CN113004040A - 一种碳碳化硅靶材及其制备方法和用途 - Google Patents

一种碳碳化硅靶材及其制备方法和用途 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种碳碳化硅靶材及其制备方法和用途，所述碳碳化硅靶材的制备方法通过将碳粉和碳化硅粉混合后经两次球磨，并在二次球磨之间进行干燥处理，后续再经装模、烧结和冷却，得到所述碳碳化硅靶材。所述制备方法的制备工艺简单，且二次球磨结合烧结工艺能够制得致密度≥99.0％的碳碳化硅靶材。所得碳碳化硅靶材的微观组织均匀致密且靶材溅射性能优良，应用在3D打印或热敏打印等领域可有效提高打印设备工作效率及使用寿命，应用前景广阔。

Description

一种碳碳化硅靶材及其制备方法和用途
技术领域
本发明涉及靶材技术领域，尤其涉及碳碳化硅靶材技术领域，特别涉及一种碳碳化硅靶材及其制备方法和用途。
背景技术
热敏打印头包括由绝缘材料构成的基板，在基板上做一基层，基层上形成导线电极，在导线电极和基层的上方形成沿主打印方向的发热电阻体带，导线电极和发热电阻体带上方有保护层。保护层通常采用一层绝缘层或者一层绝缘层加一层耐磨层的方式，通常绝缘层和耐磨层均为低热导材料。在发热电阻体发热的过程中，发热电阻体产生的热量通过保护层传递给打印媒介，打印媒介根据传递过来的热量的多少产生相应的变化。而发热电阻体发热后，传递给打印媒介的热量的多少与保护层的厚度和热导率有直接的关系。
在热敏打印头降温的过程中，工作电压停止印加，发热电阻体停止发热，理想的状态是在工作电压停止印加的瞬间，保护层表面的温度迅速降低到所需的低温状态，在该过程中降温仅通过热传导的方式实现，所以此时需要保护层具有高热导率特性，保证保护层内残留的热量在瞬间被导走，而实际上的保护层不具有高热导率的特性，在工作电压停止印加的瞬间，保护层内残留的大量的热量，一部分通过热敏打印头本身导走，另一部分通过打印媒介导走，而通过打印媒介导走的热量，很容易导致打印过程中出现“拖尾”现象，影响打印质量。如果将保护层的厚度降低，虽然热量的传递效率会提高，但是热敏打印头的耐磨性会大大降低，严重影响热敏打印头的性能。
同时由于绝缘层和耐磨层本身的材料特性，耐磨层和导线电极不能直接接触，所以绝缘层必须要存在，但是绝缘层和耐磨层直接接触时，经常出现耐磨层脱落的现象，耐磨层的耐磨性不能充分被发挥，这就使得打印头的耐磨性大打折扣。
CN203651201U公开了一种热敏打印头，包括由绝缘材料构成的基板，基板上设有基层，其特征在于基层上形成导线电极，在导线电极上形成沿主打印方向的发热电阻体带，导线电极和发热电阻体带上方有保护层，保护层分为三层，最底层为具有低耐磨性绝缘层，中间层为热导率至少是绝缘层热导率2倍的高热导层，最顶层为耐磨层，提高了热敏打印头上表面的热响应速率，使得升温时向上传递的热量增加，中间层作为过渡层，又增加了绝缘层和耐磨层之间的附着力，可以充分发挥耐磨层的硬度大的特性，保证了热敏打印头的耐磨性。
CN112010675A和CN108409330A也分别公开了打印的陶瓷材料，支撑热敏打印、3D打印的发展。但随着热敏打印、3D打印市场的扩展，行业内对能够提高打印设备及工作效率的碳碳化硅靶材的需求日益提高，同时为保证碳碳化硅靶材真空溅射时性能稳定，及膜层耐磨性能，要求靶材有较高的致密度，微观结构均匀无气孔。
但由于碳碳化硅靶材因其材料性能特殊，生产技术难度大且后期加工困难，以至目前难以生产出致密度高、性能稳定的碳碳化硅靶材，无法满足热敏行业对靶材质量的要求。
因此，需要开发一种具有较高致密度，微观结构均匀无气孔的碳碳化硅靶材的制备方法。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明提供一种碳碳化硅靶材及其制备方法和用途，所述碳碳化硅靶材的制备方法能够制得致密度和纯度均高的碳碳化硅靶材；所得碳碳化硅靶材的微观组织均匀且靶材溅射性能优良，应用在打印领域中，可有效提高打印设备工作效率及使用寿命，应用前景广阔。
为达此目的，本发明采用以下技术方案：
第一方面，本发明提供一种碳碳化硅靶材的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
(1)混合碳粉和碳化硅粉，于溶剂环境下经第一球磨，得到第一混合料；
(2)步骤(1)所述第一混合料经干燥后，再与溶剂和多元醇混合，经第二球磨，得到第二混合料；
(3)步骤(2)所述第二混合料依次经装模、烧结和冷却，得到所述碳碳化硅靶材。
