CN113046851A - 一种高强力高尺寸稳定性hmls聚酯工业丝的制造方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于聚酯工业丝制造技术领域，具体涉及一种高强力高尺寸稳定性HMLS聚酯工业丝的制造方法。本发明将常规聚酯切片经固相缩聚增粘形成高粘度聚酯切片，再将高粘度聚酯切片通过纺丝螺杆挤压机制得高粘度聚酯熔体，经熔体总管分配到各个熔体支管，再经计量泵进入纺丝组件后从组件喷丝板挤出，由加热筒加热，进入吹风冷却，然后经过纺丝甬道；在丝表面上油，一级常温拉伸，第二级采用热拉伸，再经高温等速热定型，最后松弛定型，卷取成型，总拉伸倍数为1.75‑2.20；并在6400‑7000 m/min下卷绕，制得的聚酯工业丝强力为8.2‑8.5cN/dtex，尺寸稳定性低于8.0%，可以广泛应用在轻卡和轿车子午线轮胎、三角带硬线绳、传动带、高档土工格栅、高端汽车轮胎、输送带、胶管胶带等领域。

Description

一种高强力高尺寸稳定性HMLS聚酯工业丝的制造方法
技术领域
本发明属于聚酯工业丝制造技术领域，具体涉及一种高强力高尺寸稳定性HMLS聚酯工业丝的制造方法。
背景技术
自20世纪60年代初开发出聚酯工业丝帘子线以来，经过多年的研制和完善，聚酯工业丝的生产技术、设备及应用日趋成熟。由于聚酯工业丝良好的性能，较低的生产成本和较好的生产环境，它和锦纶、钢丝、粘胶强力丝一起，成为目前四大橡胶骨架材料；聚酯工业丝主要作为橡胶骨架材料，其发展的动力首先来自于轮胎子午化发展的需求。
随着高等级公路和豪华轿车的发展，轮胎的速度级别越来越高，汽车对轮胎的性能要求也越来越苛刻；高性能轿车子午线轮胎的速度级别一般在H级以上，要求轮胎具有高速性能好、滚动阻力低和寿命长的特点。胎体骨架材料对轮胎的特性，如高速性能、耐久性和操纵性起到很重要的作用；聚酯高模量低收缩工业丝(简称HMLS聚酯工业丝，其中HMLS的全称为High Modulus and Low Shrinkage，高模量低收缩)是橡胶轮胎用主流产品，制造商较多。目前，HMLS聚酯工业丝的升级换代的高品质工业丝为高强力高尺寸稳定性HMLS聚酯工业丝，它代表了聚酯工业丝的发展的一种方向。
众所周知，在相同的溶体条件下，生产高强力HMLS聚酯工业丝时，与常规HMLS聚酯工业丝以及高尺寸稳定性的HMLS聚酯工业丝相比牵伸倍数需要很大，在一定范围内后牵伸倍数增大，原丝强力升高，干热收缩率增大，定负荷伸长降低，原丝尺寸稳定性降低。而生产高尺寸稳定性HMLS聚酯工业丝，在相同溶体条件下，其后牵伸倍数与生产常规聚酯工业丝相当，而小于高强力聚酯HMLS工业的后牵伸倍数，其原丝尺寸稳定性远好于高强力HMLS聚酯工业丝，但是其强力远小于高强力HMLS聚酯工业丝。高强力的HMLS聚酯工业丝需要制备较高粘度聚酯切片、较高的无油丝粘度以及高牵伸倍数来得到高强力的HMLS聚酯工业丝，而在实际生产过程中，在此条件下生产工业丝，其生产稳定性一般均较差，对生产稳定带来负荷，同时制得的高强力HMLS聚酯工业丝的尺寸稳定性较常规聚酯HMLS工业要较差。
