CN113106752B - 一种改性羊毛纤维及其制备方法 - Google Patents

一种改性羊毛纤维及其制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN113106752B
CN113106752B CN202110101510.8A CN202110101510A CN113106752B CN 113106752 B CN113106752 B CN 113106752B CN 202110101510 A CN202110101510 A CN 202110101510A CN 113106752 B CN113106752 B CN 113106752B
Authority
CN
China
Prior art keywords
wool fibers
wool
washing
zinc
finishing
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
CN202110101510.8A
Other languages
English (en)
Other versions
CN113106752A (zh
Inventor
赵健
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Qingdao Nihimi Biotechnology Co ltd
Original Assignee
Qingdao Nihimi Biotechnology Co ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Qingdao Nihimi Biotechnology Co ltd filed Critical Qingdao Nihimi Biotechnology Co ltd
Priority to CN202110101510.8A priority Critical patent/CN113106752B/zh
Publication of CN113106752A publication Critical patent/CN113106752A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN113106752B publication Critical patent/CN113106752B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • D—TEXTILES; PAPER
    • D06—TREATMENT OF TEXTILES OR THE LIKE; LAUNDERING; FLEXIBLE MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • D06M—TREATMENT, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE IN CLASS D06, OF FIBRES, THREADS, YARNS, FABRICS, FEATHERS OR FIBROUS GOODS MADE FROM SUCH MATERIALS
    • D06M15/00—Treating fibres, threads, yarns, fabrics, or fibrous goods made from such materials, with macromolecular compounds; Such treatment combined with mechanical treatment
    • D06M15/01—Treating fibres, threads, yarns, fabrics, or fibrous goods made from such materials, with macromolecular compounds; Such treatment combined with mechanical treatment with natural macromolecular compounds or derivatives thereof
    • D06M15/03—Polysaccharides or derivatives thereof
    • D—TEXTILES; PAPER
    • D06—TREATMENT OF TEXTILES OR THE LIKE; LAUNDERING; FLEXIBLE MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • D06M—TREATMENT, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE IN CLASS D06, OF FIBRES, THREADS, YARNS, FABRICS, FEATHERS OR FIBROUS GOODS MADE FROM SUCH MATERIALS
    • D06M10/00—Physical treatment of fibres, threads, yarns, fabrics, or fibrous goods made from such materials, e.g. ultrasonic, corona discharge, irradiation, electric currents, or magnetic fields; Physical treatment combined with treatment with chemical compounds or elements
    • D06M10/003—Treatment with radio-waves or microwaves
    • D—TEXTILES; PAPER
    • D06—TREATMENT OF TEXTILES OR THE LIKE; LAUNDERING; FLEXIBLE MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • D06M—TREATMENT, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE IN CLASS D06, OF FIBRES, THREADS, YARNS, FABRICS, FEATHERS OR FIBROUS GOODS MADE FROM SUCH MATERIALS
    • D06M10/00—Physical treatment of fibres, threads, yarns, fabrics, or fibrous goods made from such materials, e.g. ultrasonic, corona discharge, irradiation, electric currents, or magnetic fields; Physical treatment combined with treatment with chemical compounds or elements
    • D06M10/02—Physical treatment of fibres, threads, yarns, fabrics, or fibrous goods made from such materials, e.g. ultrasonic, corona discharge, irradiation, electric currents, or magnetic fields; Physical treatment combined with treatment with chemical compounds or elements ultrasonic or sonic; Corona discharge
    • D06M10/025—Corona discharge or low temperature plasma
    • D—TEXTILES; PAPER
    • D06—TREATMENT OF TEXTILES OR THE LIKE; LAUNDERING; FLEXIBLE MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • D06M—TREATMENT, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE IN CLASS D06, OF FIBRES, THREADS, YARNS, FABRICS, FEATHERS OR FIBROUS GOODS MADE FROM SUCH MATERIALS
    • D06M13/00—Treating fibres, threads, yarns, fabrics or fibrous goods made from such materials, with non-macromolecular organic compounds; Such treatment combined with mechanical treatment
    • D06M13/50—Treating fibres, threads, yarns, fabrics or fibrous goods made from such materials, with non-macromolecular organic compounds; Such treatment combined with mechanical treatment with organometallic compounds; with organic compounds containing boron, silicon, selenium or tellurium atoms
    • D06M13/503—Treating fibres, threads, yarns, fabrics or fibrous goods made from such materials, with non-macromolecular organic compounds; Such treatment combined with mechanical treatment with organometallic compounds; with organic compounds containing boron, silicon, selenium or tellurium atoms without bond between a carbon atom and a metal or a boron, silicon, selenium or tellurium atom
    • D—TEXTILES; PAPER
    • D06—TREATMENT OF TEXTILES OR THE LIKE; LAUNDERING; FLEXIBLE MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • D06M—TREATMENT, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE IN CLASS D06, OF FIBRES, THREADS, YARNS, FABRICS, FEATHERS OR FIBROUS GOODS MADE FROM SUCH MATERIALS
    • D06M16/00—Biochemical treatment of fibres, threads, yarns, fabrics, or fibrous goods made from such materials, e.g. enzymatic
    • D—TEXTILES; PAPER
    • D06—TREATMENT OF TEXTILES OR THE LIKE; LAUNDERING; FLEXIBLE MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • D06M—TREATMENT, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE IN CLASS D06, OF FIBRES, THREADS, YARNS, FABRICS, FEATHERS OR FIBROUS GOODS MADE FROM SUCH MATERIALS
    • D06M2101/00—Chemical constitution of the fibres, threads, yarns, fabrics or fibrous goods made from such materials, to be treated
    • D06M2101/02—Natural fibres, other than mineral fibres
    • D06M2101/10—Animal fibres
    • D06M2101/12—Keratin fibres or silk

