CN113070045B - 一种去除工业废水中硝酸盐的吸附剂制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种去除工业废水中硝酸盐的吸附剂制备方法,包括如下步骤:将SiO2介孔纳米材料在酸中浸泡,将SiO2介孔纳米材料酸化水解;将壳聚糖溶解在去离子水或酸中,磁力搅拌;将酸化后的SiO2加入壳聚糖溶液中,室温下搅拌,抽滤多余的壳聚糖溶液;将环氧氯丙烷加入壳聚糖功能化介孔二氧化硅纳米粒子中,加入KOH回流;逐滴加入N,N,N',N'‑四乙基‑1,3‑丙二胺和乙醇组成的溶液,搅拌;过滤后,用HCI交替洗涤得到的吸附剂,再用去离子水洗涤至中性pH,烘干,得到去除硝酸盐的吸附剂。本发明制备过程简单,且成本低,易回收循环使用,除硝酸根效率高。
Description
技术领域
本发明涉及吸附剂制备方法的技术领域,尤其涉及制备去除工业废水中硝酸盐的吸附剂的技术领域。
背景技术
在世界各地,地表水和地下水中的硝酸盐污染是一个日益严重的问题,随着工农业的快速发展,产生了更多的“三废”,在渗入地下后,地下水中硝酸盐的浓度将显著增加。而且硝酸盐极易溶于水,并能很容易地通过土壤进入饮用水供应。高摄入量会导致腹痛、腹泻、呕吐、高血压、婴儿死亡率升高、中枢神经***出生缺陷、糖尿病、自然流产、呼吸道感染和免疫***改变。近年来,各种对废水中硝酸盐的去除已经采用了几种方法。可去除硝酸盐的方法有生物反硝化、催化还原、反渗透和电渗析以及离子交换。其中,生物反硝化利用微生物降解提供了一种将硝酸盐还原为氮的可能性,但水中受到细菌及其代谢物质的污染。催化还原工艺的优点是能快速去除水中的硝酸盐,但这个过程的缺点也是它的高资本。反渗透和电渗析因为它们相对昂贵,而且仅仅是将硝酸盐浓缩为废盐水。而离子交换技术由于其简单、有效、选择性、回收率和相对较低的成本,通常更适合于水去污和去除无机离子。
因此,基于离子交换技术的新型吸附剂的研究在实际应用中受到了全球的关注,各种吸附剂,包括碳基吸附剂、层状双氢氧化物、沸石、粘土、工业废物和农业废物,都被用于去除水中的硝酸盐。但工业废水中一些常见的竞争阴离子,如硫酸盐、碳酸氢盐和氯离子,广泛存在于废水中。 虽然无毒离子的浓度较低,但它们的存在会显著影响硝酸盐吸附在交换位点上的完成。 因此,在竞争阴离子存在下选择性吸收硝酸盐的研究对于更好地解决实际污染问题变得越来越必要。
发明内容
本发明目的是提供一种去除工业废水中硝酸盐的吸附剂制备方法,制备过程简单,且成本低,易回收循环使用,除硝酸根效率高。
为实现上述技术效果,本发明采用如下技术方案:
一种去除工业废水中硝酸盐的吸附剂制备方法,包括如下步骤:
步骤1:将2-10g SiO2介孔纳米材料在50-200ml 2%-10%酸中浸泡5-12小时,将SiO2介孔纳米材料酸化水解;
步骤2:将2-10 g壳聚糖溶解在100-200ml去离子水或 2%-10%酸中,磁力搅拌下搅拌2-6小时;
步骤3:将酸化后的SiO2加入上述壳聚糖溶液中,室温下搅拌4-8小时,抽滤多余的壳寡糖溶液;
步骤4:将2-4 g环氧氯丙烷加入上述壳聚糖功能化介孔二氧化硅纳米粒子中,加入1-5%KOH 20-100ml ,60-100℃回流2-8小时;
步骤5:将上述步骤4得到的聚合物颗粒过滤出悬浮液;逐滴加入2-10g N,N,N',N'-四乙基-1,3-丙二胺和20-40g乙醇组成的溶液,在40-60℃下搅拌2-8h;
步骤6:反应完成后,过滤,用1.0 -3.0 M HCI交替洗涤得到的吸附剂,再用去离子水洗涤至中性pH,烘箱60-100℃干燥,得到去除硝酸盐的吸附剂。
优选的是,本发明的SiO2 介孔纳米材料为35-200目。
优选的是,本发明的酸为盐酸、醋酸、硫酸、草酸中的至少一种。
优选的是,本发明的壳聚糖为CS。
