CN113024918A - 一种epe珍珠棉材料及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种EPE珍珠棉材料及其制备方法和应用。该EPE珍珠棉材料的原料包括以下组分：LDPE树脂粒料60‑100份，LLDPE树脂粒料0‑40份且不为0，和CO2发泡剂至少5份。本发明通过选择适当的聚乙烯种类及配比，并通过调整CO2发泡参数，制备得到的EPE珍珠棉材料不收缩、开孔率高、发泡倍率高、性能好，生产过程和储存过程安全，且生产成本低。
Description
技术领域
本发明涉及一种EPE珍珠棉材料及其制备方法和应用。
背景技术
聚乙烯泡沫(EPE)是世界上最常用的热塑性泡沫之一，其主要由低密度聚乙烯(LDPE)通过挤出发泡生产，目前被广泛应用于工业生产的隔音、隔热材料、保温材料、救生材料以及家电器具、电脑、音响、工艺品、易碎礼品的内外包装等。EPE珍珠棉不仅具有大量优点，而且其废料可以反复回收利用，不污染环境，是一种新型环保包装材料。随着技术的进步，珍珠棉正越来越显示其优越性，生产应用不断扩大和创新。
聚乙烯PE挤出发泡后，发泡剂从产品泡孔中逐步扩散至空气中，而空气则不断扩散进泡孔从而替代发泡剂。当采用氟利昂为发泡剂制备EPE珍珠棉材料时，挤出发泡后，在发泡剂与空气进行交换的过程中，氟利昂从产品泡孔中扩散至空气中的速率足够慢，因此能够抵抗产品泡孔塌陷和产品收缩。但氟利昂的使用会破坏大气臭氧层，目前已限制使用。
采用丁烷作为发泡剂制备EPE珍珠棉材料时，丁烷从产品泡孔中扩散至空气的速率大于空气扩散至泡孔中的速率，因此极易造成产品收缩。但在向LDPE材料中加入单甘酯添加剂后，能够有效降低丁烷从产品泡孔中向空气扩散的速率，从而有效防止产品泡孔坍塌，制备出性能良好、泡孔不收缩的EPE材料。中国专利CN104260305A、CN102558647A等报道，采用丁烷作为发泡剂制备EPE发泡材料，均采用单甘酯作为抗收缩剂。虽然采用纯丁烷进行发泡，产品性能良好，但是丁烷作为物理发泡剂生产EPE珍珠棉，其在生产过程和储存过程均存在很大的安全隐患。生产过程中，丁烷在挤出发泡机机头处释放，而机头处由于物料摩擦，极易产生静电火花，容易使得丁烷起火。储存过程中，由于生产出的珍珠棉必须在仓库中储存1-3周，使其泡孔和性能趋于稳定，称之为熟化期。在这一阶段，由于丁烷气体在珍珠棉材料中的扩散系数远低于空气，珍珠棉泡孔中实际上还存有大量的丁烷发泡气体在与空气缓慢地交换，因此仓库中的丁烷气体也会逐渐累积，一旦碰到火花或明火条件，就会产生燃烧甚至***。因此，目前采用丁烷作为发泡剂制备EPE珍珠棉材料存在着严重的安全隐患。
CO2是一种非常有前途的发泡剂，其具有不燃、环境友好和成本低等诸多优点，引起了人们的广泛关注。目前，CO2作为发泡剂在制备刚性聚合物泡沫是可行的。中国专利CN109501192A、CN1086726272A、CN106928663A、CN103435831A等涉及了超临界CO2技术制备发泡材料，主要涉及聚苯乙烯、聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚醚酮等材料，这些材料具有较强的刚性，使得刚性的泡孔壁可以有效抵抗泡孔塌陷，从而保障制备的泡沫材料不会收缩。然而，LDPE具有半结晶结构和很高的柔韧性，当采用CO2作为发泡剂制备EPE泡沫时，CO2从产品泡孔中扩散出的速率远大于空气扩散至泡孔中的速率，因此会造成产品出现严重的收缩。专利CN103113651A使用CO2作为发泡剂，以LDPE为原料制备EPE珍珠棉材料，但由于其CO2用量极小，因此虽然其产品结构不会发生收缩，但这是由于极小的产品倍率所带来的必然结果。