Landscapes

  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Textile Engineering (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Biochemistry (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Plasma & Fusion (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Microbiology (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Treatments For Attaching Organic Compounds To Fibrous Goods (AREA)
  • Chemical Or Physical Treatment Of Fibers (AREA)

Abstract

本发明提供了一种改性羊毛纤维及其制备方法和应用，属于纺织技术领域。本发明以羊毛纤维、酞菁、壳聚糖以及锌整理剂等为主要原料，并利用等离子刻蚀以及微波技术等进行处理，增加羊毛纤维对功能性助剂的吸附以及功能性组分‑锌络合，不仅赋予羊毛纤维抗菌防霉、消臭等功能，而且络合工艺的实现使得功能性更加持久。本发明利用壳聚糖和锌赋予纤维优良的抗菌防霉功能，利用酞菁与锌形成的锌酞菁赋予羊毛纤维良好的消臭功能。

Description

一种改性羊毛纤维及其制备方法
技术领域
本发明涉及纺织技术领域，尤其涉及一种改性羊毛纤维及其制备方法。
背景技术
羊毛纤维是一种广泛应用的高性能蛋白质纤维，随着人们对服装品质要求的提高，市场上对羊毛纤维的要求越来越多。由于羊毛纤维是蛋白质纤维，很容易受到细菌和霉菌的侵蚀，可能造成疾病的传播和纤维性能的恶化，对人体健康有潜在危害，在很大程度上制约了羊毛纤维作为高档纺织原料的应用。因此，如何对羊毛纤维进行抗菌处理，赋予其抗菌防霉功能具有较好的实用价值和现实意义。
目前对羊毛纤维进行抗菌处理采用的抗菌助剂主要包括：重金属、甲壳素、溶菌酶、季铵盐有机抗菌剂和植物提取物等，采用这些抗菌助剂可以赋予羊毛纤维较好的抗菌防霉功能。但是现有的整理方法如表面浸渍法、表面包裹法等大多只是进行简单的物理表面处理，使得抗菌处理后的羊毛纤维不耐洗涤、摩擦，抗菌功能持久性差。
发明内容
本发明的目的在于提供一种改性羊毛纤维及其制备方法，本发明的改性羊毛纤维具有良好的抗菌防霉功能，且功能持久。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供了一种改性羊毛纤维的制备方法，包括以下步骤：
将羊毛纤维进行洗涤处理，得到洁净的羊毛纤维；
将所述洁净的羊毛纤维进行等离子刻蚀，得到刻蚀羊毛纤维；
将所述刻蚀羊毛纤维置于功能性助剂溶液中，进行吸附，得到吸附有功能助剂的羊毛纤维；所述功能助剂包括酞菁15.0～20.0g/L、壳聚糖13.0～16.0g/L、分散剂1.5～3.0g/L和渗透剂3.0～6.0g/L；
将所述吸附有功能助剂的羊毛纤维置于络合整理液中进行整理，得到整理羊毛纤维；所述络合整理液包括锌整理剂和引发剂；
将所述整理羊毛纤维进行微波处理，得到改性羊毛纤维。
优选的，所述洗涤处理包括：将羊毛纤维放入预处理液中进行第一洗涤，将所述第一洗涤后的羊毛纤维进行脱水，然后采用乙醇溶液进行第二洗涤，再用水对第二洗涤后的羊毛纤维进行第三清洗；所述预处理液包括：中性洗毛洗涤剂30～50g/L和钠盐10～15g/L；所述钠盐为氯化钠或硫酸钠。
优选的，所述羊毛纤维和预处理液的用量比为1g:(20～50)mL；所述预处理液的温度为35～50℃；所述第一洗涤的时间为30～60min。
优选的，所述乙醇溶液的质量分数为20～50％，温度为25～35℃，所述第二洗涤的时间为5～10min。
优选的，所述等离子刻蚀的工作气体为空气，输出功率为100～250W，压强为30～60Pa，所述等离子刻蚀的时间为60～180s。
优选的，所述吸附在超声条件下进行，所述超声的功率为5.0×103～2.0×105MHz。
优选的，所述功能性助剂溶液的pH值为3.5～5.5；所述刻蚀羊毛纤维与功能性助剂的用量比为1g:(20～50)mL；所述吸附的温度为20～35℃，所述吸附的时间为50～120min。
优选的，所述络合整理液中锌整理剂的浓度为16.0～25.0g/L，引发剂的浓度为1.6～3.5g/L；所述锌整理剂为硫酸锌、氯化锌或者醋酸锌；所述引发剂为过氧化苯甲酰或者偶氮二异丁腈；所述络合整理液的pH值为5.5～6.8，温度为35～50℃；所述整理的时间为70～150min。
优选的，所述微波处理的功率为300～600W，时间为3.0～10min。
本发明提供了上述方案所述制备方法制备得到的改性羊毛纤维。
