CN113106508B - 一种在熔盐中原位电沉积制备钨合金涂层的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种在熔盐中原位电沉积制备钨合金涂层的方法，所述方法以包含金属化合物和添加剂的钨酸盐体系为熔盐电解质；其中，所述金属化合物为稀土金属化合物和锆化合物中的一种，所述添加剂为偏磷酸盐和/或氟盐。本发明所提供的方法通过向钨酸盐体系中添加特定金属化合物和添加剂，原位电沉积制得钨合金涂层，通过第二相掺杂使钨涂层结构致密，晶粒更小，结合强度更高，硬度大且耐磨性能更好。该方法具有高效、绿色、流程短，产品可控的特点，工艺设备简单，操作方便，成本低，实际应用前景广阔。

Description

一种在熔盐中原位电沉积制备钨合金涂层的方法
技术领域
本发明涉及表面工程技术领域，尤其涉及一种在熔盐中原位电沉积制备钨合金涂层的方法。
背景技术
金属钨及钨基合金具有优良的物理化学性质，如高熔点、高硬度、较低的热膨胀系数、低电子逸出功和良好的化学稳定性，在电子器件、聚变堆材料和航空航天中有广泛的应用
然而钨硬度高，脆性大造成了其难以进行机械加工，因此研究者们不断尝试在各种金属，石墨等导电材料上制备性能良好的钨涂层材料。钨合金涂层相比于纯钨涂层，具有更高的硬度和强度，耐磨性、抗热冲击性等性能也进一步提高，适用范围更广。
目前，真空等离子喷涂(VPS)，物理气相沉积(PVD)和化学气相沉积(CVD)技术被广泛用于钨涂层的制备；然而，这些方法仍然存在一些缺点，如涂层的氧含量高，环境污染和成本高等。相比较而言，电沉积技术是一种更经济、更简单、更有效的涂层制备方法。但是，目前采用电沉积技术制备得到的钨涂层其晶粒尺寸、硬度等性能有待进一步提高，加之钨涂层应用范围不断扩大且涉及高端技术领域，因此对电沉积制备钨涂层技术提出更高的要求。
发明内容
针对现有技术存在的问题，本发明提供一种在熔盐中原位电沉积制备钨合金涂层的方法，该方法可以制备出晶粒更加细小、平整度更高、致密度更高的高性能钨合金涂层，适用于C/C复合材料、石墨、钢、钼、铜等基体材料的高温或耐腐蚀防护。
本发明采用以下技术方案：
本发明提供一种熔盐原位电沉积制备钨涂层的方法，以包含金属化合物和添加剂的钨酸盐体系为熔盐电解质；
其中，所述金属化合物为稀土金属化合物和锆化合物中的一种，所述添加剂为偏磷酸盐和/或氟盐。
在上述技术方案中，熔盐电解质中加入所述金属化合物后部分溶解，在熔盐中形成稀土金属离子或锆离子，由于添加剂的加入使阴极极化增加从而达到稀土金属或锆的沉积电位，发生电化学沉积反应，又由于其金属活泼性使其与熔盐中的氧发生反应形成稀土金属氧化物或锆氧化物第二相，从而达到了细化晶粒，降低表面粗糙度的效果。
优选地，所述金属化合物为氧化锆或氧化钇。
优选地，所述偏磷酸盐为NaPO3、KPO3和Ca(PO3)2中的一种或多种，当向体系中添加偏磷酸盐时，其添加量优选为10-25mol％(以整个钨酸盐体系为基准，实际操作中，由于金属化合物添加量很小，故可以忽略不计)。
优选地，所述氟盐为NaF、KF和CaF2中的一种或多种，当向体系中添加氟盐时，其添加量优选为1-5mol％(以整个钨酸盐体系为基准，实际操作中，由于金属化合物添加量很小，故可以忽略不计)。
进一步优选地，本发明中所述添加剂选用偏磷酸盐。
在本发明的优选实施方式中，所述钨酸盐体系由钨酸盐、三氧化钨、所述金属化合物和所述添加剂组成，其中，所述钨酸盐与所述三氧化钨的摩尔比为1：0.001-0.5，所述金属化合物在所述钨酸盐体系中的添加量为1-5wt％。