本发明由壳聚糖介孔SiO2 改性的纳米材料与环氧氯丙烷、N,N,N',N'-四乙基-1,3-丙二胺反应,引入二个官能团NR3 +的同时,N原子周围也增加碳原子数目可以提树脂对硝酸盐的选择性。成功合成了一种新型的不对称胺基强碱性阴离子吸附剂,该吸附剂无论溶液中是否存在竞争阴离子,均对硝酸盐的吸附能力更强。且对于硝酸盐、硫酸盐均存在的条件下,该吸附剂优先交换硝酸盐,不受水中硫酸盐的影响。该去除硝酸盐吸附剂对硝酸盐的选择性顺序依次为:HCO3 -<Cl-<SO4 2-<NO3 - 。
本发明采用上述技术方案,与现有技术相比具有如下优点:
1、本发明公开一种不对称胺基强碱性阴离子交换吸附剂去除废水中硝酸盐的的制备方法,无论溶液中是否存在竞争阴离子,对硝酸盐的吸附能力都很强。
2、本发明以SiO2介孔纳米材料为载体,其表面积大、相对密度低、重量轻、渗透性好、化学稳定性高,且表面具有氨基 ( -OH),便于引入其它化学物质,且化合键相对稳定。
3、本发明采用生物吸附剂:壳聚糖,其低成本、无毒和高含量的有效生物吸附剂,氨基和羟基官能团具有很强的吸附潜力,质子化的阳离子铵盐与阴离子硝酸根之间由静电引力吸附。
4、本发明采用环氧氯丙烷,是一种重要的有机合成原料与中间体,通过化学反应将其含氯基团引入到壳聚糖改性的二氧化硅吸附剂上,其化学稳定性高,且该反应绿色环保。
5、本发明采用了N,N,N',N'-四乙基-1,3-丙二胺,通过乙醇水热法引入二个官能团NR3 +的同时,N原子周围也增加碳原子数目,可以提高吸附剂对硝酸盐的选择性。
6、本发明改性的二氧化硅吸附剂通过与壳聚糖、N,N,N',N'-四乙基-1,3-丙二胺交联反应产生季铵盐双交换位点来取代短链三甲胺作为传统吸附剂的胺化试剂。
7、本发明的去除硝酸盐吸附剂对硝酸盐的选择性顺序依次为:HCO3 -<Cl-<SO4 2-<NO3 -
8、本发明用0.6MNaCl溶液定量地从吸附剂中提取硝酸盐。采用氯化钠作为解吸剂:便于改性二氧化硅除硝酸根材料的再生,且不引入其它杂质。
9、本发明通过静电吸附、离子交换等方式吸附废水中的硝酸盐,该改性材料在pH=7时可除去了约99%以上的硝酸盐。
10、本发明制备的改性除硝酸根吸附剂,制备过程简单,且成本低,易回收循环使用,除硝酸根效率高。
附图说明
图1是本发明实施例1在不同pH废水中吸附容量的对比图。
图2是本发明实施例1中共存离子对硝酸盐去除影响的对比图。
图3是本发明实施例5在不同循环下对硝酸盐的保留吸附效率的对比图。
具体实施方式
一种去除工业废水中硝酸盐的吸附剂制备方法,包括如下步骤:
步骤1:将2-10g SiO2介孔纳米材料在50-200ml 2%-10%酸中浸泡5-12小时,将SiO2介孔纳米材料酸化水解;
步骤2:将2-10 g壳聚糖溶解在100-200ml去离子水或 2%-10%酸中,磁力搅拌下搅拌2-6小时;
步骤3:将酸化后的SiO2加入上述壳聚糖溶液中,室温下搅拌4-8小时,抽滤多余的壳聚糖溶液;
步骤4:将2-4 g环氧氯丙烷加入上述壳聚糖功能化介孔二氧化硅纳米粒子中,加入1-5%KOH 20-100ml ,60-100℃回流2-8小时;
步骤5:将上述步骤4得到的聚合物颗粒过滤出悬浮液;逐滴加入2-10g N,N,N',N'-四乙基-1,3-丙二胺和20-40g乙醇组成的溶液,在40-60℃下搅拌2-8h;
步骤6:反应完成后,过滤,用1.0 -3.0 M HCI交替洗涤得到的吸附剂,再用去离子水洗涤至中性pH,烘箱60-100℃干燥,得到去除硝酸盐的吸附剂。
本发明的SiO2 介孔纳米材料为35-200目。
本发明的酸为盐酸、醋酸、硫酸、草酸中的至少一种。
本发明的壳聚糖为CS。
实施例1
步骤1:将2g SiO2 (100目)介孔纳米材料在100ml 2%醋酸中浸泡5小时,将其酸化水解;
步骤2:将2g壳聚糖(CS)溶解在100ml 2%醋酸中,磁力搅拌下搅拌2小时;
步骤3:将酸化后的SiO2加入上述壳聚糖溶液中,室温下搅拌4小时,抽滤多余的壳聚糖溶液;