本发明所述碳碳化硅靶材的其制备方法通过将溶剂与碳粉和碳化硅粉混合球磨，提高了碳粉和碳化硅粉混合的均匀性，且经干燥后再进行第二球磨，加入多元醇，起到类似造粒的作用，从而提高第二混合料的流动性，有利于后续装模和烧结中第二混合料的紧密压实，提高了最终产品表面的均匀性，减少了表面的缺陷，并提高了碳碳化硅靶材的致密度。
优选地，步骤(1)中所述碳粉的粒度小于20μm，例如可以是10μm、12μm、13μm、14μm、15μm、16μm、17μm、18μm、19μm或20μm等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(1)所述碳化硅粉的粒度小于10μm，例如可以是5μm、5.6μm、6.2μm、6.7μm、7.3μm、7.8μm、8.4μm、8.9μm、9.5μm或10μm等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。
本发明优选碳粉和碳化硅粉的粒度在上述范围，更有利于第一球磨的混合均匀以及第二球磨中第二混合料颗粒粒度的控制，可有效保障碳碳化硅靶材的致密度。
优选地，步骤(1)所述碳粉为≥99.995％高纯碳粉，纯度例如可以是99.995％、99.999％、99.9994％或99.9996％等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(1)所述碳化硅粉为≥99.9％高纯碳化硅粉，纯度例如可以是99.9％、99.92％、99.95％、99.96％、99.98％、99.99％、99.992％、99.995％或99.998％等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(1)所述碳粉和碳化硅粉的质量比为40～50:60～50，例如可以是40:60、45:60、48:60、50:60、40:58、42:58、44:59、45:55、48:52或50:50等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(1)所述溶剂为乙醇。
优选地，步骤(1)所述第一球磨的料球比为1～3:1，例如可以是1:1、1.2:1、1.5:1、1.8:1、2.0:1、2.2:1、2.5:1或3.0:1等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(1)所述第一球磨的时间≥24h，例如可以是24h、25h、26h、28h、30h、32h或35h等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(1)所述第一球磨的球磨介质为碳化硅球。
优选地，步骤(1)所述第一球磨在密封条件中进行。
优选地，步骤(2)所述干燥包括烘干。
优选地，步骤(2)所述干燥的温度为100～140℃，例如可以是100℃、105℃、109℃、114℃、118℃、123℃、127℃、132℃、136℃或140℃等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(2)所述干燥的时间为8～16h，例如可以是8h、9h、10h、11h、12h、13h、14h、15h或16h等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(2)中所述溶剂的加入量为第一混合料的0.1～1wt％，例如可以是0.1wt％、0.2wt％、0.3wt％、0.4wt％、0.5wt％、0.6wt％、0.7wt％、0.8wt％、0.9wt％或1wt％等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(2)中所述溶剂为乙醇。
优选地，步骤(2)所述多元醇的加入量为第一混合料的0.1～5wt％，例如可以是0.1wt％、0.5wt％、1.0wt％、1.8wt％、2.0wt％、2.5wt％、3.0wt％、4wt％、4.5wt％或5wt％等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。
本发明所述多元醇包括甘油或丙二醇等，优选采用甘油，能够更好地控制第二混合料的颗粒粒径。
优选地，步骤(2)所述第二球磨的料球比为1～3:1，例如可以是1:1、1.2:1、1.5:1、1.8:1、2.0:1、2.2:1、2.5:1或3.0:1等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(2)所述第二球磨的时间≥24h，例如可以是24h、25h、26h、28h、30h、32h或35h等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(2)所述第二球磨的球磨介质为碳化硅球。
