CN113105303B

CN113105303B - 一种六氟丁二烯的精制方法

Info

Publication number: CN113105303B
Application number: CN202110329180.8A
Authority: CN
Inventors: 李瑜哲; 张智勇; 艾波; 吴高胜; 许保云; 杜丽君; 吴君毅
Original assignee: Shanghai Huayi Sanaifu New Material Co ltd; Shanghai Research Institute of Chemical Industry SRICI
Current assignee: Shanghai Huayi Sanaifu New Material Co ltd; Shanghai Research Institute of Chemical Industry SRICI
Priority date: 2021-03-27
Filing date: 2021-03-27
Publication date: 2022-11-25
Anticipated expiration: 2041-03-27
Also published as: CN113105303A

Abstract

本发明涉及一种六氟丁二烯的精制方法，包括原料预处理及预处理后物料的纯化；原料预处理包括对六氟丁二烯原料的吸附过程；预处理后物料的纯化为：将预处理后物料经过一级脱轻及一级脱重后，通入至二级脱轻塔中，由二级脱轻塔侧线采出精制后的六氟丁二烯产品；预处理后物料的纯化过程中，一级脱轻在一级脱轻塔中进行，一级脱重在脱重塔中进行，脱重塔中设有集束精馏柱，二级脱轻塔的塔釜采出物循环通入至脱重塔中脱除重组分。与现有技术相比，本发明通过结合集束精馏(可在原料预处理过程中增加普通精馏)、侧线采出及吸附等多种工艺方法，能够高效去除六氟丁二烯原料中的杂质，使六氟丁二烯产品的纯度可达99.995％以上，甚至达到99.999％。

Description

一种六氟丁二烯的精制方法

技术领域

本发明属于六氟丁二烯纯化技术领域，涉及一种六氟丁二烯的精制方法。

背景技术

六氟-1,3-丁二烯(C₄F₆，简称六氟丁二烯)是一种全氟化合物，常压沸点约为6℃，其最早应用于合成含氟高分子化合物中。目前作为电子蚀刻气体，主要应用在SiO的蚀刻及7nm以下的高端制程中。由于在所有的电子蚀刻气体中，六氟丁二烯的C/F比最大，且不含H，在SiO蚀刻时，对衬底Si或SiN有极高的选择比，可以实现几乎垂直的刻蚀。同时，六氟丁二烯的大气寿命少于2天，GWP₁₀₀值仅290，是目前发现的既可满足刻蚀技术的发展要求，又可以最大程度地减少对环境影响的新型蚀刻气体。

含有超量杂质的六氟丁二烯，在半导体制程中可能引起在细图案的形成期间产生较宽的线、增加在具有高密度集成电路产品中的缺陷等问题，蚀刻SiO的选择性也大大降低，因此，开发六氟丁二烯的分离技术对于我国的电子信息产业的发展至关重要。

中国专利CN104529696A公开了一种合成及纯化六氟丁二烯的方法，其在反应釜中加入锌粉、氯化锌与有机溶剂，在60～100℃下与1,2,3,4-四氯六氟丁烷反应生成六氟丁二烯，通过回流冷凝收集粗品后，使用间歇精馏设备得到95％以上的六氟丁二烯产品。

中国专利CN106349008A公开了一种六氟丁二烯纯化的方法，其先经过萃取分离溶剂、分子筛吸附除水，再使用高效吸附剂吸附，最后经过减压精馏，得到的六氟丁二烯产品纯度可达99.99％以上。

中国专利CN109180424A公开了一种六氟丁二烯的纯化方法及纯化装置，其先采用两塔连续精馏进行六氟丁二烯的初步纯化，再采用吸附塔吸附碳卤化合物杂质，之后用第三精馏塔进行进一步纯化，最后经过过滤器纯化，得到的六氟丁二烯纯度在99.99％以上。

中国专利CN107032949A公开了一种六氟丁二烯纯化方法，包括吸附和精馏步骤，其中吸附步骤中对吸附剂进行了离子交换法、球磨法或浸渍法中的至少一种方法改性，可以将六氟丁二烯的纯度提高至99.99％以上，甚至99.999％以上。

中国专利CN108623432A公开了一种采用吸附-低温精馏法制备高纯六氟-1,3-丁二烯的工艺，其先利用两级串联吸附依次去除其中的有机和无机杂质，然后将经过吸附处理的物料引入精馏塔中进行低温精馏，去除大部分永久气体和低沸点有机杂质，可得到纯度大于99.99％的高纯六氟丁二烯。