本发明所述钨酸盐体系中钨酸盐主要起溶剂作用，其与加入的三氧化钨可以发生化合反应从而促进三氧化钨溶解，提高熔盐介质中的钨源浓度，不同摩尔比的三氧化钨作为溶质被加入到熔盐体系中，提高钨离子浓度，使电沉积反应更容易发生，同时，不同摩尔比浓度的熔盐体系在电沉积钨涂层结果上会存在差异，钨源浓度越高，钨涂层厚度，粗糙度和晶粒尺寸等会相应增大。本发明研究发现，将钨酸盐体系中各组分的用量控制在上述范围内，有利于兼顾电沉积反应效率和所得钨涂层性能。
优选地，所述钨酸盐为Na2WO4、K2WO4和CaWO4中的一种或多种，更优选为Na2WO4。
进一步地，本发明所述的在熔盐中原位电沉积制备钨合金涂层的方法，包括在惰性气体保护下，以金属钨或钨基合金为辅助电极，导电镀件为工作电极，加热熔融所述熔盐电解质后保温，进行原位电沉积。
在上述技术方案中，所述电沉积为恒电流跃阶法原位电沉积。优选地，电流密度为10-140mA/cm2，更优选为40-60mA/cm2。
优选地，所述加热熔融和保温的温度为800-950℃。
优选地，所述钨基合金中钨的含量大于等于98wt％。
优选地，所述导电镀件的表面粗糙度小于Ra 1.8，且电导率大于240S/cm。
优选地，所述惰性气体选自氦气、氖气和氩气中的一种。
在本发明一个具体实施方式中，所述在熔盐中原位电沉积制备钨合金涂层的方法，包括以下步骤：
S1、将经机械加工后的金属钨或钨基合金依次置于丙酮、酒精和去离子水中超声清洗，烘干得辅助电极，备用；
S2、将导电镀件处理至表面光滑平整后，依次置于丙酮、酒精和去离子水中超声清洗，烘干得工作电极，备用；
S3、将预先经过真空干燥脱水处理后的熔盐电解质原料按配比混合，在惰性气体保护下升温至800-950℃，保温2-4h熔化均匀；
S4、将辅助电极和工作电极置于熔盐中采用恒电流跃阶法原位电沉积，冷却降温后，取出工作电极并置于碱液中浸泡，清洗后烘干即得。
本发明的优点：
(1)本发明所提供的方法通过向钨酸盐体系中添加特定金属化合物和添加剂，原位电沉积制得钨合金涂层，通过第二相掺杂使钨涂层结构致密，晶粒更小，结合强度更高，硬度大且耐磨性能更好；
(2)本发明所提供的方法无需经过后续的加工处理，便可得到光滑且平整度良好的钨合金涂层，与现有技术电沉积制得的表面粗糙的钨涂层相比，本发明制得的钨涂层具有更加优异的抗热冲击性能；
(3)本发明所提供的方法无需经过诸如湿法冶金等其他手段，即可实现将钨基合金中钨与其他元素分离，直接制备钨涂层材料；
(4)本发明所提供的方法由于是直接在高温下反应制备钨涂层，所制得的钨涂层具有良好的抗热震性能；
(5)本发明所提供的方法具有高效、绿色、流程短，产品可控的特点，工艺设备简单，操作方便，成本低，实际应用前景广阔。
附图说明
图1为本发明实施例1制得的钨合金涂层的XRD图；
图2为本发明实施例1制得的钨合金涂层的表面轮廓图；
图3为本发明实施例1制得的钨合金涂层腐蚀后的截面SEM图；
图4为本发明实施例1制得的钨合金涂层腐蚀后的截面能谱图；
图5为本发明实施例1制得的钨合金涂层表面SEM图；
图6为本发明实施例2制得的钨合金涂层表面SEM图；
图7为本发明实施例2制得的钨合金涂层表面能谱图；
图8为本发明对比例1制得的钨涂层的SEM图；
图9为本发明对比例1制得的钨涂层的表面轮廓图；
图10为本发明对比例2制得的钨涂层的XRD图。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
