CN112979888A - 一种具有快速止血和长效抗菌作用的聚离子液体/黄原胶水凝胶伤口敷料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种具有快速止血和长效抗菌作用的聚离子液体/黄原胶水凝胶伤口敷料及其制备方法。本发明利用乙烯基离子液体与PEGDA的光引发聚合物反应构筑了聚离子液体凝胶网络结构，并且利用聚离子液体中咪唑基团与黄原胶分子羧基基团的静电相互作用，构筑了聚离子液体‑黄原胶阴阳离子网络结构，获得的复合水凝胶为双层网络结构。该复合凝胶制备工艺简单，具有较好的机械性能，即使在溶胀平衡状态下，也不会发生形状的崩塌产生细小颗粒，避免给创面清洁带来副作用，也避免了内部负载物的爆释且该复合凝胶具有长效抗菌功能和快速止血功能。

Description

一种具有快速止血和长效抗菌作用的聚离子液体/黄原胶水 凝胶伤口敷料及其制备方法
技术领域
本发明属于材料技术领域，涉及一种具有快速止血和长效抗菌作用的聚离子液体/黄原胶水凝胶伤口敷料及其制备方法。
背景技术
伤口愈合是一个复杂而动态的过程，包括止血，炎症，细胞增殖和重塑等多个阶段。特别是在伤口愈合初期，失控的出血和伤口感染会延误伤口愈合甚至会导致机体死亡，因此在伤口愈合阶段特别是初期需要控制出血和伤口感染问题。水凝胶具有类似于天然细胞外基质的三维聚合物网络结构，能够吸收和保留一定量的水分，作为伤口敷料，具有促进氧气交换和伤口渗出物吸收功能，可以对坏死组织进行补水并增强创口的自溶性清创(Autolytic)能力，已广泛应用在皮肤组织工程。但是大多数水凝胶达到溶胀平衡的时间较长，特别是对于出血严重的伤口，很难短时间内吸收大量血液，达到止血的效果，并且在溶胀状态下机械性能差，容易发生结构的崩塌，对凝胶敷料的应用带来问题。特别是目前具有抗菌功能的水凝胶伤口敷料，大多需要额外负载抗菌药物或试剂，通过凝胶的释放行为达到抑菌的目的，一方面增加了凝胶的制备流程和工艺复杂性，另一方面溶胀凝胶的结构不稳定性常常带来抗菌药物的“爆释”现象，起不到长效抗菌功能，需要短时间多次更换辅料，并且抗菌药物的“爆释”行为和凝胶本体破碎产生的小颗粒也会给伤口愈合和机体带来不良副作用。
针对上述问题，本发明提供了一种具有快速止血和长效抗菌作用的伤口敷料及其制备方法，该伤口敷料是以离子液体(ILs)和天然多糖黄原胶(XG)为主要原料制备的复合水凝胶，具有双重网络结构，故而在溶胀平衡状态具有较好的机械稳定性，并且该水凝胶具有独特大孔结构，在极短时间内(1～10min)即可达到吸附溶胀平衡。这种优异的快速吸水能力，能将血液中的水分快速吸收，有利于血液中凝血因子，红细胞和血小板的浓缩富集，从而达到快速止血目的，另外构成该水凝胶网络结构的组分之一为聚离子液体，本身具有抗菌功能，无需额外负载抗菌药物或抗菌性功能纳米粒子(Ag、CuO等)，制备工艺简单，且不会产生传统抗菌性水凝胶中药物的“爆释”现象，具有良好的长效杀菌功能。
发明内容
本发明的一个目的是避免现有水凝胶伤口敷料机械性能不稳定，止血功能差和长效抗菌功能弱等问题，提供了一种具有良好结构稳定性，兼具快速止血和长效抗菌性能的一种复合水凝胶。
本发明通过以下技术方案实现上述目的：
本发明复合水凝胶为双层网络结构，一层为聚乙烯基离子液体PILs与PEGDA形成的共价网络结构，另一层为PILs与XG形成的阴阳离子静电网络结构；其中聚离子液体PILs为乙烯基离子液体(ILs)的均聚物、乙烯基离子液体和PEGDA形成的共聚物中的一种或两种。
