CN113025256A - 一种装配式卫生间地面防水底盒用胶粘剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种装配式卫生间地面防水底盒用胶粘剂及其制备方法。一种装配式卫生间地面防水底盒用胶粘剂，该胶粘剂由主剂和固化剂组成，主剂含有以下重量份成分：聚醚多元醇10~30份，聚酯多元醇10~30份，无机填料40~80份，增粘树脂3~5份，除水剂1~5份，偶联剂1~3份，分散剂0.1~1份；固化剂为NCO基含量为20~21%的异氰酸酯预聚物。本发明的胶粘剂在标准环境固化7天后可在ABS基材表面形成100%内聚破坏，且泡水处理7天后在ABS基材表面仍然可以达到90%以上的内聚破坏效果，具有优异的耐水性，能够适用于装配式卫生间地面防水底盒的粘接。
Description
技术领域
本发明涉及胶粘剂技术领域，尤其是，本发明涉及一种装配式卫生间地面防水底盒用胶粘剂及其制备方法。
背景技术
随着现代工业技术的发展，房屋装饰可以像机器生产那样，成批成套的制造，只要把预制好的内饰构件，运到毛坯房内进行组装就可以完成，装配式内装早期在国外就已盛行，由于装配式内装的整体装修速度快，而且生产成本低，近些年也在国内迅速推广开来。装配式内装的显著优点包含以下几个方面：1）品质稳定性高，所有的装饰材料预制件都是在工厂内部进行流水线制作，有***的质量体系控制；2）环保，由于采用工业化生产，所有制作过程都是在工厂完成，避免了噪音、灰尘、装修垃圾等污染；3）缩短工期，由于都是采用预制件现场安装，大量减少了现场施工强度，省去了抹墙、卫生间防水涂料施工等工序。
装配式内装卫生间地面防水环节也需要采用工厂预制模式，卫生间地面防水底盒采用的是ABS板材，工厂内部将ABS板材依据工地要求预制成型，现场施工时，直接在预制好的ABS防水底盒内进行瓷砖铺贴，由于ABS防水底盒表面光滑、极性低，属于难胶粘材料，传统单组份硅烷改性胶粘剂粘接后，整体粘接面大，由于湿气无法正常透过ABS板材及瓷砖，所以不能在短期内充分固化，导致整体固化时间长或者长时间不固化的问题，同时完全固化后粘接面耐水性能欠佳。而普通的双组份聚氨酯胶粘剂，需要在ABS粘接面预先底涂处理，才能有好的粘接效果，工序繁琐，施工过程不环保。
中国专利CN201610351725.4公开了一种双组份无溶剂型聚氨酯胶粘剂，该胶粘剂由A组分和B组分按质量比为1～4:1组成；所述A组分由以下重量百分比的原料组成：聚醚多元醇5～15%，聚酯多元醇20～40%，促进剂1～5%，偶联剂2～6%，填料30～60%，干燥剂5～10%，催化剂0.05～0.2%；所述B组份由以下重量百分比的原料组成：异氰酸酯50～80%，聚酯多元醇10～30%，扩链剂1～10%，所述B组份中各组份之和为100%。该发明的制备方法，包括以下步骤：（1）A组分的制备；（2）B组分的制备；（3）A和B组分的混合。该发明用于冷藏车、卡车厢体中的厢体结构件粘接；具有较长的开放时间，较高的初粘力和粘结强度，广泛的基材适用性，对多种类型的基材都有优异的附着力，储存期长。然而，由于应用场合与粘接基材的不同，这种胶粘剂虽然在基材表面具有较好的附着力，但是泡水后耐水性能较差，限制了其在装配式内装卫生间地面防水底盒上的应用。
因此本领域迫切需要开发一种装配式内装卫生间地面防水底盒粘接用胶粘剂。
发明内容
为了克服上述现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种装配式卫生间地面防水底盒用胶粘剂及其制备方法。
为解决上述问题，本发明采用如下技术方案：
一种装配式卫生间地面防水底盒用胶粘剂，所述胶粘剂由主剂和固化剂组成，所述主剂含有以下重量份成分：聚醚多元醇10~30份，聚酯多元醇10~30份，无机填料40~80份，增粘树脂3~5份，除水剂1~5份，偶联剂1~3份，分散剂 0.1~1份；所述固化剂为NCO基含量为20~21%的异氰酸酯预聚物。
优选地，所述胶粘剂由所述主剂和所述固化剂按质量比（3~5）:1组成。
优选地，所述固化剂由碳化二亚胺改性MDI与PPG330进行预聚制得。