制造高尺寸稳定性的HMLS聚酯工业丝需要提高纺丝速度，进而提高纺程张力、提高初伸丝取向度和结晶度，而纺丝速度的提高会带来原丝强力的损失，其制得的高尺寸稳定性HMLS聚酯工业丝的强力比常规HMLS聚酯工业丝略低。高强力的HMLS聚酯工业丝，和高尺寸稳定性的HMLS聚酯工业丝的制造方法，在某些方面存在相互抵触、矛盾的地方。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术存在的不足，提供了一种高强力高尺寸稳定性HMLS聚酯工业丝的制造方法。本发明开发了通过一种将聚酯切片通过固相缩聚增粘得到粘度为1.16-1.26dl/g的高粘度聚酯切片，高粘度切片通过熔融高速纺丝，两步法牵伸，总牵伸倍数1.75-2.20，再经高温等速热定型，最后热松弛定型的方法，制造出高强力高尺寸稳定性高模量聚酯工业丝。
为解决现有技术的不足，本发明采用以下技术方案：一种高强力高尺寸稳定性HMLS聚酯工业丝的制造方法，包括以下步骤：
(1)加工高粘度聚酯切片：将聚酯切片原料进行预结晶，然后进行固相缩聚增粘得到高粘度聚酯切片，增粘后所述聚酯切片的粘度为1.16-1.26dl/g；
(2)熔融纺丝：将步骤(1)得到的高粘度聚酯切片喂入设定温度为285-315℃的螺杆挤出机进行加热熔融1-3min；加热熔融得到的高粘度聚酯熔体经总管分配到各个熔体支管，再经计量泵进入纺丝组件从喷丝板挤出成丝束，熔体总管及支管、计量泵及组件用联苯导热油加热保温，熔体在纺丝组件内经喷丝板挤出，喷丝板下方设置缓冷加热筒，挤出的熔体经过吹风冷却凝固挤出纤维；
(3)牵伸卷绕：将步骤(2)得到的纤维经过甬道进行牵伸卷绕，在所述丝束表面上油，进行一级牵伸和二级牵伸，再经高温等速热定型、松弛定型，最后卷取成型，总拉伸倍数为1.75-2.20，制得高强力高尺寸稳定性高模量低收缩聚酯工业丝。
进一步地，所述一级牵伸形成于第一对牵伸辊和第二对牵伸辊之间的速度差，所述二级牵伸形成于第二对牵伸辊和第三对牵伸辊之间的速度差，高温等速热定型后在最后一对牵伸辊上进行减速回缩热定型，最终在6400-7000m/min的速度下卷取成型。
进一步地，所述预结晶温度为170-200℃，预结晶时间为15-20min。
进一步地，所述增粘后的聚酯切片的含水率小于30ppm，羧基含量小于15mol/t。
进一步地，所述一级牵伸的牵伸倍数为1.1-1.5，所述二级牵伸的牵伸倍数为1.2-1.5，所述减速回缩热定型的回缩比为0.9-1.0。
进一步地，第一对牵伸辊温度关闭，第二对牵伸辊温度为80-200℃，第三对牵伸辊温度为200-260℃；所述高温等速热定型牵伸辊温度为200-260℃，第六对牵伸辊温度为100-200℃。
进一步地，所述高强力高尺寸稳定性高模量低收缩聚酯工业丝的无油丝粘度为0.95-1.05dl/g。
进一步地，所述高强力高尺寸稳定性聚酯工业丝的强力不小于8.2cN/dtex，尺寸稳定性指数低于8.0％。
与现有技术相比，本发明具有以下优点：
本发明采用固相缩聚将聚酯切片增粘为高粘度聚酯切片，通过将粘度为0.675±0.010dl/g的(此处按照切片验收标准)无定型聚酯切片经固相缩聚增粘，制得粘度达到1.16～1.26dl/g的高粘度聚酯切片，高粘度聚酯切片经螺杆挤压机加热制得高粘度聚酯熔体，经熔体总管分配到各个熔体支管，再经计量泵进入纺丝组件后从喷丝板挤出，熔体总管及支管和计量泵及组件用联苯加热保温，喷丝板下方设置加热筒，丝束经环吹风冷却固化成型，环吹风温度60℃，相对湿度70％，成型丝束进入纺丝甬道到牵伸卷绕。在丝表面上油，第一级常温牵伸，第二级采用热牵伸，再经高温等速热定型，最后松弛定型，卷取成型，总拉伸倍数为1.75-2.20；并在6400-7000m/min速度下卷绕，制得的聚酯工业丝的强力不小于8.2cN/dtex，尺寸稳定性低于8.0％，其浸胶后帘线具有断裂强度高、尺寸稳定性高、模量高等特点，可以广泛应用在轻卡和轿车子午线轮胎、三角带硬线绳、传动带、高档土工格栅、高端汽车轮胎、输送带、胶管胶带等领域。