因此，需要开发出一种可以只以CO2作为发泡剂、发泡倍率高且泡孔不收缩的EPE珍珠棉材料。
发明内容
本发明想要解决的技术问题在于由CO2作为发泡剂制备得到的EPE珍珠棉材料在老化期间(指EPE珍珠棉发泡后的静置时间)严重收缩的问题，而提供了一种EPE珍珠棉材料及其制备方法和应用。本发明通过选择适当的聚乙烯种类及配比，并通过调整CO2发泡参数，制备得到的EPE珍珠棉材料不收缩、开孔率高、发泡倍率高、性能好，生产过程和储存过程安全，且生产成本低。
本发明通过以下技术方案解决上述技术问题。
本发明提供了一种以CO2为发泡剂的EPE珍珠棉材料，其特征在于，以重量份计，其原料包括以下组分：LDPE树脂粒料60-100份，LLDPE树脂粒料0-40份且不为0，和CO2发泡剂至少5份。
本发明中，采用CO2作为发泡剂制备EPE珍珠棉材料，提高了生产安全性的同时降低了生产成本。
本发明中，以重量份计，所述CO2发泡剂的用量较佳地为5-20份，更佳地为6.8-13.6份，例如6.8份、10.2份或13.6份。
本发明中，所述LDPE树脂粒料可为本领域常规的LDPE树脂粒料，所述LDPE树脂粒料一般是指低密度聚乙烯树脂粒料，其密度较佳地为0.91-0.93g/cm3。更佳地，所述LDPE树脂粒料的熔融指数为1.8-7g/10min。
本发明中，以重量份计，所述LDPE树脂粒料的用量较佳地为70-90份，例如70、80、90份。
本发明中，较佳地，所述LDPE树脂粒料为购于陶氏化学的产品1253、沙特***的产品FT4119、伊朗石化的产品2420E02、扬巴的产品2420和沙比克的产品2023NN中的一种或多种。
本发明中，所述LLDPE树脂粒料可为本领域常规的LLDPE树脂粒料，所述LLDPE树脂粒料一般是指低密度线性聚乙烯树脂粒料，其密度较佳地为0.908-0.925g/cm3。更佳地，所述LLDPE树脂粒料的熔融指数为1-3g/10min。
本发明中，以重量份计，所述LLDPE树脂粒料的用量较佳地为10-30份，例如10、20、30份。
本发明中，较佳地，所述LLDPE树脂粒料为购于镇海炼化的产品7042和/或陶氏化学的产品2047G。
实验中发现，若仅以LDPE作为基底，即使增加CO2发泡剂的用量，也很难形成开孔结构。而本发明中，所述原料是选用LDPE和LLDPE的共混物、配合CO2发泡剂的用量，其可以有效控制产品的开孔结构，消除CO2扩散出EPE珍珠棉材料和空气扩散进EPE珍珠棉材料之间存在的速率差异，有效解决了CO2作为发泡剂制备EPE珍珠棉材料中存在的收缩问题。
在本发明一优选实施方式中，所述原料中还包括成核剂。
其中，所述成核剂可为本领域常规的成核剂，添加成核剂的目的是为了增加成核密度，促使细胞壁更薄，能够有助于EPE珍珠棉材料开孔。
其中，较佳地，以重量份计，所述成核剂的用量为0.5-3份，例如0.5份或0.7份。
其中，较佳地，所述成核剂为粒径为微米级或微米级以下的固体成核剂。更佳地，所述成核剂为粒径为纳米级的固体成核剂。
