CN113097089B - 一种薄膜连续度的确定方法及确定薄膜连续度的*** - Google Patents

一种薄膜连续度的确定方法及确定薄膜连续度的*** Download PDF

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Abstract

本申请实施例提供一种薄膜连续度的确定方法及确定薄膜连续度的***，其中，所述方法包括：确定待测样品中的目标区域，其中，所述目标区域包括待测薄膜和覆盖于所述待测薄膜相对两侧的其他材料层；沿所述其他材料层和所述待测薄膜的堆叠方向，对所述目标区域进行能谱分析，以获取所述待测薄膜中的目标元素的电子能量损失谱；对所述电子能量损失谱进行图像处理，得到所述目标元素的信号强度分布直方图；通过所述信号强度分布直方图，确定所述待测薄膜的孔隙比；根据所述孔隙比确定所述待测薄膜的连续度。

Description

一种薄膜连续度的确定方法及确定薄膜连续度的***
技术领域
本申请涉及薄膜测试领域，涉及但不限于一种薄膜连续度的确定方法及确定薄膜连续度的***。
背景技术
在三维存储器的集成电路中，氮化钛被广泛应用于钨的粘合层，氮化钛的形貌和生长连续度对钨的粒度及填充情况有很大的影响，因此，如何清晰表征氮化钛的形貌和连续度至关重要。
目前，氮化钛的表征主要依赖于透射电子显微镜(Transmission ElectronMicroscope，TEM)和能量色散X射线光谱仪(Energy Dispersive X-Ray Spectroscopy，EDX)。然而，在通过TEM表征氮化钛时，由于氮化钛是晶态的，且氮化钛自身存在衍射衬度，因此，很难准确判断氮化钛的均匀性和连续度；在通过EDX表征氮化钛时，由于氮化钛自身存在叠加效应和荧光效应，因此，EDX表征得到的氮化钛是连续的一圈，EDX也无法准确地表征氮化钛的均匀性和连续度。
发明内容
有鉴于此，本申请实施例提供一种薄膜连续度的确定方法及确定薄膜连续度的***。
本申请的技术方案是这样实现的：
第一方面，本申请实施例提供一种薄膜连续度的确定方法，包括：
确定待测样品中的目标区域，其中，所述目标区域包括待测薄膜和覆盖于所述待测薄膜相对两侧的其他材料层；
沿所述其他材料层和所述待测薄膜的堆叠方向，对所述目标区域进行能谱分析，以获取所述待测薄膜中的目标元素的电子能量损失谱；
对所述电子能量损失谱进行图像处理，得到所述目标元素的信号强度分布直方图；
通过所述信号强度分布直方图，确定所述待测薄膜的孔隙比；
根据所述孔隙比确定所述待测薄膜的连续度。
在一些实施例中，所述通过所述信号强度分布直方图，确定所述待测薄膜的孔隙比，包括：
对所述信号强度分布直方图进行高斯拟合，得到高斯拟合曲线；
通过所述高斯拟合曲线，确定所述待测薄膜的信号强度的中值；
根据所述信号强度的中值，确定所述待测薄膜的孔隙比。
在一些实施例中，根据所述信号强度的中值，确定所述待测薄膜的孔隙比，包括：
将与所述中值具有预设比例的数值，确定为所述待测薄膜的信号强度阈值；
对第一信号强度区间中的信号强度所对应的像素数量进行积分，获取第一像素数量，其中，所述第一信号强度区间是所述信号强度分布直方图中小于所述信号强度阈值的信号强度区间；
对第二信号强度区间中的信号强度所对应的像素数量进行积分，获取第二像素数量，其中，所述第二信号强度区间是所述信号强度分布直方图中的全部信号强度所对应的信号强度区间；
将所述第一像素数量与所述第二像素数量的比值，确定为所述待测薄膜的孔隙比。
在一些实施例中，所述待测样品包括单层的所述待测薄膜。
在一些实施例中，所述待测样品包括具有沟道孔的三维存储器阵列；所述三维存储器阵列由氧化物层和栅线交替堆叠形成，且所述栅线至少包括金属层和覆盖于所述金属层相对两侧的氮化钛薄膜；
所述待测薄膜包括位于相邻的所述金属层和所述氧化物层之间的所述氮化钛薄膜，所述其他材料层包括所述金属层和所述氧化物层。
在一些实施例中，所述确定待测样品中的目标区域，包括：
获取所述待测样品位于预设能量损失区间的目标电子能量损失谱，所述预设能量损失区间包括0至50eV；
通过所述目标电子能量损失谱，测量所述待测样品中多个区域的厚度；
将所述厚度小于预设厚度的任意一个区域，确定为所述目标区域，其中，所述预设厚度包括20nm。
第二方面，本申请实施例提供一种确定薄膜连续度的***，所述***包括：电子能量损失谱获取模块、图像处理模块和薄膜连续度确定模块；