本发明所述第一球磨和第二球磨的球磨介质优选采用碳化硅球，能够保证粉末纯度更高。
优选地，步骤(2)所述第二球磨在密封条件中进行。
本发明所述第一球磨和第二球磨再密封条件下进行，有利于防止混粉过程中有料浆漏出，并提高产品纯度。
优选地，步骤(2)所述第二球磨后的物料经过筛后，得到第二混合料。
优选地，步骤(2)所述第二混合料的粒径范围为≤200μm，例如可以是200μm、190μm、180μm、170μm、165μm、160μm、150μm、120μm或100μm等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(3)中所述装模后第二混合料表面的平面度≤0.5mm，例如可以是0.1mm、0.15mm、0.19mm、0.20mm、0.28mm、0.30mm、0.37mm、0.40mm、0.46mm或0.5mm等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。
本发明通过保障装模后平面度≤0.5mm，能够提高烧结后碳碳化硅靶材的性能。
优选地，步骤(3)所述装模包括：将所述第二混合料装入模具中，采用包裹材料包紧后压实。
因碳碳化硅粉末轻且滑，选用包裹材料能够进一步有效防止粉末在烧结过程中被抽出模具，提高烧结性能及成材率。
优选地，步骤(3)所述包裹材料为碳纤维布。
优选地，步骤(3)所述装模与烧结之间还包括冷压。
优选地，步骤(3)所述冷压包括人工对模具施加压力，直至无法压动为止。
优选地，步骤(3)中所述装模与烧结之间包括抽真空和保护气填充。
优选地，步骤(3)所述抽真空至绝对真空度≤100Pa，例如可以是50Pa、56Pa、62Pa、67Pa、73Pa、78Pa、84Pa、89Pa、95Pa或100Pa等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(3)所述抽真空的时间≥40min，例如可以是40min、42min、43min、45min、48min、50min、52min、55min、60min、65min或70min等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。
本发明通过控制抽真空的总时间来把控抽真空的速率，防止抽真空过程中粉末被抽出，显著提高最终碳碳化硅靶材的致密度，并降低靶材开裂风险。
优选地，步骤(3)所述保护气填充至表压为-0.08～-0.1MPa，例如可以是-0.08MPa、-0.082MPa、-0.085MPa、-0.09MPa、-0.095MPa或-0.1MPa等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(3)所述保护气包括氩气。
优选地，步骤(3)中所述烧结包括：在保护气填充的条件下经第一升温至第一温度；再经第二升温至第二温度，进行第二保温；在所述第二保温的同时经第二升压至第二压力，保压至第二保温结束；继续经第三升温至第三温度，在所述第三升温过程中进行抽真空至第三升温结束；保持第三温度并经第三升压至第三压力后，进行第三保温。
本发明优选采用三段升温和两段升压步骤相匹配，更有有利于提高烧结效果，最终提高碳碳化硅靶材的致密度。
优选地，步骤(3)所述第三升温的速率小于第二升温的速率小于第一升温的速率。
优选地，步骤(3)所述第一升温的速率为8～12℃/min，例如可以是8℃/min、8.5℃/min、8.9℃/min、9.4℃/min、9.8℃/min、10.3℃/min、10.7℃/min、11.2℃/min、11.6℃/min或12℃/min等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(3)所述第一温度为1400～1500℃，例如可以是1400℃、1412℃、1423℃、1434℃、1445℃、1456℃、1467℃、1478℃、1489℃或1500℃等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(3)所述第二升温的速率为4～6℃/min，例如可以是4℃/min、4.3℃/min、4.5℃/min、4.7℃/min、4.9℃/min、5.2℃/min、5.4℃/min、5.6℃/min、5.8℃/min或6℃/min等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(3)所述第二保温的时长为40～100min，例如可以是