CN112981494A - 一种具有高吸光率的钛合金微弧氧化工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种具有高吸光率的钛合金微弧氧化工艺,其中微弧氧化所用电解液为Na3PO4、植酸、草酸钠、钴***、Na2CO3和Na6TeO6的水溶液。采用本发明的工艺方案,短时间内即可在钛合金表面获得黑色度高、色泽均匀且具有高光吸收率的氧化膜层。该膜层与基体结合良好,膜层致密度、耐磨性和硬度高,通过调节电解液浓度和相关电参数可得到不同黑色度的氧化膜层。因此,这种具有高光吸收率的钛合金表面氧化膜层,一定程度上扩大了钛合金的应用范围,且能满足实际应用的要求。
Description
技术领域
本发明属于电解氧化技术领域,具体涉及一种具有高吸光率的钛合金微弧氧化工艺。
背景技术
钛合金以其耐蚀性和较低的密度和较小的热膨胀系数被广泛应用于光学仪器之上,特别是近年来,随着我国航空航天航海工业的发展,钛合金制造的高端光学仪器更是发展迅猛。但光学仪器内表面需制备一层吸光率极高的抗反射涂层。目前需用的手段有涂装/电泳哑光漆、黑色微弧氧化、黑色阳极氧化、等手段。但是,涂装/电泳哑光漆无法满足高精仪器对尺寸的严格要求,而黑色微弧氧化目前吸光率一直徘徊在75%左右,无法满足高吸光率的要求。
黑色阳极氧化是前苏联的老工艺,虽然在添加剂、电参数、药物的比例等方面有调整变化,但是仍未脱离Cr6+氧化体系。除制作过程中环保性无法保障外,通过K2Cr2O7/(NH4)2SO4/Na2SO4体系形成的膜层耐磨性、硬度、附着力都比较差。所以有待开发一种不仅可以确保精确尺寸、而且有具有高吸收率的高硬耐磨氧化层才是满足此领域发展的关键。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足,提供一种具有高吸光率的钛合金微弧氧化工艺。
所述微弧氧化工艺包括以下步骤:
步骤1:把面积为30×100m2的钛合金样片放入酸洗液中于室温下,清洗2-5min后用去离子水冲洗样品表面3次待用;
步骤2:把步骤1获得的钛合金样片放入电解液中,于20-30℃、占空比15%的条件下,以电流密度为1.5-3.5A/dm2恒流微弧氧化,达到所需要的颜色后终止氧化,取出钛合金样片,用去离子水冲洗3分钟,最后用高压空气吹干表面待用;
步骤3:把步骤2获得的钛合金样片放入封闭剂中在超声波下进行封闭3min,取出钛合金样片用去离子水冲洗3次,再用高压风吹干,即可得到高吸光率的钛合金微弧氧化产品。
所述步骤1中酸洗液以水为溶剂,以NH4HF2和硝酸为溶质,其中NH4HF2浓度为10ml/L,溶质硝酸为质量分数为68%的硝酸溶液。
所述步骤2中的电解液为Na3PO4、植酸、草酸钠、钴***、Na2CO3和Na6TeO6的水溶液,其中Na3PO4浓度为30-50g/L、植酸浓度为1-10ml/L、草酸钠浓度为75-200g/L、钴***浓度为3-5g/L、Na2CO3浓度为5-9g/L、Na6TeO6浓度为5-14g/L;
所述步骤3中封闭剂为纳米石墨烯粉、KH-550、C2H5OH、硬膜防锈油和天那水的混合物,其中天那水为溶剂、纳米石墨烯粉浓度为10g/L、KH-550浓度为10ml/L、C2H5OH浓度为20ml/L、硬膜防锈油浓度为50ml/L。
采用本发明的工艺方案,短时间内即可在钛合金表面获得黑色度高、色泽均匀且具有高光吸收率的氧化膜层。该膜层与基体结合良好,膜层致密度、耐磨性和硬度高,通过调节电解液浓度和相关电参数可得到不同黑色度的氧化膜层。因此,这种具有高光吸收率的钛合金表面氧化膜层,一定程度上扩大了钛合金的应用范围,且能满足实际应用的要求。