其中，所述电子能量损失谱获取模块，用于确定待测样品中的目标区域，所述目标区域包括待测薄膜和覆盖于所述待测薄膜相对两侧的其他材料层；并沿所述其他材料层和所述待测薄膜的堆叠方向，对所述目标区域进行能谱分析，以获取所述待测薄膜中的目标元素的电子能量损失谱；
所述图像处理模块，用于对所述电子能量损失谱进行图像处理，得到所述目标元素的信号强度分布直方图；
所述薄膜连续度确定模块，用于通过所述信号强度分布直方图，确定所述待测薄膜的孔隙比，并根据所述孔隙比确定所述待测薄膜的连续度。
在一些实施例中，所述***还包括：制样模块；
所述制样模块，用于分别沿垂直于沟道孔的延伸方向和平行于所述沟道孔的延伸方向，对三维存储器阵列进行减薄处理，以获得所述待测样品。
在一些实施例中，所述电子能量损失谱获取模块包括：电子束产生模块和检测模块；
所述电子束产生模块，用于产生电子束，并将所述电子束投射至所述目标区域的表面；通过所述电子束与所述目标区域中的目标元素的相互作用，使得所述电子束发生非弹性散射；
所述检测模块，用于检测所述非弹性散射所产生的电子能量损失信号，以获取所述待测薄膜中的目标元素的电子能量损失谱。
在一些实施例中，所述图像处理模块包括采集模块和统计分析模块；
所述采集模块，用于采用特定的软件，采集所述电子损失谱的原始像素数据；
所述统计分析模块，用于对所述原始像素数据进行统计分析，得到所述目标元素的信号强度分布直方图。
本申请实施例提供一种薄膜连续度的确定方法及确定薄膜连续度的***，通过对待测样品的目标区域进行能谱分析，获取待测薄膜中的目标元素的电子能量损失谱，由于可以通过对电子能量损失谱进行图像处理，得到目标元素的信号强度分布直方图，通过信号强度分布直方图，确定待测薄膜的孔隙比，并根据孔隙比确定待测试薄膜的连续度，如此，可以实现对待测薄膜的连续度进行准确表征，为待测薄膜的生长工艺提供关键性的监控维度。
附图说明
在附图(其不一定是按比例绘制的)中，相似的附图标记可在不同的视图中描述相似的部件。具有不同字母后缀的相似附图标记可表示相似部件的不同示例。附图以示例而非限制的方式大体示出了本文中所讨论的各个实施例。
图1A为相关技术中平抛后的沟道样品的横截面示意图；
图1B为相关技术中平抛后的沟道样品的TEM图像；
图1C为相关技术中平抛后的沟道样品的EDX图像；
图2A为本申请实施例提供的薄膜连续度的确定方法的一个可选的实现流程示意图；
图2B为本申请实施例提供的待测样品的一种可选的结构示意图；
图3A为本申请实施例提供的薄膜连续度的确定方法的一个可选的实现流程示意图；
图3B为本申请实施例提供的TiN样品的结构示意图；
图3C为本申请实施例提供的Ti元素的L峰的电子能量损失谱；
图3D为本申请实施例提供的Ti元素的信号强度分布直方图和高斯拟合曲线；
图3E为本申请实施例提供的不同条件下TiN薄膜的离线电气测试结果和EELS测试的对比图；
图3F为本申请实施例提供的T140-C的氮化钛薄膜的元素分布图和对应的信号强度曲线；
图3G为本申请实施例提供的T140-E的氮化钛薄膜的元素分布图和对应的信号强度曲线；
图4为本申请实施例提供的确定薄膜连续度的***的一种可选的结构示意图。
具体实施方式
为使本申请实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本申请实施例中的附图，对发明的具体技术方案做进一步详细描述。以下实施例用于说明本申请，但不用来限制本申请的范围。
在后续的描述中，使用用于表示元件的诸如“模块”或“单元”的后缀仅为了有利于本申请的说明，其本身没有特定的意义。因此，“模块”或“单元”可以混合地使用。
在大规模集成电路中，氮化钛(Titanium Nitride，TiN)广泛应用为钨(W)的粘合层(Glue layer)。TiN的成分和形貌对W的粒度(Grain size)及填充情况有明显影响。尤其是在三维闪存阵列区域，如何清晰表征TiN的成分和结构至关重要。
相关技术中，对TiN的表征一直局限于平抛沟道(Channel，CH)样品进行TEM和EDX分析，如图1A所示，为相关技术中平抛后的沟道样品的横截面示意图，相关技术中是沿垂直于沟道孔的延伸方向来平抛沟道样品的，相关技术中的沟道样品包括钨线101、TiN薄层102、Al2O3层103、SiO2层104和沟道区域105，其中，沟道区域105由多层氧化硅层1051、多层氮化硅层1052和多层多晶硅层1053交替组成。在对平抛后的沟道样品进行TEM分析时，电子束沿垂直于图1A中箭头A所示的方向入射，以获取平抛后的沟道样品的TEM图像。图1B为相关技术中平抛后的沟道样品的TEM图像，如图1B所示，通过原子层沉积工艺(Atomic LayerDeposition，ALD)生长的TiN薄层102的位置B1、位置B2、位置B3和位置B4处疑似是不均匀、不连续的，但是，由于TiN是晶态的，TiN自身存在衍射衬度，因此，TEM很难准确判断出TiN薄层102的均匀性和连续度。图1C为相关技术中平抛后的沟道样品的EDX图像，如图1C所示，由于TiN存在叠加效应以及荧光效应，EDX表征得到的TiN永远是连续的一圈。因此，相关技术中TiN薄膜是否均匀以及TiN薄膜的连续性如何，是一个亟待表征的重要物性问题。