若未特别指明，本发明实施例中所用的实验试剂和材料等均可市售获得。
若未具体指明，本发明实施例中所用的技术手段均为本领域技术人员所熟知的常规手段。
实施例1
本实施例提供一种在熔盐中原位电沉积制备钨合金涂层的方法，以纯钨电极(钨含量为99.99wt％)作为辅助电极，铜板作为工作电极，采用恒电流跃阶法原位电沉积工艺制备。
具体地，包括如下步骤：
S1、将纯钨进行机械切割，得到合适的尺寸，并经机械打磨除污去锈，依次在丙酮、酒精、去离子水中超声清洗，干燥后备用；
S2、铜板经过机械切割、打磨抛光至表面光滑，富有金属光泽，依次在丙酮、酒精、去离子水中超声清洗，干燥后备用；
S3、将Na2WO4、WO3、ZrO2预先在200℃真空干燥箱中干燥24小时，进行脱水处理；
S4、按照摩尔百分比称取一定量的Na2WO4、WO3熔盐，其中Na2WO4与WO3的摩尔比为1:0.33，加入摩尔分数为20％的偏磷酸钠，再加入质量分数为3％的ZrO2。将混合均匀的盐与氧化锆放入电阻炉中，在惰性气体保护下，以稳定的升温速率升到900℃，保温3小时使熔盐充分熔化；
S5、将各电极浸入熔盐中，连接电化学工作站，采用恒电流沉积技术，设置阴极电流密度为50mA/cm2，进行6小时的电沉积；
S6、电沉积结束后，将工作电极取出，浸泡在5M强碱液中，然后用清水冲洗，去除涂层表面的附着盐。
实施例2
本实施例提供一种在熔盐中原位电沉积制备钨合金涂层的方法，以钇钨合金(钨含量为98.8wt％)作为辅助电极，铜板作为工作电极，采用恒电流跃阶法原位电沉积工艺制备。
具体地，包括如下步骤：
S1、将钇钨合金进行机械切割，得到合适的尺寸，并经机械打磨除污去锈，依次在丙酮、酒精、去离子水中超声清洗，干燥后备用；
S2、铜板经过机械切割、打磨抛光至表面光滑，富有金属光泽，依次在丙酮、酒精、去离子水中超声清洗，干燥后备用；
S3、将Na2WO4、WO3、Y2O3预先在300℃真空干燥箱中干燥24小时，进行脱水处理；
S4、按照摩尔百分比称取一定量的Na2WO4、WO3熔盐，其中Na2WO4与WO3的摩尔比为1:0.25，加入摩尔分数为20％的偏磷酸钠，再加入质量分数为2.4％的Y2O3。将混合均匀的盐与氧化钇放入电阻炉中，在惰性气体保护下，以稳定的升温速率升到875℃，保温3小时使熔盐充分熔化；
S5、将各电极浸入熔盐中，连接电化学工作站，采用恒电流沉积技术，设置阴极电流密度为40mA/cm2，进行3小时的电沉积；
S6、电沉积结束后，将工作电极取出，浸泡在5M强碱液中，然后用清水冲洗，去除涂层表面的附着盐。
对比例1
本对比例提供一种熔盐原位电沉积制备钨涂层的方法，以纯钨电极(钨含量为99.99wt％)作为辅助电极，铜板作为工作电极，采用恒电流跃阶法原位电沉积工艺制备。
具体地，包括如下步骤：
S1、将纯钨电极进行机械切割，得到合适的尺寸，并经机械打磨除污去锈，依次在丙酮、酒精、去离子水中超声清洗，干燥后备用；
S2、铜板经过机械切割、打磨抛光至表面光滑，富有金属光泽，依次在丙酮、酒精、去离子水中超声清洗，干燥后备用；
S3、将Na2WO4、WO3预先在200℃真空干燥箱中干燥24小时，进行脱水处理；
S4、按照摩尔百分比称取一定量的Na2WO4、WO3熔盐，其中(n)Na2WO4:(n)WO3＝1:0.33。将混合均匀的盐放入电阻炉中，在惰性气体保护下，以稳定的升温速率升到900℃，保温3小时使熔盐充分熔化；