然而，上述专利技术中，CN104529696A采用间歇精馏方法纯化六氟丁二烯，但是其产品纯度仅95％，还需深度纯化才能用于电子行业；CN106349008A在纯化中包含了萃取精馏方法，在体系中额外引入了萃取剂，相当于人为增加了六氟丁二烯中的杂质，增加了后续分离的能耗及难度；CN109180424A中采用普通精馏工艺脱除重组分，导致该精馏塔塔径较大，在实际使用中填料效率会大幅度下降，需要用大回流比或者增加塔高的方式弥补，工艺相对落后，投资、运行成本高；CN107032949A和CN108623432A均使用了特殊工艺改性后的吸附剂，制备流程复杂，工业化成本高。

发明内容

本发明的目的是提供一种六氟丁二烯的精制方法。本发明先将六氟丁二烯原料通过预处理以去除大部分杂质，预处理后物料再通过纯化进一步脱除杂质，得到六氟丁二烯产品，其纯度可达99.995％以上，甚至达到99.999％。

本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：

一种六氟丁二烯的精制方法，该方法包括原料预处理及预处理后物料的纯化；

所述的原料预处理包括对六氟丁二烯原料的吸附过程，得到预处理后物料；

所述的预处理后物料的纯化为：将预处理后物料经过一级脱轻及一级脱重后，通入至二级脱轻塔中，由二级脱轻塔侧线采出精制后的六氟丁二烯产品；

预处理后物料的纯化过程中，一级脱轻在一级脱轻塔中进行，一级脱重在脱重塔中进行，所述的脱重塔中设有集束精馏柱，所述的二级脱轻塔的塔釜采出物循环通入至脱重塔中脱除重组分。

进一步地，所述的六氟丁二烯原料中含有六氟丁二烯、轻组分及重组分，所述的六氟丁二烯的体积分数≥60％，所述的轻组分为六氟丁二烯原料中含有的常压沸点比六氟丁二烯低的有机物，所述的重组分为六氟丁二烯原料中含有的常压沸点比六氟丁二烯高的有机物。

进一步地，当六氟丁二烯原料中六氟丁二烯的体积分数为60％-95％时，所述的原料预处理为：将六氟丁二烯原料通入至预脱重塔中脱除重组分杂质，预脱重塔的塔顶采出物通入至吸附装置中进行吸附，得到预处理后物料。

或者，当六氟丁二烯原料中六氟丁二烯的体积分数≥95％时，所述的原料预处理为：将六氟丁二烯原料通入至吸附装置中进行吸附，得到预处理后物料。

进一步地，所述的吸附装置的操作压力为10-110kPaA，操作温度为0-25℃，操作空速为500-10000h^-1。

进一步地，所述的吸附装置中装填有吸附剂，所述的吸附剂包括分子筛吸附剂、活性氧化铝吸附剂、活性炭吸附剂或盐类吸附剂中的一种或更多种。

进一步地，预处理后物料的纯化过程中，将预处理后物料先经过一级脱轻脱除轻组分杂质，再经过一级脱重脱除重组分杂质，之后通入至二级脱轻塔中。

或者，预处理后物料的纯化过程中，将预处理后物料先经过一级脱重脱除重组分杂质，再经过一级脱轻脱除轻组分杂质，之后通入至二级脱轻塔中。

进一步地，所述的脱重塔中，集束精馏柱的上部及下部分别设有液相分布器、气相分布器，所述的脱重塔的进料口处设有气液相分布器。

进一步地，所述的一级脱轻塔的塔顶压力为50-250kPaA，回流比为4-50；所述的二级脱轻塔的塔顶压力为50-250kPaA，回流比为50-500，所述的脱重塔的塔顶压力为50-250kPaA，回流比为0.5-5。

其中，预脱重塔及脱重塔的塔釜采出重组分杂质，一级脱轻塔及二级脱轻塔的塔顶采出轻组分杂质。

与现有技术相比，本发明具有以下特点：

1)本发明通过结合集束精馏(可在原料预处理过程中增加普通精馏)、侧线采出及吸附等多种工艺方法，能够高效去除六氟丁二烯原料中的杂质，使六氟丁二烯产品的纯度可达99.995％以上，甚至达到99.999％；