作为优选，共价网络结构中聚乙烯基离子液体PILs与PEGDA的质量比为10:0.5-5，更为优选是10:1；
作为优选，阴阳离子静电网络结构中聚乙烯基离子液体PILs与XG的质量比为10:0.1-2；更为优选是10:1；
作为优选，PEGDA与XG的质量比为0.5-5:0.1-2；更为优选是1:1；
所述复合水凝胶具有大孔或超大孔结构，孔尺寸为10～500μm。
本发明的另一个目的是提供复合水凝胶的制备方法。
首先将乙烯基离子液体(ILs)、聚(乙二醇)二丙烯酸酯(PEGDA)、黄原胶(XG)按一定比例混合，加入光引发剂，在紫外或蓝光照射下反应一定时间后，制备得到聚离子液体/黄原胶复合水凝胶，将该复合水凝凝胶经纯水透析后除去未反应物，冷冻干燥后即能获得。
所述的乙烯基离子液体(ILs)质量浓度为5～50％；XG质量浓度为0.1～10％；PEGDA质量浓度为0.1～5％；溶剂为水。
所述的紫外或蓝光照射下反应时间为1～30min。
所述的乙烯基离子液体(ILs)为含有咪唑基团的不同烷基链长和阴离子种类的乙烯基咪唑盐离子液体，分子式为
Figure BDA0002967650660000021
其中X为Cl-、Br-、PF6 -、BF4 -、CH3COO-中的一种，n＝2-6。
进一步，所述的PEGDA分子量为200～2000，优选为600。
进一步，所述的光引发剂为具有紫外或蓝光下引发聚合反应的化学物质，优选为光引发剂Irgacure 2959和苯基-2,4,6-三甲基苯甲酰基膦酸锂(LAP)中的至少一种。
本发明的又一个目的是提供上述复合水凝胶在作为伤口敷料上的应用。
本发明相对现有技术具有以下优点：
1)本发明利用PEGDA与乙烯基离子液体的光引发聚合物反应构筑了聚离子液体凝胶网络结构，并且利用聚离子液体中咪唑基团与黄原胶分子羧基基团的静电相互作用，构筑了聚离子液体-黄原胶阴阳离子网络结构，获得的复合水凝胶为双层网络结构。该网络结构使得复合凝胶具有较好的机械性能，即使在溶胀平衡状态下，也不会发生形状的崩塌产生细小颗粒，给创面清洁带来副作用，也避免了内部负载物的爆释。
2)本发明的复合凝胶敷料的抗菌特性来源于水凝胶网络结构的组分-聚离子液体网络，在体外抑菌实验中表现长效抑菌功能，可以完全抑制细菌增殖至少7天以上，无需频换更换敷料，减少病患痛苦。
3)本发明制备的复合凝胶敷料具有快速吸液功能，可吸收至少10-30倍自重的血液或组织渗出液，具有快速止血和清创功能，且创伤接触面可始终保持湿润的环境，有利于创面恢复。
附图说明
图1为聚离子液体/黄原胶水凝胶的制备示意图。
图2为实施例1聚离子液体/黄原胶水凝胶的红外光谱图。
图3为实施例1聚离子液体/黄原胶水凝胶的扫描电镜图。
图4.(A)为聚离子水液体凝胶在饱和溶胀状态下的数码照片；(B)为聚离子液体/黄原胶水凝胶在溶胀状态下的数码照片。
图5为实施例1聚离子液体/黄原胶水凝胶的体外抑菌实验结果。
图6(A)为纱布对大鼠脾脏创面止血结果；(B)为实施例1聚离子液体/黄原胶水凝胶的大鼠脾脏创面止血实验结果。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行进一步的阐述，本发明的保护范围不仅限于此。本发明实施例中所用的实验方法如无特殊说明，均为常规方法。下列实施例中使用的原料，试剂，如无特殊说明，均可从商业途径获得。
本发明复合水凝胶为双层网络结构，一层为聚乙烯基离子液体PILs与PEGDA形成的共价网络结构，另一层为PILs与XG形成的阴阳离子静电网络结构；所述的聚离子液体PILs为乙烯基离子液体(ILs)的均聚物、乙烯基离子液体和PEGDA形成的共聚物中的一种或两种。
