CN112979986B - 一种氢键共价有机聚合物材料HcOP-66的合成方法 - Google Patents
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Abstract
一种氢键共价有机聚合物材料HCOP‑66的合成方法，该方法是：将对苯二酸二肼溶于有机溶剂二甲基亚砜中，保持其浓度为0.06mol/L，命名为A溶液。将对氨基苯磺酸溶于A溶液中，保持其浓度为0.06mol/L，命名为B溶液。将均苯三甲醛溶于B溶液中，保持其浓度为0.08mol/L，命名为C溶液。C溶液中摩尔比为：对苯二酸二肼：对氨基苯磺酸：均苯三甲醛＝3：3：4。将C溶液放置在恒温油浴锅内，100℃加热反应4‑5小时，得到棕灰色聚合物。将得到的棕灰色聚合物置于透析袋中，以蒸馏水作为透析液，除去有机溶剂，2‑3天后，透析袋内出现明显分层后取出，得到获取物进行冷冻干燥，得到氢键共价有机聚合物材料HCOP‑66。HCOP‑66合成效率高，官能团丰富，比表面积大，热稳定性良好。
Description
技术领域
本发明属于环境材料与纳米材料制备领域，涉及氢键共价有机聚合物材料HCOP-66的合成方法。
背景技术
由轻元素(B、C、N、O、Si)组成的共价有机聚合物(COPs)通过共价键连接，由于其具有良好的物理和化学性质，包括产率高、大的比表面积以及高的热稳定性等特点，是去除水中有机污染物和重金属离子等的理想选择，在解决能源和环境问题等方面有良好的前景。COPs通常是由两类单体通过一种共价键构建而成，严重限制了其结构的复杂性和功能的多样性。
本发明通过简单的溶剂热法制备了一种介孔三组分氢键共价有机聚合物 HCOP-66。设计特点：(1)选择具有双官能团的对苯二酸二肼和对氨基苯磺酸，通过醛与胺之间的亚胺键、醛与酰肼之间的腙键以及酰肼与磺酸之间的氢键的正交反应合成多级孔材料；(2)利用具有氢键官能团的单体可以使COPs具有氢键作用的活性位点，从而使其对污染物有较高的负载能力；(3)氢键和共价键的共同作用，打破了单纯共价键的限制，为构建多孔COPs材料提供了更多可能。
本发明研制的新型HCOP-66材料优势在于：①合成效率高；②官能团丰富；③比表面积大；④热稳定性良好。
发明内容
本发明的目的在于提供一种氢键共价有机聚合物材料HCOP-66的合成方法，包括以下步骤：
步骤一：将对苯二酸二肼溶于有机溶剂二甲基亚砜中，保持其浓度为0.06 mol/L，命名为A溶液；
步骤二：将对氨基苯磺酸溶于A溶液中，保持其浓度为0.06mol/L，命名为B溶液；
步骤三：将均苯三甲醛溶于B溶液中，保持其浓度为0.08mol/L，命名为 C溶液；
此时，上述C溶液中摩尔比为：对苯二酸二肼：对氨基苯磺酸：均苯三甲醛＝3：3：4；
步骤四：将上述C溶液放置在恒温油浴锅内，100℃加热反应4-5小时，得到棕灰色聚合物；
步骤五：将步骤四得到的棕灰色聚合物置于透析袋中，以蒸馏水作为透析液，除去有机溶剂，2-3天后，透析袋内出现明显分层后取出，得到获取物；
步骤六：将步骤五得到的获取物倒入烧杯中，在低温条件下冷冻，随后进行冷冻干燥，得到氢键共价有机聚合物材料HCOP-66。
本发明的有益效果在于：
本发明合成方法得到的氢键共价有机聚合物材料HCOP-66合成效率高，官能团丰富，比表面积大，热稳定性良好。
附图说明
图1是本发明合成的HCOP-66的合成示意图。
图2是本发明合成的HCOP-66的粉末X-射线衍射谱图。
图3是本发明合成的HCOP-66的扫描电子显微镜照片。
图4是本发明合成的HCOP-66的傅里叶变换-红外光谱图。
图5是本发明合成的HCOP-66在氮气气氛下的热重曲线。
图6是本发明合成的HCOP-66的氮气吸脱附曲线。
图7是本发明合成的HCOP-66的X射线光电子能谱测量光谱分析。
具体实施方式
合成HCOP-66所使用的原料均为商业可得产品。
如图1所示，一种氢键共价有机聚合物材料HCOP-66的合成方法。包括以下步骤：
步骤一：将对苯二酸二肼溶于有机溶剂二甲基亚砜中，保持其浓度为0.06 mol/L，命名为A溶液；
步骤二：将对氨基苯磺酸溶于A溶液中，保持其浓度为0.06mol/L，命名为B溶液；
步骤三：将均苯三甲醛溶于B溶液中，保持其浓度为0.08mol/L，命名为 C溶液；
此时，上述C溶液中摩尔比为：对苯二酸二肼：对氨基苯磺酸：均苯三甲醛＝3：3：4；
步骤四：将上述C溶液放置在恒温油浴锅内，100℃加热反应4-5小时，得到棕灰色聚合物；
步骤五：将步骤四得到的棕灰色聚合物置于透析袋中，以蒸馏水作为透析液，除去有机溶剂，2-3天后，透析袋内出现明显分层后取出，得到获取物；
步骤六：将步骤五得到的获取物倒入烧杯中，在低温条件下冷冻，随后进行冷冻干燥，得到氢键共价有机聚合物材料HCOP-66。
本发明合成的HCOP-66的粉末X-射线衍射谱图如图2所示。
本发明合成的HCOP-66的扫描电子显微镜照片如图3所示。
本发明合成的HCOP-66的傅里叶变换-红外光谱图如图4所示。
本发明合成的HCOP-66在氮气气氛下的热重曲线如图5所示。
本发明合成的HCOP-66的氮气吸脱附曲线如图6所示。
本发明合成的HCOP-66的X射线光电子能谱测量光谱分析如图7所示。
Claims (1)
1.一种氢键共价有机聚合物材料HCOP-66的合成方法，其特征在于：包括以下步骤：
步骤一：将对苯二酸二肼溶于有机溶剂二甲基亚砜中，保持其浓度为0.06mol/L，命名为A溶液；
步骤二：将对氨基苯磺酸溶于A溶液中，保持其浓度为0.06mol/L，命名为B溶液；
步骤三：将均苯三甲醛溶于B溶液中，保持其浓度为0.08mol/L，命名为C溶液；
此时，上述C溶液中摩尔比为：对苯二酸二肼：对氨基苯磺酸：均苯三甲醛＝3：3：4；
步骤四：将上述C溶液放置在恒温油浴锅内，100℃加热反应4-5小时，得到棕灰色聚合物；
步骤五：将步骤四得到的棕灰色聚合物置于透析袋中，以蒸馏水作为透析液，除去有机溶剂，2-3天后，透析袋内出现明显分层后取出，得到获取物；
步骤六：将步骤五得到的获取物倒入烧杯中，在低温条件下冷冻，随后进行冷冻干燥，得到氢键共价有机聚合物材料HCOP-66。
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