具体实施方式
为了进一步理解本发明,下面结合实施例对本发明优选实施方案进行描述,但是应当理解,这些描述只是为进一步说明本发明的特征和优点,而不是对本发明权利要求的限制。
实施例1
一种具有高吸光率的钛合金微弧氧化工艺,包括以下步骤:
步骤1:把面积为30×100m2的钛合金样片放入酸洗液中于室温下,清洗2min后用去离子水冲洗样品表面3次待用;
步骤2:把步骤1获得的钛合金样片放入电解液中,于20℃、占空比15%的条件下,以电流密度为1.5A/dm2恒流微弧氧化,达到所需要的颜色后终止氧化,取出钛合金样片,用去离子水冲洗3分钟,最后用高压空气吹干表面待用;
步骤3:把步骤2获得的钛合金样片放入封闭剂中在超声波下进行封闭3min,取出钛合金样片用去离子水冲洗3次,再用高压风吹干,即可得到高吸光率的钛合金微弧氧化产品。
所述步骤1中酸洗液以水为溶剂,以NH4HF2和硝酸为溶质,其中NH4HF2浓度为10ml/L,溶质硝酸为质量分数为68%的硝酸溶液。
所述步骤2中的电解液为Na3PO4、植酸、草酸钠、钴***、Na2CO3和Na6TeO6的水溶液,其中Na3PO4浓度为30g/L、植酸浓度为1ml/L、草酸钠浓度为75g/L、钴***浓度为3g/L、Na2CO3浓度为5g/L、Na6TeO6浓度为5g/L;
所述步骤3中封闭剂为纳米石墨烯粉、KH-550、C2H5OH、硬膜防锈油和天那水的混合物,其中天那水为溶剂、纳米石墨烯粉浓度为10g/L、KH-550浓度为10ml/L、C2H5OH浓度为20ml/L、硬膜防锈油浓度为50ml/L。
实施例2
一种具有高吸光率的钛合金微弧氧化工艺,包括以下步骤:
步骤1:把面积为30×100m2的钛合金样片放入酸洗液中于室温下,清洗3.5min后用去离子水冲洗样品表面3次待用;
步骤2:把步骤1获得的钛合金样片放入电解液中,于25℃、占空比15%的条件下,以电流密度为2.5A/dm2恒流微弧氧化,达到所需要的颜色后终止氧化,取出钛合金样片,用去离子水冲洗3分钟,最后用高压空气吹干表面待用;
步骤3:把步骤2获得的钛合金样片放入封闭剂中在超声波下进行封闭3min,取出钛合金样片用去离子水冲洗3次,再用高压风吹干,即可得到高吸光率的钛合金微弧氧化产品。
所述步骤1中酸洗液以水为溶剂,以NH4HF2和硝酸为溶质,其中NH4HF2浓度为10ml/L,溶质硝酸为质量分数为68%的硝酸溶液。
所述步骤2中的电解液为Na3PO4、植酸、草酸钠、钴***、Na2CO3和Na6TeO6的水溶液,其中Na3PO4浓度为40g/L、植酸浓度为5ml/L、草酸钠浓度为135g/L、钴***浓度为4g/L、Na2CO3浓度为7g/L、Na6TeO6浓度为9g/L;
所述步骤3中封闭剂为纳米石墨烯粉、KH-550、C2H5OH、硬膜防锈油和天那水的混合物,其中天那水为溶剂、纳米石墨烯粉浓度为10g/L、KH-550浓度为10ml/L、C2H5OH浓度为20ml/L、硬膜防锈油浓度为50ml/L。
实施例3
本发明提供的一种具有高吸光率的钛合金微弧氧化工艺包括以下步骤:
步骤1:把面积为30×100m2的钛合金样片放入酸洗液中于室温下,清洗5min后用去离子水冲洗样品表面3次待用;
步骤2:把步骤1获得的钛合金样片放入电解液中,于30℃、占空比15%的条件下,以电流密度为3.5A/dm2恒流微弧氧化,达到所需要的颜色后终止氧化,取出钛合金样片,用去离子水冲洗3分钟,最后用高压空气吹干表面待用;
