CN113050329A - 一种聚酰亚胺型配向膜返工液 - Google Patents
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Abstract
为克服现有技术中PI型配向膜中TMAH体系对PI残留的处理不足，对Cu、PS以及ITO的强腐蚀性，使用寿命较短的问题，本发明提供了一种聚酰亚胺型配向膜返工液，包括有机胺、溶剂和添加剂，有机胺选择2‑二甲胺基‑2‑甲基丙醇、二乙氨基乙醇、2‑氨基‑2‑甲基‑丙醇、1‑氨基‑2‑丙醇、3‑二乙氨基丙胺、三异丙醇胺和二乙烯三胺中的一种或多种。本发明提供的聚酰亚胺型配向膜返工液，对PI型配向膜的PI残留脱落处理的效果优异，对Cu、PS以及ITO的腐蚀性低，而且毒性较低，危害性较小，使用寿命更长。
Description
技术领域
本发明属于TFT-LCD镀膜返工领域，具体涉及一种聚酰亚胺型配向膜返工液。
背景技术
作为薄膜晶体管液晶显示器(TFT-LCD，thinfilm transistor liquid crystaldisplay)中实现液晶配向的关键材料和结构，配向膜的良品率是CELL制程乃至整个液晶显示器(LCD,liquid crystal display)产线中重要的一个参数。若配向膜品质不合格，比如配向膜厚度不均匀和固烤不合格等，会直接导致整个面板报废。由于配向膜前端制程结构均合格，直接报废面板会造成较大的浪费，导致生产成本增大。
为了降低成本，部分厂商提出将配向膜品质不合格的薄膜场效应晶体管(TFT，thin film transistor)玻璃或者彩色滤光片(CF，color filter)玻璃通过聚酰亚胺配向膜返工(PI Rework)液进行返工处理，将制作不合格的配向膜去除，重新投入到CELL制程中的配向膜制作过程，以保留前段制程，从而节约生产成本。
目前，PIRework液使用较多的是四甲基氢氧化铵(TMAH，tetramethylammoniumhydroxide)体系。TMAH为碱性非常强的有机碱，因其金属离子含量低，可以降到ppb(partper billion)级，在电子领域有着较为广泛的应用。该体系PI Rework液对配向膜的返工效果较好,但TMAH与PI型配向膜生产工艺中用到的N-甲基吡咯烷酮(NMP，N-Methylpyrrolidone)相互作用产生析出问题，对Cu衬底、聚苯乙烯(PS，polystyrene)以及纳米铟锡金属氧化物(ITO,indium tin oxides)的腐蚀性较强。且由于TMAH较强的吸湿性，很容易造成药液失效、存在使用寿命较短的问题。另外TMAH毒性较强，在韩国以及日本等地均有因为TMAH溅射造成中毒死亡的案例，而且TMAH价格比较昂贵。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是针对现有技术中PI型配向膜中TMAH体系对PI残留的处理不足，对Cu、PS以及ITO的强腐蚀性，使用寿命较短的问题，提供一种聚酰亚胺型配向膜返工液。
本发明解决上述问题所采用的技术方案如下：
本发明提供了一种聚酰亚胺型配向膜返工液，包括以下组分：
有机胺、溶剂以及添加剂，有机胺包括2-二甲胺基-2-甲基丙醇、二乙氨基乙醇、2-氨基-2-甲基-丙醇、1-氨基-2-丙醇、3-二乙氨基丙胺、三异丙醇胺和二乙烯三胺中的一种或多种。
可选的，以所述聚酰亚胺型配向膜返工液的总重量为100％计，有机胺的含量为5％～30％。更优选的，有机胺的含量为8％～20％。
可选的，添加剂包括葡萄糖酸及其钾或钠盐、乙醇胺磷酸酯、2-巯基苯并噻唑、甲基苯并三氮唑、苯并三氮唑和聚乙二醇PEG400～PEG2000中的一种或多种。