本发明制备的高强力高尺寸稳定性HMLS聚酯工业丝在制备过程中聚酯高分子在成纤时生成了更高的取向度，高结晶度和适当的无定区的超分子结构，该超分子结构是通过提高聚酯大分子的聚合度、高速纺丝、有效的丝束冷却、较高的牵伸倍数和高温定型形成的，该品种具有更高的断裂强力，较高的初始模量，较好的尺寸稳定性等优异的力学性能，提高了HMLS聚酯工业丝强力的同时，又提高了尺寸稳定性，解决了强力和尺寸稳定性两者之间的矛盾性。本发明在理论上得以验证，且在实际生产中制得了高强力高尺寸稳定性的高模量低收缩聚酯工业丝，且其生产稳定性得以验证。
具体实施方式
下面将结合具体实施例对本发明的技术方案作进一步的说明。
实施例1
一种高强力高尺寸稳定性HMLS聚酯工业丝的制造方法，具体生产工艺包括以下步骤：
(1)高粘度聚酯切片的制造：取相对粘度为0.670dl/g的低粘度聚酯切片，将低粘度聚酯切片进行预结晶，预结晶温度为170℃，预结晶时间为20min，然后在210℃下进行固相缩聚增粘，增粘后聚酯切片的相对粘度为1.16dl/g，含水率为27ppm，羧基含量9mol/t；
(2)熔融纺丝过程：将固相缩聚增粘后的高粘度聚酯切片喂入175mm的螺杆挤出机，在298℃下加热熔融制得高粘度聚酯熔体，熔体经总管分配到各个熔体支管，再经计量泵进入纺丝组件，熔体总管及支管和计量泵及组件用联苯导热油加热保温，联苯导热油保温温度为298℃，熔体在纺丝组件内喷丝板挤出，喷丝板下方设置缓冷加热筒，喷出的熔体经过风温60℃、RH 70％、平均风速0.45m/s的环吹风冷却凝固挤出纤维；纤维经过甬道，在上油装置处上油，随后进入第一对牵伸辊；
(3)牵伸卷绕过程：在丝表面上油，关闭第一对牵伸辊加热，一级常温拉伸，第二级采用90℃热拉伸，再经高温等速热定型，最后松弛定型，卷取成型，总拉伸倍数为1.93；并在6600m/min速度下卷绕，制得1100dtex/250F高强力高尺寸稳定性高模量低收缩聚酯工业丝。
制造过程中相关工艺参数如下：
表1实施例1聚酯工业丝制造过程中相关工艺参数
Figure BDA0003028436600000041
实施例2
一种高强力高尺寸稳定性HMLS聚酯工业丝的制造方法，具体生产工艺包括以下步骤：
(1)高粘度聚酯切片的制造：取相对粘度为0.675的低粘度聚酯切片，将聚酯切片进行预结晶，预结晶温度为185℃，预结晶时间为20min，然后在220℃下进行固相缩聚增粘，增粘后切片的相对粘度为1.21dl/g，含水率为25ppm，羧基含量11mol/t；
(2)熔融纺丝过程：将固相聚合所得高粘度聚酯切片，喂入175mm的螺杆挤出机，在320℃加热熔融制得高粘度聚酯熔体，熔体经总管分配到各个熔体支管，再经计量泵进入纺丝组件，熔体总管及支管和计量泵及组件用联苯导热油加热保温，联苯导热油的保温温度为320℃，熔体在纺丝组件内经由喷丝板挤出，喷丝板下方设置缓冷加热筒，喷出的熔体经过风温60℃、RH 70％、平均风速0.55m/s的环吹风冷却凝固挤出纤维；纤维经过甬道，在上油装置处上油，随后进入第一对牵伸辊；
(3)牵伸卷绕过程：在丝表面上油，关闭第一对牵伸辊加热，一级常温拉伸，第二级采用90℃热拉伸，再经高温等速热定型，最后松弛定型，卷取成型，总拉伸倍数为1.90；并在6600m/min速度下卷绕，制得制得1440dtex/325F高强力高尺寸稳定性高模量低收缩聚酯工业丝。
制造过程中相关工艺参数如下：
表2实施例2聚酯工业丝制造过程中相关工艺参数
