CN113081862A - 一种透明质酸复合静电纺丝面膜的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种透明质酸复合静电纺丝面膜的制备方法,该面膜包括导电金属膜层和纳米纤维层,其中纳米纤维层是通过溶液静电纺丝技术将其附着于导电金属膜层上,并可揭下附着于基布层上。在纳米纤维层中,包含以下组分:透明质酸、聚乙烯醇、聚乙烯基吡咯烷酮、海藻酸钠、羧甲基纤维素钠、聚环氧乙烯、聚丙烯酸钠。本发明将上述物质配置的混合溶液通过使用溶液静电纺丝技术制备成极细的纳米纤维丝,将其附着于基布层上,从而达到了精华液与基布层合二为一目的。此外,该纳米纤维层可在遇水后30秒内完全消失,还可提高精华液有效成分的吸收速度与效果,且使用后无粘腻感,也无需清洗。
Description
技术领域
本发明属于面膜领域,具体涉及一种透明质酸复合静电纺丝面膜的制备方法。
背景技术
随着人们生活水平的日益提高,无论是女性还是男性,都开始越来越重视面部皮肤的护理和保养,而在日常的护肤品使用中,面膜因其使用便捷,护肤效果较好而被大众所接受,成为最普遍的护肤产品之一。根据现有数据显示,目前市场上销售的面膜80 % 以上是敷贴类基布型面膜,这种面膜主要以非织造布为载体,可提高皮肤对精华液中营养成分的吸收速度与吸收量,根据不同成分的精华液的配制,使得面膜具有不同的护肤效果。例如,美白、祛痘、保湿等。
透明质酸,又名玻尿酸,是一种酸性粘多糖。其状态像玻璃一样的光亮透明。透明质酸具有特殊的生物活性,且拥有很好的保湿性、无毒、低免疫反应、高生物相容、生物可分解以及人体可吸收等特性,因此常常用于面膜的精华液的成分中,起到保湿的效果。
目前,市场上大多数面膜产品中,都是将透明质酸等有效护肤成分制备配置在精华液中,然而精华液挥发速度过快,造成精华液吸收量很有限,且精华液与面膜基布分离造成精华液的浪费,降低了人们使用面膜时的良好体验感和舒适度。
因此,需要一种将精华液中的透明质酸等护肤有效成分与基布有效结合在一起的,有效解决精华液易挥发、易浪费、吸收效果有限、使用感不佳等问题。
发明内容
本发明针对上述目前面膜存在的问题,提供一种可将面膜基材与精华液合二为一,使面膜中的精华液被充分吸收的制备方法。
为了解决上述的技术问题,本发明采用的技术方案如下:
(1)纺丝液配制:将聚乙烯醇、透明质酸、聚乙烯基吡咯烷酮、海藻酸钠、羧甲基纤维素钠、聚环氧乙烯和聚丙烯酸钠倒入适量去离子水中,加热至80~90 ℃,搅拌3~7 h直至溶解均匀,形成均匀的纺丝液。该纺丝液含有质量体积浓度0.1~1 % 的透明质酸、2~10 %的聚乙烯醇、0.1~8 % 的聚乙烯基吡咯烷酮、0.1~0.5 % 的海藻酸钠、0.1~2 % 的羧甲基纤维素钠、1~4 % 的聚环氧乙烯、0.1~0.3 % 的聚丙烯酸钠。静置冷却至室温后,加入有机溶剂,在室温下,搅拌至溶液混合均匀;
(2)静电纺丝:将上述配制好的纺丝液抽入5~20 ml注射器中,采用溶液静电纺丝技术,在导电金属膜层上进行纳米纤维的制备。
上述所使用的有机溶剂中,包括正丙醇、异丙醇、乙醇、仲丁醇、正丁醇、2-丁氧基乙醇、1,3-丁二醇、1,2-丙二醇中的一种或多种混合的有机溶剂。
上述溶液静电纺丝参数设置,纺丝距离为8~15 cm,直流电压为 10~30 kV,注射器推进速率为0.1~2 ml/h,针头直径为0.3~0.9 mm。