优选地，所述聚醚多元醇为PPG310、PPG330、PPG330N、PPG220中的至少一种。
优选地，所述聚酯多元醇为聚碳酸酯多元醇18 T5651、T5650J、AS-302中的至少一种。
优选地，所述除水剂为乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、氧化钙、分子筛中的至少一种。
优选地，所述偶联剂为Silquest A187、Silquest A1120、Silquest A1110中的至少一种。
优选地，所述分散剂为BYK111、BYK2009中的至少一种。
优选地，所述碳化二亚胺改性MDI为液化MDI-100LL、液化MDI MM103C、液化MDI2020中的至少一种。
本发明还提供一种装配式卫生间地面防水底盒用胶粘剂的制备方法，包括主剂制备和固化剂制备；
所述主剂制备包括以下步骤：将聚醚多元醇、聚酯多元醇、增粘树脂、分散剂、无机填料混合，得到第一混合物；将所述第一混合物升温至110~120℃，然后在真空条件下对所述第一混合物进行负压脱水得到第一反应混合物；将所述第一反应混合物降温至50℃以下，加入除水剂、偶联剂，真空搅拌混合；
所述固化剂制备包括以下步骤：将PPG330升温至110~120℃，然后在真空条件下进行脱水得到第一反应物；将所述第一反应物降温至50℃以下，加入碳化二亚胺改性MDI，在80~85℃温度下负压保温反应3~5h。
与现有技术相比，本发明的技术效果体现在：
本发明的一种装配式卫生间地面防水底盒用胶粘剂由主剂和固化剂组成，是一种改进的双组份聚氨酯胶粘剂，主剂中的聚醚多元醇、聚酯多元醇、增粘树脂以及偶联剂等各成分相互协同，形成氢键及分子间作用力，提升胶粘剂与ABS基材之间的附着力，使得水分子不容易渗透到胶粘剂与ABS基材之间的粘接面，进而增强胶粘剂与ABS基材之间的平拉强度。本发明的胶粘剂在标准环境固化7天后可在ABS基材表面形成100%内聚破坏，且泡水处理7天后在ABS基材表面仍然可以达到90%以上的内聚破坏效果，具有优异的耐水性，能够适用于装配式卫生间地面防水底盒的粘接。此外，由于本发明的胶粘剂与ABS基材之间具有较强的附着力，平拉强度高，使得本发明的胶粘剂在使用时无需对ABS基材进行底涂预处理，节省施工时间，且施工过程更加环保。
本发明的一种装配式卫生间地面防水底盒用胶粘剂的制备方法简单，工艺可控性强，易于实现规模化生产。
本发明的附加优点、目的以及特征将在下面的描述中将部分地加以阐述，且将对于本领域普通技术人员在研究下文后部分地变得明显，或者可以根据本发明的实践而获知。本发明的目的和其他的优点可以通过在书面说明及其权利要求书以及附图中具体指出的结构实现并获得。
本领域技术人员将会理解的是，能够用本发明实现的目的和优点不限于以上具体所述，并且根据以下详细说明将更清楚地理解本发明能够实现的上述和其他目的。
附图说明
图1为本发明实施例1提供的一种装配式卫生间地面防水底盒用胶粘剂在标准环境固化7天后进行平拉强度测试后在ABS基材表面的破坏效果图；
图2为本发明对比例1提供的一种胶粘剂在标准环境固化7天后进行平拉强度测试后在ABS基材表面的破坏效果图；
图3为本发明对比例2提供的一种胶粘剂在标准环境固化7天后进行平拉强度测试后在ABS基材表面的破坏效果图；
图4为本发明实施例1提供的一种装配式卫生间地面防水底盒用胶粘剂泡水7天后进行平拉强度测试后在ABS基材表面的破坏效果图；
图5为本发明对比例1提供的一种胶粘剂泡水7天后进行平拉强度测试后在ABS基材表面的破坏效果图；
图6为本发明对比例2提供的一种胶粘剂泡水7天后进行平拉强度测试后在ABS基材表面的破坏效果图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图和实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