可选的，以聚酰亚胺型配向膜返工液的总重量为100％计，添加剂的含量为0.1％～1％。
可选的，以所述聚酰亚胺型配向膜返工液的总重量为100％计，溶剂的含量为69％～94.9％。
可选的，溶剂包括水以及能与水互溶的有机溶剂，以所述聚酰亚胺型配向膜返工液的总重量为100％计，有机溶剂的含量为10％～40％，所述水的含量为29％～84.9％。
可选的，有机溶剂包括酰胺类物质和醇类物质中的一种或两种。
可选的，酰胺类物质包括二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺、N-甲基甲酰胺和二甲基丙酰胺中的一种或多种，醇类物质包括二乙二醇、二丙二醇、二甘醇，乙二醇、丙三醇，二乙二醇单甲醚和二乙二醇单丁醚中的一种或多种。
本发明提供的聚酰亚胺型配向膜返工液以优化配方的有机胺、溶剂和添加剂来配制返工液，通过取代TMAH可以有效避免TMAH与PI型配向膜工艺中的NMP相互作用产生析出问题，返工液对PI型配向膜的PI残留脱落处理的效果优异，对Cu、PS以及ITO的腐蚀性低，而且毒性较低，危害性较小，使用寿命更长。
附图说明
图1是本发明提供的实施例1中PI配向膜返工前的光学显微镜(OM,opticalmicroscope)图；
图2是本发明提供的实施例1中PI配向膜返工后的OM显微镜图；
图3是本发明提供的实施例1对CF玻璃经浸泡前的OM显微镜图；
图4是本发明提供的实施例1对CF玻璃经返工液处理的OM显微镜图；
图5是本发明提供的CF玻璃经去离子水处理的OM显微镜图；
图6是本发明提供的实施例1对TFT玻璃经浸泡前的OM显微镜图；
图7是本发明提供的实施例1对TFT玻璃经返工液处理的OM显微镜图；
图8是本发明提供的TFT玻璃经去离子水处理的OM显微镜图。
具体实施方式
为了使本发明所解决的技术问题、技术方案及有益效果更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
本发明解决上述技术问题所采用的技术方案如下：
本发明提供了一种聚酰亚胺型配向膜返工液，包括以下组分：
有机胺、溶剂以及添加剂，有机胺包括2-二甲胺基-2-甲基丙醇、二乙氨基乙醇、2-氨基-2-甲基-丙醇、1-氨基-2-丙醇、3-二乙氨基丙胺三异丙醇胺和二乙烯三胺中的一种或多种。
本发明提供的聚酰亚胺型配向膜返工液以优化配方的有机胺、溶剂和添加剂来配制返工液，通过取代TMAH可以有效避免TMAH与PI型配向膜工艺中的NMP相互作用产生析出问题，返工液对PI型配向膜的PI残留脱落效果优异，对Cu、PS以及ITO的腐蚀性低，而且毒性较低，危害性较小，使用寿命更长。
在本发明的一些实施例中，有机胺选自2-二甲胺基-2-甲基丙醇、二乙氨基乙醇、2-氨基-2-甲基-丙醇、1-氨基-2-丙醇、3-二乙氨基丙胺、三异丙醇胺和二乙烯三胺中的一种或多种。
在本发明的一些实施例中，以所述聚酰亚胺型配向膜返工液的总重量为100％计，有机胺的含量为5％～30％。更优选的，有机胺的含量为8％～20％。
通过大量的实验发现，有机胺的含量会影响返工性能。有机胺的含量过高，会造成金属层腐蚀或者脱落，含量过低，对PI残留脱落效果不佳，会导致返工不合格。所以选择合适的有机胺含量又可以防止对Cu、PS以及ITO的腐蚀，又可以提高返工性能。
为了优化本发明返工性能，本发明返工液还含有添加剂，添加剂主要进一步防止金属层(Cu层和ITO层)的腐蚀或者脱落，又由于本发明选用的添加剂有良好的润湿性和化学稳定性，可延长返工液药液的使用寿命。且选用良好的添加剂降低玻璃表面的接触角，以利用表面接触角来判断亲水性,以便确认TFT玻璃或CF玻璃表面的处理效果或者清洗效果。