作为优选，共价网络结构中聚乙烯基离子液体PILs与PEGDA的质量比为10:0.5-5，更为优选是10:1；
作为优选，阴阳离子静电网络结构中聚乙烯基离子液体PILs与XG的质量比为10:0.1-2；更为优选是10:1；
作为优选，PEGDA与XG的质量比为0.5-5:0.1-2；更为优选是1:1；
所述复合水凝胶具有大孔或超大孔结构，孔尺寸为10～500μm。
上述复合水凝胶的制备方法是首先将乙烯基离子液体(ILs)、聚(乙二醇)二丙烯酸酯(PEGDA)、黄原胶(XG)按一定比例混合，加入光引发剂，在紫外或蓝光照射下反应一定时间后，制备得到聚离子液体复合水凝胶，将该复合水凝凝胶经纯水透析后除去未反应物，冷冻干燥后即能获得。
所述的乙烯基离子液体(ILs)质量浓度为5～50％；XG质量浓度为0.1～10％；PEGDA质量浓度为0.1～5％；溶剂为水。
所述的紫外或蓝光照射下反应时间为1～30min。
所述的乙烯基离子液体(ILs)为含有咪唑基团的不同烷基链长和阴离子种类的乙烯基咪唑盐离子液体，分子式为
Figure BDA0002967650660000041
其中X为Cl-、Br-、PF6 -、BF4 -、CH3COO-中的一种，n＝2-6。
进一步，所述的PEGDA分子量为200～2000，优选为600。
进一步，所述的光引发剂为具有紫外或蓝光下引发聚合反应的化学物质，优选为光引发剂Irgacure 2959和苯基-2,4,6-三甲基苯甲酰基膦酸锂(LAP)中的至少一种。
图1为聚离子液体/黄原胶水凝胶的制备示意图。
实施例1：复合水凝胶伤口敷料
将1-乙烯基-3-乙基-咪唑氯盐2.5g，XG 0.25g和0.25g PEGDA(Mn＝400)溶于50mLH2O中，并在室温下搅拌均匀，在上述溶液中加入LAP 0.01g后，放置于405nm波长下照射10min后获得复合水凝胶，经纯水透析后，冷冻干燥备用。其化学组成采用红外光谱进行观察，如附图2所示，形貌结构采用扫描电子显微镜进行观察，如附图3所示。
实施例2：复合水凝胶
分别取1-乙烯基-3-乙基-咪唑溴盐10g，XG 0.1g和5g PEGDA(Mn＝600)溶于100mLH2O中，并在室温下搅拌均匀，在上述溶液中加入LAP 0.05g后，放置于405nm波长下照射10min后获得复合水凝胶，经纯水透析后，冷冻干燥备用。
实施例3：复合水凝胶
分别取1-乙烯基-3-丁基-咪唑四氟硼酸盐10g，XG 1g和5g PEGDA(Mn＝600)溶于100mL H2O中，并在室温下搅拌均匀，在上述溶液中加入LAP 0.05g后，放置于405nm波长下照射10min后获得复合水凝胶，经纯水透析后，冷冻干燥备用。
应用实施例4：对实施例1制备的复合水凝胶的溶胀性能测试。
在倾斜角度为45°载玻片上放置1g经冷冻干燥的水凝胶干胶并放置于针头下方，并用蠕动泵控制水滴的滴加速度为10mL/min，直至第一滴水从载玻片处流动，此时为凝胶所吸附的水量为复合水凝胶的饱和吸水量。实施例1所制备的复合水凝胶的饱和吸水量可达到2000％，为自身重量的20倍。
为直观说明实施例1所获得的聚离子液体/黄原胶水凝胶(双层网络)在溶胀状态下的结构稳定性，制备了对照样聚离子液体水凝胶(单层网络)，除不添加XG组分外，制备方法及凝胶组成如实施例1所示。聚离子水液体凝胶和聚离子液体/黄原胶水凝胶在溶胀状态下的数码照片如附图4所示。