本发明提供了一种改性羊毛纤维的制备方法，包括以下步骤：将羊毛纤维进行洗涤处理，得到洁净的羊毛纤维；将所述洁净的羊毛纤维进行等离子刻蚀，得到刻蚀羊毛纤维；将所述刻蚀羊毛纤维置于功能性助剂溶液中，进行吸附，得到吸附有功能助剂的羊毛纤维；所述功能助剂包括酞菁15.0～20.0g/L、壳聚糖13.0～16.0g/L、分散剂1.5～3.0g/L和渗透剂3.0～6.0g/L；将所述吸附有功能助剂的羊毛纤维置于络合整理液中进行整理，得到整理羊毛纤维；所述络合整理液包括锌整理剂和引发剂，所述络合整理液中引发剂的浓度为16.0～25.0g/L，引发剂的浓度为1.6～3.5g/L；将所述整理羊毛纤维进行微波处理，得到改性羊毛纤维。
本发明以羊毛纤维、酞菁、壳聚糖以及锌整理剂等为主要原料，并利用等离子刻蚀以及微波技术等进行处理，增加羊毛纤维对功能性助剂的吸附以及功能性组分-锌络合，不仅赋予羊毛纤维抗菌防霉、消臭等功能性，而且络合工艺的实现使得功能性更加持久。
本发明利用壳聚糖和锌赋予纤维优良的抗菌防霉功能，利用酞菁与锌形成的锌酞菁赋予羊毛纤维良好的消臭功能。实施例的结果表明，本发明制备的羊毛纤维对金黄色葡萄球菌的抑制率≥91.3％，对大肠杆菌的抑制率≥92.8％，对白色念珠菌的抑制率≥89.1％；防霉等级1级以上；其对甲醛的减少率≥92.6％，对氨气的减少率≥90.5％，对三甲胺的减少率≥88.3％，对异戊酸减少率≥91.2％。将整理后的羊毛纤维按照常规羊毛洗涤方法进行15次洗涤后，对金黄色葡萄球菌的抑制率≥90.5％，对大肠杆菌的抑制率≥91.9％，对白色念珠菌的抑制率≥88.5％；防霉等级1级以上，对甲醛的减少率≥91.8％，对氨气的减少率≥89.7％，对三甲胺的减少率≥87.6％，对异戊酸减少率≥90.1％。
具体实施方式
本发明提供了一种改性羊毛纤维的制备方法，包括以下步骤：
将羊毛纤维进行洗涤处理，得到洁净的羊毛纤维；
将所述洁净的羊毛纤维进行等离子刻蚀，得到刻蚀羊毛纤维；
将所述刻蚀羊毛纤维置于功能性助剂溶液中，进行吸附，得到吸附有功能助剂的羊毛纤维；所述功能助剂包括酞菁15.0～20.0g/L、壳聚糖13.0～16.0g/L、分散剂1.5～3.0g/L和渗透剂3.0～6.0g/L；
将所述吸附有功能助剂的羊毛纤维置于络合整理液中进行整理，得到整理羊毛纤维；所述络合整理液包括锌整理剂和引发剂，所述络合整理液中引发剂的浓度为16.0～25.0g/L，引发剂的浓度为1.6～3.5g/L；
将所述整理羊毛纤维进行微波处理，得到改性羊毛纤维。
本发明将羊毛纤维进行洗涤处理，得到洁净的羊毛纤维。
在本发明中，所述洗涤处理优选包括：将羊毛纤维放入预处理液中进行第一洗涤，将所述第一洗涤后的羊毛纤维进行脱水，然后采用乙醇溶液进行第二洗涤，再用水对第二洗涤后的羊毛纤维进行第三清洗。
在本发明中，所述预处理液优选包括：中性洗毛洗涤剂30～50g/L和钠盐10～15g/L；所述钠盐优选为氯化钠或硫酸钠。本发明对所述中性洗毛洗涤剂的具体种类没有特殊要求，本领域熟知的中性洗毛洗涤剂均可。在本发明中，所述羊毛纤维和预处理液的用量比优选为1g:(20～50)mL，更优选为1g:(25～45)mL，进一步优选为1g:(30～40)mL；所述预处理液的温度优选为35～50℃，更优选为40～45℃；所述第一洗涤的时间优选为30～60min，更优选为35～55min，进一步优选为40～50min。本发明利用第一清洗洗去羊毛纤维中的各种杂质。
完成所述第一洗涤后，本发明对第一洗涤后的羊毛纤维进行脱水。本发明对所述脱水的过程没有特殊要求，采用本领域熟知的脱水过程即可。脱水后所述羊毛纤维的带液率优选为50～75％。
在本发明中，所述乙醇溶液的质量分数优选为20～50％，更优选为25～45℃，进一步优选为30～40℃；所述乙醇溶液的温度优选为25～35℃，所述第二洗涤的时间优选为5～10min，更优选为6～8min。本发明利用第二洗涤除去羊毛纤维表面的脂类杂质。本发明优选重复第二洗涤2～3次。
在本发明中，所述第三洗涤采用的水优选为去离子水。本发明通过第三洗涤洗去羊毛纤维表面的乙醇。
完成所述第三洗涤后，本发明优选将第三洗涤后的羊毛纤维进行脱水和烘干，得到洁净的羊毛纤维。
得到洁净的羊毛纤维后，本发明将所述洁净的羊毛纤维进行等离子刻蚀，得到刻蚀羊毛纤维。
在本发明中，所述等离子刻蚀的工作气体优选为空气，输出功率优选为100～250W，更优选为150～200W；压强优选为30～60Pa，更优选为40～50Pa；所述等离子刻蚀的时间优选为60～180s，更优选为80～160s，进一步优选为100～140s。本发明通过等离子刻蚀使得羊毛纤维的表面积增大，便于后续功能性助剂的吸附。同时，使得羊毛纤维上的含氧基团，如羟基和羧基增多，增加羊毛纤维后续与酞菁、壳聚糖的反应活性，并使羊毛纤维表面蛋白质发生部分降解，形成部分氨基酸。
得到刻蚀羊毛纤维后，本发明将所述刻蚀羊毛纤维置于功能性助剂溶液中，进行吸附，得到吸附有功能助剂的羊毛纤维；所述功能助剂包括酞菁15.0～20.0g/L、壳聚糖13.0～16.0g/L、分散剂1.5～3.0g/L和渗透剂3.0～6.0g/L。