Figure BDA0003028436600000042
Figure BDA0003028436600000051
实施例3
一种高强力高尺寸稳定性HMLS聚酯工业丝的制造方法，具体生产工艺包括以下步骤：
(1)高粘度聚酯切片的制造：取相对粘度为0.675的低粘度聚酯切片，将聚酯切片进行预结晶，预结晶温度为200℃，预结晶时间为20min，然后在230℃下进行固相缩聚增粘，使固相聚合后切片相对粘度达到1.26dl/g，含水率为24ppm，羧基含量12mol/t；
(2)熔融纺丝过程：将固相聚合所得高粘度聚酯切片，喂入175mm的螺杆挤出机，在260℃下加热熔融制得高粘度聚酯熔体，熔体经总管分配到各个熔体支管，再经计量泵进入纺丝组件，熔体总管及支管和计量泵及组件用联苯导热油加热保温，联苯保温温度为260℃。熔体在纺丝组件内经由喷丝板挤出,喷丝板下方设置缓冷加热筒，喷出的熔体经过风温60℃、RH 70％、平均风速0.60m/s的环吹风冷却凝固挤出纤维；纤维经过甬道，在上油装置处上油，随后进入第一对牵伸辊；
(3)牵伸卷绕过程：在丝表面上油，关闭第一对牵伸辊加热，一级常温拉伸，第二级采用90℃热拉伸，再经高温等速热定型，最后松弛定型，卷取成型，总拉伸倍数为1.88；并在6600m/min速度下卷绕，制得1670dtex/375F高强力高尺寸稳定性高模量低收缩聚酯工业丝。
制造过程中相关工艺参数如下：
表3实施例3聚酯工业丝制造过程中相关工艺参数
Figure BDA0003028436600000052
Figure BDA0003028436600000061
对比例1
一种高强力HMLS聚酯工业丝的制造方法，具体生产工艺包括以下步骤：
(1)高粘度聚酯切片的制造：取相对粘度为0.675的低粘度聚酯切片，将聚酯切片进行预结晶，预结晶温度为170℃，预结晶时间为20min，然后在210℃进行固相缩聚增粘，使固相聚合后切片相对粘度达到1.12dl/g；含水率为25ppm，羧基含量11mol/t；
(2)熔融纺丝过程：将固相聚合所得高粘度聚酯切片，喂入175mm的螺杆挤出机，在298℃下加热熔融制得高粘度聚酯熔体，熔体经总管分配到各个熔体支管，再经计量泵进入纺丝组件，熔体总管及支管和计量泵及组件用联苯导热油加热保温，联苯保温温度为298℃。熔体在纺丝组件内经由喷丝板挤出,喷丝板下方设置缓冷加热筒，喷出的熔体经过风温60℃、RH 70％、平均风速0.45m/s的环吹风冷却凝固挤出纤维；纤维经过甬道，在上油装置处上油，随后进入第一对牵伸辊；
(3)牵伸卷绕过程:在丝表面上油，一级采用80℃拉伸，第二级采用95℃拉伸，再经高温等速热定型，最后松弛定型，卷取成型，总拉伸倍数为1.91；并在5725m/min速度下卷绕，制得1100dtex/250F高强力高模量低收缩聚酯工业丝。
制造过程中相关工艺参数如下：
表4对比例1聚酯工业丝制造过程中相关工艺参数
Figure BDA0003028436600000062
Figure BDA0003028436600000071
对比例2
一种高尺寸稳定性HMLS聚酯工业丝的制造方法，具体生产工艺包括以下步骤：
(1)高粘度聚酯切片的制造：取相对粘度为0.675的低粘度聚酯切片，将聚酯切片原料进行预结晶，预结晶温度为185℃，预结晶时间为20min，然后在220℃下进行固相缩聚增粘，使固相聚合后切片相对粘度达到1.20dl/g；增粘后切片含水27ppm，羧基含量10mol/t；