40min、47min、54min、60min、67min、74min、80min、87min、94min或100min等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(3)所述第二温度为1750～1850℃，例如可以是1750℃、1762℃、1773℃、1784℃、1795℃、1806℃、1817℃、1828℃、1839℃或1850℃等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(3)所述第二升压的时长为12～25min，例如可以是12min、14min、15min、17min、18min、20min、21min、23min、24min或25min等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(3)所述第二压力为7～9MPa，例如可以是7MPa、7.3MPa、7.5MPa、7.7MPa、7.9MPa、8.2MPa、8.4MPa、8.6MPa、8.8MPa或9MPa等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(3)所述第三升温的速率为1～3.5℃/min，例如可以是1℃/min、1.3℃/min、1.6℃/min、1.9℃/min、2.2℃/min、2.5℃/min、2.7℃/min、3℃/min、3.3℃/min或3.5℃/min等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(3)所述第三温度为1950～2050℃，例如可以是1950℃、1962℃、1973℃、1984℃、1995℃、2006℃、2017℃、2028℃、2039℃或2050℃等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(3)所述第三升温过程中抽真空至绝对真空度≤100Pa，例如可以是100Pa、95Pa、90Pa、85Pa、80Pa、75Pa或70Pa等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(3)所述第三升压的时长为40～80min，例如可以是40min、45min、50min、54min、58min、60min、67min、70min、76min或80min等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(3)所述第三压力为30～40MPa，例如可以是30MPa、32MPa、33MPa、34MPa、35MPa、36MPa、37MPa、38MPa、39MPa或40MPa等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(3)所述第三保温的时长为150～220min，例如可以是150min、160min、166min、170min、180min、189min、197min、205min、213min或220min等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(3)所述冷却包括：烧结结束后，停止加热，降温至第二温度，泄压，通入保护气体并随炉冷却至第四温度，完成冷却。
优选地，步骤(3)所述降温为随炉自然降温。
优选地，步骤(3)所述保护气体包括氩气。
优选地，步骤(3)所述第四温度≤200℃，例如可以是20℃、40℃、60℃、80℃、100℃、120℃、140℃、160℃、180℃或200℃等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(3)所述冷却之后，还包括：对所述碳碳化硅靶材进行机械加工。
作为本发明优选地技术方案，所述制备方法包括如下步骤：
(1)按质量比为40～50:60～50混合粒度小于20μm的碳粉和粒度小于10μm的碳化硅粉，在密封条件中于乙醇环境下经碳化硅球进行第一球磨，第一球磨的时间≥24h，料球比为1～3:1，得到第一混合料；
(2)步骤(1)所述第一混合料经干燥后，再与乙醇和多元醇混合，乙醇的加入量为第一混合料的0.1～1wt％，多元醇的加入量为第一混合料的0.1～5wt％，在密封条件中经碳化硅球进行第二球磨，第二球磨的时间≥24h，球磨后的物料经过筛，得到第二混合料；
(3)步骤(2)所述第二混合料经装模，装模后第二混合料表面的平面度≤0.5mm，再经冷压，冷压后抽真空至绝对真空度≤100Pa，填充保护气至表压为-0.08～-0.1MPa，在保护气填充的条件下以8～12℃/min第一升温至1400～1500℃；