本发明实施例提供一种装配式卫生间地面防水底盒用胶粘剂，该胶粘剂由主剂和固化剂组成，主剂含有以下重量份成分：聚醚多元醇10~30份，聚酯多元醇10~30份，无机填料40~80份，增粘树脂3~5份，除水剂1~5份，偶联剂1~3份，分散剂 0.1~1份；固化剂为NCO基含量为20~21%的异氰酸酯预聚物。
本发明胶粘剂的主剂和固化剂分别单独配制，使用时将主剂和固化剂按一定的质量比混合即可。在本发明优选实施例中，主剂和固化剂按质量比（3~5）:1组成。
本发明的固化剂由碳化二亚胺改性MDI与PPG330进行预聚制得。在本发明优选实施例中，碳化二亚胺改性MDI为液化MDI-100LL、液化MDI MM103C、液化MDI 2020中的至少一种。其中，液化MDI-100LL由烟台万华提供，液化MDI MM103C由巴斯夫提供，液化MDI 2020由亨斯曼提供，PPG330由山东蓝星东大化工提供。
在本发明优选实施例中，聚醚多元醇为PPG310、PPG330、PPG330N、PPG220中的至少一种。本发明的聚醚多元醇均由山东蓝星东大化工提供。
在本发明优选实施例中，聚酯多元醇为聚碳酸酯多元醇18 T5651、T5650J、AS-302中的至少一种。聚碳酸酯多元醇均由旭化成化学株式会社提供。
在本发明优选实施例中，除水剂为乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、氧化钙、分子筛中的至少一种。其中，乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷由迈图高新材料集团提供，氧化钙由南通润丰石油化工有限公司提供，分子筛由上海久宙化工提供。
在本发明优选实施例中，偶联剂为Silquest A187、Silquest A1120、SilquestA1110中的至少一种。本发明的偶联剂均由迈图高新材料集团提供。
在本发明优选实施例中，分散剂为BYK111、BYK2009中的至少一种。本发明的分散剂均由德国毕克公司提供。
此外，本发明实施例中的无机填料为广西科隆粉体提供的碳酸钙CC903，增粘树脂为日本荒川化学工业株式会社提供的D-6011。
本发明的一种装配式卫生间地面防水底盒用胶粘剂由主剂和固化剂组成，是一种改进的双组份聚氨酯胶粘剂，主剂中的聚醚多元醇、聚酯多元醇、增粘树脂以及偶联剂等各成分相互协同，形成氢键及分子间作用力，提升胶粘剂与ABS基材之间的附着力，使得水分子不容易渗透到胶粘剂与ABS基材之间的粘接面，进而增强胶粘剂与ABS基材之间的平拉强度。本发明的胶粘剂在标准环境固化7天后可在ABS基材表面形成100%内聚破坏，且泡水处理7天后在ABS基材表面仍然可以达到90%以上的内聚破坏效果，具有优异的耐水性，能够适用于装配式卫生间地面防水底盒的粘接。此外，由于本发明的胶粘剂与ABS基材之间具有较强的附着力，平拉强度高，使得本发明的胶粘剂在使用时无需对ABS基材进行底涂预处理，节省施工时间，且施工过程更加环保。
本发明实施例还提供一种装配式卫生间地面防水底盒用胶粘剂的制备方法，包括主剂制备和固化剂制备。
其中，主剂制备包括以下步骤：（1）将聚醚多元醇、聚酯多元醇、增粘树脂、分散剂、无机填料混合，得到第一混合物；
（2）将第一混合物升温至110~120℃，然后在真空条件下对第一混合物进行负压脱水得到第一反应混合物；将第一反应混合物降温至50℃以下，加入除水剂、偶联剂，真空搅拌混合得到装配式内装卫生间防水底盒粘接用胶粘剂中的主剂组份。
固化剂制备包括以下步骤：（1）将PPG330升温至110~120℃，然后在真空条件下进行脱水得到第一反应物；
（2）将第一反应物降温至50℃以下，加入碳化二亚胺改性MDI，在80~85℃温度下负压保温反应3~5h得到装配式内装卫生间防水底盒粘接用胶粘剂中的固化剂组份。
通过本发明方法制备的胶粘剂在标准环境温度下（23℃，50%RH）可操作时间在120min左右，初固化时间约7~8h。与现有技术相比，本发明制备的胶粘剂稳定性优异，与ABS基材附着力优异， 整体固化速度快，且粘接耐水性能好。
本发明的一种装配式卫生间地面防水底盒用胶粘剂的制备方法简单，工艺可控性强，易于实现规模化生产。
以下结合具体实施例做进一步说明。