(2)熔融纺丝过程：将固相聚合所得高粘度聚酯切片，喂入175mm的螺杆挤出机，在298℃加热熔融制得高粘度聚酯熔体，熔体经总管分配到各个熔体支管，再经计量泵进入纺丝组件，熔体总管及支管和计量泵及组件用联苯导热油加热保温，联苯保温温度为298℃。熔体在纺丝组件内经喷丝板挤出,喷丝板下方设置缓冷加热筒，喷出的熔体经过风温60℃、RH 70％、平均风速0.45m/s的环吹风冷却凝固挤出纤维；纤维经过甬道，在上油装置处上油，随后进入第一对牵伸辊；
(3)牵伸卷绕过程:在丝表面上油，一级采用80℃拉伸，第二级采用95℃拉伸，再经高温等速热定型，最后松弛定型，卷取成型，总拉伸倍数为1.48；并在6220m/min速度下卷绕，制得1100dtex/250F高尺寸稳定性高模量低收缩聚酯工业丝。
制造过程中相关工艺参数如下：
表5对比例2聚酯工业丝制造过程中相关工艺参数
Figure BDA0003028436600000072
Figure BDA0003028436600000081
将实施例1-3与对比例1-2制得的聚酯工业丝进行相关性能的比较，产品指标如下：
表6实施例1-3和对比例1-2制得的聚酯工业丝的相关性能比较
Figure BDA0003028436600000082
(1)如表6所示，本发明所述的高强力高尺寸稳定性HMLS聚酯工业丝的高强力是由断裂强度来表征的，数值越大代表原丝强力越高；本发明所述的聚酯工业丝的强力大于8.2cN/dtex。
(2)如表6所示，本发明所述的高强力高尺寸稳定性HMLS聚酯工业丝的高尺寸稳定性是由4.0cN/dtex定负荷伸长率和177℃、2min、0.05cN/dtex条件下的干热收缩率的加和来表征的，和值越小代表尺寸稳定性越好；本发明所述的聚酯工业丝的4.0cN/dtex定负荷伸长率和177℃、2min、0.05cN/dtex条件下的干热收缩率和低于8.0％。
(3)如表6所示，本发明所述的HMLS(High Modulus and Low Shrinkage简称HMLS，高模量低收缩)聚酯工业丝的低收缩是由177℃、2min、0.05cN/dtex条件下的干热收缩率来表征的，热收缩率越小代表聚酯工业丝的低收缩性能越好；本发明所述的聚酯工业丝的177℃、2min、0.05cN/dtex条件下的干热收缩率低于3.0％。
(4)如表6所示，本发明的HMLS(High Modulus and Low Shrinkage简称HMLS，高模量低收缩)聚酯工业丝的高模量是由4.0cN/dtex定负荷伸长率来表征的，伸长率越小，则聚酯工业丝具有较高的模量；本发明所述的聚酯工业丝的4.0cN/dtex定负荷下的伸长率小于5.5％。
从原理上众所周知，制备高强力HMLS聚酯工业丝以及高尺寸稳定性HMLS聚酯工业丝需要更高的分子量和更高的分子取向度，本发明为了获得高的分子量和高的分子取向度，采用固相缩聚将低粘度的聚酯切片增粘制得粘度为1.16～1.26dl/g的高粘度聚酯切片，高粘度聚酯切片经螺杆挤压机加热制得高粘度聚酯熔体，经熔体总管分配到各个熔体支管，再经计量泵进入纺丝组件后从喷丝板挤出，熔体总管及支管、计量泵及组件用联苯加热保温，喷丝板下方设置加热筒，丝束经环吹风冷却固化成型，环吹风温度60℃，相对湿度70％，成型丝束进入纺丝甬道到牵伸卷绕；在丝表面上油，第一级常温牵伸，再经第二级牵伸，再经高温等速热定型，最后松弛定型，卷取成型，总拉伸倍数为1.75～2.20；并在6400～7000m/min速度下卷绕，制得的聚酯工业丝的强力不小于8.2cN/dtex，原丝尺寸稳定性指数低于8.0％，制得的高强力高尺寸稳定性HMLS聚酯工业丝可以广泛应用在轻卡和轿车子午线轮胎、三角带硬线绳、传动带、高档土工格栅、高端汽车轮胎、输送带、胶管胶带等领域。