再以4～6℃/min第二升温至1750～1850℃，进行第二保温40～100min；在所述第二保温的同时在12～25min内第二升压至7～9MPa，保压至第二保温结束；
继续以1～3.5℃/min第三升温至1950～2050℃，在所述第三升温过程中进行抽真空至第三升温结束，抽真空至绝对真空度≤100Pa；保持1950～2050℃并在40～80min内第三升压至30～40MPa后，进行第三保温150～220min；第三保温结束后，停止加热，降温至1750～1850℃，泄压，通入保护气体并随炉冷却至≤200℃，得到所述碳碳化硅靶材。
本发明提供的制备方法通过改善碳粉和碳化硅粉的混合方式，提高了产品表面微观组织的均匀性，减少了表面的缺陷，并结合烧结中特定的三步升温和三步升压工艺，显著提高了产品的致密度。
第二方面，本发明提供一种碳碳化硅靶材，所述碳碳化硅靶材根据第一方面所述的碳碳化硅靶材的制备方法制得。
本发明第一方面制得的靶材致密度和纯度均较高，性能优良，应用前景好。
第三方面，本发明提供第二方面所述的碳碳化硅靶材在热敏打印或3D打印中的用途。
本发明制得的碳碳化硅靶材致密度≥95.9％，在较优条件下致密度≥99％，纯度≥99.7％，满足磁控溅射对靶材纯度和密度要求，用于热敏打印头耐磨层，可提高热敏打印设备工作效率及使用寿命。
本发明涉及至纯度和组分含量的％均指质量含量。
与现有技术相比，本发明至少具有以下有益效果：
(1)本发明提供的碳碳化硅靶材的制备方法通过采用二次球磨步骤，控制第二混合料的粒度，最终提高了碳碳化硅靶材表面的均匀性，减少了表面的缺陷；
(2)本发明提供的碳碳化硅靶材的制备方法进一步采用三段升温和两段升压操作进行烧结，保障了产品的致密度，性能优良；
(3)本发明提供的碳碳化硅靶材的致密度≥95.9％，在较优条件下致密度≥99％，纯度≥99.7％，满足热敏行业对靶材的要求。
附图说明
图1是本发明实施例1提供的碳碳化硅靶材表面组织图。
图2是本发明对比例3提供的碳碳化硅靶材表面组织图。
具体实施方式
下面结合附图并通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。
下面对本发明进一步详细说明。但下述的实例仅仅是本发明的简易例子，并不代表或限制本发明的权利保护范围，本发明的保护范围以权利要求书为准。
一、实施例
实施例1
本实施例提供一种碳碳化硅靶材的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
(1)按质量比为45:55混合粒度小于20μm的碳粉和粒度小于10μm的碳化硅粉，在密封条件中于乙醇环境下经碳化硅球进行第一球磨，第一球磨的时间为48h，料球比为2:1，得到第一混合料；
(2)步骤(1)所述第一混合料经120℃烘干12h后，再与乙醇和甘油混合，乙醇的加入量为第一混合料的0.5wt％，甘油的加入量为第一混合料的1wt％，在密封条件中经碳化硅球进行第二球磨，第二球磨的时间为48h，球磨后的物料经过筛，得到第二混合料，所述第二混合料的粒径范围为120～160μm；
(3)步骤(2)所述第二混合料装入石墨模具中，所述第二混合料外选用密实碳纤维布包裹后压实，保障装模后第二混合料表面的平面度为0.35mm以下，再将模具放入真空烧结炉内，放置后保证模具水平，人工对模具施加压力进行冷压至无法压动为止，冷压后用60min抽真空至绝对真空度降至90Pa以下，停止抽真空，向真空烧结炉内填充氩气至表压为-0.09MPa，停止填充氩气，在氩气填充同时，以10℃/min第一升温至1450℃；
再以5℃/min第二升温至1800℃，进行第二保温60min；在升温至1800℃后第二保温的同时马上在20min内第二升压至8MPa，保压至第二保温结束；
继续以3℃/min第三升温至2000℃，在所述第三升温过程中进行抽真空至第三升温结束，真空度抽至绝对真空度降至100Pa以下；保持2000℃并在60min内第三升压至35MPa后，进行第三保温180min；第三保温结束后，停止加热，降温至1800℃，泄压，通入氩气并随炉冷却至100℃，取出，经磨加工、线切割等方式加工至要求尺寸，得到所述碳碳化硅靶材。
实施例2
本实施例提供一种碳碳化硅靶材的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
(1)按质量比为40:60混合粒度小于20μm的碳粉和粒度小于10μm的碳化硅粉，在密封条件中于乙醇环境下经碳化硅球进行第一球磨，第一球磨的时间为24h，料球比为1:1，得到第一混合料；