其中，较佳地，所述成核剂包括滑石粉、二氧化硅、纳米碳管和碳酸钙中的一种或多种，例如滑石粉。
在本发明一优选实施方式中，所述EPE珍珠棉材料，以重量份计，其原料包括以下组分：LDPE树脂粒料90份，LLDPE树脂粒料10份，CO2发泡剂10.2份。
在本发明一优选实施方式中，所述EPE珍珠棉材料，以重量份计，其原料包括以下组分：LDPE树脂粒料80份，LLDPE树脂粒料20份，CO2发泡剂10.2份。
在本发明一优选实施方式中，所述EPE珍珠棉材料，以重量份计，其原料包括以下组分：LDPE树脂粒料90份，LLDPE树脂粒料10份，滑石粉0.5份，CO2发泡剂10.2份。
在本发明一优选实施方式中，所述EPE珍珠棉材料，以重量份计，其原料包括以下组分：LDPE树脂粒料90份，LLDPE树脂粒料10份，滑石粉0.7份，CO2发泡剂13.6份。
在本发明一优选实施方式中，所述EPE珍珠棉材料，以重量份计，其原料包括以下组分：LDPE树脂粒料80份，LLDPE树脂粒料20份，滑石粉0.5份，CO2发泡剂10.2份。
在本发明一优选实施方式中，所述EPE珍珠棉材料，以重量份计，其原料包括以下组分：LDPE树脂粒料70份，LLDPE树脂粒料30份，滑石粉0.7份，CO2发泡剂10.2份。
本发明还提供了一种如前所述的以CO2为发泡剂的EPE珍珠棉材料的制备方法，其包括以下步骤：在挤出发泡机中，将所述原料的混合物依次通过模具挤出、冷却、定型、展平、牵引、卷取，即可。
本发明中，所述挤出发泡机为本领域常规使用的挤出发泡机。
本发明中，较佳地，所述挤出的发泡机需加热升温后，再加入所述原料的混合物。
本发明中，所述挤出、所述冷却、所述定型、所述展平、所述牵引和所述卷取的操作和条件均为本领域常规的操作和条件。
本领域技术人员知晓，除了所述挤出发泡方法，还可通过模压发泡、小釜发泡等制备方法制备得到一种以CO2为发泡剂的EPE珍珠棉材料。
本发明还提供了一种如前所述的EPE珍珠棉在油水分离中的应用。
本发明中，由于所述的EPE珍珠棉具有高的吸油能力，优异的油/水选择性，良好的重复使用性和低成本，因此其可在含油废水处理、油水分离中具有广阔的应用前景。
本发明还提供了一种如前所述的LLDPE在EPE珍珠棉的发泡过程中作为抗收缩剂的应用。
在符合本领域常识的基础上，上述各优选条件，可任意组合，即得本发明各较佳实例。
本发明所用试剂和原料均市售可得。
本发明的积极进步效果在于：
1、本发明制备得到的EPE珍珠棉具有不收缩(产品随时间的倍率变化<10％)、高开孔率(大于70％)，高发泡倍率(大于14倍，效果最优时可大于20倍以上)的优点，其具有致密均一的泡孔形貌，产品性能较好(如吸油、隔音效果好)；开孔结构的形成大幅缩短了产品稳定所需熟化期，从而使供货周期缩短。
2、本发明采用CO2作为发泡剂制备EPE珍珠棉材料，提高了生产安全性的同时降低了生产成本。CO2作为一种绿色环保的惰性气体，廉价易得，不能燃烧，节约大量成本的同时可大幅度提高了生产的安全性，符合当前绿色环保科技的要求。
附图说明
图1为对比例2～4的EPE珍珠棉材料发泡倍率随放置时间的变化曲线图。
图2为对比例1、实施例2、实施例3的EPE珍珠棉材料发泡倍率随放置时间的变化曲线图。
图3为实施例2和实施例3的以CO2作为发泡剂制备的EPE珍珠棉泡沫的油、水吸附性能。
图4为实施例3中制得的EPE珍珠棉泡沫的吸油能力的重复使用性。