S5、将各电极浸入熔盐中，连接电化学工作站，采用恒电流沉积技术，设置阴极电流密度为50mA/cm2，进行6小时的电沉积；
S6、电沉积结束后，将工作电极取出，浸泡在5M强碱液中，然后用清水冲洗，去除涂层表面的附着盐。
对比例2
本对比例提供一种熔盐原位电沉积制备钨涂层的方法，以纯钨电极(钨含量为99.99wt％)作为辅助电极，铜板作为工作电极，采用恒电流跃阶法原位电沉积工艺制备。
具体地，包括如下步骤：
S1、将纯钨电极进行机械切割，得到合适的尺寸，并经机械打磨除污去锈，依次在丙酮、酒精、去离子水中超声清洗，干燥后备用；
S2、铜板经过机械切割、打磨抛光至表面光滑，富有金属光泽，依次在丙酮、酒精、去离子水中超声清洗，干燥后备用；
S3、将Na2WO4、WO3、ZrO2预先在200℃真空干燥箱中干燥24小时，进行脱水处理；
S4、按照摩尔百分比称取一定量的Na2WO4、WO3熔盐，其中(n)Na2WO4:(n)WO3＝1:0.33，加入质量分数为3％的ZrO2。将混合均匀的盐与氧化锆放入电阻炉中，在惰性气体保护下，以稳定的升温速率升到900℃，保温3小时使熔盐充分熔化；
S5、将各电极浸入熔盐中，连接电化学工作站，采用恒电流沉积技术，设置阴极电流密度为50mA/cm2，进行6小时的电沉积；
S6、电沉积结束后，将工作电极取出，浸泡在5M强碱液中，然后用清水冲洗，去除涂层表面的附着盐。
性能测试
图1为实施例1制得的钨合金涂层的XRD图，可以看出，涂层中存在钨相与二氧化锆相两相。
图2为实施例1制得的钨合金涂层的表面轮廓图，由激光共聚焦显微镜观察得出；其横纵坐标单位均为微米，分析图2可以看出，涂层表面起伏不大，粗糙度用Ra表示，其数值为2.032μm，表面较为平整。
图3为实施例1制得的钨合金涂层腐蚀后的截面SEM图，可以看出，金属钨与铜基体之间无裂缝与空洞存在，结合性好，钨涂层中存在第二相颗粒。涂层具有一定厚度，经统计得出钨涂层平均厚度约为166.9μm，厚度较厚。
图4为实施例1制得的钨合金涂层腐蚀后的截面能谱图，可以看出金属钨涂层之间的第二相为氧化锆。
图5为实施例1制得的钨合金涂层表面SEM图，可以看出，钨涂层结构致密，无明显孔洞与间隙，晶粒完整，经划线法统计其平均晶粒尺寸为11.68μm，整体表面光滑，涂层氧含量由氮氧分析仪测定，其氧含量为0.031wt％。
实施例1中制备的钨合金涂层其硬度由显微硬度计测得，样品取十个点，硬度取其平均值为521.12HV；结合力由涂层划痕法测得，数值为40.36MPa。钨涂层材料硬度与光滑度越高，其耐磨性越高。
图6为实施例2制得的钨合金涂层表面SEM图，可以看出，钨涂层晶粒致密完整，且晶粒尺寸均匀，无明显孔洞与间隙。
图7为实施例2制得的钨合金涂层表面能谱图，表明钨涂层晶粒之间晶界处圆球状颗粒为氧化钇，氧化钇作为第二相存在于钨涂层晶粒之间，形成钨钇合金涂层。
图8为对比例1制得的钨涂层的SEM图；可以看出，钨涂层无明显的孔隙与裂缝，表面粗大晶粒较多，经划线法统计其平均晶粒尺寸为37.56μm。涂层氧含量由氮氧分析仪测定，其氧含量为0.051wt％。
对比例1中制备的钨涂层其硬度由显微硬度计测得，样品取十个点，硬度取其平均值为499.56HV；结合力由涂层划痕法测得，数值为38.83MPa。
图9为对比例1制得的钨涂层的表面轮廓图，由激光共聚焦显微镜观察得出，其横纵坐标单位均为微米；可以看出，涂层表面起伏较大，粗糙度用Ra表示，其数值为12.684μm，表面较为粗糙。由于其硬度与平整度较低，该钨涂层材料耐磨性较差。
