例中，所述锂盐选自LiOH、LiOH·H2O、Li2CO3、LiHCO3、Li2O、Li2O2、Li2C2O4中的一种或多种。
由上述的正极材料的制备方法制得的正极材料。
一种锂离子电池，包括上述的正极材料的制备方法制得的正极材料或者上述的正极材料。
具体实施方式
本发明可以以许多不同的形式来实现，并不限于本文所描述的实施例。相反地，提供这些实施例的目的是使对本发明的公开内容的理解更加透彻全面。
除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不是旨在于限制本发明。
一实施方式的正极材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤S100：将锂盐、正极材料前驱体及添加剂混合，得到混合物。
具体地，添加剂选自H3PO4、LiH2PO4、Li2HPO4、Li3PO4、LiPO3、H3BO3、Li3BO3、Li2B8O13、Li2B4O7中的一种或多种。选择这些除磁添加剂高温下与材料中的磁性物质通过原位反应将其转化为没有磁性或者磁极矩低的金属化合物，降低正极材料中的磁性物质含量，除磁效果较好，提高正极材料的品质和锂离子电池的安全性能。同时反应生成的金属化合物包覆在正极材料表面，起到钝化正极材料表面的作用，在锂离子电池工作过程中能有效的阻隔正极材料与电解液的接触，减少副反应，提升锂离子电池寿命。
进一步地，锂盐、正极材料前驱体与添加剂的摩尔比为a:1:b，其中，1.005≤a≤1.1，0.0005≤b≤0.05。该摩尔比例范围的选择能在高温锂化反应过程中使正极材料前驱体完全锂化，提升正极材料克容量和结晶性。
具体地，正极材料前驱体为NixCoyMn1-x-yO2或NixCoyMn1-x-y(OH)2，其中，0＜x＜1，0＜y＜1，1-x-y≥0。该正极材料前驱体能够充分与锂盐反应，生成高质量的正极材料。
具体地，锂盐选自LiOH、LiOH·H2O、Li2CO3、LiHCO3、Li2O、Li2O2、Li2C2O4中的一种或多种。上述锂盐可以确保与正极材料前驱体充分反应，提高正极材料结晶性。
步骤S200：将混合物进行烧结，得到正极材料。
其中，将混合物进行烧结的步骤中，烧结的温度为710℃～1000℃。该烧结温度能够使锂源达到熔融状态，与正极材料有效的反应，生成层状的正极材料，同时促进除磁与磁性物质反应，提升除磁效率。
其中，将混合物进行烧结的步骤中，升温速率为0.5℃/min～10℃/min，保温时间为8h～24h。该升温程序和保温时间能在确保物料受热均匀和正极材料发育完全的同时，能使除磁添加剂和材料中的磁性物质充分反应，并使反应生成物对正极材料达到良好的包覆效果。
其中，将混合物进行烧结的步骤具体为：在烧结气体气氛下，将混合物进行烧结，其中，烧结气体选自氧气、空气、氧气和空气的混合气中的一种。
进一步地，烧结气体中的氧气含量为21％～100％。
需要说明的是，将混合物进行烧结的步骤之后，还包括降温的步骤，其中，降温的速率为3℃/min～20℃/min。
上述正极材料的制备方法中，去除磁性杂质的原理为：
添加剂通过与磁性物质在高温下的原位反应将材料中的磁性物质转化为没有磁性或者磁极矩低的化合物，降低正极材料中的磁性物质含量，提高正极材料的品质和锂离子电池的安全性能；另一方面反应生成的金属化合物(如FePO4、FeBO3、Fe2(B8O13)3、Fe2(B4O7)3、CrPO4、CrBO3、Cr2(B8O13)3、Cr2(B4O7)3等)包覆在正极材料表面，起到钝化正极材料表面的作用。
下面以Fe2O3为例，具体反应式如下：
Fe2O3+2Li3PO4→2FePO4+3Li2O
Fe2O3+2Li2HPO4→2FePO4+Li2O+2LiOH
Fe2O3+2LiH2PO4→2FePO4+H2O+2LiOH
Fe2O3+2H3PO4→2FePO4+3H2O
Fe2O3+6LiPO3→2Fe(PO3)3+3Li2O
Fe2O3+2Li3BO3→2FeBO3+3Li2O
Fe2O3+2H3BO3→2FeBO3+3H2O
Fe2O3+3Li2B8O13→Fe2(B8O13)3+3Li2O
Fe2O3+3Li2B4O7→Fe2(B4O7)3+3Li2O
上述正极材料的制备方法至少具有如下优点：