具体实施方式
下面通过实施例的方式进一步说明本发明，但并不因此将本发明限制在所述的实施例范围之中。下列实施例中未注明具体条件的实验方法，按照常规方法和条件，或按照商品说明书选择。
下述实施例和对比例中，LDPE树脂粒料可为购于陶氏化学的产品1253、沙特***的产品FT4119、伊朗石化的产品2420E02、扬巴的产品2420或沙比克的产品2023NN。LLDPE树脂粒料可为购于镇海炼化的产品7042或陶氏化学的产品2047G。
实施例1
一种EPE珍珠棉材料，以重量份计，其包括下述组分：
LDPE树脂粒料90份，LLDPE树脂粒料10份，CO2发泡剂10.2份。
其通过下述方法制得：
将挤出发泡机进行加热升温；向发泡机中加入LDPE粒料、LLDPE粒料和CO2发泡剂，充分混合后通过模头挤出、冷却、定型、展平、牵引、卷取即可。
实施例2
一种EPE珍珠棉材料，以重量份计，其包括下述组分：
LDPE树脂粒料90份，LLDPE树脂粒料10份，滑石粉0.5份，CO2发泡剂10.2份。
其通过下述方法制得：
将挤出发泡机进行加热升温；向发泡机中加入LDPE粒料、LLDPE粒料、滑石粉和CO2发泡剂，充分混合后通过模头挤出、冷却、定型、展平、牵引、卷取即可。
实施例3
一种EPE珍珠棉材料，以重量份计，其包括下述组分：
LDPE树脂粒料90份，LLDPE树脂粒料10份，滑石粉0.7份，CO2发泡剂13.6份。
其通过下述方法制得：
将挤出发泡机进行加热升温；向发泡机中加入LDPE粒料、LLDPE粒料、滑石粉和CO2发泡剂，充分混合后通过模头挤出、冷却、定型、展平、牵引、卷取即可。
实施例4
一种EPE珍珠棉材料，以重量份计，其包括下述组分：
LDPE树脂粒料80份，LLDPE树脂粒料20份，滑石粉0.5份，CO2发泡剂10.2份。
其通过下述方法制得：
将挤出发泡机进行加热升温；向发泡机中加入LDPE粒料、LLDPE粒料、滑石粉和CO2发泡剂，充分混合后通过模头挤出、冷却、定型、展平、牵引、卷取即可。
实施例5
一种EPE珍珠棉材料，以重量份计，其包括下述组分：
LDPE树脂粒料70份，LLDPE树脂粒料30份，滑石粉0.7份，CO2发泡剂10.2份。
其通过下述方法制得：
将挤出发泡机进行加热升温；向发泡机中加入LDPE粒料、LLDPE粒料、滑石粉和CO2发泡剂，充分混合后通过模头挤出、冷却、定型、展平、牵引、卷取即可。
实施例6
一种EPE珍珠棉材料，以重量份计，其包括下述组分：
LDPE树脂粒料80份，LLDPE树脂粒料20份，CO2发泡剂10.2份。
其通过下述方法制得：
将挤出发泡机进行加热升温；向发泡机中加入LDPE粒料、LLDPE粒料和CO2发泡剂，充分混合后通过模头挤出、冷却、定型、展平、牵引、卷取即可。
对比例1
一种EPE珍珠棉材料，以重量份计，其包括下述组分：
LDPE树脂粒料90份，LLDPE树脂粒料10份，滑石粉1份，CO2发泡剂6.8份。
其制备方法与实施例1的制备方法相同。
对比例2
一种EPE珍珠棉材料，以重量份计，其包括下述组分：
LDPE树脂粒料100份，滑石粉0.5份，CO2发泡剂6.8份。
其制备方法与实施例1的制备方法相同。
对比例3
一种EPE珍珠棉材料，以重量份计，其包括下述组分：
LDPE树脂粒料100份，滑石粉0.5份，CO2发泡剂10.2份。