2)本发明解决了精馏过程中填料效率下降的问题，可直接使用市售吸附剂，无需特殊改性，具有分离效率高、工艺方法简单、产品纯度高、运行成本低的优点；

3)脱重塔采用集束精馏技术，大大提高了精馏效率；

4)二级脱轻塔塔釜采出物通入至脱重塔中进行循环，提高了六氟丁二烯总体回收率。

附图说明

图1为实施例1中原料预处理流程示意图；

图2为实施例1中预处理后物料的纯化流程示意图；

图3为实施例2中预处理后物料的纯化流程示意图；

图中标记说明：

1—预脱重塔、2—吸附装置、3—一级脱轻塔、4—脱重塔、5—二级脱轻塔。

具体实施方式

下面结合附图和具体实施例对本发明进行详细说明。本实施例以本发明技术方案为前提进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。

根据制备工艺不同，六氟丁二烯原料中含有卤代烃、乙醇、水、氟化氢、二氧化碳、永久气体等杂质，其中卤代烃为C1～C5的卤代烯烃、卤代烷烃、卤代炔烃，种类繁多，分离难度较大。上述杂质中，常压沸点与六氟丁二烯相比较低的有机物为轻组分，较高的有机物为重组分。

研究发现，六氟丁二烯原料体系的粘度很低，处理这类物质时填料的效率会发生下降。通过实验测算，该体系的填料效率为分离正常有机物的40％-80％左右，而且这个现象将随着塔径增大越来越显著。目前已公开的纯化技术中，涉及精馏工艺的基本都包含脱除重组分这一步骤，这就意味着需要使用精馏塔将大部分的物料从塔顶采出，也就不可避免地需要大直径的精馏塔。若填料效率很低，则需要提高回流比或者增加填料高度，任意一项都会导致成本的增加。

为解决上述问题，本发明提出了一种六氟丁二烯的精制方法，包括原料预处理及预处理后物料的纯化。原料预处理中通过吸附装置2装填合适的吸附剂以去除大部分杂质，纯化过程中的脱重塔4采用集束精馏柱，提高效率，最终得到99.995％以上的六氟丁二烯产品。

1、原料预处理

如图1所示，当六氟丁二烯原料中六氟丁二烯的体积分数为60％-95％时，原料预处理为：将六氟丁二烯原料通入至预脱重塔1中脱除重组分杂质，预脱重塔1的塔顶采出物通入至吸附装置2中进行吸附，得到预处理后物料。在六氟丁二烯的制备方法中，基本都包括溶剂和反应物混合的步骤。反应结束后，若溶剂和反应物过多地存在于六氟丁二烯中，则在纯化前需要预脱重塔1去除。该部分溶剂和反应物分离难度低，因此预脱重塔1可以采用普通精馏柱。六氟丁二烯原料从预脱重塔11的中部进入，预脱重塔1塔顶采出物进入吸附装置2的一侧，吸附装置2的另一侧采出预处理后物料。预脱重塔1塔釜采出重组分杂质。预脱重塔1的操作压力为50-120kPaA，优选为90-110kPaA。

当六氟丁二烯原料中六氟丁二烯的体积分数≥95％时，原料预处理为：将六氟丁二烯原料通入至吸附装置2中进行吸附，得到预处理后物料。即六氟丁二烯原料直接从一侧进入吸附装置2，在吸附装置2的另一侧采出预处理后物料。

吸附装置2的操作压力为10-110kPaA，操作温度为0-25℃，操作空速为500-10000h^-1。吸附装置2中装填有吸附剂，吸附剂包括分子筛吸附剂、活性氧化铝吸附剂、活性炭吸附剂或盐类吸附剂中的一种或更多种。

研究发现，采用市售吸附剂，不进行特殊改性，对六氟丁二烯原料进行处理，在合适的操作条件下，对某些杂质可以得到很好的效果。进一步研究发现，市售的多种吸附剂对于六氟丁二烯原料中杂质的吸附选择性不同，在多种吸附剂的合理搭配下，可以去除大部分杂质，效果不亚于经过特殊改性后的吸附剂。