基于相关技术中存在的上述问题，本申请实施例提供一种薄膜连续度的确定方法，能够实现对待测薄膜的连续度进行准确地表征。
图2A为本申请实施例提供的薄膜连续度的确定方法的一个可选的实现流程示意图，这里，薄膜的连续度可以理解为薄膜生长的均匀程度，即薄膜的孔隙比。如图2A所述，所述方法包括以下步骤：
步骤S201、确定待测样品中的目标区域，其中，所述目标区域包括待测薄膜和覆盖于所述待测薄膜相对两侧的其他材料层。
这里，待测样品包括可以是任意一种具有待测薄膜和其它材料层的样品，所述待测薄膜可以是任意一种材料形成的薄膜，所述其它材料层也可以是任意一种覆盖于所述待测薄膜相对两侧的材料层。本申请实施例中，可以通过化学减薄、电解双喷、解理、超薄切片、粉碎研磨、聚焦离子束(Focused Ion beam，FIB)、机械减薄和离子减薄等方法制备待测样品。
本申请实施例中，所述目标区域为待测样品中需要进行分析的区域，所述确定待测样品中的目标区域，包括以下步骤：
步骤S2011、获取所述待测样品位于预设能量损失区间的目标电子能量损失谱。
步骤S2012、通过所述目标电子能量损失谱，测量所述待测样品中多个区域的厚度。
步骤S2013、将所述厚度小于预设厚度的任意一个区域，确定为所述目标区域。
本申请实施例中，基于扫描透射电子显微和电子能量损失谱仪，获取待测样品位于预设能量损失区间的目标电子能量损失谱，所述预设能量损失区间包括0至50eV。这里，小于50eV的能量损失区间为电子能量损失谱的低损(Low loss)区间，通过低损区间的电子能量损失谱，可以实现对待测样品上的多个区域的厚度的测量。例如，可以通过Log-Ratio方法测量待测样品的厚度。在测量出所述待测样品的多个区间的厚度之后，将厚度小于预设厚度的任意一个区域，确定为待测样品的目标区间，这里，预设厚度可以为20nm或者50nm，本申请实施例中，对预设厚度的数值不进行限定。
本申请实施例中，所述待测样品包括单层的待测薄膜。
步骤S202、沿所述其他材料层和所述待测薄膜的堆叠方向，对所述目标区域进行能谱分析，以获取所述待测薄膜中的目标元素的电子能量损失谱。
本申请实施例中，在确定出待测样品中的目标区域以后，沿其他材料层和所述待测薄膜的堆叠方向，投射X射线，以对所述目标区域进行能谱分析。
在一些实施例中，所述对所述待测样品的目标区域进行能谱分析，以获取所述待测薄膜中的目标元素的电子能量损失谱，包括以下步骤：
步骤S2021、将扫描透射电子显微镜所产生的电子束，投射至所述目标区域的表面。
步骤S2021、通过所述电子束与所述目标区域中的目标元素的相互作用，使得所述电子束发生非弹性散射。
步骤S2023、通过检测所述非弹性散射所产生的电子能量损失信号，获取所述目标元素的电子能量损失谱。
本申请实施例中，扫描透射电子显微镜所产生的电子束与目标区域的样品相互作用时，电子束会发生非弹性散射，电子束的能量和动量都会发生改变，通过在分光计中检测非弹性散射的入射电子，来获取目标区域中的目标元素的电子能量损失谱。
步骤S203、对所述电子能量损失谱进行图像处理，得到所述目标元素的信号强度分布直方图。
本申请实施例中，所述图像处理过程是指对目标元素的电子能量损失谱的数据采集和分析的过程，通过对电子能量损失谱的数据采集和分析过程可以得到目标元素的信号强度分布直方图。
在一些实施例中，所述对所述电子能量损失谱进行图像处理，得到所述目标元素的信号强度分布直方图，包括：
步骤S2031、采用特定的软件，采集所述电子损失谱的原始像素数据。
步骤S2032、对所述原始像素数据进行统计分析，得到所述目标元素的信号强度分布直方图。
这里，所述特定的软件可以是DigitalMicrograph或者其它软件。所述电子损失谱的原始像素数据是指待测样品中目标元素的位置信息和色彩信息，通过对目标元素的位置信息和色彩信息进行统计分析，可以得到目标元素的信号强度分布直方图。