实施例1
本发明实施例1提供一种装配式卫生间地面防水底盒用胶粘剂及其制备方法，具体制备过程如下：
（1）将200g PPG310、180g T5651、40g D-6011、4g BYK111、526g CC903依次投入反应釜，500r/min高速分散搅拌均匀后得到第一混合物，开启电加热油加热至110℃，真空脱水4h得到第一反应混合物；
（2） 检测水分合格后，将第一反应混合物降温至50℃以下，依次加入氧化钙40g，SilquestA187 10g，真空搅拌40min同时通冷却水，降温至50℃以下得到装配式内装卫生间防水底盒粘接用胶粘剂中的主剂组分；
（3） 将250g PPG330加入反应釜，40r/min搅拌，开启电加热油加热至110℃，真空脱水4h得到第一反应物；
（4）检测水分合格后，将第一反应物降温至50℃以下，加入750g液化MDI MM103C，边搅拌边升温，搅拌速度40r/min，在80~85℃温度条件下负压保温反应4h，降温至40℃以下即得到装配式内装卫生间防水底盒粘接用胶粘剂中的固化剂组分。主剂和固化剂的质量比为4:1。
实施例2
本发明实施例2提供一种装配式卫生间地面防水底盒用胶粘剂及其制备方法，具体制备过程如下：
（1）将300g PPG220、100g T5650J、50g D-6011、10g BYK111、418g CC903依次投入反应釜，500r/min高速分散搅拌均匀后得到第一混合物，开启电加热油加热至115℃，真空脱水4h得到第一反应混合物；
（2） 检测水分合格后，将第一反应混合物降温至50℃以下，依次加入乙烯基三甲氧基硅烷25g、乙烯基三乙氧基硅烷25g，SilquestA1120 20g，真空搅拌40min同时通冷却水，降温至50℃以下得到装配式内装卫生间防水底盒粘接用胶粘剂中的主剂组分；
（3） 将250g PPG330加入反应釜，40r/min搅拌，开启电加热油加热至115℃，真空脱水4h得到第一反应物；
（4）检测水分合格后，将第一反应物降温至50℃以下，加入750g液化 MDI-100LL，边搅拌边升温，搅拌速度40r/min，在80~85℃温度条件下负压保温反应3h，降温至40℃以下即得到装配式内装卫生间防水底盒粘接用胶粘剂中的固化剂组分。主剂和固化剂的质量比为3:1。
实施例3
本发明实施例3提供一种装配式卫生间地面防水底盒用胶粘剂及其制备方法，具体制备过程如下：
（1）将150g PPG330、150g PPG330N、280g AS-302、30g D-6011、1g BYK2009、795gCC903依次投入反应釜，500r/min高速分散搅拌均匀后得到第一混合物，开启电加热油加热至120℃，真空脱水4h得到第一反应混合物；
（2） 检测水分合格后，将第一反应混合物降温至50℃以下，依次加入分子筛10g，SilquestA1110 30g，真空搅拌40min同时通冷却水，降温至50℃以下得到装配式内装卫生间防水底盒粘接用胶粘剂中的主剂组分；
（3） 将250g PPG330加入反应釜，40r/min搅拌，开启电加热油加热至120℃，真空脱水4h得到第一反应物；
（4）检测水分合格后，将第一反应物降温至50℃以下，加入750g液化MDI 2020，边搅拌边升温，搅拌速度40r/min，在80~85℃温度条件下负压保温反应5h，降温至40℃以下即得到装配式内装卫生间防水底盒粘接用胶粘剂中的固化剂组分。主剂和固化剂的质量比为5:1。
对比例1
按照中国专利CN201610351725.4公开的实施例1中方法制备的胶粘剂。
对比例2
按照中国专利CN201610351725.4公开的实施例2中方法制备的胶粘剂。
根据GB/T 7123.1-2015《多组份胶粘剂可操作时间的测定》测试本发明实施例1~实施例3以及对比例1、对比例2制备的胶粘剂的操作时间。依据GB/T1452-2018《夹层结构平拉强度试验方法》，测试本发明实施例1~实施例3以及对比例1、对比例2制备的胶粘剂粘接基材（ABS基材）在标准环境固化7天后的平拉强度以及测试后胶粘剂与基材附着情况，即粘接后在基材表面的破坏效果。为了测试本发明实施例制备的胶粘剂的耐水性，同时测试本发明实施例1~实施例3以及对比例1、对比例2制备的胶粘剂粘接基材（ABS基材）在泡水处理7天后的平拉强度以及测试后胶粘剂与基材附着情况，测试结果如表1和图1~图6所示。