图10为对比例2制得的钨涂层的XRD图，可以看出，涂层中不含有杂质相，为纯钨相。所得涂层平均晶粒尺寸为18.31μm，表示粗糙度的Ra值为4.057μm，平均硬度为507.96HV；结合力由涂层划痕法测得，数值为39.36MPa(各性能测试方法同上)。
综上所述，本发明的方法可制备高性能钨合金涂层，流程短，成本低。制备的涂层晶粒细小完整、致密度高、表面平整、硬度高、耐磨性好，抗热震性能与抗热冲击性能良好，实现了钨涂层性能的大幅提升。
最后应说明的是：以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。

Claims (10)

1.一种在熔盐中原位电沉积制备钨合金涂层的方法，其特征在于，以包含金属化合物和添加剂的钨酸盐体系为熔盐电解质；
其中，所述金属化合物为稀土金属化合物和锆化合物中的一种，所述添加剂为偏磷酸盐和/或氟盐；
所述偏磷酸盐为NaPO3、KPO3和Ca(PO3)2中的一种或多种，其添加量为10-25mol％；
所述氟盐为NaF、KF和CaF2中的一种或多种，其添加量为1-5mol％。
2.根据权利要求1所述的在熔盐中原位电沉积制备钨合金涂层的方法，其特征在于，所述钨酸盐体系由钨酸盐、三氧化钨、所述金属化合物和所述添加剂组成，其中，所述钨酸盐与所述三氧化钨的摩尔比为1：0.001-0.5，所述金属化合物在所述钨酸盐体系中的添加量为1-5wt％。
3.根据权利要求2所述的在熔盐中原位电沉积制备钨合金涂层的方法，其特征在于，所述钨酸盐为Na2WO4、K2WO4和CaWO4中的一种或多种。
4.根据权利要求3所述的在熔盐中原位电沉积制备钨合金涂层的方法，其特征在于，所述钨酸盐为Na2WO4。
5.根据权利要求1-4任一项所述的在熔盐中原位电沉积制备钨合金涂层的方法，其特征在于，所述方法包括在惰性气体保护下，以金属钨或钨基合金为辅助电极，导电镀件为工作电极，加热熔融所述熔盐电解质后保温，进行原位电沉积。
6.根据权利要求5所述的在熔盐中原位电沉积制备钨合金涂层的方法，其特征在于，所述电沉积为恒电流跃阶法原位电沉积；电流密度为40-60mA/cm2。
7.根据权利要求5所述的在熔盐中原位电沉积制备钨合金涂层的方法，其特征在于，所述加热熔融和保温的温度为800-950℃。
8.根据权利要求5所述的在熔盐中原位电沉积制备钨合金涂层的方法，其特征在于，所述钨基合金中钨的含量大于等于98wt％；
和/或，所述导电镀件的表面粗糙度小于Ra 1.8，且电导率大于240S/cm。
9.根据权利要求5所述的在熔盐中原位电沉积制备钨合金涂层的方法，其特征在于，所述惰性气体选自氦气、氖气和氩气中的一种。
10.根据权利要求1-4任一项所述的在熔盐中原位电沉积制备钨合金涂层的方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、将经机械加工后的金属钨或钨基合金依次置于丙酮、酒精和去离子水中超声清洗，烘干得辅助电极，备用；
S2、将导电镀件处理至表面光滑平整后，依次置于丙酮、酒精和去离子水中超声清洗，烘干得工作电极，备用；
S3、将预先经过真空干燥脱水处理后的熔盐电解质原料按配比混合，在惰性气体保护下升温至800-950℃，保温2-4h熔化均匀；
S4、将辅助电极和工作电极置于熔盐中采用恒电流跃阶法原位电沉积，冷却降温后，取出工作电极并置于碱液中浸泡，清洗后烘干即得。
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