步骤S204、通过所述信号强度分布直方图，确定所述待测薄膜的孔隙比。
本申请实施例中，信号强度分布直方图的横坐标表示目标元素的信号强度，信号强度分布直方图的纵坐标表示像素数量，通过信号强度和像素数量的关系可以计算出待测薄膜的孔隙比。
步骤S205、根据所述孔隙比确定所述待测薄膜的连续度。
本申请实施例中，当确定待测薄膜的孔隙比之后，将待测薄膜的孔隙比，确定为待测薄膜的连续度。
本申请实施例提提供的薄膜连续度的确定方法，通过对待测样品的目标区域进行能谱分析，获取待测薄膜中的目标元素的电子能量损失谱，由于可以通过对电子能量损失谱进行图像处理，得到目标元素的信号强度分布直方图，通过信号强度分布直方图，确定待测薄膜的孔隙比，并根据孔隙比确定待测试薄膜的连续度，如此，可以实现对待测薄膜的连续度进行准确表征，为薄膜生长工艺提供关键性的监控维度。
在一些实施例中，上述步骤S204通过以下步骤实现：
步骤S2041、对所述信号强度分布直方图进行高斯拟合，得到高斯拟合曲线。
这里，可以通过在上述特定的软件中编写代码，通过运行代码对信号强度分布直方图进行高斯拟合，得到高斯拟合曲线。
步骤S2042、通过所述高斯拟合曲线，确定所述待测薄膜的信号强度的中值。
本申请实施例中，在得到高斯拟合曲线之后，将高斯拟合曲线的横坐标对应的中间值，确定为待测薄膜的信号强度的中值。
步骤S2043、根据所述信号强度的中值，确定所述待测薄膜的孔隙比。
本申请实施例中，由于可以通过对信号强度分布直方图进行高斯拟合，并通过高斯拟合曲线获取待测薄膜的信号强度的中值，并根据信号强度的中值确定待测薄膜的孔隙比，如此，可以计算得到准确的孔隙比，进而可以通过孔隙比确定出薄膜的连续度，实现了对薄膜连续度的精确确定。
在一些实施例中，根据所述信号强度的中值，确定所述待测薄膜的孔隙比，包括以下步骤：
步骤S20、将与所述中值具有预设比例的数值，确定为所述待测薄膜的信号强度阈值。
这里，预设比例可以是40％或者50％，本申请实施例中，对预设比例的数值不进行限定。本申请实施例中，所述信号强度阈值对应一个分割点，将小于信号强度阈值的信号强度区间划分为一个信号强度区间。
步骤S21、对第一信号强度区间中的信号强度所对应的像素数量进行积分，获取第一像素数量。
这里，所述第一信号强度区间是所述信号强度分布直方图中小于所述信号强度阈值的信号强度区间。
步骤S22、对第二信号强度区间中的信号强度所对应的像素数量进行积分，获取第二像素数量。
这里，所述第二信号强度区间是所述信号强度分布直方图中的全部信号强度所对应的信号强度区间。本申请实施例中，可以通过软件对不同信号强度区间中的每一信号强度所对应的像素数量进行积分，例如，可以通过Excel进行积分。
步骤S23、将所述第一像素数量与所述第二像素数量的比值，确定为所述待测薄膜的孔隙比。
在一些实施例中，所述待测样品包括具有沟道孔的三维存储器阵列；所述三维存储器阵列由氧化物层和栅线交替堆叠形成，且所述栅线至少包括金属层和覆盖于所述金属层相对两侧的氮化钛薄膜；所述待测薄膜包括位于相邻的所述金属层和所述氧化物层之间的所述氮化钛薄膜，所述其他材料层包括所述金属层和所述氧化物层。
这里，所述氧化物层为SiO2、所述金属层可以是金属钨层，所述栅线还包括位于相邻的所述氮化钛薄膜和所述氧化物层之间的高K(High-K，HK)层，所述HK层可以为Al2O3。
图2B为本申请实施例提供的待测样品的一种可选的结构示意图，如图2B所示，待测样品20包括氮化钛薄膜201以及覆盖于氮化钛薄膜201相对两侧的金属层202和氧化物层203。
在一些实施例中，所述连续度的确定方法还包括：制备待测样品；所述制备待测样品，包括：采用聚焦离子束，分别沿垂直于所述沟道孔的延伸方向和平行于所述沟道孔的延伸方向，对所述三维存储器阵列进行减薄处理，以获得具有平行堆叠的所述金属层、所述氮化钛薄膜和所述氧化物层的所述待测样品。
本申请实施例中，通过制备具有沟道孔的三维存储器阵列样品，能够得到位于氧化物层和金属层之间的单层氮化钛薄膜，并确定氮化钛薄膜的孔隙比，如此，可以实现对氮化钛薄膜的重要物性表征，为氮化钛薄膜的生长工艺提供关键性监控维度。
图3A为本申请实施例提供的薄膜连续度的确定方法的一个可选的实现流程示意图，如图3A所示，所述方法包括以下步骤：
步骤S301、制备半层叠层(Tier)厚度的TiN样品(对应上述实施例中的待测样品)。