不同的市售吸附剂，吸附效果不同，吸附选择性也不同。分子筛，尤其是A型分子筛的异构化反应少，对饱和氢氟烃的吸附效果特别突出，对水的吸附效果好；X型分子筛、Z型分子筛对卤代烃有一定的效果，但是其会发生剧烈的异构化反应产生六氟-2-丁炔和六氟环丁烯。氟化钠盐可以有效去除氟化氢。活性氧化铝对卤代烃具有广泛的吸附效果，异构化反应比A型分子筛还少，但是当温度升高后，对六氟丁二烯有分解作用，二氧化碳明显升高。活性炭的吸附效果相对较差，但是吸附永久气体外的所有杂质。

实际应用时，可将吸附装置2顺着物料的方向依次装填1份的球状氟化钠、50份活性炭、20份的活性氧化铝及100份的ZSM-5分子筛。

或者，吸附装置2顺着物料的方向依次装填有5份的球状氟化钠及150份的5A分子筛。

再或者，吸附装置2顺着物料的方向依次装填1份的球状氟化钠、100份3A分子筛与5A分子筛按质量比1:5均匀混合的混合分子筛。

优选地，进入吸附装置2的六氟丁二烯，在接触活性氧化铝后，接触活性炭。

可选地，吸附装置2中，操作压力为10kPaA，操作温度为20℃，操作空速为500h^-1。

或者，在使用活性氧化铝吸附剂的实例中，操作温度为10℃，操作空速为10000h^-1。

应用时，可采用分段控温的方式，球状氟化钠的操作温度为20～25℃，活性炭的操作温度为15～25℃，活性氧化铝的操作温度为5～10℃，A型分子筛的操作温度为15～25℃。

另外，吸附剂在使用前需要进行活化，否则其使用效果和使用时间均会下降。A型分子筛在300～400℃的氮气氛围中，持续加热3～6小时。球状氟化钠及活性氧化铝在200～250℃的氮气氛围中，持续加热1～4小时。

吸附装置2中装填的吸附剂按照种类分别具有固定的粒径，不同种类的吸附剂的粒径可相同可不同。

吸附装置2的吸附效果具有明显的特点。待处理的六氟丁二烯原料按一定量稳定地进入吸附装置2，在吸附装置2出口的六氟丁二烯纯度最开始可以达到99.99％以上，短时间持续后，将会快速下降至99％左右并稳定。当吸附饱和后，可以观察到杂质含量的明显增加，此时需要进行再生处理。

吸附装置2再生时可使用200℃及以上的干燥氮气连续吹扫4小时及以上。氮气吹扫的方向可与物料反向，氮气的流量不低于正常操作时流量的20％。

如果不考虑处理的成本与工艺的稳定性，当吸附装置2出口六氟丁二烯纯度低于99.99％时，可停止收集并对吸附装置2进行再生，之后按同样方法进行吸附操作，如此循环也可以得到纯度在99.99％以上的六氟丁二烯。稳定操作时，经过预处理后的物料中六氟丁二烯的纯度在99％左右。

优选地，预处理后物料在纯化前先经过过滤，过滤精度为100-5000目。

2、预处理后物料的纯化

预处理后物料的纯化为：将预处理后物料经过一级脱轻及一级脱重后，通入至二级脱轻塔5中，由二级脱轻塔5侧线采出精制后的六氟丁二烯产品；

一级脱轻在一级脱轻塔3中进行，一级脱重在脱重塔4中进行，脱重塔4中设有集束精馏柱，二级脱轻塔5的塔釜采出物循环通入至脱重塔4中脱除重组分。纯化过程采用两级脱轻塔脱除轻组分，尤其是六氟环丁烯及六氟-2-丁炔；采用集束精馏技术的脱重塔4脱除重组分。

如图2所示，预处理后物料的纯化过程中，将预处理后物料先经过一级脱轻脱除轻组分杂质，再经过一级脱重脱除重组分杂质，之后通入至二级脱轻塔中。预处理后物料从一级脱轻塔3的进料口进入，一级脱轻塔3的塔釜采出物进入脱重塔4的进料口，塔顶采出轻组分杂质；脱重塔4的塔顶采出物进入二级脱轻塔5的进料口，二级脱轻塔5的塔釜采出物进入脱重塔4的进料口；脱重塔4的塔釜采出重组分杂质，二级脱轻塔5的塔顶采出轻组分杂质，侧线采出口采出六氟丁二烯产品。