其制备方法与实施例1的制备方法相同。
对比例4
一种EPE珍珠棉材料，以重量份计，其包括下述组分：
LDPE树脂粒料100份，滑石粉0.5份，CO2发泡剂13.6份。
其制备方法与实施例1的制备方法相同。
效果实施例1
本效果实施例对不同比例的LDPE/LLDPE混合物制备的EPE珍珠棉材料的尺寸稳定性进行对比：
对比采用不同配比LDPE/LLDPE混合物制备的EPE材料的收缩程度：在25℃下测定EPE珍珠棉材料的倍率随时间的变化(测试标准采用50％的相对湿度)，通过EPE珍珠棉材料的倍率变化来表征其收缩程度，实验结果如图1所示。
由图1和表1、2可知，采用纯CO2对LDPE进行发泡，即使将CO2用量从6.8份增大到13.6份，所得EPE珍珠棉材料的倍率随老化时间(本效果实施例中指EPE珍珠棉发泡后的静置时间起至250min)均迅速下降，产品收缩严重，表面出现大量褶皱，这主要是由于LDPE的高熔体强度，很难使EPE泡沫形成开孔结构。
由图2和表2可知，向LDPE/CO2体系中加入10份LLDPE，能够有效改善EPE珍珠棉材料的收缩问题，在CO2用量为6.8份时，发泡产品仍发生一定的收缩；在CO2用量增大为10.2份，发泡产品几乎不收缩；继续增大CO2用量为13.6份，产品均不收缩。可见，控制LDPE、LLDPE的加入量和CO2发泡参数，可有效解决CO2作为发泡剂制备的EPE泡沫的收缩问题。
倍率测试方法：发泡样品的密度(ρf)通过梅特勒-托利多公司提供的密度组件测试得到，测试标准为ASTM D792-00。发泡产品的发泡倍率(Rv)为未发泡样品的密度(ρ0)与发泡后产品的密度(ρf)之比，即Rv＝ρ0/ρf。
表1为在不同放置时间下，实施例1～6和对比例1～4的EPE珍珠棉材料的发泡倍率。
表1
对比采用不同比例的LDPE/LLDPE混合物制备的EPE材料的性能，实验结果如表2所示。表2为实施例1～6和对比例1～4的EPE珍珠棉材料的收缩性、表面粗糙度对比。
表2
效果实施例2
本效果实施例对不同配比LDPE/LLDPE混合物制备的EPE珍珠棉材料的吸油性能进行对比。
室温下，将EPE泡沫样品完全浸入水中或油(环己烷)中进行吸附实验。通过称重法测定泡沫样品的吸附容量：吸附容量(g/g)＝(ms-m0)/m0，其中m0是泡沫样品的初始重量，ms是泡沫样品在水中或油中饱和后的重量。随后，为测试EPE泡沫的重复使用性，通过压缩将吸附的油从泡沫样品中挤出，然后将泡沫样品浸入油中再次饱和；该吸附-挤出过程重复10次，通过比较吸油能力随循环次数的变化来评价泡沫样品的重复使用性。
图3是实施例2、3中以CO2作为发泡剂制备的EPE珍珠棉泡沫的油水吸附性能，图4是实施例3中制得的EPE珍珠棉泡沫的吸油能力的重复使用性。(由于采用纯LDPE制备的样品收缩十分严重，不利于测试，此处仅对LDPE:LLDPE＝90:10混合物制备的EPE泡沫样品的吸油性能进行测试)
由图3可知，EPE泡沫在水中浸没24h后的吸水含量均小于0.1g/g，表现出良好的疏水性；EPE泡沫的吸油量随着CO2用量的增加而增加，实施例2和实施例3的吸油量分别达到了15.81和18.86g/g，表现出良好的亲油性。因此，具有高开孔含量的EPE泡沫可以表现出良好的疏水性和亲油性，从而在吸收过程中表现出高的油/水选择性。