从表1中看到，本发明实施例制备的胶粘剂在标准环境固化7天后的平拉强度大于对比例1、对比例2的平拉强度，且平拉测试后胶粘剂在ABS基材表面可达到100%内聚破坏效果，表面本发明实施例制备的胶粘剂与ABS基材表面之间具有更强的附着力。经过泡水处理7天后，本发明的胶粘剂的平拉强度略有下降，但其与ABS基材表面之间仍然具有较高的附着力，平拉测试后胶粘剂在ABS基材表面仍然可达到90%以上的内聚破坏效果，表明本发明制备的胶粘剂具有良好的耐水性，能够适用于装配式卫生间地面防水底盒的粘接。此外，与对比例相比，本发明制备的胶粘剂的操作时间在110~120min之间，与对比例相比，可操作时间明显延长，更利于现场施工操作。而对比例制备的胶粘剂在泡水处理前后，其平拉强度大幅下降，耐水性差。
本发明不局限于上述具体的实施方式，本发明可以有各种更改和变化。凡是依据本发明的技术实质对以上实施方式所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1. 一种装配式卫生间地面防水底盒用胶粘剂，其特征在于，所述胶粘剂由主剂和固化剂组成，所述主剂含有以下重量份成分：聚醚多元醇10~30份，聚酯多元醇10~30份，无机填料40~80份，增粘树脂3~5份，除水剂1~5份，偶联剂1~3份，分散剂 0.1~1份；所述固化剂为NCO基含量为20~21%的异氰酸酯预聚物。
2.根据权利要求1所述的一种装配式卫生间地面防水底盒用胶粘剂，其特征在于，所述胶粘剂由所述主剂和所述固化剂按质量比（3~5）:1组成。
3.根据权利要求2所述的一种装配式卫生间地面防水底盒用胶粘剂，其特征在于，所述固化剂由碳化二亚胺改性MDI与PPG330进行预聚制得。
4.根据权利要求2所述的一种装配式卫生间地面防水底盒用胶粘剂，其特征在于，所述聚醚多元醇为PPG310、PPG330、PPG330N、PPG220中的至少一种。
5. 根据权利要求2所述的一种装配式卫生间地面防水底盒用胶粘剂，其特征在于，所述聚酯多元醇为聚碳酸酯多元醇18 T5651、T5650J、AS-302中的至少一种。
6.根据权利要求2所述的一种装配式卫生间地面防水底盒用胶粘剂，其特征在于，所述除水剂为乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、氧化钙、分子筛中的至少一种。
7. 根据权利要求2所述的一种装配式卫生间地面防水底盒用胶粘剂，其特征在于，所述偶联剂为Silquest A187、 Silquest A1120、Silquest A1110中的至少一种。
8.根据权利要求2所述的一种装配式卫生间地面防水底盒用胶粘剂，其特征在于，所述分散剂为BYK111、BYK2009中的至少一种。
9. 根据权利要求3所述的一种装配式卫生间地面防水底盒用胶粘剂，其特征在于，所述碳化二亚胺改性MDI为液化MDI-100LL、液化MDI MM103C、液化MDI 2020中的至少一种。
10.一种装配式卫生间地面防水底盒用胶粘剂的制备方法，其特征在于，包括主剂制备和固化剂制备；
所述主剂制备包括以下步骤：将聚醚多元醇、聚酯多元醇、增粘树脂、分散剂、无机填料混合，得到第一混合物；将所述第一混合物升温至110~120℃，然后在真空条件下对所述第一混合物进行负压脱水得到第一反应混合物；将所述第一反应混合物降温至50℃以下，加入除水剂、偶联剂，真空搅拌混合；
所述固化剂制备包括以下步骤：将PPG330升温至110~120℃，然后在真空条件下进行脱水得到第一反应物；将所述第一反应物降温至50℃以下，加入碳化二亚胺改性MDI，在80~85℃温度下负压保温反应3~5h。
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