1)上述正极材料的制备方法中的添加剂选自H3PO4、LiH2PO4、Li2HPO4、Li3PO4、LiPO3、H3BO3、Li3BO3、Li2B8O13、Li2B4O7中的一种或多种，添加剂通过与磁性物质在高温下的原位反应将正极材料中的磁性物质转化为没有磁性或者磁极矩低的金属化合物，降低正极材料中的磁性物质含量，除磁效果较好，提高正极材料的品质和锂离子电池的安全性能。同时反应生成的金属化合物(如FePO4、FeBO3、Fe2(B8O13)3、Fe2(B4O7)3、CrPO4、CrBO3、Cr2(B8O13)3、Cr2(B4O7)3等)包覆在正极材料表面，起到钝化正极材料表面的作用，在锂离子电池工作过程中能有效的阻隔正极材料与电解液的接触，减少副反应，提升锂离子电池寿命。
2)上述正极材料的制备方法简单、节能、高效，适于工业化生产。
由上述的正极材料的制备方法制得的正极材料。该正极材料经过除去磁性物质后，能够提高正极材料的稳定性和动力学性能，并提升锂离子电池的循环和存储性能。
一种锂离子电池，包括上述的正极材料的制备方法制得的正极材料或者上述正极材料。上述正极材料的除磁效果较好，有效改善锂离子电池的安全性。
以下为具体实施例部分：
实施例1
本实施例的正极材料的制备步骤如下：
1)将LiOH、三元前驱体(Ni0.8Co0.1Mn0.1(OH)2)、Li3PO4按摩尔比1.04:1:0.002进行球磨充分混合，得到混合物；
2)将混合物转移至马弗炉中，在氧气的氛围下(O2含量99.9％)，采用升温速率为2.5℃/min升温至785℃，然后保温12h，最后以5℃/min的降温速率冷却，得到LiNi0.8Co0.11Mn0.1O2正极材料。
实施例2
本实施例的正极材料的制备步骤如下：
1)将LiOH、三元前驱体(Ni0.8Co0.1Mn0.1(OH)2)、Li2HPO4按摩尔比1.04:1:0.002进行球磨充分混合，得到混合物；
2)将混合物转移至马弗炉中，在氧气的氛围下(O2含量99.9％)，采用升温速率为2.5℃/min升温至785℃，然后保温12h，最后以5℃/min的降温速率冷却，得到LiNi0.8Co0.11Mn0.1O2正极材料。
实施例3
本实施例的正极材料的制备步骤如下：
1)将LiOH、三元前驱体(Ni0.8Co0.1Mn0.1(OH)2)、LiH2PO4按摩尔比1.04:1:0.002进行球磨充分混合，得到混合物；
2)将混合物转移至马弗炉中，在氧气的氛围下(O2含量99.9％)，采用升温速率为2.5℃/min升温至785℃，然后保温12h，最后以5℃/min的降温速率冷却，得到LiNi0.8Co0.11Mn0.1O2正极材料。
实施例4
本实施例的正极材料的制备步骤如下：
1)将LiOH、三元前驱体(Ni0.8Co0.1Mn0.1(OH)2)、LiPO3按摩尔比1.04:1:0.002进行球磨充分混合，得到混合物；
2)将混合物转移至马弗炉中，在氧气的氛围下(O2含量99.9％)，采用升温速率为2.5℃/min升温至785℃，然后保温12h，最后以5℃/min的降温速率冷却，得到LiNi0.8Co0.11Mn0.1O2正极材料。
实施例5
本实施例的正极材料的制备步骤如下：
1)将LiOH、三元前驱体(Ni0.8Co0.1Mn0.1(OH)2)、Li3BO3按摩尔比1.04:1:0.002进行球磨充分混合；
2)将第一步中混合的物料转移至马弗炉中，在O2(O2含量99.9％)的氛围下采用升温速率为2.5℃/min升温至785℃，然后保温12h，最后以5℃/min的降温速率冷却后得到LiNi0.8Co0.11Mn0.1O2正极材料。
对比例1
本对比例的正极材料的制备步骤如下：
1)将LiOH、三元前驱体(Ni0.8Co0.1Mn0.1(OH)2)按摩尔比1.04:1进行球磨充分混合，得到混合物；
2)将混合物转移至马弗炉中，在氧气的氛围下(O2含量99.9％)，采用升温速率为2.5℃/min升温至785℃，然后保温12h，最后以5℃/min的降温速率冷却，得到LiNi0.8Co0.11Mn0.1O2正极材料。
对比例2
本对比例的正极材料的制备步骤如下：
1)将LiOH、三元前驱体(Ni0.8Co0.1Mn0.1(OH)2)按摩尔比1.04:1进行球磨充分混合，得到混合物；
2)将混合物转移至马弗炉中，在氧气的氛围下(O2含量99.9％)，采用升温速率为2.5℃/min升温至785℃，然后保温12h，最后以5℃/min的降温速率冷却，得到LiNi0.8Co0.11Mn0.1O2正极材料。
3)将LiNi0.8Co0.11Mn0.1O2正极材料放入容器中，容器壁上放置两个永久磁铁(磁铁磁场强度≥6000GS)，机械搅拌容器中的正极材料粉末，使其与永久磁铁充分接触，得到经过物理除磁后的LiNi0.8Co0.11Mn0.1O2正极材料。