在本发明的一些实施例中，聚酰亚胺型配向膜返工液含有的添加剂包括葡萄糖酸及其钾或钠盐、乙醇胺磷酸酯、2-巯基苯并噻唑、甲基苯并三氮唑、苯并三氮唑和聚乙二醇PEG400～PEG2000中的一种或多种。
在本发明的一些实施例中，以聚酰亚胺型配向膜返工液的总重量为100％计，添加剂的含量为0.1％～1％。
发明人通过大量的实验发现，如果添加剂的含量低于0.1％，会使返工液提升的效果并无明显区别。如果添加剂的含量高于1％，相对于添加合适的添加剂含量，效果并无明显的提升，反而造成浪费。
在本发明的一些实施例中，以所述聚酰亚胺型配向膜返工液的总重量为100％计，溶剂的含量为69％～94.9％。
具体的，溶剂包括水以及能与水互溶的有机溶剂，以所述聚酰亚胺型配向膜返工液的总重量为100％计，有机溶剂的含量为10％～40％，所述水的含量为29％～84.9％。
更优选地，有机溶剂的含量为15％～25％。
有机溶剂选择能与水互溶的酰胺类或者醇类，有机溶剂的含量越高，理论上对PI型配向膜返工效果越优异，但较高含量的有机溶剂会腐蚀Cu。选择本发明的有机溶剂的含量，可防止对Cu的腐蚀，同时返工性能比较优异。
在本发明的一些实施例中，有机溶剂包括酰胺类物质和醇类物质中的一种或两种。
具体的，酰胺类物质包括二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺、N-甲基甲酰胺和二甲基丙酰胺中的一种或多种，醇类物质包括二乙二醇、二丙二醇、二甘醇，乙二醇、丙三醇，二乙二醇单甲醚和二乙二醇单丁醚中的一种或多种。
以TFT-LCD制程中的TFT及CF玻璃为对象，通过调整有机胺、有机溶剂以及添加剂等的种类及含量来控制PI配向膜的返工性能。设置返工温度为45～55℃，返工时间3～6min，先用纯水进行淋洗，后用氮气吹扫。在OM显微镜下对PI残留、Cu以及ITO腐蚀进行评价。
以下通过实施例对本发明进行进一步的说明。应理解，本发明不限于以下实施案例，方法如无特别说明均视为常规方法。材料如无特别说明均能从公开商业途径获得。
实施例1
本实施例用于说明本发明公开的聚酰亚胺型配向膜返工液及其制备、使用方法。
聚酰亚胺型配向膜返工液包括以下重量百分比组分：
2-二甲胺基-2-甲基丙醇8％
二乙烯三胺12％
二乙二醇单甲醚20％
二甘醇13％
葡萄糖酸0.5％
PEG400 0.3％
水46.2％
其制备、使用方法包括以下步骤：
(1)按上述重量百分比组分，将2-二甲胺基-2-甲基丙醇、二乙烯三胺、葡萄糖酸和PEG400溶于二乙二醇单甲醚、二甘醇以及水的溶剂中，制备得到返工液；
(2)将返工液涂覆在TFT或CF玻璃上，设置返工温度为50℃，返工时间为4min，再用纯水进行淋洗，后用氮气吹扫，标记为S1。
实施例2
本实施例用于说明本发明公开的聚酰亚胺型配向膜返工液及其制备、使用方法。
聚酰亚胺型配向膜返工液包括以下重量百分比组分：
3-二乙氨基丙胺15％
二乙二醇单丁醚20％
二乙二醇20％
2-巯基苯并噻唑0.5％
PEG600 0.2％
水44.3％
其制备、使用方法包括以下步骤：
(1)按上述重量百分比组分，将3-二乙氨基丙胺、2-巯基苯并噻唑和PEG600溶于二乙二醇单丁醚、二乙二醇以及水的溶剂中，制备得到返工液；
(2)将返工液涂覆在TFT或CF玻璃上，设置返工温度为50℃，返工时间为4min，再用纯水进行淋洗，后用氮气吹扫，标记为S2。
实施例3
本实施例用于说明本发明公开的聚酰亚胺型配向膜返工液及其制备、使用方法。
聚酰亚胺型配向膜返工液包括以下重量百分比组分：
3-二乙氨基丙胺30％
N-甲基甲酰胺10％
二乙二醇15％
乙醇胺磷酸酯0.5％
甲基苯并三氮唑0.3％
水44.2％
其制备、使用方法包括以下步骤：
(1)按上述重量百分比组分，将3-二乙氨基丙胺、乙醇胺磷酸酯和甲基苯并三氮唑溶于N-甲基甲酰胺、二乙二醇以及水的溶剂中，制备得到返工液；