在本发明中，所述酞菁的浓度优选为16～18g/L，所述壳聚糖的浓度优选为14.0～15.0g/L，所述分散剂的浓度优选为2.0～2.5g/L，所述渗透剂的浓度优选为4.0～5.0g/L。
在本发明中，所述分散剂优选为平平加O、OP-10、苯乙烯马来酸酐钠盐、海藻酸钠或六偏磷酸钠；所述渗透剂优选为脂肪醇聚氧乙烯醚或者Rapid PanetrantT。本发明利用分散剂使得壳聚糖和酞菁分散均匀，利用渗透剂提高酞菁和壳聚糖的渗透性，从而增加酞菁和壳聚糖的吸附量。
在本发明中，所述功能性助剂溶液的pH值优选为3.5～5.5，更优选为4.0～5.0。本发明将功能性助剂溶液的pH值控制在上述范围，有利于维持功能性助剂的稳定。在本发明中，所述刻蚀羊毛纤维与功能性助剂的用量比为1g:(20～50)mL，更优选为1g:(30～40)mL；所述吸附的温度优选为20～35℃，更优选为25～30℃；所述吸附的时间优选为50～120min，更优选为60～100min。在本发明中，所述吸附优选在超声条件下进行，所述超声的功率优选为5.0×103～2.0×105MHz，更优选为1.0×104～1.5×105MHz。
本发明在所述吸附过程中，酞菁和壳聚糖被吸附到羊毛纤维上。
完成所述吸附后，本发明调节吸附后体系的pH值为5.5～6.8，脱水后得到吸附有功能助剂的羊毛纤维。本发明优选采用氢氧化钠调节pH值至5.5～6.8。本发明调节吸附后体系的pH值为5.5～6.8，使得羊毛纤维的pH值与后续络合整理液的pH值相匹配，以降低后续对络合整理液的稀释。在本发明中，所述吸附有功能助剂的羊毛纤维的含水率为50～75％。
得到吸附有功能助剂的羊毛纤维后，本发明将所述吸附有功能助剂的羊毛纤维置于络合整理液中进行整理，得到整理羊毛纤维；所述络合整理液包括锌整理剂和引发剂。
在本发明中，所述络合整理液中锌整理剂的浓度优选为16.0～25.0g/L，更优选为18～22g/L，引发剂的浓度优选为1.6～3.5g/L，更优选为2.0～3.0g/L。在本发明中，所述锌整理剂优选为硫酸锌、氯化锌或者醋酸锌；所述引发剂优选为过氧化苯甲酰或者偶氮二异丁腈。在本发明中，所述络合整理液的pH值优选为5.5～6.8，更优选为6.0～6.5；所述络合整理液的温度优选为35～50℃，更优选为40～45℃。在本发明中，所述整理的时间优选为70～150min，更优选为90～120min。
本发明在所述整理过程中，络合整理液中的锌整理剂和引发剂被吸附到羊毛纤维上。
完成所述整理后，本发明将整理后的羊毛纤维进行脱水，使得羊毛纤维的含水率为50～75％，然后采用蒸汽进行烘干，至羊毛纤维的含水率为12～15％，得到整理羊毛纤维。在本发明中，所述蒸汽的温度优选为85～105℃，更优选为90～100℃。本发明采用蒸汽烘干使得烘干更加均匀，没有死角。
得到整理纤维后，本发明将所述整理纤维进行微波反应，得到改性羊毛纤维。
进行微波反应前，本发明优选将羊毛纤维进行开松处理。在本发明中，所述微波反应的功率优选为300～600W，更优选为400～500W；所述微波反应的时间优选为3.0～10min，更优选为5～8min。本发明在所述微波反应过程中，羊毛纤维表面的氨基酸、酞菁以及壳聚糖与锌进行络合形成络合物，同时在引发剂的作用下，羊毛纤维表面的含氧基团与酞菁和/或壳聚糖上的氨基或羟基反应，进一步提高功能性物质的稳定性。
本发明提供了上述方案所述制备方法制备得到的改性羊毛纤维，利用壳聚糖和锌赋予纤维优良的抗菌防霉功能，利用酞菁与锌形成的锌酞菁赋予羊毛纤维良好的消臭功能；通过使得氨基酸、酞菁以及壳聚糖与锌形成络合物，使得改性羊毛纤维的功能持久。
下面结合实施例对本发明提供的改性羊毛纤维及其制备方法进行详细的说明，但是不能把它们理解为对本发明保护范围的限定。
以下实施例和对比例中的浴比单位为g:mL。
实施例1
一种改性羊毛纤维的制备方法，具体步骤如下：
1、羊毛纤维的洗涤处理
将羊毛纤维放入预处理液中进行第一洗涤，预处理液组成为中性洗毛洗涤剂30g/L、氯化钠10g/L，在浴比为1:50、温度35℃的条件下洗涤60min后脱水，使其带液率为75％；
然后将第一洗涤后的羊毛纤维用质量分数为20％、温度为35℃的乙醇溶液进行第二洗涤，洗涤时间为5min，洗涤3次后用去离子水去羊毛纤维表面的乙醇进行第三清洗；再次进行脱水，使其含水率75％，烘干，得到洁净的羊毛纤维，待用；
2、等离子刻蚀
将上述烘干后的预处理羊毛纤维用空气等离子进行处理，具体处理条件为：等离子刻蚀的输出功率为100W，反应时间为180s，反应气体为空气，反应压强为30Pa，得到刻蚀羊毛纤维；
3、功能性助剂吸附
配制酞菁浓度为15.0g/L、壳聚糖13.0g/L、分散剂平平加O为1.5g/L、渗透剂脂肪醇聚氧乙烯醚3.0g/L，pH值为3.5的功能性助剂溶液；在超声条件下(频率为5.0×103MHz)，将刻蚀羊毛纤维放入上述功能性助剂溶液中，浴比为1:50，在35℃下处理50min，调节pH值为5.5，脱水后含水率为50％，得到吸附功能助剂的羊毛纤维，备用。