本发明的有益效果:
通过溶液静电纺丝技术来制备透明质酸复合静电纺丝面膜的技术方案,可以使得精华液中的有效成分与面膜基布二合一,由于静电纺丝为纳米纤维,故可在遇水后30秒内完全消失,并可快速吸收入皮肤,提高精华液有效成份的吸收效果。使用时,皮肤自然晾干后无粘腻感,无需再次用水清洗面部剩余的精华液,从而进一步提高了使用的舒适感和便捷性。
具体实施方式:
下面将结合具体实施例对本发明的技术方案进行进一步的描述。需理解为以下实施例仅为示例性地说明和解释本发明的基本原理、主要特征和有益效果,而不应被解释为对本发明保护范围的限制。凡基于本发明上述内容所实现的技术均涵盖在本发明旨在保护的范围内。
本发明若未特指,以下实施例中所用原料和试剂均为市售商品,或者可以通过已经熟知的方法进行制备获得。
实施例1
一种透明质酸复合静电纺丝面膜的制备方法,所述的方法包括如下步骤:
(1)纺丝液配制:将聚乙烯醇、透明质酸、聚乙烯基吡咯烷酮、海藻酸钠、羧甲基纤维素钠、聚环氧乙烯和聚丙烯酸钠倒入适量去离子水中,加热至80 ℃,搅拌3 h直至溶解均匀,形成均匀的纺丝液。静置冷却至室温后,加入有机溶剂,在室温下,搅拌至溶液混合均匀;
(2)静电纺丝:将上述配制好的纺丝液抽入10 ml注射器中,采用溶液静电纺丝技术,在导电金属膜层上进行纳米纤维的制备;
步骤 (1) 中,去离子水为20份,有机溶剂为10份,其中有机溶剂为包括正丙醇、异丙醇、乙醇、仲丁醇、正丁醇、2-丁氧基乙醇、1,3-丁二醇、1,2-丙二醇中的一种或多种混合的有机溶剂;
步骤 (1) 中,该纺丝液含有质量体积浓度0.25 % 透明质酸、2 % 聚乙烯醇、0.2% 聚乙烯基吡咯烷酮、0.5 % 海藻酸钠、1 % 羧甲基纤维素钠、2 % 聚环氧乙烯、0.2 % 聚丙烯酸钠;
步骤 (2) 中,溶液静电纺丝参数设置,纺丝距离为8 cm,直流电压为 13 kV,注射器推进速率为1.0 ml/h,针头直径为0.9 mm。
实施例2
一种透明质酸复合静电纺丝面膜的制备方法,所述的方法包括如下步骤:
(1)纺丝液配制:将聚乙烯醇、透明质酸、聚乙烯基吡咯烷酮、海藻酸钠、羧甲基纤维素钠、聚环氧乙烯和聚丙烯酸钠倒入适量去离子水中,加热至90 ℃,搅拌3 h直至溶解均匀,形成均匀的纺丝液。静置冷却至室温后,加入有机溶剂,在室温下,搅拌至溶液混合均匀;
(2)静电纺丝:将上述配制好的纺丝液抽入10 ml注射器中,采用溶液静电纺丝技术,在导电金属膜层上进行纳米纤维的制备;
步骤 (1) 中,去离子水为20份,有机溶剂为10份,其中有机溶剂为包括正丙醇、异丙醇、乙醇、仲丁醇、正丁醇、2-丁氧基乙醇、1,3-丁二醇、1,2-丙二醇中的一种或多种混合的有机溶剂;
步骤 (1) 中,该纺丝液含有质量体积浓度0.25 % 透明质酸、4 % 聚乙烯醇、0.2% 聚乙烯基吡咯烷酮、0.4 % 海藻酸钠、1 % 羧甲基纤维素钠、3 % 聚环氧乙烯、0.1 % 聚丙烯酸钠;
步骤 (2) 中,溶液静电纺丝参数设置,纺丝距离为9 cm,直流电压为 15 kV,注射器推进速率为1.3 ml/h,针头直径为0.9 mm。
实施例3
一种透明质酸复合静电纺丝面膜的制备方法,所述的方法包括如下步骤:
(1)纺丝液配制:将聚乙烯醇、透明质酸、聚乙烯基吡咯烷酮、海藻酸钠、羧甲基纤维素钠、聚环氧乙烯和聚丙烯酸钠倒入适量去离子水中,加热至90 ℃,搅拌3 h直至溶解均匀,形成均匀的纺丝液。静置冷却至室温后,加入有机溶剂,在室温下,搅拌至溶液混合均匀;
(2)静电纺丝:将上述配制好的纺丝液抽入10 ml注射器中,采用溶液静电纺丝技术,在导电金属膜层上进行纳米纤维的制备;
步骤 (1) 中,去离子水为20份,有机溶剂为10份,其中有机溶剂为包括正丙醇、异丙醇、乙醇、仲丁醇、正丁醇、2-丁氧基乙醇、1,3-丁二醇、1,2-丙二醇中的一种或多种混合的有机溶剂;
步骤 (1) 中,该纺丝液含有质量体积浓度0.25 % 透明质酸、6 % 聚乙烯醇、0.2% 聚乙烯基吡咯烷酮、0.3 % 海藻酸钠、1 % 羧甲基纤维素钠、2 % 聚环氧乙烯、0.2 % 聚丙烯酸钠;
步骤 (2) 中,溶液静电纺丝参数设置,纺丝距离为10 cm,直流电压为 15 kV,注射器推进速率为1.4 ml/h,针头直径为0.9 mm。
实施例4
一种透明质酸复合静电纺丝面膜的制备方法,所述的方法包括如下步骤:
(1)纺丝液配制:将聚乙烯醇、透明质酸、聚乙烯基吡咯烷酮、海藻酸钠、羧甲基纤维素钠、聚环氧乙烯和聚丙烯酸钠倒入适量去离子水中,加热至90 ℃,搅拌3 h直至溶解均匀,形成均匀的纺丝液。静置冷却至室温后,加入有机溶剂,在室温下,搅拌至溶液混合均匀;
(2)静电纺丝:将上述配制好的纺丝液抽入10 ml注射器中,采用溶液静电纺丝技术,在导电金属膜层上进行纳米纤维的制备;
步骤 (1) 中,去离子水为20份,有机溶剂为10份,其中有机溶剂为包括正丙醇、异丙醇、乙醇、仲丁醇、正丁醇、2-丁氧基乙醇、1,3-丁二醇、1,2-丙二醇中的一种或多种混合的有机溶剂;
步骤 (1) 中,该纺丝液含有质量体积浓度0.25 % 透明质酸、8 % 聚乙烯醇、0.2% 聚乙烯基吡咯烷酮、0.2 % 海藻酸钠、1 % 羧甲基纤维素钠、3 % 聚环氧乙烯、0.1 % 聚丙烯酸钠;
步骤 (2) 中,溶液静电纺丝参数设置,纺丝距离为10 cm,直流电压为 18 kV,注射器推进速率为1.2 ml/h,针头直径为0.9 mm。
实施例5
一种透明质酸复合静电纺丝面膜的制备方法,所述的方法包括如下步骤:
(1)纺丝液配制:将聚乙烯醇、透明质酸、聚乙烯基吡咯烷酮、海藻酸钠、羧甲基纤维素钠、聚环氧乙烯和聚丙烯酸钠倒入适量去离子水中,加热至90 ℃,搅拌5 h直至溶解均匀,形成均匀的纺丝液。静置冷却至室温后,加入有机溶剂,在室温下,搅拌至溶液混合均匀;
(2)静电纺丝:将上述配制好的纺丝液抽入10 ml注射器中,采用溶液静电纺丝技术,在导电金属膜层上进行纳米纤维的制备;
步骤 (1) 中,去离子水为40份,有机溶剂为20份,其中有机溶剂为包括正丙醇、异丙醇、乙醇、仲丁醇、正丁醇、2-丁氧基乙醇、1,3-丁二醇、1,2-丙二醇中的一种或多种混合的有机溶剂;
步骤 (1) 中,该纺丝液含有质量体积浓度0.25 % 透明质酸、2 % 聚乙烯醇、0.5% 聚乙烯基吡咯烷酮、0.3 % 海藻酸钠、0.5 % 羧甲基纤维素钠、2 % 聚环氧乙烯、0.2 %聚丙烯酸钠;
步骤 (2) 中,溶液静电纺丝参数设置,纺丝距离为10 cm,直流电压为 15 kV,注射器推进速率为1.8 ml/h,针头直径为0.9 mm。