图4显示了实施例3中的EPE泡沫在10个连续的吸附-挤压循环中的吸油能力，结果表明：在循环测量中，EPE泡沫的吸油量没有显著下降，可见EPE泡沫具有良好的吸油重复使用性。因此，由于高的吸油能力，优异的油/水选择性，良好的重复使用性和低成本，采用本申请中以CO2为发泡剂制备的高开孔率的EPE泡沫在含油废水处理中具有广阔的应用前景。
Claims (10)
1.一种以CO2为发泡剂的EPE珍珠棉材料，其特征在于，以重量份计，其原料包括以下组分：LDPE树脂粒料60-100份，LLDPE树脂粒料0-40份且不为0，和CO2发泡剂至少5份。
2.如权利要求1所述的EPE珍珠棉材料，其特征在于，以重量份计，所述CO2发泡剂的用量为5-20份，较佳地为6.8-13.6份；
和/或，以重量份计，所述LDPE树脂粒料的用量为70-90份；
和/或，以重量份计，所述LLDPE树脂粒料的用量为10-30份。
3.如权利要求1所述的EPE珍珠棉材料，其特征在于，所述LDPE树脂粒料的密度为0.91-0.93g/cm3，较佳地，所述LDPE树脂粒料的熔融指数为1.8-7g/10min。
4.如权利要求1所述的EPE珍珠棉材料，其特征在于，所述LLDPE树脂粒料的密度为0.908-0.925g/cm3，较佳地，所述LLDPE树脂粒料的熔融指数为1-3g/10min。
5.如权利要求1所述的EPE珍珠棉材料，其特征在于，所述原料还包括成核剂；
较佳地，以重量份计，所述成核剂的用量为0.5-3份；
较佳地，所述成核剂为粒径为微米级或微米级以下的固体成核剂；
更佳地，所述成核剂为粒径为纳米级的固体成核剂；
较佳地，所述成核剂包括滑石粉、二氧化硅、纳米碳管和碳酸钙中的一种或多种。
6.如权利要求5所述的EPE珍珠棉材料，所述EPE珍珠棉材料，以重量份计，其原料包括以下组分：LDPE树脂粒料90份，LLDPE树脂粒料10份，CO2发泡剂10.2份；
和/或，所述EPE珍珠棉材料，以重量份计，其原料包括以下组分：LDPE树脂粒料80份，LLDPE树脂粒料20份，CO2发泡剂10.2份；
和/或，所述EPE珍珠棉材料，以重量份计，其原料包括以下组分：LDPE树脂粒料90份，LLDPE树脂粒料10份，滑石粉0.5份，CO2发泡剂10.2份；
和/或，所述EPE珍珠棉材料，以重量份计，其原料包括以下组分：LDPE树脂粒料90份，LLDPE树脂粒料10份，滑石粉0.7份，CO2发泡剂13.6份；
和/或，所述EPE珍珠棉材料，以重量份计，其原料包括以下组分：LDPE树脂粒料80份，LLDPE树脂粒料20份，滑石粉0.5份，CO2发泡剂10.2份；
和/或，所述EPE珍珠棉材料，以重量份计，其原料包括以下组分：LDPE树脂粒料70份，LLDPE树脂粒料30份，滑石粉0.7份，CO2发泡剂10.2份。
7.一种如权利要求1～6中任一项所述的EPE珍珠棉材料的制备方法，其包括以下步骤：在挤出发泡机中，将所述原料的混合物依次通过模具挤出、冷却、定型、展平、牵引、卷取，即可。
8.如权利要求7所述的EPE珍珠棉材料，其特征在于，所述挤出发泡机需加热升温后，再加入所述原料的混合物。
9.一种如权利要求1～6中任一项所述的EPE珍珠棉在油水分离中的应用。
10.一种如权利要求1～6中任一项所述的LLDPE在EPE珍珠棉的发泡过程中作为抗收缩剂的应用。
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