本申请实施例中，由于三维存储器的沟道孔的侧壁是弯曲的，存在畸变，因此，平抛沟道样品无法实现制备具有单层的TiN侧壁，即使能够制备得到单层的TiN侧壁，由于沟道形状的弯曲叠加效应，也无法获取准确的TiN的信息。因此，本申请实施例提出通过Tier上下的TiN，来表征TiN薄膜的连续性。
图3B为本申请实施例提供的TiN样品的结构示意图，如图3B所示，TiN样品30包含沟道孔301、垂直于沟道孔延伸方向的TiN薄膜302和平行于沟道孔延伸方向的TiN薄膜303，其中，沟道孔301由多个氧化物层3011、多个氮化物层3013和多个多晶硅层3012组成，沟道孔301的延伸方向为图3B中的箭头C所示的方向，从图3B中可以看出，TiN薄膜302具有较大的横截面积，比较平坦，TiN薄膜303具有较小的横截面积，由于平行于沟道孔延伸方向的TiN薄膜303无法实现制备具有单层的TiN侧壁，因此，本申请实施例中通过Tier上下的、垂直于沟道孔延伸方向的TiN薄膜302，来表征TiN薄膜的连续性。
步骤S302、确定TiN样品的目标区域，并对目标区域进行表征。
本申请实施例中，为了确保TiN样品的目标区域中存在单层TiN，在采用FIB制样过程中，需要将TiN样品的非目标区域切破。在TEM测试中，挑选TiN样品的区域厚度在20nm以下的区域，作为目标区域。本申请实施例中，通过电子能量损失谱的低损区间(对应上述实施例中的目标电子能量损失谱)来测量TiN样品的各个区域的厚度，具体是通过Log-Ratio方法，确定t/λ的比值在0.2到0.3左右的区域，作为目标区域，这里，t为样品的厚度，λ为与加速电压、聚光镜光阑决定的汇聚角和进入光阑决定的收集角等参数相关的一个经验值。
在一些实施例中，为了确保单层的TiN未被损伤，需要确保TiN样品中有W(对应于上述实施例中的金属层)和氧元素(对应上述实施例中的氧化物层或HK层)。其中，由于W的质厚衬度较大，因此，W可以通过扫描投射电子显微镜(Scanning Transmission ElectronMicroscopy，STEM)图片来确定；氧元素的确定，可以通过确定电子能量损失谱的核心损失区间(EELS Core Loss)中是否存在氧的k峰来实现。
如图3C所示，为本申请实施例提供的Ti元素的L峰的电子能量损失谱，本申请实施例中，TiN样品目标区域的表征，是通过EELS采集TiN的L峰，得到TiN中的Ti元素的分布图来进行表征的。
步骤S303、计算TiN样品中的TiN薄膜的孔隙比(Void Ratio，VR)。
本申请实施例中，采用DigitalMicrograph软件对Ti元素的分布图中的原始像素数量进行提取和分析，得到Ti元素的信号强度分布直方图。通过Script脚本对Ti元素的信号强度分布直方图进行高斯拟合，得到高斯拟合曲线，进而得到Ti元素的信号强度中值Ccenter。对信号强度低于Ccenter/2的信号强度区间(对应上述实施例中的第一信号强度区间)中的信号强度对应的像素数量(Number of Pixel)进行积分，得到像素数量NNG。对全部信号强度所对应的信号强度区间(对应上述实施例中的第二信号强度区间)中的信号强度对应的像素数量进行积分，得到像素数量N，定义孔隙比VR＝NNG/N。
图3D为本申请实施例提供的Ti元素的信号强度分布直方图和高斯拟合曲线，如图3D所示，通过对Ti元素的信号强度分布直方图进行高斯拟合得到高斯拟合曲线，通过高斯拟合曲线确定Ti元素信号强度中值Ccenter，并通过信号强度中值Ccenter确定出信号强度不好的部分，对应图3D中的NG部分，进而确定出孔隙比VR＝3.9％。
在一些实施例中，可以通过对比同样的测试条件下，获取到的不同区域的图片的Ccenter，来区分TiN样品中的TiN为单层或多层，进一步确保数据的可靠性。
步骤S304、根据孔隙比，确定TiN薄膜的连续度。
本申请实施例中，在确定出TiN薄膜的孔隙比后，将TiN薄膜的孔隙比，确定为TiN薄膜的连续度。
在一些实施例中，本申请实施例提供的薄膜连续度的确定方法，可以通过以下方式进行验证，在三维存储器的形成过程中，在去除多层堆叠层中的牺牲层之后，首先，在去除牺牲层后的凹槽中形成TiN薄膜；其次，在TiN薄膜的表面形成金属钨层，作为控制栅极，因此，TiN薄膜的连续度及结构将对金属钨层的形成过程有很大的影响。如果TiN薄膜为颗粒状，且连续度较高，那么，的金属钨层的连续度也是比较高的，此时，金属钨层的电阻较小；如果TiN薄膜为岛状，且连续度较差，那么，形成的金属钨层的连续度也是比较差的，此时，金属钨层的电阻是比较高的。