4、络合整理
将吸附功能助剂的羊毛纤维继续在络合整理液中进行整理，络合整理液包括硫酸锌(浓度为16.0g/L)和引发剂过氧化苯甲酰(浓度为1.6g/L)，调节pH值为5.5，温度为50℃，处理时间70min。然后脱水，使得含水率为50％。对脱水后的羊毛纤维采用蒸汽进行烘干，温度为85℃，烘至含水率为15％，然后将羊毛纤维开松，得到整理羊毛纤维；
5、微波处理
对整理羊毛纤维进行微波处理，处理条件为：微波功率为300W，处理时间为10min，得到改性羊毛纤维。
制备的改性羊毛纤维对金黄色葡萄球菌的抑制率为91.3％，对大肠杆菌的抑制率为92.8％，对白色念珠菌的抑制率为89.1％，防霉等级能达到1级，其对甲醛的减少率为92.6％，对氨气的减少率为90.5％，对三甲胺的减少率为88.3％，对异戊酸减少率为91.2％。将改性羊毛纤维按照常规羊毛洗涤方法进行15次洗涤后，对金黄色葡萄球菌的抑制率为90.5％，对大肠杆菌的抑制率为91.9％，对白色念珠菌的抑制率为88.5％；防霉等级1级，对甲醛的减少率为91.8％，对氨气的减少率为89.7％，对三甲胺的减少率为87.6％，对异戊酸减少率为90.1％。
实施例2
一种改性羊毛纤维的制备方法，具体步骤如下：
1、羊毛纤维的洗涤处理
将羊毛纤维放入预处理液中进行第一洗涤，预处理液组成为中性洗毛洗涤剂36g/L、氯化钠12.5g/L，在浴比为1:35、温度40℃的条件下洗涤50min后脱水，使其带液率为68％；
然后将第一洗涤后的羊毛纤维用质量分数为32％、温度为32℃的乙醇溶液进行第二洗涤，洗涤时间为7min，洗涤3次后用去离子水去羊毛纤维表面的乙醇进行第三清洗；再次进行脱水，使其含水率68％，烘干，得到洁净的羊毛纤维，待用；
2、等离子刻蚀
将上述烘干后的预处理羊毛纤维用空气等离子进行处理，具体处理条件为：等离子刻蚀的输出功率为150W，反应时间为130s，反应气体为空气，反应压强为40Pa，得到刻蚀羊毛纤维；
3、功能性助剂吸附
配制酞菁浓度为16.5g/L、壳聚糖14.0g/L、分散剂OP-10为2.0g/L、渗透剂脂肪醇聚氧乙烯醚4.0g/L，pH值为4.0的功能性助剂溶液；在超声条件下(频率为6.0×104MHz)，将刻蚀羊毛纤维放入上述功能性助剂溶液中，浴比为1:40，在35℃下处理75min，调节pH值为6.0，脱水后含水率为58％，得到吸附功能助剂的羊毛纤维，备用。
4、络合整理
将吸附功能助剂的羊毛纤维继续在络合整理液中进行整理，络合整理液包括氯化锌(浓度为18.5g/L)和引发剂偶氮二异丁腈(浓度为2.2g/L)，调节pH值为6.0，温度为45℃，处理时间95min；然后脱水，使得含水率为58％。对脱水后的羊毛纤维采用蒸汽进行烘干，温度为92℃，烘至含水率为14.2％，然后将羊毛纤维开松，得到整理羊毛纤维；
5、微波处理
对整理羊毛纤维进行微波处理，处理条件为：微波功率为400W，处理时间为8min，得到改性羊毛纤维。
制备的改性羊毛纤维对金黄色葡萄球菌的抑制率为92.5％，对大肠杆菌的抑制率为93.6％，对白色念珠菌的抑制率为91.2％，防霉等级能达到1级，其对甲醛的减少率为93.8％，对氨气的减少率为92.0％，对三甲胺的减少率为90.1％，对异戊酸减少率为92.6％。将改性羊毛纤维按照常规羊毛洗涤方法进行15次洗涤后，对金黄色葡萄球菌的抑制率为91.4％，对大肠杆菌的抑制率为92.9％，对白色念珠菌的抑制率为89.8％；防霉等级1级，对甲醛的减少率为92.7％，对氨气的减少率为91.1％，对三甲胺的减少率为88.8％，对异戊酸减少率为91.3％。
实施例3：
一种改性羊毛纤维的制备方法，具体步骤如下：
1、羊毛纤维的洗涤处理
将羊毛纤维放入预处理液中进行第一洗涤，预处理液组成为中性洗毛洗涤剂44g/L、硫酸钠13.6g/L，在浴比为1:25、温度45℃的条件下洗涤40min后脱水，使其带液率为59％；
然后将第一洗涤后的羊毛纤维用质量分数为40％、温度为28℃的乙醇溶液进行第二洗涤，洗涤时间为9min，洗涤3次后用去离子水去羊毛纤维表面的乙醇进行第三清洗；再次进行脱水，使其含水率59％，烘干，得到洁净的羊毛纤维，待用；
2、等离子刻蚀
将上述烘干后的预处理羊毛纤维用空气等离子进行处理，具体处理条件为：等离子刻蚀的输出功率为200W，反应时间为90s，反应气体为空气，反应压强为50Pa，得到刻蚀羊毛纤维；
3、功能性助剂吸附
配制酞菁浓度为18.5g/L、壳聚糖15.5g/L、分散剂苯乙烯马来酸酐钠盐为2.8g/L、渗透剂RapidPanetrantT 5.0g/L，pH值为5.0的功能性助剂溶液；在超声条件下(频率为1.0×105MHz)，将刻蚀羊毛纤维放入上述功能性助剂溶液中，浴比为1:30，在25℃下处理100min，调节pH值为6.5，脱水后含水率为65％，得到吸附功能助剂的羊毛纤维，备用。