步骤4:将4 g环氧氯丙烷加入上述壳聚糖功能化介孔二氧化硅纳米粒子中,加入1%KOH 20ml ,60℃回流3小时;
步骤5:将上述聚合物颗粒过滤出悬浮液。逐滴加入4g N,N,N',N'-四乙基-1,3-丙二胺和20g乙醇组成的溶液,在40℃下搅拌2 h;
步骤6:反应完成后,过滤,用1.0M HCI交替洗涤得到的吸附剂,再用去离子水洗涤至中性pH,烘箱60℃干燥,得到去除硝酸盐的吸附剂。
实施例2
步骤1:将3g SiO2 (50目)介孔纳米材料在100ml 3%盐酸中浸泡5小时,将其酸化水解;
步骤2:将5 g壳聚糖(CS)溶解在200ml去离子水中,磁力搅拌下搅拌2小时;
步骤3:将酸化后的SiO2加入上述壳聚糖溶液中,室温下搅拌5小时,抽滤多余的壳聚糖溶液;
步骤4:将3g环氧氯丙烷加入上述壳聚糖功能化介孔二氧化硅纳米粒子中,加入1%KOH 20ml ,100℃回流2小时;
步骤5:将上述聚合物颗粒过滤出悬浮液。逐滴加入5g N,N,N',N'-四乙基-1,3-丙二胺和30g乙醇组成的溶液,在60℃下搅拌3h;
步骤6:反应完成后,过滤,用1.5 M HCI交替洗涤得到的吸附剂,再用去离子水洗涤至中性pH,烘箱80℃干燥,得到去除硝酸盐的吸附剂。
实施例3
步骤1:将5g SiO2 (200目)介孔纳米材料在50ml 3.2 %酸 硫酸中浸泡5小时,将其酸化水解;
步骤2:将4 g壳聚糖(CS)溶解在150ml 3%盐酸中,磁力搅拌下搅拌3小时;
步骤3:将酸化后的SiO2加入上述壳聚糖溶液中,室温下搅拌4-8小时,抽滤多余的壳聚糖溶液;
步骤4:将2-4 g环氧氯丙烷加入上述壳聚糖功能化介孔二氧化硅纳米粒子中,加入4 %KOH 40ml ,80℃回流2小时;
步骤5:将上述聚合物颗粒过滤出悬浮液。逐滴加入6g N,N,N',N'-四乙基-1,3-丙二胺和40g乙醇组成的溶液,在50℃下搅拌2.5 h;
步骤6:反应完成后,过滤,用2.0 M HCI交替洗涤得到的吸附剂,再用去离子水洗涤至中性pH,烘箱100℃干燥,得到去除硝酸盐的吸附剂。
实施例4
步骤1:将3g SiO2 (35目)介孔纳米材料在50ml 5%草酸中浸泡5小时,将其酸化水解;
步骤2:将2 g壳聚糖(CS)溶解在100ml去离子水或 2.5%草酸中,磁力搅拌下搅拌2-6小时;
步骤3:将酸化后的SiO2加入上述壳聚糖溶液中,室温下搅拌4小时,抽滤多余的壳聚糖溶液;
步骤4:将3 g环氧氯丙烷加入上述壳聚糖功能化介孔二氧化硅纳米粒子中,加入1.25%KOH 20ml ,60℃回流2-8小时;
步骤5:将上述聚合物颗粒过滤出悬浮液。逐滴加入3g N,N,N',N'-四乙基-1,3-丙二胺和40g乙醇组成的溶液,在60℃下搅拌4h;
步骤6:反应完成后,过滤,用1.6 M HCI交替洗涤得到的吸附剂,再用去离子水洗涤至中性pH,烘箱70℃干燥,得到去除硝酸盐的吸附剂。
实施例5
步骤1:将4g SiO2 (100目)介孔纳米材料在100ml 2%盐酸中浸泡5小时,将其酸化水解;
步骤2:将4 g壳聚糖(CS)溶解在100-200ml去离子水中,磁力搅拌下搅拌4小时;
步骤3:将酸化后的SiO2加入上述壳聚糖溶液中,室温下搅拌4小时,抽滤多余的壳聚糖溶液;
步骤4:将3g环氧氯丙烷加入上述壳聚糖功能化介孔二氧化硅纳米粒子中,加入1.6%KOH 20ml ,60℃回流6小时;
步骤5:将上述聚合物颗粒过滤出悬浮液。逐滴加入5g N,N,N',N'-四乙基-1,3-丙二胺和40g乙醇组成的溶液,在40℃下搅拌3h;
步骤6:反应完成后,过滤,用1.2 M HCI交替洗涤得到的吸附剂,再用去离子水洗涤至中性pH,烘箱60℃干燥,得到去除硝酸盐的吸附剂。
1)将上述实验案例1-5的改性除硝酸盐材料(吸附剂)分别取5mL放入5个相同的100 mL烧杯中。