或者，如图3所示，预处理后物料的纯化过程中，将预处理后物料先经过一级脱重脱除重组分杂质，再经过一级脱轻脱除轻组分杂质，之后通入至二级脱轻塔中。预处理后物料从脱重塔4的进料口进入，脱重塔4的塔釜采出重组分杂质，塔顶采出物进入一级脱轻塔3的进料口；一级脱轻塔3的塔顶采出轻组分，塔釜采出进入二级脱轻塔5的进料口；二级脱轻塔5的塔釜采出物进入脱重塔4的进料口，二级脱轻塔5的塔顶采出轻组分，侧线采出口采出六氟丁二烯产品。

优选地，二级脱轻塔5的侧线采出口的高度低于其进料口。

脱重塔4中的集束精馏柱由两个及以上直径相同的子精馏柱竖直并列组成，每个子精馏柱两两平行、长度相同且顶端在同一水平面内。优选地，子精馏柱使用相同的填料，优选为规整填料。当脱重塔4的直径超过250mm时，塔内气液分布情况将极大地影响脱重塔4的效率。

脱重塔4中，集束精馏柱的上部及下部分别设有集束精馏适用的液相分布器、气相分布器，脱重塔的进料口处设有集束精馏适用的气液相分布器。

一级脱轻塔3的塔顶压力为50-250kPaA，回流比为4-50；二级脱轻塔5的塔顶压力为50-250kPaA，回流比为50-500，脱重塔4的塔顶压力为50-250kPaA，回流比为0.5-5。

一级脱轻塔3、二级脱轻塔5及脱重塔4的塔顶压力优选为70-200kPaA，进一步优选为90-150kPaA，更优选为95-120kPaA。

在下列实施例中，以体积计待处理的六氟丁二烯原料组成见表1。

表1原料组成(体积分数)

实施例1：

原料预处理：

采用图1所示的流程，处理表1中的六氟丁二烯原料R-1。六氟丁二烯原料依次经过预脱重塔1、吸附装置2的处理后，得到预处理后物料。

预脱重塔1的精馏柱装填SULZER CY填料。预脱重塔1操作压力为常压，回流比为1。六氟丁二烯原料从预脱重塔1的精馏柱由上至下1/2位置处进入。

吸附装置2采用气相吸附，预脱重塔1的塔顶物料从吸附装置2的顶部进入，预处理后物料从吸附装置2的底部采出。吸附装置2竖直放置，其底部采出口安装有500目过滤网。

吸附装置2的直径为150mm，内部由下至上依次装有50份φ5mm球状活性炭、10份φ4mm球状氟化钠及200份φ1mm 5A分子筛。上述吸附剂由孔径为φ3mm的筛板支撑，在吸附剂与筛板的中间还存在5mm厚的烧结不锈钢过滤网，过滤精度为100目。在使用前，上述吸附剂均在350℃下使用氮气连续吹扫3小时。

吸附装置2的操作温度为10℃，操作压力为50kPaA，操作空速为8000h^-1。吸附装置2的外侧具有夹套，通过夹套换热控制操作温度。

经过预处理模块预处理后的物料为表2中P-1。

预处理后物料的纯化：

采用图2所示的流程，处理预处理后物料。物料依次经过一级脱轻塔3、脱重塔4及二级脱轻塔5，得到六氟丁二烯产品。

一级脱轻塔3的进料口位于一级脱轻塔3精馏柱由上至下的1/3处；脱重塔4的上进料口位于脱重塔4精馏柱由上至下3/4处，下进料口位于脱重塔4精馏柱由上至下1/2处；二级脱轻塔5的进料口位于二级脱轻塔5精馏柱由上至下1/2处，出料口位于二级脱轻塔精馏柱由上至下1/4处。

脱重塔4使用集束精馏柱，由19个直径为80mm的子精馏柱竖直平行排列组成，径向上每个子精馏柱的截面中心之间的距离均为100mm。脱重塔4集束精馏柱的上部及下部分别安装有集束精馏适用的液相分布器及气相分布器，上进料口及下进料口均安装有集束精馏适用的气液相分布器。一级脱轻塔3的精馏柱、脱重塔4的各子精馏柱和二级脱轻塔5的精馏柱均装填SULZER CY填料。