最后所应说明的是，以上具体实施方式仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照实例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的精神和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。

Claims (8)

1.一种高强力高尺寸稳定性HMLS聚酯工业丝的制造方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）加工高粘度聚酯切片：将聚酯切片原料进行预结晶，然后进行固相缩聚增粘得到高粘度聚酯切片，增粘后所述聚酯切片的粘度为1.16-1.26 dl/g；
（2）熔融纺丝：将步骤（1）得到的高粘度聚酯切片喂入设定温度为285-315℃的螺杆挤出机进行加热熔融1-3 min；加热熔融得到的高粘度聚酯熔体经总管分配到各个熔体支管，再经计量泵进入纺丝组件从喷丝板挤出成丝束，熔体总管及支管、计量泵及组件用联苯导热油加热保温，熔体在纺丝组件内经喷丝板挤出，喷丝板下方设置缓冷加热筒，挤出的熔体经过吹风冷却凝固挤出纤维；
（3）牵伸卷绕：将步骤（2）得到的纤维经过甬道进行牵伸卷绕，在所述丝束表面上油，进行一级牵伸和二级牵伸，再经高温等速热定型、松弛定型，最后卷取成型，总拉伸倍数为1.75-2.20，制得高强力高尺寸稳定性高模量低收缩聚酯工业丝。
2.根据权利要求1所述的高强力高尺寸稳定性HMLS聚酯工业丝的制造方法，其特征在于，所述一级牵伸形成于第一对牵伸辊和第二对牵伸辊之间的速度差，所述二级牵伸形成于第二对牵伸辊和第三对牵伸辊之间的速度差，高温等速热定型后在最后一对牵伸辊上进行减速回缩热定型，最终在6400-7000 m/min的速度下卷取成型。
3.根据权利要求1所述的高强力高尺寸稳定性HMLS聚酯工业丝的制造方法，其特征在于，所述预结晶温度为170-200℃，预结晶时间为15-20 min。
4.根据权利要求1所述的高强力高尺寸稳定性HMLS聚酯工业丝的制造方法，其特征在于，所述增粘后的聚酯切片的含水率小于30 ppm，羧基含量小于15 mol/t。
5.根据权利要求2所述的高强力高尺寸稳定性HMLS聚酯工业丝的制造方法，其特征在于，所述一级牵伸的牵伸倍数为1.1-1.5，所述二级牵伸的牵伸倍数为1.2-1.5，所述减速回缩热定型的回缩比为0.9-1.0。
6.根据权利要求2所述的高强力高尺寸稳定性HMLS聚酯工业丝的制造方法，其特征在于：第一对牵伸辊温度关闭，第二对牵伸辊温度为80-200℃，第三对牵伸辊温度为200-260℃；所述高温等速热定型牵伸辊温度为200-260℃，第六对牵伸辊温度为100-200℃。
7.根据权利要求1所述的高强力高尺寸稳定性HMLS聚酯工业丝的制造方法，其特征在于，所述高强力高尺寸稳定性高模量低收缩聚酯工业丝的无油丝粘度为0.95-1.05 dl/g。
8.根据权利要求1所述的高强力高尺寸稳定性HMLS聚酯工业丝的制造方法，其特征在于，所述高强力高尺寸稳定性HMLS聚酯工业丝的强力不小于8.2 cN/dtex，尺寸稳定性指数低于8.0%。
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