测试：
实施例1、实施例2、实施例3、实施例4、实施例5、对比例1及对比例2制得的正极材料进行磁性物质含量和电池性能测试，结果如表1所示。
其中，材料磁性物质测试方法：磁性物质含量采用ICP方法进行测试，具体方法为取190g正极材料放入500ml塑料瓶中，放入磁棒，并加入300ml超纯水，在滚轴混匀仪的作用下使磁棒对材料中的磁性物质充分吸附。吸附完毕后对磁棒上的磁性物质进行ICP测试，得出正极材料中的磁性物质含量。
电池制备方法：将所制备的正极材料，加入一定量的炭黑导电剂(super P)和PVDF粘结剂，在双行星搅拌罐中配置正极活性浆料，通过挤压涂布机涂布到铝箔上，通过滚压，分条，裁片等工序制成正极极片。负极极片制作工艺类似，采用人造石墨体系，加入一定量的炭黑导电剂(super P)和水系粘结剂，在双行星搅拌罐中配置负极活性浆料，通过挤压涂布机涂布到铜箔上，通过滚压，分条，裁片等工序制成负极极片。将制成的正负极极片与复合隔膜通过卷绕机组装在一起，再通过热压，焊接极耳，真空烘烤，注液，化成等制作工序，得到电池。
常温循环&45℃循环测试方法：循环性能测试在对应测试温度的恒温房测试。其中首先按照设计比容量对电池进行1C/1C充电和放电，确定实际1C放电容量，后续测试都按照1C实际容量计算，测试电压区间2.8-4.3V。
60℃存储测试方法：将电池满充之后放置在60℃的恒温箱中进行存储，每个15天拿出测试电池容量恢复率。
满充电芯热失控温度测试方法：将电芯满充之后放置于130℃热箱中，同时采用热传感器检测电芯热失控温度。
表1
Figure BDA0002969043510000101
从表1可以看出，与对比例1～2相比，实施例1～5制得的正极材料磁性物质含量明显低于常规方法制备的正极材料以及采用物理除磁后的正极材料；且采用实施例1～5制得的正极材料的锂离子电池在常温循环、45℃循环、60℃存储和满充电芯热失控温度方面均明显优于采用常规方法制备的正极材料的锂离子电池和采用物理除磁后的正极材料的锂离子电池。
以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (7)

1.一种正极材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将锂盐、三元前驱体及添加剂混合，得到混合物，其中，所述添加剂选自H3PO4、LiH2PO4、Li2HPO4、Li3PO4、LiPO3、Li3BO3、Li2B8O13、Li2B4O7中的一种或多种；所述锂盐、所述三元前驱体与所述添加剂的摩尔比为 a:1:b，其中，1.005≤a≤1.1，0.0005≤b≤0.05；
将所述混合物进行烧结，得到表面包覆没有磁性或磁极矩低的金属化合物的正极材料；
所述烧结的温度为710℃~1000℃，升温速率为0.5℃/min~10℃/min，保温时间为8h~24h；
所述没有磁性或磁极矩低的金属化合物是通过添加剂与磁性物质在710°C~1000°C的温度下的原位反应转化得到；
所述没有磁性或磁极矩低的金属化合物包括FePO4、FeBO3、Fe2(B8O13)3、Fe2(B4O7)3、CrPO4、CrBO3、Cr2(B8O13)3、Cr2(B4O7)3中的一种或多种。
2.根据权利要求1所述的正极材料的制备方法，其特征在于，所述将所述混合物进行烧结的步骤之后，还包括降温的步骤，其中，所述降温的速率为3℃/min~20℃/min。
3.根据权利要求1所述的正极材料的制备方法，其特征在于，所述将所述混合物进行烧结的步骤具体为：在烧结气体气氛下，将所述混合物进行烧结，其中，所述烧结气体选自氧气、空气、氧气和空气的混合气中的一种。
4.根据权利要求1所述的正极材料的制备方法，其特征在于，所述三元前驱体为NixCoyMn1-x-yO2或NixCoyMn1-x-y(OH)2，其中，0＜x＜1，0＜y＜1，1-x-y>0。
5.根据权利要求1所述的正极材料的制备方法，其特征在于，所述锂盐选自LiOH、LiOH·H2O、Li2CO3、LiHCO3、Li2O、Li2O2、Li2C2O4中的一种或多种。
6.由权利要求1~5任意一项所述的正极材料的制备方法制得的正极材料。
7.一种锂离子电池，其特征在于，包括权利要求1~5任意一项所述的正极材料的制备方法制得的正极材料或者权利要求6所述的正极材料。
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