CN108929443A - 氢键共价有机聚合物材料jlue-hcop的合成方法 - Google Patents
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Abstract
一种氢键共价有机聚合物材料JLUE‑HCOP的合成方法，该方法是：将苯‑1,3,5‑三酰肼溶于有机溶剂二甲基亚砜中，浓度为0.02mol/L，命名为A溶液；将对苯二甲酸溶于A溶液中，浓度为0.03mol/L，命名为B溶液；将4,4’‑联苯二甲醛溶于B溶液中，浓度为0.03mol/L，命名为C溶液，C溶液中各物质的摩尔比为：苯‑1,3,5‑三酰肼：对苯二甲酸：4,4’‑联苯二甲醛＝2：3：3。将C溶液放置在恒温油浴锅内，100℃加热反应10秒钟，得到黄色固体；将黄色固体置于透析袋中，以蒸馏水作为透析液，除去有机溶剂，2‑3天后，得到获取物。将获取物倒入烧杯中，在低温条件下冷冻，随后进行冷冻干燥，得到氢键共价有机聚合物材料JLUE‑HCOP。JLUE‑HCOP具有非晶态无定型结构，具有优良的热稳定性以及较大的比表面积。
Description
技术领域
本发明属于纳米材料与环境材料制备领域，涉及氢键共价有机聚合物材料JLUE-HCOP的合成方法。
背景技术
共价有机聚合物(Covalent Organic Polymers,COPs)由共价键组成，包括晶体和无定形形式，它们在环境领域，医疗保健领域和能源相关领域已经明确地展示了其惊人魅力。通常，COPs的合成是通过使用有限的一种或两种类型的单体形成有限的连接来实现，包括B-O键，C-N键，C-C键，N-N键等，用于构建2D/3D结构。显然，尽管取得的进展与如今的情况相同，COPs的种类和结构类型与单调的构件和特殊的结合方式有关，这使得COPs的满意度不尽如人意。通过这种方式，探索具有多种联系和多功能结构的新型COPs必要性是毋庸置疑的。
依赖于弱相互作用的氢键有机骨架(Hydrogen-bonded Organic Frameworks,HOFs)，例如范德华力，氢键，π-π堆积等，自2011年陈氏集团首次提出以来，逐渐成为一个新的高度创新的主题。然而，HOFs弱稳定性的弱点超过了温和合成条件的优势，这使得HOFs在环境中的实际应用受到阻碍。受Lin等人建立的先驱工作的启发，可以产生类似的概念来开发同时具有COPs和HOFs优点的氢键共价有机聚合物(HCOPs)。
发明内容
本发明的目的在于提供一种氢键共价有机聚合物材料JLUE-HCOP的合成方法，所制得的JLUE-HCOP材料具有大的比表面积，并具有很好的热稳定性和水溶液稳定性。。
一种氢键共价有机聚合物材料JLUE-HCOP的合成方法，包括以下步骤：
步骤一：将苯-1,3,5-三酰肼(BTCH)溶于有机溶剂二甲基亚砜(DMSO)中，保持其浓度为0.02mol/L，命名为A溶液。
步骤二：将对苯二甲酸(BDC)溶于A溶液中，保持其浓度为0.03mol/L，命名为B溶液。
步骤三：将4,4’-联苯二甲醛(BPDA)溶于B溶液中，保持其浓度为0.03mol/L，命名为C溶液。
上述C溶液中各物质的摩尔比为：苯-1,3,5-三酰肼：对苯二甲酸：4,4’-联苯二甲醛＝2：3：3。
步骤四：将上述C溶液放置在恒温油浴锅内，100℃加热反应10秒钟，得到黄色固体；
步骤五：将步骤四得到的黄色固体置于透析袋中，以蒸馏水作为透析液，除去有机溶剂，2-3天后，透析袋内出现明显分层后取出，得到获取物。
步骤六：将步骤五得到的获取物倒入烧杯中，在低温条件下冷冻，随后进行冷冻干燥，得到氢键共价有机聚合物材料JLUE-HCOP。