(2)步骤(1)所述第一混合料经100℃烘干16h后，再与乙醇和甘油混合，乙醇的加入量为第一混合料的0.1wt％，甘油的加入量为第一混合料的5wt％，在密封条件中经碳化硅球进行第二球磨，第二球磨的时间为28h，球磨后的物料经过筛，得到第二混合料，所述第二混合料的粒径范围为130～180μm；
(3)步骤(2)所述第二混合料装入石墨模具中，所述第二混合料外选用密实碳纤维布包裹后压实，保障装模后第二混合料表面的平面度为0.5mm以下，再将模具放入真空烧结炉内，放置后保证模具水平，人工对模具施加压力进行冷压至无法压动为止，冷压后用50min抽真空至绝对真空度降至100Pa以下，停止抽真空，向真空烧结炉内填充氩气至表压为-0.08MPa，停止填充氩气，在氩气填充同时，以8℃/min第一升温至1400℃；
再以4℃/min第二升温至1750℃，进行第二保温40min；在升温至1750℃后第二保温的同时马上在12min内第二升压至7MPa，保压至第二保温结束；
继续以1℃/min第三升温至2000℃，在所述第三升温过程中进行抽真空至第三升温结束，真空度抽至绝对真空度降至90Pa以下；保持2000℃并在80min内第三升压至30MPa后，进行第三保温280min；第三保温结束后，停止加热，降温至1750℃，泄压，通入氩气并随炉冷却至200℃，取出，经磨加工、线切割等方式加工至要求尺寸，得到所述碳碳化硅靶材。
实施例3
本实施例提供一种碳碳化硅靶材的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
(1)按质量比为50:50混合粒度小于18μm的碳粉和粒度小于9μm的碳化硅粉，在密封条件中于乙醇环境下经碳化硅球进行第一球磨，第一球磨的时间为36h，料球比为3:1，得到第一混合料；
(2)步骤(1)所述第一混合料经140℃烘干8h后，再与乙醇和甘油混合，乙醇的加入量为第一混合料的1wt％，甘油的加入量为第一混合料的0.1wt％，在密封条件中经碳化硅球进行第二球磨，第二球磨的时间为36h，球磨后的物料经过筛，得到第二混合料，所述第二混合料的粒径范围为140～200μm；
(3)步骤(2)所述第二混合料装入石墨模具中，所述第二混合料外选用密实碳纤维布包裹后压实，保障装模后第二混合料表面的平面度为0.4mm以下，再将模具放入真空烧结炉内，放置后保证模具水平，人工对模具施加压力进行冷压至无法压动为止，冷压后用55min抽真空至绝对真空度降至90Pa以下，停止抽真空，向真空烧结炉内填充氩气至表压为-0.1MPa，停止填充氩气，在氩气填充同时，以12℃/min第一升温至1500℃；
再以6℃/min第二升温至1850℃，进行第二保温100min；在升温至1850℃后第二保温的同时马上在25min内第二升压至9MPa，保压至第二保温结束；
继续以3.5℃/min第三升温至2050℃，在所述第三升温过程中进行抽真空至第三升温结束，真空度抽至绝对真空度降至90Pa以下；保持2050℃并在40min内第三升压至40MPa后，进行第三保温150min；第三保温结束后，停止加热，降温至2050℃，泄压，通入氩气并随炉冷却至200℃，取出，经磨加工、线切割等方式加工至要求尺寸，得到所述碳碳化硅靶材。
实施例4
本实施例提供一种碳碳化硅靶材的制备方法，所述制备方法除步骤(1)中碳粉的粒度范围为5～30μm外，其余均与实施例1相同。
实施例5
本实施例提供一种碳碳化硅靶材的制备方法，所述制备方法除步骤(1)中碳化硅粉的粒度范围为5～20μm外，其余均与实施例1相同。
实施例6
本实施例提供一种碳碳化硅靶材的制备方法，所述制备方法除步骤(2)中甘油替换为丙二醇外，其余均与实施例1相同。
实施例7
本实施例提供一种碳碳化硅靶材的制备方法，所述制备方法除步骤(3)中第二保温的同时第二升压至35MPa并不进行第三升压外，其余均与实施例1相同。
实施例8
本实施例提供一种碳碳化硅靶材的制备方法，所述制备方法除步骤(3)中不进行第三升温，直接第二升温至2050℃并进行第二保温250min，在第二保温中依次进行第二升压和第三升压外，其余均与实施例1相同。
实施例9
本例实施例提供一种碳碳化硅靶材的制备方法，所述制备方法除冷压后抽真空时间为34min外，其余均与实施例1相同。
实施例1相较于实施例9而言，抽真空时间较长，粉末不易被抽出，最终产品的致密度明显高于实施例9中的碳碳化硅靶材。
二、对比例
对比例1
本对比例提供一种碳碳化硅靶材的制备方法，所述制备方法除不进行步骤(2)，第一球磨直接球磨96h外，其余均与实施例1相同。
对比例2
本对比例提供一种碳碳化硅靶材的制备方法，所述制备方法除步骤(2)中不加入甘油外，其余均与实施例1相同。