2)分别取含硝酸盐废水(硝酸盐浓度C=1000ppm,pH=7),各50mL加入上述五个烧杯中。
3)在温控恒温振荡器中连续搅拌,接触时间为2小时,搅拌速度为500 rpm。
4)吸附完成后,使用滤纸将吸附剂与含硝酸盐废水分离。然后,用多参数水质测定仪(5B-6C(V8))分批测量溶液中硝酸盐浓度的变化。
实验结果如下表所示:
图1是本发明实施例1在不同pH废水中吸附容量的对比图。具体的测试过程是:
1)将上述实验案例1的改性除硝酸盐材料(吸附剂)分别取5 g放入8个相同的100mL烧杯中。
2)分别取含不同pH(2-9)的含含硝酸盐废水(硝酸盐浓度C=500ppm),各5 g加入上述8个烧杯中。
3)在温控恒温振荡器中连续搅拌,接触时间为5小时,搅拌速度为600 rpm。
4)吸附完成后,使用滤纸将吸附剂与含硝酸盐废水分离。
然后,用多参数水质测定仪(5B-6C(V8))分批测量溶液中硝酸盐浓度的变化。
图2是本发明实施例1中共存离子对硝酸盐去除影响的对比图。具体的测试过程是:
1)将上述实验案例1的除硝酸盐材料(吸附剂)分别取5g放入4个相同的100mL烧杯中。
2)分别取含不同阴离子(SO4 2-、Cl-、NO3 -、HCO3 -)的含含硝酸盐废水(pH=7,硝酸盐浓度C=500ppm),各50mL加入上述4个烧杯中。
3)在温控恒温振荡器中连续搅拌,接触时间为4小时,搅拌速度为600 rpm。
4)吸附完成后,使用滤纸将吸附剂与含硝酸盐废水分离。
然后,用多参数水质测定仪(5B-6C(V8))分批测量溶液中硝酸盐浓度的变化。
图3是本发明实施例5在不同循环下对硝酸盐的保留吸附效率的对比图。具体的测试过程是:
1)将上述实验案例5的除硝酸盐材料(吸附剂)取5mL装入玻璃柱中,高径比4:1,流速1BV/H,蠕动泵通入含硝酸盐废水50mL(原水硝酸盐浓度C=1000ppm,pH=7)。
2)每10BV含硝酸盐废水吸附完成后,用0.6MNaCl 1BV进行解吸(1BV/H),再重复上述吸附过程,测试其相对稳定性。
用多参数水质测定仪(5B-6C(V8))分批测量溶液中硝酸盐浓度的变化。
需要强调的是:以上仅是本发明的较佳实施例而已,并非对本发明作任何形式上的限制,凡是依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰,均仍属于本发明技术方案的范围内。
Claims (3)
1.一种去除工业废水中硝酸盐的吸附剂制备方法,其特征在于包括如下步骤:
步骤1:将2-10gSiO2介孔纳米材料在50-200mL 2%-10%酸中浸泡5-12小时,将SiO2介孔纳米材料酸化水解;
步骤2:将2-10g壳聚糖溶解在100-200mL 去离子水或2%-10%酸中,磁力搅拌下搅拌2-6小时;
步骤3:将酸化后的SiO2加入上述壳聚糖溶液中,室温下搅拌4-8小时,抽滤多余的壳聚糖溶液;
步骤4:将2-4g环氧氯丙烷加入上述壳聚糖功能化介孔二氧化硅纳米粒子中,加入1-5%KOH 20-100mL ,60-100℃回流2-8小时;
步骤5:将上述步骤4得到的聚合物颗粒过滤出悬浮液;逐滴加入2-10gN,N,N',N'-四乙基-1,3-丙二胺和20-40g乙醇组成的溶液,在40-60℃ 下搅拌2-8h;
步骤6:反应完成后,过滤,用1.0-3.0M HCl洗涤得到的吸附剂,再用去离子水洗涤至中性pH,烘箱60-100℃干燥,得到去除硝酸盐的吸附剂。
2.根据权利要求1所述的去除工业废水中硝酸盐的吸附剂制备方法,其特征在于上述步骤1中的SiO2介孔纳米材料为35-200目。
3.根据权利要求1所述的去除工业废水中硝酸盐的吸附剂制备方法,其特征在于上述步骤1、步骤2中的酸为盐酸、醋酸、硫酸、草酸中的至少一种。
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