实施例6
一种透明质酸复合静电纺丝面膜的制备方法,所述的方法包括如下步骤:
(1)纺丝液配制:将聚乙烯醇、透明质酸、聚乙烯基吡咯烷酮、海藻酸钠、羧甲基纤维素钠、聚环氧乙烯和聚丙烯酸钠倒入适量去离子水中,加热至90 ℃,搅拌5 h直至溶解均匀,形成均匀的纺丝液。静置冷却至室温后,加入有机溶剂,在室温下,搅拌至溶液混合均匀;
(2)静电纺丝:将上述配制好的纺丝液抽入20 ml注射器中,采用溶液静电纺丝技术,在导电金属膜层上进行纳米纤维的制备;
步骤 (1) 中,去离子水为20份,有机溶剂为20份,其中有机溶剂为包括正丙醇、异丙醇、乙醇、仲丁醇、正丁醇、2-丁氧基乙醇、1,3-丁二醇、1,2-丙二醇中的一种或多种混合的有机溶剂;
步骤 (1) 中,该纺丝液含有质量体积浓度0.5 % 透明质酸、2 % 聚乙烯醇、1 %聚乙烯基吡咯烷酮、0.4 % 海藻酸钠、0.3 % 羧甲基纤维素钠、2 % 聚环氧乙烯、0.1 % 聚丙烯酸钠;
步骤 (2) 中,溶液静电纺丝参数设置,纺丝距离为10 cm,直流电压为 16 kV,注射器推进速率为1.1 ml/h,针头直径为0.9 mm。
实施例7
一种透明质酸复合静电纺丝面膜的制备方法,所述的方法包括如下步骤:
(1)纺丝液配制:将聚乙烯醇、透明质酸、聚乙烯基吡咯烷酮、海藻酸钠、羧甲基纤维素钠、聚环氧乙烯和聚丙烯酸钠倒入适量去离子水中,加热至90 ℃,搅拌6 h直至溶解均匀,形成均匀的纺丝液。静置冷却至室温后,加入有机溶剂,在室温下,搅拌至溶液混合均匀;
(2)静电纺丝:将上述配制好的纺丝液抽入20 ml注射器中,采用溶液静电纺丝技术,在导电金属膜层上进行纳米纤维的制备;
步骤 (1) 中,去离子水为40份,有机溶剂为20份,其中有机溶剂为包括正丙醇、异丙醇、乙醇、仲丁醇、正丁醇、2-丁氧基乙醇、1,3-丁二醇、1,2-丙二醇中的一种或多种混合的有机溶剂;
步骤 (1) 中,该纺丝液含有质量体积浓度0.5 % 透明质酸、2 % 聚乙烯醇、2 %聚乙烯基吡咯烷酮、0.4 % 海藻酸钠、2 % 羧甲基纤维素钠、1.5 % 聚环氧乙烯、0.3 % 聚丙烯酸钠;
步骤 (2) 中,溶液静电纺丝参数设置,纺丝距离为10 cm,直流电压为 18 kV,注射器推进速率为0.5 ml/h,针头直径为0.9 mm。
实施例8
一种透明质酸复合静电纺丝面膜的制备方法,所述的方法包括如下步骤:
(1)纺丝液配制:将聚乙烯醇、透明质酸、聚乙烯基吡咯烷酮、海藻酸钠、羧甲基纤维素钠、聚环氧乙烯和聚丙烯酸钠倒入适量去离子水中,加热至90 ℃,搅拌5 h直至溶解均匀,形成均匀的纺丝液。静置冷却至室温后,加入有机溶剂,在室温下,搅拌至溶液混合均匀;
(2)静电纺丝:将上述配制好的纺丝液抽入20 ml注射器中,采用溶液静电纺丝技术,在导电金属膜层上进行纳米纤维的制备;
步骤 (1) 中,去离子水为60份,有机溶剂为20份,其中有机溶剂为包括正丙醇、异丙醇、乙醇、仲丁醇、正丁醇、2-丁氧基乙醇、1,3-丁二醇、1,2-丙二醇中的一种或多种混合的有机溶剂;
步骤 (1) 中,该纺丝液含有质量体积浓度0.5 % 透明质酸、2 % 聚乙烯醇、4 %聚乙烯基吡咯烷酮、0.3 % 海藻酸钠、1.5 % 羧甲基纤维素钠、2 % 聚环氧乙烯、0.2 % 聚丙烯酸钠;