步骤3:把步骤2获得的钛合金样片放入封闭剂中在超声波下进行封闭3min,取出钛合金样片用去离子水冲洗3次,再用高压风吹干,即可得到高吸光率的钛合金微弧氧化产品。
所述步骤1中酸洗液以水为溶剂,以NH4HF2和硝酸为溶质,其中NH4HF2浓度为10ml/L,溶质硝酸为质量分数为68%的硝酸溶液。
所述步骤2中的电解液为Na3PO4、植酸、草酸钠、钴***、Na2CO3和Na6TeO6的水溶液,其中Na3PO4浓度为50g/L、植酸浓度为10ml/L、草酸钠浓度为200g/L、钴***浓度为5g/L、Na2CO3浓度为9g/L、Na6TeO6浓度为14g/L;
所述步骤3中封闭剂为纳米石墨烯粉、KH-550、C2H5OH、硬膜防锈油和天那水的混合物,其中天那水为溶剂、纳米石墨烯粉浓度为10g/L、KH-550浓度为10ml/L、C2H5OH浓度为20ml/L、硬膜防锈油浓度为50ml/L。
对比例1
本发明提供的一种具有高吸光率的钛合金微弧氧化工艺包括以下步骤:
步骤1:把面积为30×100m2的钛合金样片放入酸洗液中于室温下,清洗5min后用去离子水冲洗样品表面3次待用;
步骤2:把步骤1获得的钛合金样片放入电解液中,于30℃、占空比15%的条件下,以电流密度为3.5A/dm2恒流微弧氧化,达到所需要的颜色后终止氧化,取出钛合金样片,用去离子水冲洗3分钟,最后用高压空气吹干表面待用;
步骤3:把步骤2获得的钛合金样片放入封闭剂中在超声波下进行封闭3min,取出钛合金样片用去离子水冲洗3次,再用高压风吹干,即可得到高吸光率的钛合金微弧氧化产品。
所述步骤1中酸洗液以水为溶剂,以NH4HF2和硝酸为溶质,其中NH4HF2浓度为10ml/L,溶质硝酸为质量分数为68%的硝酸溶液。
所述步骤2中的电解液为Na3PO4、植酸、草酸钠、钴***和Na2CO3水溶液,其中Na3PO4浓度为50g/L、植酸浓度为10ml/L、草酸钠浓度为200g/L、钴***浓度为5g/L、Na2CO3浓度为9g/L;
所述步骤3中封闭剂为纳米石墨烯粉、KH-550、C2H5OH、硬膜防锈油和天那水的混合物,其中天那水为溶剂、纳米石墨烯粉浓度为10g/L、KH-550浓度为10ml/L、C2H5OH浓度为20ml/L、硬膜防锈油浓度为50ml/L。
对比例2
本发明提供的一种具有高吸光率的钛合金微弧氧化工艺包括以下步骤:
步骤1:把面积为30×100m2的钛合金样片放入酸洗液中于室温下,清洗5min后用去离子水冲洗样品表面3次待用;
步骤2:把步骤1获得的钛合金样片放入电解液中,于30℃、占空比15%的条件下,以电流密度为3.5A/dm2恒流微弧氧化,达到所需要的颜色后终止氧化,取出钛合金样片,用去离子水冲洗3分钟,最后用高压空气吹干表面待用;
步骤3:把步骤2获得的钛合金样片放入封闭剂中在超声波下进行封闭3min,取出钛合金样片用去离子水冲洗3次,再用高压风吹干,即可得到高吸光率的钛合金微弧氧化产品。
所述步骤1中酸洗液为以水为溶剂,以NH4HF2和硝酸为溶质,其中NH4HF2浓度为10ml/L,溶质硝酸为质量分数为68%的硝酸溶液。
所述步骤2中的电解液为Na3PO4、植酸、草酸钠、Na2CO3和Na6TeO6的水溶液,其中Na3PO4浓度为50g/L、植酸浓度为10ml/L、草酸钠浓度为200g/L、Na2CO3浓度为9g/L、Na6TeO6浓度为14g/L;