一级脱轻塔3、脱重塔4及二级脱轻塔5的操作压力分别为120kPaA、105kPaA、95kPaA，操作回流比分别为25、2、100。

经过纯化后，得到的六氟丁二烯产品为表2中P-2。

实施例2：

原料预处理：

吸附装置2的直径为200mm，内部由下至上依次装有50份φ5mm球状活性炭、10份φ4mm球状氟化钠、50份φ2mm 4A分子筛、300份φ0.8mm 5A分子筛。其余同实施例1。

预处理后物料的纯化过程：

一级脱轻塔3、脱重塔4及二级脱轻塔5的操作压力分别为105kPaA、100kPaA、90kPaA，操作回流比分别为50、5、300，其余同实施例1。

经过纯化后，得到的六氟丁二烯产品为表2中P-3。

对比例1：

纯化过程中，脱重塔4采用普通精馏柱，其余同实施例1，得到的六氟丁二烯产品为表2中P-4。

对比例2：

纯化过程中，脱重塔4采用普通精馏柱，操作回流比为40，其余同实施例1，得到的六氟丁二烯产品为表2中P-5。

表2处理后物料组成(体积分数)

组成	P-1	P-2	P-3	P-4	P-5
						六氟丁二烯	99.01％	99.996％	99.9991％	99.879％	99.995％
轻组分	0.61％	0.002％	0.0003％	0.002％	0.002％
						重组分	0.23％	0.001％	0.0005％	0.118％	0.002％
其他	0.15％	0.001％	0.0001％	0.001％	0.001％

由表2可以看出，虽然使用市售的没有经过特殊改性的吸附剂，但是纯化后产品纯度仍然可以达到99.995％以上。对比例1与实施例1相比说明，在相同操作条件下，脱重塔4使用集束精馏柱脱除重组分效率明显提高，使用普通精馏柱处理，产品纯度甚至无法达到99.9％。对比例2与实施例1相比说明，在产品纯度达到99.995％时，使用普通精馏柱的脱重塔4能耗极高。

上述的对实施例的描述是为便于该技术领域的普通技术人员能理解和使用发明。熟悉本领域技术的人员显然可以容易地对这些实施例做出各种修改，并把在此说明的一般原理应用到其他实施例中而不必经过创造性的劳动。因此，本发明不限于上述实施例，本领域技术人员根据本发明的揭示，不脱离本发明范畴所做出的改进和修改都应该在本发明的保护范围之内。

Claims

1.一种六氟丁二烯的精制方法，其特征在于，该方法包括原料预处理及预处理后物料的纯化；

所述的原料预处理包括体积分数为60%-95%的六氟丁二烯原料通入至预脱重塔中脱除重组分杂质，预脱重塔的塔顶采出物通入至吸附装置中进行吸附，得到预处理后物料；

预处理后物料的纯化过程中，一级脱轻在一级脱轻塔中进行，一级脱重在脱重塔中进行，所述的脱重塔中设有集束精馏柱，所述的二级脱轻塔的塔釜采出物循环通入至脱重塔中脱除重组分；

所述的六氟丁二烯原料中含有六氟丁二烯、轻组分及重组分，所述的轻组分为六氟丁二烯原料中含有的常压沸点比六氟丁二烯低的有机物，所述的重组分为六氟丁二烯原料中含有的常压沸点比六氟丁二烯高的有机物；

预处理后物料的纯化过程中，将预处理后物料先经过一级脱轻脱除轻组分杂质，再经过一级脱重脱除重组分杂质，之后通入至二级脱轻塔中；

所述的吸附装置的操作压力为10-110kPaA，操作温度为0-25℃，操作空速为500-10000h^-1；

所述的一级脱轻塔的塔顶压力为50-250kPaA，回流比为4-50；所述的二级脱轻塔的塔顶压力为50-250kPaA，回流比为50-500，所述的脱重塔的塔顶压力为50-250kPaA，回流比为0.5-5。

2.根据权利要求1所述的一种六氟丁二烯的精制方法，其特征在于，所述的吸附装置中装填有吸附剂，所述的吸附剂选自分子筛吸附剂、活性氧化铝吸附剂、活性炭吸附剂或盐类吸附剂中的一种或更多种。

3.根据权利要求1所述的一种六氟丁二烯的精制方法，其特征在于，所述的脱重塔中，集束精馏柱的上部及下部分别设有液相分布器、气相分布器，所述的脱重塔的进料口处设有气液相分布器。