(2)将返工液涂覆在TFT或CF玻璃上，设置返工温度为50℃，返工时间为4min，再用纯水进行淋洗，后用氮气吹扫，标记为S3。
实施例4
本实施例用于说明本发明公开的聚酰亚胺型配向膜返工液及其制备、使用方法。
聚酰亚胺型配向膜返工液包括以下重量百分比组分：
2-氨基-2-甲基-丙醇2％
二乙烯三胺6％
二乙二醇单甲醚20％
二甘醇19％
葡萄糖酸0.5％
PEG400 0.2％
水52.3％
其制备、使用方法包括以下步骤：
(1)按上述重量百分比组分，将2-氨基-2-甲基-丙醇、二乙烯三胺、葡萄糖酸和PEG400溶于二乙二醇单甲醚、二甘醇以及水的溶剂中，制备得到返工液；
(2)将返工液涂覆在TFT或CF玻璃上，设置返工温度为50℃，返工时间为4min，再用纯水进行淋洗，后用氮气吹扫，标记为S4。
实施例5
本实施例用于说明本发明公开的聚酰亚胺型配向膜返工液及其制备、使用方法。
聚酰亚胺型配向膜返工液包括以下重量百分比组分：
3-二乙氨基丙胺25％
二乙二醇单丁醚20％
二乙二醇10％
2-巯基苯并噻唑0.05％
PEG600 0.02％
水44.3％
其制备、使用方法包括以下步骤：
(1)按上述重量百分比组分，将3-二乙氨基丙胺、2-巯基苯并噻唑和PEG600溶于二乙二醇单丁醚、二乙二醇以及水的溶剂中，制备得到返工液；
(2)将返工液涂覆在TFT或CF玻璃上，设置返工温度为50℃，返工时间为4min，再用纯水进行淋洗，后用氮气吹扫，标记为S5。
对比例1
本对比例用于对比说明本发明公开的聚酰亚胺型配向膜返工液及其制备、使用方法。
对比的聚酰亚胺型配向膜返工液包括以下重量百分比组分：
TMAH 8％
二乙二醇单丁醚25％
二丙二醇20％
甲基苯并三氮唑0.5％
水46.5％
其制备、使用方法包括以下步骤：
(1)按上述重量百分比组分，将TMAH和甲基苯并三氮唑溶于二乙二醇单丁醚、二丙二醇以及水的溶剂中，制备得到返工液；
(2)将返工液涂覆在TFT或CF玻璃上，设置返工温度为50℃，返工时间为4min，再用纯水进行淋洗，后用氮气吹扫，标记为D1。
性能测试
1、对上述制备得到的S1～S5和对比样品D1进行性能测试。将上述制备得到的S1～S5和对比样品D1在OM显微镜下，观察PI残留、NMP残留、Cu腐蚀和ITO腐蚀的脱落数，对返工液的使用寿命和TFT或CF玻璃的接触角进行测试。
(1)PI残留
将上述制备得到TFT或CF玻璃样品的S1～S5和对比样品D1在OM显微镜下，观察PI残留的情况。其中，A表示基本无残留；B表示轻微残留；C表示严重残留。
(2)Cu腐蚀
将上述制备得到TFT玻璃样品的S1～S5和对比样品D1在OM显微镜下，观察Cu腐蚀的情况。其中，A表示基本无腐蚀；B表示轻微腐蚀；C表示严重腐蚀。
(3)ITO腐蚀
将上述制备得到TFT或CF玻璃样品的S1～S5和对比样品D1在OM显微镜下，观察ITO腐蚀的脱落数。其中，以百分数比代表ITO脱落数占总的ITO的数量。
(4)NMP残留
将上述制备得到TFT或CF玻璃样品的S1～S5和对比样品D1在OM显微镜下，观察NMP残留的情况。其中，A表示基本无残留；B表示轻微残留；C表示严重残留。
(5)使用寿命
将上述制备得到TFT或CF玻璃样品的S1～S5和对比样品D1所使用的返工液进行测试。使用寿命以药液敞口放置情况下，连续测试至性能降低的时间作为评价标准。其中，以大于等于或小于等于某个天数来代表使用寿命的情况。
(6)CF玻璃的接触角
将上述制备所使用返工液浸泡后的CF玻璃样品的S1～S5和对比样品D1进行测试，通过OM显微镜头与相机获得液滴的外形图像,再运用数字图像处理和算法将图像中的液滴的接触角计算出来。
得到的测试结果填入表1。
表1