步骤 (2) 中,溶液静电纺丝参数设置,纺丝距离为10 cm,直流电压为 16 kV,注射器推进速率为0.7 ml/h,针头直径为0.9 mm。
实施例9
一种透明质酸复合静电纺丝面膜的制备方法,所述的方法包括如下步骤:
(1)纺丝液配制:将聚乙烯醇、透明质酸、聚乙烯基吡咯烷酮、海藻酸钠、羧甲基纤维素钠、聚环氧乙烯和聚丙烯酸钠倒入适量去离子水中,加热至90 ℃,搅拌6 h直至溶解均匀,形成均匀的纺丝液。静置冷却至室温后,加入有机溶剂,在室温下,搅拌至溶液混合均匀;
(2)静电纺丝:将上述配制好的纺丝液抽入20 ml注射器中,采用溶液静电纺丝技术,在导电金属膜层上进行纳米纤维的制备;
步骤 (1) 中,去离子水为40份,有机溶剂为20份,其中有机溶剂为包括正丙醇、异丙醇、乙醇、仲丁醇、正丁醇、2-丁氧基乙醇、1,3-丁二醇、1,2-丙二醇中的一种或多种混合的有机溶剂;
步骤 (1) 中,该纺丝液含有质量体积浓度0.5 % 透明质酸、2 % 聚乙烯醇、6 %聚乙烯基吡咯烷酮、0.3 % 海藻酸钠、1 % 羧甲基纤维素钠、2 % 聚环氧乙烯、0.2 % 聚丙烯酸钠;
步骤 (2) 中,溶液静电纺丝参数设置,纺丝距离为10 cm,直流电压为 16 kV,注射器推进速率为0.7 ml/h,针头直径为0.9 mm。
实施例10
一种透明质酸复合静电纺丝面膜的制备方法,所述的方法包括如下步骤:
(1)纺丝液配制:将聚乙烯醇、透明质酸、聚乙烯基吡咯烷酮、海藻酸钠、羧甲基纤维素钠、聚环氧乙烯和聚丙烯酸钠倒入适量去离子水中,加热至90 ℃,搅拌6 h直至溶解均匀,形成均匀的纺丝液。静置冷却至室温后,加入有机溶剂,在室温下,搅拌至溶液混合均匀;
(2)静电纺丝:将上述配制好的纺丝液抽入20 ml注射器中,采用溶液静电纺丝技术,在导电金属膜层上进行纳米纤维的制备;
步骤 (1) 中,去离子水为40份,有机溶剂为20份,其中有机溶剂为包括正丙醇、异丙醇、乙醇、仲丁醇、正丁醇、2-丁氧基乙醇、1,3-丁二醇、1,2-丙二醇中的一种或多种混合的有机溶剂;
步骤 (1) 中,该纺丝液含有质量体积浓度0.5 % 透明质酸、2 % 聚乙烯醇、0.1 %聚乙烯基吡咯烷酮、0.5 % 海藻酸钠、1.5 % 羧甲基纤维素钠、3 % 聚环氧乙烯、0.1 % 聚丙烯酸钠;
步骤 (2) 中,溶液静电纺丝参数设置,纺丝距离为10 cm,直流电压为 14.5 kV,注射器推进速率为1.5 ml/h,针头直径为0.9 mm。
实施例11
一种透明质酸复合静电纺丝面膜的制备方法,所述的方法包括如下步骤:
(1)纺丝液配制:将聚乙烯醇、透明质酸、聚乙烯基吡咯烷酮、海藻酸钠、羧甲基纤维素钠、聚环氧乙烯和聚丙烯酸钠倒入适量去离子水中,加热至90 ℃,搅拌6 h直至溶解均匀,形成均匀的纺丝液。静置冷却至室温后,加入有机溶剂,在室温下,搅拌至溶液混合均匀;
(2)静电纺丝:将上述配制好的纺丝液抽入20 ml注射器中,采用溶液静电纺丝技术,在导电金属膜层上进行纳米纤维的制备;
步骤 (1) 中,去离子水为40份,有机溶剂为20份,其中有机溶剂为包括正丙醇、异丙醇、乙醇、仲丁醇、正丁醇、2-丁氧基乙醇、1,3-丁二醇、1,2-丙二醇中的一种或多种混合的有机溶剂;