4、络合整理
将吸附功能助剂的羊毛纤维继续在络合整理液中进行整理，络合整理液包括醋酸锌(浓度为22.0g/L)和引发剂过氧化苯甲酰(浓度为3.0g/L)，调节pH值为6.5，温度为40℃，处理时间120min；然后脱水，使得含水率为68％。对脱水后的羊毛纤维采用蒸汽进行烘干，温度为100℃，烘至含水率为13.5％，然后将羊毛纤维开松，得到整理羊毛纤维；
5、微波处理
对整理羊毛纤维进行微波处理，处理条件为：微波功率为500W，处理时间为6min，得到改性羊毛纤维。
制备的改性羊毛纤维对金黄色葡萄球菌的抑制率为93.8％，对大肠杆菌的抑制率为94.9％,，对白色念珠菌的抑制率为93.1％，防霉等级能达到0级，其对甲醛的减少率为95.2％，对氨气的减少率为93.6％，对三甲胺的减少率为92.1％，对异戊酸减少率为93.5％。将改性羊毛纤维按照常规羊毛洗涤方法进行15次洗涤后，对金黄色葡萄球菌的抑制率为92.6％，对大肠杆菌的抑制率为93.7％，对白色念珠菌的抑制率为92.1％；防霉等级1级，对甲醛的减少率为94.2％，对氨气的减少率为93.0％，对三甲胺的减少率为91.2％，对异戊酸减少率为92.3％。
实施例4：
1、羊毛纤维的洗涤处理
将羊毛纤维放入预处理液中进行第一洗涤，预处理液组成为中性洗毛洗涤剂50g/L、硫酸钠15.0g/L，在浴比为1:20、温度50℃的条件下洗涤30min后脱水，使其带液率为50％；
然后将第一洗涤后的羊毛纤维用质量分数为50％、温度为25℃的乙醇溶液进行第二洗涤，洗涤时间为10min，洗涤2次后用去离子水去羊毛纤维表面的乙醇进行第三清洗；再次进行脱水，使其含水率50％，烘干，得到洁净的羊毛纤维，待用；
2、等离子刻蚀
将上述烘干后的预处理羊毛纤维用空气等离子进行处理，具体处理条件为：等离子刻蚀的输出功率为250W，反应时间为60s，反应气体为空气，反应压强为60Pa，得到刻蚀羊毛纤维；
3、功能性助剂吸附
配制酞菁浓度为20.0g/L、壳聚糖16.0g/L、分散剂六偏磷酸钠为3.0g/L、渗透剂RapidPanetrantT 6.0g/L，pH值为5.5的功能性助剂溶液；在超声条件下(频率为2.0×105MHz)，将刻蚀羊毛纤维放入上述功能性助剂溶液中，浴比为1:20，在20℃下处理120min，调节pH值为6.8，脱水后含水率为75％，得到吸附功能助剂的羊毛纤维，备用。
4、络合整理
将吸附功能助剂的羊毛纤维继续在络合整理液中进行整理，络合整理液包括硫酸锌(浓度为25.0g/L)和引发剂偶氮二异丁腈(浓度为3.5g/L)，调节pH值为6.8，温度为35℃，处理时间150min；然后脱水，使得含水率为75％。对脱水后的羊毛纤维采用蒸汽进行烘干，温度为105℃，烘至含水率为12.0％，然后将羊毛纤维开松，得到整理羊毛纤维；
5、微波处理
对整理羊毛纤维进行微波处理，处理条件为：微波功率为600W，处理时间为3min，得到改性羊毛纤维。
制备的改性羊毛纤维对金黄色葡萄球菌的抑制率为95.3％，对大肠杆菌的抑制率为96.1％，对白色念珠菌的抑制率为95.0％，防霉等级能达到0级，其对甲醛的减少率为96.2％，对氨气的减少率为94.3％，对三甲胺的减少率为93.2％，对异戊酸减少率为95.1％。将整理后的羊毛纤维按照常规羊毛洗涤方法进行15次洗涤后，对金黄色葡萄球菌的抑制率为94.1％，对大肠杆菌的抑制率为95.2％，对白色念珠菌的抑制率为93.9％；防霉等级0级，对甲醛的减少率为95.1％，对氨气的减少率为93.5％，对三甲胺的减少率为92.0％，对异戊酸减少率为93.8％。
对比例1
与实施例1的不同之处仅在于“不进行等离子刻蚀”，其余步骤同实施例1。
对比例1制备的改性羊毛纤维对金黄色葡萄球菌的抑制率为84.5％，对大肠杆菌的抑制率为85.8％，对白色念珠菌的抑制率为83.9％；防霉等级能达到2级，其对甲醛的减少率为86.1％，对氨气的减少率为85.5％，对三甲胺的减少率为80.5％，对异戊酸减少率为82.3％。将改性羊毛纤维按照常规羊毛洗涤方法进行15次洗涤后，对金黄色葡萄球菌的抑制率为83.6％，对大肠杆菌的抑制率为84.9％，对白色念珠菌的抑制率为83.0％；防霉等级能达到2级，其对甲醛的减少率为85.5％，对氨气的减少率为83.8％，对三甲胺的减少率为79.7％，对异戊酸减少率为81.2％。
由实施例1和对比例1的结果可知，由于没有对羊毛纤维进行等离子刻蚀，使得羊毛纤维进行功能性助剂吸附和络合整理时吸附和参加交联的功能性助剂减少较多，最终影响了制备的改性羊毛纤维的功能性。
对比例2
与实施例1的不同之处仅不进行微波处理，其余步骤同实施例1。