如图3E所示，为本申请实施例提供的不同条件下TiN薄膜的离线电气测试结果和EELS测试的对比图，本申请实施例中，通过对TiN薄膜表面的金属W层施加一定的电压V和电流I，进行离线电气测试(Offline)，对不同条件下形成的TiN薄膜表面的金属W层进行电阻Rs测试。通常形成TiN薄膜的初始制备条件是：通一次氨气(NH3)和一次四氯化钛(TiCl4)气体，通过ALD的工艺形成TiN薄膜，从图中可以看出，在初始制备条件下，厚度
Figure BDA0002999305590000131
(埃)的TiN薄膜的VR为3.9％，而厚度
Figure BDA0002999305590000132
的TiN薄膜的VR为11.4％，也就是说，厚度
Figure BDA0002999305590000133
的TiN薄膜比厚度
Figure BDA0002999305590000134
的TiN薄膜连续性更好。本申请实施例中，通过调整通氨气的次数、时间和调整四氯化钛气体的浓度来优化TiN薄膜的制备条件，当通三次氨气(3x NH3)时，所制备的具有
Figure BDA0002999305590000135
厚度的TiN薄膜即可达到和初始制备条件下具有
Figure BDA0002999305590000136
厚度的TiN薄膜相仿连续性，这也就是说，本申请实施例定义的孔隙比VR和Offline电性论证是强相关的。
请继续参见图3E，本申请实施例中，以厚度
Figure BDA0002999305590000137
的TiN薄膜作为基准样(Baseline，BSL)，分别对金属W层的厚度(Thinkness，THK)和电阻Rs进行测量，从图3E中的元素分布图中可以看出，
Figure BDA0002999305590000138
的TiN薄膜的连续性较好，TiCl4含量较低的样品表现出比BSL更严重的不连续性，原因是钛源的短缺；NH3含量较高的样品表现出较好的薄膜连续性，物理气相沉积薄膜计划将来在硅批次上运行通三次氨气来制备具有
Figure BDA0002999305590000139
厚度的TiN薄膜，从总体上看，本申请实施例中，通过EELS表征的TiN连续性结果与离线电气测试是一致。
下面以任意叠层的中间区域或边缘区域的氮化钛薄膜的元素分布图和对应的信号强度曲线为例进行说明，例如，可以取第140层叠层中间区域(即T140-C)或边缘区域(T140-E)的氮化钛薄膜的元素分布图和对应的信号强度曲线进行分析。
图3F为本申请实施例提供的T140-C的氮化钛薄膜的元素分布图和对应的信号强度曲线，图3G为本申请实施例提供的T140-E的氮化钛薄膜的元素分布图和对应的信号强度曲线，对于同一个区域中的两个样品，通过本申请实施例提供的连续度的确定方法，确定出中间区域(T140-C)的样品I的VR为19.06％，中间区域(T140-C)的样品II的VR为19.66％，确定出边缘区域(T140-E)样品I的VR为30.21％，边缘区域(T140-E)样品II的VR为28.13％，可以看出，通过本申请实施例提供的连续度的确定方法，所确定出来的同一区域的两个样品的连续度差异较小。
本申请实施例提供的薄膜连续度的确定方法，其定量相对精度大概在10％，且本申请实施例提供的薄膜连续度的确定方法适用于所有二维薄膜连续性的表征。
本申请实施例中，通过制备半层Tier厚度的TEM样品，得到单层TiN区域，并且通过EELS分析，得到正比于Ti信号的元素分布图，由于可以通过Ti信号的元素分布图，获取Ti元素的信号强度分布直方图(Histogram)，通过Ti元素的信号强度分布直方图分析EELS的核心损失区域，结合基于Script的高斯拟合，定量分析TiN薄膜的连续性，如此，可以实现TiN重要物性表征，为TiN生长工艺提供关键性监控维度，为电性与物性的关联提供一个重要的维度。
除此之外，本申请实施例还提供一种确定薄膜连续度的***，图4为本申请实施例提供的确定薄膜连续度的***的一种可选的结构示意图，如图4所示，所述确定薄膜连续度的***40包括：电子能量损失谱获取模块401、图像处理模块402和薄膜连续度确定模块403。
其中，所述电子能量损失谱获取模块401，用于确定待测样品中的目标区域，所述目标区域包括待测薄膜和覆盖于所述待测薄膜相对两侧的其他材料层；并沿所述其他材料层和所述待测薄膜的堆叠方向，对所述目标区域进行能谱分析，以获取所述待测薄膜中的目标元素的电子能量损失谱。
在一些实施例中，所述待测样品包括单层的所述待测薄膜。