步骤 (1) 中,该纺丝液含有质量体积浓度0.5 % 透明质酸、2 % 聚乙烯醇、0.1 %聚乙烯基吡咯烷酮、0.3 % 海藻酸钠、1.5 % 羧甲基纤维素钠、3 % 聚环氧乙烯、0.1 % 聚丙烯酸钠;
步骤 (2) 中,溶液静电纺丝参数设置,纺丝距离为10 cm,直流电压为 15.5 kV,注射器推进速率为1.5 ml/h,针头直径为0.9 mm。
Claims (8)
1.一种透明质酸复合静电纺丝面膜的制备方法,其特征在于,该面膜包括导电金属膜层和纳米纤维层,其中,所述纳米纤维层是通过溶液静电纺丝技术将其附着于导电金属膜层上,并可揭下附着于基布层上。
2.根据权利要求1所述的透明质酸复合静电纺丝面膜,其特征在于, 所述纳米纤维层包括如下成分:透明质酸、聚乙烯基吡咯烷酮、聚乙烯醇、海藻酸钠、羧甲基纤维素钠、聚环氧乙烯、聚丙烯酸钠、有机溶剂、去离子水。
3.根据权利要求2所述的透明质酸复合静电纺丝面膜,其特征在于,包括以下按称量的重量份计各组分:透明质酸0.2~1份、聚乙烯基吡咯烷酮0.5~2.5份、聚乙烯醇1~8份、海藻酸钠1~5份、羧甲基纤维素钠1~2份、聚环氧乙烯1~5份、聚丙烯酸钠0.1~0.5份、有机溶剂10~20份、去离子水30~50份。
4.根据权利要求3所述的透明质酸复合静电纺丝面膜,其特征在于,所述有机溶剂包括正丙醇、异丙醇、乙醇、仲丁醇、正丁醇、2-丁氧基乙醇、1,3-丁二醇、1,2-丙二醇中的一种或多种混合的有机溶剂。
5.根据权利要求3所述的透明质酸复合静电纺丝面膜组分,其特征在于,去离子水与有机溶剂的体积比为1~4:1~2。
6.根据权利要求3所述的透明质酸复合静电纺丝面膜组分,其特征在于,所述透明质酸的平均分子量在10000~1000000之间,聚乙烯基吡咯烷酮的平均分子量在10000~1300000之间,聚乙烯醇的平均分子量在 50000-100000之间、海藻酸钠的平均分子量在100000~300000之间、羧甲基纤维素钠的平均分子量在 18000~25000之间、聚环氧乙烯的分子量为800~1000、聚丙烯酸钠的平均分子量在 5000000~7000000。
7.根据权利要求1所述的透明质酸复合静电纺丝面膜的制备方法,其特征在于,所述的方法包括如下步骤:
(1) 纺丝液配制:将聚乙烯醇、透明质酸、聚乙烯基吡咯烷酮、海藻酸钠、羧甲基纤维素钠、聚环氧乙烯和聚丙烯酸钠倒入适量去离子水中,加热至80~90 ℃,搅拌3~7 h直至溶解均匀,形成均匀的纺丝液;
该纺丝液含有质量体积浓度0.1~1 % 的透明质酸、2~10 % 的聚乙烯醇、0.1~8 % 的聚乙烯基吡咯烷酮、0.1~0.5 % 的海藻酸钠、0.1~2 % 的羧甲基纤维素钠、1~4 % 的聚环氧乙烯、0.1~0.3 % 的聚丙烯酸钠;
静置冷却至室温后,加入有机溶剂,在室温下,搅拌至溶液混合均匀;
(2)静电纺丝:将上述配制好的纺丝液抽入5~20 ml注射器中,采用溶液静电纺丝技术,在导电金属膜层上进行纳米纤维的制备。
8.根据权利要求7所述的透明质酸复合静电纺丝面膜的制备方法,其特征在于,所述溶液静电纺丝参数设置,纺丝距离为8~15 cm,直流电压为 10~30 kV,注射器推进速率为0.1~2 ml/h,针头直径为0.3~0.9 mm。
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