对比例2制备的改性羊毛纤维对金黄色葡萄球菌的抑制率为91.0％，对大肠杆菌的抑制率为92.1％，对白色念珠菌的抑制率为88.5％；其对甲醛的减少率为92.0％，对氨气的减少率为90.1％，对三甲胺的减少率为87.2％，对异戊酸减少率为90.3％。将改性羊毛纤维按照常规羊毛洗涤方法进行15次洗涤后，对金黄色葡萄球菌的抑制率为82.5％，对大肠杆菌的抑制率为82.7％，对白色念珠菌的抑制率为81.9％；其对甲醛的减少率为83.9％，对氨气的减少率为81.5％，对三甲胺的减少率为77.3％，对异戊酸减少率为79.1％。
由实施例1和对比例2的结果可知，由于不进行微波处理，使得改性羊毛纤维吸附的功能性助剂和锌整理剂没有进行交联，从而影响了功能性助剂和锌之间、功能性助剂与羊毛纤维基体之间的结合，使得制备的改性羊毛纤维的功能持久性受到影响，最终影响了制备的改性羊毛纤维的功能性。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种改性羊毛纤维的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将羊毛纤维进行洗涤处理，得到洁净的羊毛纤维；
将所述洁净的羊毛纤维进行等离子刻蚀，得到刻蚀羊毛纤维；
将所述刻蚀羊毛纤维置于功能性助剂溶液中，进行吸附，得到吸附有功能助剂的羊毛纤维；所述功能助剂包括酞菁15.0～20.0g/L、壳聚糖13.0～16.0g/L、分散剂1.5～3.0g/L和渗透剂3.0～6.0g/L；
将所述吸附有功能助剂的羊毛纤维置于络合整理液中进行整理，得到整理羊毛纤维；所述络合整理液为锌整理剂和引发剂；
将所述整理羊毛纤维进行微波处理，得到改性羊毛纤维。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述洗涤处理包括：将羊毛纤维放入预处理液中进行第一洗涤，将所述第一洗涤后的羊毛纤维进行脱水，然后采用乙醇溶液进行第二洗涤，再用水对第二洗涤后的羊毛纤维进行第三清洗；所述预处理液包括：中性洗毛洗涤剂30～50g/L和钠盐10～15g/L；所述钠盐为氯化钠或硫酸钠。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述羊毛纤维和预处理液的用量比为1g:(20～50)mL；所述预处理液的温度为35～50℃；所述第一洗涤的时间为30～60min。
4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述乙醇溶液的质量分数为20～50％，温度为25～35℃，所述第二洗涤的时间为5～10min。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述等离子刻蚀的工作气体为空气，输出功率为100～250W，压强为30～60Pa，所述等离子刻蚀的时间为60～180s。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述吸附在超声条件下进行，所述超声的功率为5.0×103～2.0×105MHz。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述功能性助剂溶液的pH值为3.5～5.5；所述刻蚀羊毛纤维与功能性助剂的用量比为1g:(20～50)mL；所述吸附的温度为20～35℃，所述吸附的时间为50～120min。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述络合整理液中锌整理剂的浓度为16.0～25.0g/L，引发剂的浓度为1.6～3.5g/L；所述锌整理剂为硫酸锌、氯化锌或者醋酸锌；所述引发剂为过氧化苯甲酰或者偶氮二异丁腈；所述络合整理液的pH值为5.5～6.8，温度为35～50℃；所述整理的时间为70～150min。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述微波处理的功率为300～600W，时间为3.0～10min。
10.权利要求1～9任一项所述制备方法制备得到的改性羊毛纤维。
CN202110101510.8A 2021-01-26 2021-01-26 一种改性羊毛纤维及其制备方法 Active CN113106752B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202110101510.8A CN113106752B (zh) 2021-01-26 2021-01-26 一种改性羊毛纤维及其制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202110101510.8A CN113106752B (zh) 2021-01-26 2021-01-26 一种改性羊毛纤维及其制备方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN113106752A CN113106752A (zh) 2021-07-13
CN113106752B true CN113106752B (zh) 2022-07-15