从表1的测试结果可以看出，本发明的聚酰亚胺型配向膜返工液对PI残留的脱落效果优异，对Cu腐蚀和ITO的腐蚀性低，使用寿命长并通过返工液浸泡后，玻璃表面接触角明显降低。而对比例1中，使用TMAH返工会对ITO有较强的腐蚀性，并存在NMP残留，返工液的使用寿命较短，玻璃表面接触角比较大。
2、(1)外观
利用OM显微镜分别对样品S1返工前和返工后的PI型配向膜进行观察。
图1为实施例1中PI配向膜返工前的PI型配向膜，图2为实施例1中PI配向膜返工后的PI型配向膜，根据对比可知，PI残留已经明显脱落。
(2)CF玻璃的接触角
分别利用OM显微镜对样品S1的CF玻璃经浸泡前、返工液处理以及CF玻璃只用去离子水处理进行观察，并测试玻璃表面接触角。
图3为实施例1浸泡前的CF玻璃，接触角为74.1°。
图4为实施例1返工液处理的CF玻璃，接触角为28.5°。
图5为用去离子水处理的CF玻璃，接触角为70.2°。
对比图3、图4以及图5发现，经返工液处理的CF玻璃有更小的接触角，这说明经返工液处理的CF玻璃，润湿效果好，CF玻璃的PI残留处理效果好。
(3)TFT玻璃的接触角
分别利用OM显微镜对样品S1的TFT玻璃经浸泡前、返工液处理以及TFT玻璃只用去离子水处理进行观察，并测试玻璃表面接触角。
图6为实施例1浸泡前的TFT玻璃，接触角为75.3°。
图7为实施例1返工液处理的TFT玻璃，接触角为40.6°。
图8为用去离子水处理的TFT玻璃，接触角为72.4°。
对比图6、图7以及图8发现，经返工液处理的TFT玻璃有更小的接触角，这说明经返工液处理的TFT玻璃，润湿效果好，TFT玻璃的PI残留处理效果好。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种聚酰亚胺型配向膜返工液，其特征在于，包括以下组分：
有机胺、溶剂以及添加剂，所述有机胺包括2-二甲胺基-2-甲基丙醇、二乙氨基乙醇、2-氨基-2-甲基-丙醇、1-氨基-2-丙醇、3-二乙氨基丙胺、三异丙醇胺和二乙烯三胺中的一种或多种。
2.根据权利要求1所述的聚酰亚胺型配向膜返工液，其特征在于，以所述聚酰亚胺型配向膜返工液的总重量为100％计，所述有机胺的含量为5％～30％。
3.根据权利要求1所述的聚酰亚胺型配向膜返工液，其特征在于，所述添加剂包括葡萄糖酸及其钾或钠盐、乙醇胺磷酸酯、2-巯基苯并噻唑、甲基苯并三氮唑、苯并三氮唑和聚乙二醇PEG400～PEG2000中的一种或多种。
4.根据权利要求1或3所述的聚酰亚胺型配向膜返工液，其特征在于，以所述聚酰亚胺型配向膜返工液的总重量为100％计，所述添加剂的含量为0.1％～1％。
5.根据权利要求1所述的聚酰亚胺型配向膜返工液，其特征在于，以所述聚酰亚胺型配向膜返工液的总重量为100％计，所述溶剂的含量为69％～94.9％。
6.根据权利要求5所述的聚酰亚胺型配向膜返工液，其特征在于，所述溶剂包括水以及能与水互溶的有机溶剂，以所述聚酰亚胺型配向膜返工液的总重量为100％计，所述有机溶剂的含量为10％～40％，所述水的含量为29％～84.9％。
7.根据权利要求6所述的聚酰亚胺型配向膜返工液，其特征在于，所述有机溶剂包括酰胺类物质和醇类物质中的一种或两种。
8.根据权利要求7所述的聚酰亚胺型配向膜返工液，其特征在于，所述酰胺类物质包括二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺、N-甲基甲酰胺和二甲基丙酰胺中的一种或多种；
所述醇类物质包括二乙二醇、二丙二醇、二甘醇，乙二醇、丙三醇，二乙二醇单甲醚和二乙二醇单丁醚中的一种或多种。
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