对比例3
本对比例提供一种碳碳化硅靶材的制备方法，所述制备方法除不进行步骤(1)，直接将两种粉末作为第一混合料进行步骤(2)外，其余均与实施例1相同。
三、测试及结果
观测成型后碳碳化硅靶材表面的形貌，其中实施例1和对比例3制得的碳碳化硅靶材表面分别如图1和图2所示，从中可以看出，实施例1中采用二次球磨的混粉方式，表面光滑，微观组织均匀，缺陷明显小于对比例3，且对比例3中的致密度仅为98.0％，实施例1中致密度更高，溅射性能优良。
对比例1和对比例2中成型后碳碳化硅靶材表面的组织均匀性较实施例1差，且对比例1和对比例2中致密度分别仅为98.4％和97.9％，其表面缺陷明显多于实施例1，靶材溅射性能较差。
实施例2～9中碳碳化硅靶材表面的组织均匀性均较对比例1～2好，表面微观组织的缺陷少。
对比实施例1和实施例4～5而言，实施例1中采用粒度更小的碳粉和碳化硅粉，相较于实施例4～5而言，具有表面组织的均匀性更高，缺陷更少，由此表明，进一步控制碳粉和碳化硅粉原料的粒度范围，能够得到表面缺陷更少的碳碳化硅靶材。
采用排水法和辉光放电质谱法测试上述实施例和对比例制得的碳碳化硅靶材的致密度，其测试结果如表1所示。
表1
致密度(％) 是否开裂
实施例1 99.8 否
实施例2 99.3 否
实施例3 99.1 否
实施例4 99.0 否
实施例5 99.1 否
实施例6 99.6 否
实施例7 97.3 开裂
实施例8 95.9 否
从表1可以看出以下几点：
(1)综合实施例1～6可以看出，本发明提供的碳碳化硅靶材进一步综合工艺条件和二次球磨的方法，能够得到不开裂且致密度≥99.0％的碳碳化硅靶材，且其表面微观组织均匀，缺陷少，溅射性能优良；
(2)综合实施例1和实施例7可以看出，实施例1中采用三步升压的方式，相较于实施例7中二步升压而言，实施例1中靶材的致密度高达99.8％且不开裂，而实施例7中致密度仅为97.3％，且存在开裂风险，由此表明，本发明通过进一步优化烧结中升压的方式，显著提高了致密度并降低了开裂问题；
(3)综合实施例1和实施例8可以看出，实施例1中采用三步升温的方式，相较于实施例8中采用二步升压而言，实施例1中靶材的致密度高达99.8％且不开裂，而实施例8中致密度仅为95.9％，由此表明，本发明通过进一步优化烧结中升温的方式，显著提高了致密度。
综上所述，本发明提供的碳碳化硅靶材通过二次球磨的方法，能够显著降低表面的缺陷，提高微观组织的均匀性，且致密度可达到95.9％，在较优条件下致密度可达到99.0％以上，溅射性能优良，应用前景广阔。
申请人声明，本发明通过上述实施例来说明本发明的详细工艺设备和工艺流程，但本发明并不局限于上述详细工艺设备和工艺流程，即不意味着本发明必须依赖上述详细工艺设备和工艺流程才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明产品各原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。

Claims (10)

1.一种碳碳化硅靶材的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：
(1)混合碳粉和碳化硅粉，于溶剂环境下经第一球磨，得到第一混合料；
(2)步骤(1)所述第一混合料经干燥后，再与溶剂和多元醇混合，经第二球磨，得到第二混合料；
(3)步骤(2)所述第二混合料依次经装模、烧结和冷却，得到所述碳碳化硅靶材。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述碳粉的粒度小于20μm；
优选地，步骤(1)所述碳化硅粉的粒度小于10μm；
优选地，步骤(1)所述碳粉和碳化硅粉的质量比为40～50:60～50；
优选地，步骤(1)所述溶剂为乙醇；
优选地，步骤(1)所述第一球磨的料球比为1～3:1；
优选地，步骤(1)所述第一球磨的时间≥24h；
优选地，步骤(1)所述第一球磨的球磨介质为碳化硅球；
优选地，步骤(1)所述第一球磨在密封条件中进行。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述溶剂的加入量为第一混合料的0.1～1wt％；
优选地，步骤(2)所述溶剂为乙醇；
优选地，步骤(2)所述多元醇的加入量为第一混合料的0.1～5wt％。
4.根据权利要求1～3任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述第二球磨的料球比为1～3:1；
优选地，步骤(2)所述第二球磨的时间≥24h；
优选地，步骤(2)所述第二球磨的球磨介质为碳化硅球；