所述步骤3中封闭剂为纳米石墨烯粉、KH-550、C2H5OH、硬膜防锈油和天那水的混合物,其中天那水为溶剂、纳米石墨烯粉浓度为10g/L、KH-550浓度为10ml/L、C2H5OH浓度为20ml/L、硬膜防锈油浓度为50ml/L。
对各实施方式中的样品吸光率、耐磨性和硬度测试,各实施方式得到的样品取5个进行测试,取平均值。
1.吸光率测试
采用的是美国珀金埃尔默公司Lambda 950的双光束、双单色器分光光度计,仪器测试时分别采用碘钨灯与氕灯作为光源,在紫外/可见区采用高灵敏度光电倍增管作检测器。为精确地收集样品片的反射光谱,测试时采用150mm积分球。在200-2500nm波长区间测试。
2.表面耐磨性测试
样品表面采用1000号3M砂纸在9.8N的垂直压力下进行往复摩擦,直至见到底部钛合金金属为止,记录摩擦次数。
3.表面硬度测试
以显微硬度标准ZBY337-85为依据进行测试。
性能指标 | 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 对比例1 | 对比例2 |
吸光率(%) | 91.2 | 91.0 | 91.8 | 83.2 | 85.4 |
表面耐磨性(次) | 3331.4 | 3341.2 | 3337.8 | 2872 | 2916.2 |
表面硬度(g·F) | 843.5 | 842.8 | 845.7 | 632.4 | 636.1 |
表中数据可以看出,实施例1-3中的样品吸光率、表面耐磨性和表面硬度明显高于对比例,其原因为,钴***和Na6TeO6组分在微弧氧化过程中改变了氧化膜的物理结构和化学组成,使其各项性能明显提高。
Claims (4)
1.一种具有高吸光率的钛合金微弧氧化工艺,其特征在于,包括酸洗、微弧氧化和封闭步骤,其中微弧氧化所用电解液为Na3PO4、植酸、草酸钠、钴***、Na2CO3和Na6TeO6的水溶液,且Na3PO4浓度为30-50g/L、植酸浓度为1-10ml/L、草酸钠浓度为75-200g/L、钴***浓度为3-5g/L、Na2CO3浓度为5-9g/L、Na6TeO6浓度为5-14g/L。
2.根据权利要求1所述的一种具有高吸光率的钛合金微弧氧化工艺,其特征在于,所述微弧氧化工艺酸洗步骤所用的酸洗液以水为溶剂,以NH4HF2和硝酸为溶质,其中NH4HF2浓度为10ml/L,溶质硝酸为质量分数为68%的硝酸溶液。
3.根据权利要求1所述的一种具有高吸光率的钛合金微弧氧化工艺,其特征在于,所述封闭步骤所用的封闭剂为纳米石墨烯粉、KH-550、C2H5OH、硬膜防锈油和天那水的混合物,其中天那水为溶剂、纳米石墨烯粉浓度为10g/L、KH-550浓度为10ml/L、C2H5OH浓度为20ml/L、硬膜防锈油浓度为50ml/L。
4.根据权利要求1的一种具有高吸光率的钛合金微弧氧化工艺,其特征在于,所述钛合金微弧氧化工艺包括以下具体步骤:
步骤1:把面积为30×100m2的钛合金样片放入酸洗液中于室温下,清洗2-5min后用去离子水冲洗样品表面3次待用;
步骤2:把步骤1获得的钛合金样片放入电解液中,于20-30℃、占空比15%的条件下,以电流密度为1.5-3.5A/dm2恒流微弧氧化,达到所需要的颜色后终止氧化,取出钛合金样片,用去离子水冲洗3分钟,最后用高压空气吹干表面待用;
步骤3:把步骤2获得的钛合金样片放入封闭剂中在超声波下进行封闭3min,取出钛合金样片用去离子水冲洗3次,再用高压风吹干,即可得到高吸光率的钛合金微弧氧化产品。
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