在其他实施例中，所述待测样品包括具有沟道孔的三维存储器阵列；所述三维存储器阵列由氧化物层和栅线交替堆叠形成，且所述栅线至少包括金属层和覆盖于所述金属层相对两侧的氮化钛薄膜；所述待测薄膜包括位于相邻的所述金属层和所述氧化物层之间的所述氮化钛薄膜，所述其他材料层包括所述金属层和所述氧化物层。所述确定薄膜连续度的***40还包括：制样模块；所述制样模块，用于分别沿垂直于沟道孔的延伸方向和平行于沟道孔的延伸方向，对三维存储器阵列进行减薄处理，以获得所述待测样品。这里，所述制样模块可以是聚焦离子束***。
所述图像处理模块402，用于对所述电子能量损失谱进行图像处理，得到所述目标元素的信号强度分布直方图。
在一些实施例中，所述图像处理模块402包括采集模块和统计分析模块；所述采集模块，用于采用特定的软件，采集所述电子损失谱的原始像素数据；所述统计分析模块，用于对所述原始像素数据进行统计分析，得到所述目标元素的信号强度分布直方图。
所述薄膜连续度确定模块403，用于通过所述信号强度分布直方图，确定所述待测薄膜的孔隙比，并根据所述孔隙比确定所述待测薄膜的连续度。
在一些实施例中，所述薄膜连续度确定模块403，还用于对所述信号强度分布直方图进行高斯拟合，得到高斯拟合曲线；通过所述高斯拟合曲线，确定所述待测薄膜的信号强度的中值；根据所述信号强度的中值，确定所述待测薄膜的孔隙比。
在一些实施例中，所述薄膜连续度确定模块403，还用于将与所述中值具有预设比例的数值，确定为所述待测薄膜的信号强度阈值；对第一信号强度区间中的信号强度所对应的像素数量进行积分，获取第一像素数量，其中，所述第一信号强度区间是所述信号强度分布直方图中小于所述信号强度阈值的信号强度区间；对第二信号强度区间中的信号强度所对应的像素数量进行积分，获取第二像素数量，其中，所述第二信号强度区间是所述信号强度分布直方图中的全部信号强度所对应的信号强度区间；将所述第一像素数量与所述第二像素数量的比值，确定为所述待测薄膜的孔隙比。
在一些实施例中，所述电子能量损失谱获取模块401，还用于获取所述待测样品位于预设能量损失区间的目标电子能量损失谱，所述预设能量损失区间包括0至50eV；通过所述目标电子能量损失谱，测量所述待测样品中多个区域的厚度；将所述厚度小于预设厚度的任意一个区域，确定为所述目标区域，其中，所述预设厚度包括20nm。本申请实施例中，所述电子能量损失谱获取模块可以是电子能量损失谱仪。
在一些实施例中，所述电子能量损失谱获取模块包括：电子束产生模块和检测模块；所述电子束产生模块，用于产生电子束，并将所述电子束投射至所述目标区域的表面；通过所述电子束与所述目标区域中的目标元素的相互作用，使得所述电子束发生非弹性散射；所述检测模块，用于检测所述非弹性散射所产生的电子能量损失信号，以获取所述待测薄膜中的目标元素的电子能量损失谱。
需要说明的是，本申请实施例提供的确定薄膜连续度的***与上述实施例提供的薄膜连续度的确定方法类似，对于本申请实施例未详尽披露的技术特征，请参照上述方法实施例进行理解，这里，不再赘述。
本申请实施例提供的确定薄膜连续度的***，包括电子能量损失谱获取模块、图像处理模块和薄膜连续度确定模块，由于可以通过电子能量损失谱获取模块，确定出待测薄膜中目标区域，并对目标区域进行能谱分析，得到目标元素的电子能量损失谱；通过图像处理模块，对电子能量损失谱进行图像处理，得到目标元素的信号强度分布直方图；进而可以通过薄膜连续度确定模块和信号强度分布直方图，确定出待测薄膜的连续度，如此，通过本申请实施例提供的确定薄膜连续度的***可以准确、快速地确定出待测薄膜的连续度，为待测薄膜的生长工艺提供关键性的监控维度。
在本申请所提供的几个实施例中，应该理解到，所揭露的设备和方法，可以通过非目标的方式实现。以上所描述的设备实施例仅仅是示意性的，例如，所述单元的划分，仅仅为一种逻辑功能划分，实际实现时可以有另外的划分方式，如：多个单元或组件可以结合，或可以集成到另一个***，或一些特征可以忽略，或不执行。另外，所显示或讨论的各组成部分相互之间的耦合、或直接耦合。
上述作为分离部件说明的单元可以是、或也可以不是物理上分开的，作为单元显示的部件可以是、或也可以不是物理单元；可以根据实际的需要选择其中的部分或全部单元来实现本实施例方案的目的。本申请所提供的几个方法或设备实施例中所揭露的特征，在不冲突的情况下可以任意组合，得到新的方法实施例或设备实施例。
以上所述，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应以所述权利要求的保护范围为准。

Claims (10)