应用实施例5：对实施例1制备的复合水凝胶的抑菌作用进行测试。
准备浓度为1×106cfu/mL大肠杆菌和金黄葡萄球菌的菌液，然后将复合凝胶样品分别加入菌液中，并在恒温空气摇床中(37℃)震荡24h，以不加样品的菌液即为对照组。吸取同等体积的液体，用酶标仪读取600nm处的吸光度。此项表征持续14天，每天需配制浓度相同的、新鲜的菌液，并在第1、2、4、7和14天计算细菌存活率，计算公式如式一所示：
Figure BDA0002967650660000051
实验结果如附图5所示。
应用实施例6：对实施例1制备的复合水凝胶体内止血性能进行测试。
采用小鼠脾脏出血模型来研究复合水凝胶的体内止血效果。采用水合氯醛基溶液(5％)对大鼠进行麻醉，将麻醉后的大鼠固定在软木板上实施手术，将其脾脏通过腹部切口暴露，并用手术刀对脾脏组织进行横切导致脾脏出血后立即用水凝胶覆盖在创面出血位置，用滤纸垫在脾脏下方，每15s进行更换。纱布止血组为对照组。实验结果如附图6(A)(B)所示。
上述实施例并非是对于本发明的限制，本发明并非仅限于上述实施例，只要符合本发明要求，均属于本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种复合水凝胶，其特征在于为双层网络结构，一层为聚乙烯基离子液体(PILs)与聚(乙二醇)二丙烯酸酯(PEGDA)形成的共价网络结构，另一层为PILs与黄原胶(XG)形成的阴阳离子静电网络结构；其中聚乙烯基离子液体PILs为乙烯基离子液体ILs的均聚物、乙烯基离子液体和PEGDA形成的共聚物中的一种或两种。
2.根据权利要求1所述的一种复合水凝胶，其特征在于共价网络结构中聚乙烯基离子液体PILs与PEGDA的质量比为10:0.5-5。
3.根据权利要求1所述的一种复合水凝胶，其特征在于阴阳离子静电网络结构中聚乙烯基离子液体PILs与XG的质量比为10:0.1-2。
4.根据权利要求1所述的一种复合水凝胶，其特征在于PEGDA与XG的质量比为0.5-5:0.1-2。
5.根据权利要求1所述的一种复合水凝胶，其特征在于复合水凝胶具有大孔或超大孔结构，孔径尺寸为10μm-500μm。
6.根据权利要求1所述的一种复合水凝胶，其特征在于所述的乙烯基离子液体(ILs)为含有咪唑基团的不同烷基链长和阴离子种类的乙烯基咪唑盐离子液体，分子式为
Figure FDA0002967650650000011
其中X为Cl-、Br-、PF6 -、BF4 -、CH3COO-中的一种，n＝2-6；
所述的PEGDA分子量为200-2000。
7.权利要求1-6任一所述的复合水凝胶的制备方法，其特征在于该方法具体是：
首先将乙烯基离子液体(ILs)、聚(乙二醇)二丙烯酸酯(PEGDA)、黄原胶(XG)按一定比例混合，加入光引发剂，在紫外或蓝光照射下反应一定时间后，制备得到聚离子液体复合水凝胶，将该复合水凝凝胶经纯水透析后除去未反应物，冷冻干燥后即能获得。
8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于所述的紫外或蓝光照射下反应时间为1-30min。
9.根据权利要求7所述的方法，其特征在于所述的光引发剂为光引发剂Irgacure2959和苯基-2,4,6-三甲基苯甲酰基膦酸锂(LAP)中的至少一种。
10.权利要求1-6任一所述的复合水凝胶在作为伤口敷料上的应用。
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