优选地，步骤(2)所述第二球磨在密封条件中进行；
优选地，步骤(2)所述第二球磨后的物料经过筛后，得到第二混合料；
优选地，步骤(2)所述第二混合料的粒径范围为≤200μm。
5.根据权利要求1～4任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中所述装模后第二混合料表面的平面度≤0.5mm；
优选地，步骤(3)所述装模与烧结之间还包括冷压。
6.根据权利要求1～5任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中所述装模与烧结之间包括抽真空和保护气填充；
优选地，步骤(3)所述抽真空至绝对真空度≤100Pa；
优选地，步骤(3)所述抽真空的时间为≥40min；
优选地，步骤(3)所述保护气填充至表压为-0.08～-0.1MPa；
优选地，步骤(3)所述保护气包括氩气。
7.根据权利要求1～6任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中所述烧结包括：在保护气填充的条件下经第一升温至第一温度；
再经第二升温至第二温度，进行第二保温；在所述第二保温的同时经第二升压至第二压力，保压至第二保温结束；
继续经第三升温至第三温度，在所述第三升温过程中进行抽真空至第三升温结束；保持第三温度并经第三升压至第三压力后，进行第三保温；
优选地，步骤(3)所述第三升温的速率小于第二升温的速率小于第一升温的速率；
优选地，步骤(3)所述第一升温的速率为8～12℃/min；
优选地，步骤(3)所述第一温度为1400～1500℃；
优选地，步骤(3)所述第二升温的速率为4～6℃/min；
优选地，步骤(3)所述第二保温的时长为40～100min；
优选地，步骤(3)所述第二温度为1750～1850℃；
优选地，步骤(3)所述第二升压的时长为12～25min；
优选地，步骤(3)所述第二压力为7～9MPa；
优选地，步骤(3)所述第三升温的速率为1～3.5℃/min；
优选地，步骤(3)所述第三温度为1950～2050℃；
优选地，步骤(3)所述第三升温过程中抽真空至绝对真空度≤100Pa；
优选地，步骤(3)所述第三升压的时长为40～80min；
优选地，步骤(3)所述第三压力为30～40MPa；
优选地，步骤(3)所述第三保温的时长为150～220min；
优选地，步骤(3)所述冷却包括：烧结结束后，停止加热，降温至第二温度，泄压，通入保护气体并随炉冷却至第四温度，完成冷却；
优选地，步骤(3)所述降温为随炉自然降温；
优选地，步骤(3)所述保护气体包括氩气；
优选地，步骤(3)所述第四温度≤200℃。
8.根据权利要求1～7任一项所述的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：
(1)按质量比为40～50:60～50混合粒度小于20μm的碳粉和粒度小于10μm的碳化硅粉，在密封条件中于乙醇环境下经碳化硅球进行第一球磨，第一球磨的时间≥24h，料球比为1～3:1，得到第一混合料；
(2)步骤(1)所述第一混合料经干燥后，再与乙醇和多元醇混合，乙醇的加入量为第一混合料的0.1～1wt％，多元醇的加入量为第一混合料的0.1～5wt％，在密封条件中经碳化硅球进行第二球磨，第二球磨的时间≥24h，球磨后的物料经过筛，得到第二混合料；
(3)步骤(2)所述第二混合料经装模，装模后第二混合料表面的平面度≤0.5mm，再经冷压，冷压后抽真空至绝对真空度≤100Pa，填充保护气至表压为-0.08～-0.1MPa，在保护气填充的条件下以8～12℃/min第一升温至1400～1500℃；
再以4～6℃/min第二升温至1750～1850℃，进行第二保温40～100min；在所述第二保温的同时在12～25min内第二升压至7～9MPa，保压至第二保温结束；
继续以1～3.5℃/min第三升温至1950～2050℃，在所述第三升温过程中进行抽真空至第三升温结束，抽真空至绝对真空度≤100Pa；保持1950～2050℃并在40～80min内第三升压至30～40MPa后，进行第三保温150～220min；第三保温结束后，停止加热，降温至1750～1850℃，泄压，通入保护气体并随炉冷却至≤200℃，得到所述碳碳化硅靶材。
9.一种碳碳化硅靶材，其特征在于，所述碳碳化硅靶材采用权利要求1～8任一项所述的碳碳化硅靶材的制备方法制得。
10.根据权利要求9所述的碳碳化硅靶材在热敏打印或3D打印中的用途。
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