1.一种薄膜连续度的确定方法，其特征在于，所述方法包括：
确定待测样品中的目标区域，其中，所述目标区域包括待测薄膜和覆盖于所述待测薄膜相对两侧的其他材料层；
沿所述其他材料层和所述待测薄膜的堆叠方向，对所述目标区域进行能谱分析，以获取所述待测薄膜中的目标元素的电子能量损失谱；
对所述电子能量损失谱进行图像处理，得到所述目标元素的信号强度分布直方图；
通过所述信号强度分布直方图，确定所述待测薄膜的孔隙比；
根据所述孔隙比确定所述待测薄膜的连续度。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述通过所述信号强度分布直方图，确定所述待测薄膜的孔隙比，包括：
对所述信号强度分布直方图进行高斯拟合，得到高斯拟合曲线；
通过所述高斯拟合曲线，确定所述待测薄膜的信号强度的中值；
根据所述信号强度的中值，确定所述待测薄膜的孔隙比。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，根据所述信号强度的中值，确定所述待测薄膜的孔隙比，包括：
将与所述中值具有预设比例的数值，确定为所述待测薄膜的信号强度阈值；
对第一信号强度区间中的信号强度所对应的像素数量进行积分，获取第一像素数量，其中，所述第一信号强度区间是所述信号强度分布直方图中小于所述信号强度阈值的信号强度区间；
对第二信号强度区间中的信号强度所对应的像素数量进行积分，获取第二像素数量，其中，所述第二信号强度区间是所述信号强度分布直方图中的全部信号强度所对应的信号强度区间；
将所述第一像素数量与所述第二像素数量的比值，确定为所述待测薄膜的孔隙比。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述待测样品包括单层的所述待测薄膜。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述待测样品包括具有沟道孔的三维存储器阵列；所述三维存储器阵列由氧化物层和栅线交替堆叠形成，且所述栅线至少包括金属层和覆盖于所述金属层相对两侧的氮化钛薄膜；
所述待测薄膜包括位于相邻的所述金属层和所述氧化物层之间的所述氮化钛薄膜，所述其他材料层包括所述金属层和所述氧化物层。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述确定待测样品中的目标区域，包括：
获取所述待测样品位于预设能量损失区间的目标电子能量损失谱，所述预设能量损失区间包括0至50eV；
通过所述目标电子能量损失谱，测量所述待测样品中多个区域的厚度；
将所述厚度小于预设厚度的任意一个区域，确定为所述目标区域，其中，所述预设厚度包括20nm。
7.一种确定薄膜连续度的***，其特征在于，所述***包括：电子能量损失谱获取模块、图像处理模块和薄膜连续度确定模块；
其中，所述电子能量损失谱获取模块，用于确定待测样品中的目标区域，所述目标区域包括待测薄膜和覆盖于所述待测薄膜相对两侧的其他材料层；并沿所述其他材料层和所述待测薄膜的堆叠方向，对所述目标区域进行能谱分析，以获取所述待测薄膜中的目标元素的电子能量损失谱；
所述图像处理模块，用于对所述电子能量损失谱进行图像处理，得到所述目标元素的信号强度分布直方图；
所述薄膜连续度确定模块，用于通过所述信号强度分布直方图，确定所述待测薄膜的孔隙比，并根据所述孔隙比确定所述待测薄膜的连续度。
8.根据权利要求7所述的***，其特征在于，所述***还包括：制样模块；
所述制样模块，用于分别沿垂直于沟道孔的延伸方向和平行于所述沟道孔的延伸方向，对三维存储器阵列进行减薄处理，以获得所述待测样品。
9.根据权利要求7所述的***，其特征在于，所述电子能量损失谱获取模块包括：电子束产生模块和检测模块；
所述电子束产生模块，用于产生电子束，并将所述电子束投射至所述目标区域的表面；通过所述电子束与所述目标区域中的目标元素的相互作用，使得所述电子束发生非弹性散射；
所述检测模块，用于检测所述非弹性散射所产生的电子能量损失信号，以获取所述待测薄膜中的目标元素的电子能量损失谱。
10.根据权利要求7所述的***，其特征在于，所述图像处理模块包括采集模块和统计分析模块；
所述采集模块，用于采用特定的软件，采集所述电子损失谱的原始像素数据；
所述统计分析模块，用于对所述原始像素数据进行统计分析，得到所述目标元素的信号强度分布直方图。
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