本发明的有益效果在于：
本发明合成方法得到的共价有机聚合物材JLUE-HCOP，其具有非晶态无定型结构、优良的热稳定性以及较大的比表面积。
附图说明
图1是本发明合成的JLUE-HCOP的合成示意图。
图2是本发明的合成的JLUE-HCOP的粉末X-射线衍射谱图。
图3是本发明合成的JLUE-HCOP的扫描电子显微镜照片。
图4是本发明合成的JLUE-HCOP的傅里叶变换-红外光谱图。
图5是本发明合成的JLUE-HCOP的固体核磁共振13C CP/MAS谱图。
图6是本发明合成的JLUE-HCOP在氮气气氛下的热重曲线。
图7是本发明合成的JLUE-HCOP-的氮气吸脱附曲线。
具体实施方式
合成JLUE-HCOP所使用的原料均为商业可得产品。
如图1所示，一种氢键共价有机聚合物材料JLUE-HCOP的合成方法。包括以下步骤：
步骤一：称取50mg苯-1,3,5-三酰肼(BTCH)溶于10mL有机溶剂二甲基亚砜(DMSO)中，保持其浓度为0.02mol/L，命名为A溶液。
步骤二：称取100mg对苯二甲酸(BDC)溶于A溶液中，保持其浓度为0.03mol/L，命名为B溶液。
步骤三：称取40mg 4,4’-联苯二甲醛(BPDA)溶于B溶液中，保持其浓度为0.03mol/L，命名为C溶液。
上述C溶液中各物质的摩尔比为：苯-1,3,5-三酰肼：对苯二甲酸：4,4’-联苯二甲醛＝2：3：3。
步骤四：将上述C溶液放置在恒温油浴锅内，100℃加热反应10秒钟，得到黄色固体；
步骤五：将步骤四得到的黄色固体置于透析袋中，以蒸馏水作为透析液，除去有机溶剂，2-3天后，透析袋内出现明显分层后取出，得到获取物。
步骤六：将步骤五得到的获取物倒入烧杯中，在低温条件下冷冻，随后进行冷冻干燥，得到氢键共价有机聚合物材料JLUE-HCOP。
本发明合成的JLUE-HCOP的粉末X-射线衍射谱图如图2所示。
本发明合成的JLUE-HCOP的扫描电子显微镜照片如图3所示。
本发明合成的JLUE-HCOP的傅里叶变换-红外光谱如图4所示。
本发明合成的JLUE-HCOP的固体核磁共振13C CP/MAS谱如图5所示。
本发明合成的JLUE-HCOP在氮气气氛下的热重曲线如图6所示。。
本发明合成的JLUE-HCOP的氮气吸脱附曲线如图7所示。
本发明合成的JLUE-HCOP材料优势在于：
1、非晶态无定型结构，较大的比表面积，对污染物具有强吸附性
2、具有优良的热稳定性。
Claims (1)
1.一种氢键共价有机聚合物材料JLUE-HCOP的合成方法，包括以下步骤：
步骤一：将苯-1,3,5-三酰肼溶于有机溶剂二甲基亚砜中，保持其浓度为0.02mol/L，命名为A溶液；
步骤二：将对苯二甲酸溶于A溶液中，保持其浓度为0.03mol/L，命名为B溶液；
步骤三：将4,4’-联苯二甲醛溶于B溶液中，保持其浓度为0.03mol/L，命名为C溶液；C溶液中各物质的摩尔比为：苯-1,3,5-三酰肼：对苯二甲酸：4,4’-联苯二甲醛＝2：3：3；
步骤四：将上述C溶液放置在恒温油浴锅内，100℃加热反应10秒钟，得到黄色固体；
步骤五：将步骤四得到的黄色固体置于透析袋中，以蒸馏水作为透析液，除去有机溶剂，2-3天后，透析袋内出现明显分层后取出，得到获取物；
步骤六：将步骤五得到的获取物倒入烧杯中，在低温条件下冷冻，随后进行冷冻干燥，得到氢键共价有机聚合物材料JLUE-HCOP。
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