Family

ID=76709277

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN202110101510.8A Active CN113106752B (zh) 2021-01-26 2021-01-26 一种改性羊毛纤维及其制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN113106752B (zh)

Families Citing this family (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN114182528B (zh) * 2021-08-26 2024-01-09 青岛尼希米生物科技有限公司 一种具有抗菌除臭功能的麻纤维及其制备方法
CN113957714B (zh) * 2021-11-09 2024-04-09 青岛尼希米生物科技有限公司 一种改性动物绒毛纤维及其制备方法
CN117468115B (zh) * 2023-12-26 2024-03-26 潍坊维尼新材料有限公司 消臭复合功能性锦纶纤维及其制备方法

Family Cites Families (10)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH07216743A (ja) * 1994-01-31 1995-08-15 Toho Rayon Co Ltd 消臭性アクリル系繊維及びその製造方法
DE69723190T2 (de) * 1996-10-02 2004-04-22 Orient Chemical Industries, Ltd. Verfahren zur Herstellung von Metallphthalocyanin
JP3914319B2 (ja) * 1998-01-13 2007-05-16 モルザ株式会社 消臭性繊維成型物及びその製造方法
EP1162303A4 (en) * 1999-02-08 2002-05-08 Gunze Kk DEODORANT FIBER AND PROCESS FOR PRODUCING THE SAME
CN1406485A (zh) * 2001-09-11 2003-04-02 姜雄雄 双复合型抗菌除臭材料
CN102517875B (zh) * 2011-12-08 2014-04-02 太原理工大学 一种羊毛纤维的快速抗菌处理方法
CN103485163A (zh) * 2013-09-11 2014-01-01 昆山市万丰制衣有限责任公司 抗菌防毡缩羊毛的整理方法
CN105544205B (zh) * 2015-12-30 2018-04-20 江阴市长泾花园毛纺织有限公司 一种透气保暖空气层面料
CN109797546B (zh) * 2019-01-22 2021-04-27 乐清市雅格狮丹服饰有限公司 一种保暖大衣整理工艺
CN112176728B (zh) * 2020-07-09 2021-07-09 青岛尼希米生物科技有限公司 一种抗菌、抗病毒、除臭棉纤维及其制备方法和应用

Also Published As

Publication number Publication date
CN113106752A (zh) 2021-07-13

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN113106752B (zh) 一种改性羊毛纤维及其制备方法
CN111172752B (zh) 一种棉织物无甲醛无强力损失的抗皱整理方法
Chung et al. Durable press and antimicrobial finishing of cotton fabrics with a citric acid and chitosan treatment
CN109137511B (zh) 一种壳聚糖丝胶蛋白复合物整理剂及对棉织物的整理方法
CN114000350B (zh) 一种水溶性氧化壳聚糖及其对织物的整理方法
CN112176728B (zh) 一种抗菌、抗病毒、除臭棉纤维及其制备方法和应用
CN107869048A (zh) 一种功能性多糖抗菌改性天然纤维及其制备方法
Aly et al. Utilization of chitosan citrate as crease-resistant and antimicrobial finishing agent for cotton fabric
CN107938343B (zh) 一种o-氯代三嗪型壳聚糖季铵盐在天然织物抗菌整理中的应用
CN113373691A (zh) 一种阳离子改性剂tctac的制备方法及应用
Huang et al. Improving application performance of in situ polymerization and crosslinking system of maleic acid/itaconic acid for cotton fabric
CN107034669B (zh) 一种对棉织物进行抗皱整理的方法
CN114182528B (zh) 一种具有抗菌除臭功能的麻纤维及其制备方法
CN115012211B (zh) 一种抗菌防紫外棉织物及其制备方法
CN111074597A (zh) 一种涤棉织物的多功能后整理工艺
CN111074549A (zh) 一种纯棉织物的多功能后整理工艺
Raheel et al. Single-step dyeing and formaldehyde-free durable press finishing of cotton fabric
CN115162002B (zh) 一种全生物基棉织物及其染整方法
CN113957714B (zh) 一种改性动物绒毛纤维及其制备方法
CN109208356B (zh) 一种丝绸织物表面环糊精接枝改性方法及应用
CN111074574A (zh) 一种棉麻织物的多功能后整理工艺
CN116516677B (zh) 一种织物抗皱整理剂及抗皱整理方法
CN108442135A (zh) 一种环保设备用输送带的后整理工艺
CN113564925A (zh) 一种远红外、负离子羊毛衫的整理工艺
JPS5966572A (ja) 織編物のウオツシユ・アンド・ウエア加工法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant