CN112979505B - 一种制备牛磺酸的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种制备牛磺酸的方法,环氧乙烷和亚硫酸氢盐反应生成羟乙基磺酸盐,羟乙基磺酸盐与氨在微波条件下氨解反应后进行除氨,得到牛磺酸盐溶液,通过酸化或离子交换或离子膜或加热等方式转化为牛磺酸溶液,浓缩结晶提取牛磺酸。本发明能够缩短反应时间、降低反应温度和压力,获得高收率和降低能耗。

Description

一种制备牛磺酸的方法
技术领域
本发明涉及一种制备牛磺酸的方法。
背景技术
牛磺酸化学名称2-氨基乙磺酸,是一种人体必需的非蛋白质氨基酸,以游离形式存在于人及哺乳动物的几乎所有脏器中。由于牛磺酸最早发现在牛胆汁中,所以又名牛胆酸、牛胆素。牛磺酸的作用与其它氨基酸的作用不同,它并非是组成蛋白质的必须氨基酸,但它在机体中必不可少,类似于一种机体调控因子。据研究发现,牛磺酸具有消炎、解热、镇痛、抗惊厥和降低血压等作用,对婴幼儿大脑发育、神经传导、视觉机能的完善以及钙的吸收有良好作用。同时也具有保护心脏、防治心脑血管疾病等多种重要的功能,对心血管***有一系列独特功能,能增强体质、解除疲劳,因此牛磺酸具有较高的药用和医用价值,是一种重要的营养物质,广泛应用于功能性饮料、宠物食品、保健食品、饲料、医药等领域。此外,也可用作生化试剂和其他高附加值产品的合成中间体,是一种具有广泛应用价值的精细化学品。
牛磺酸的化学合成工艺路线主要包括环氧乙烷法和乙醇胺法。传统的牛磺酸生产采用的乙醇胺法,但该合成方法反应周期很长,尤其是其中磺化反应需要30小时以上的反应时间,同时牛磺酸的总收率较低,生产成本偏高,现已逐渐被淘汰。目前主流的生产工艺采用的是环氧乙烷法,其中的关键反应步骤是羟乙基磺酸钠与氨在200~280℃高温以及14~21MPa高压的苛刻反应条件,同时在如此高温高压条件下转化率仍不高,根据DD219023A3中显示,氨解反应牛磺酸钠转化率仅71%,造成后续提取工艺复杂,需要多次提取重结晶才能达到质量要求,使得氨解和提纯整体工艺路线能耗成本非常高,且高温高压的反应条件使得生产工艺的安全风险较高。
环氧乙烷法制备牛磺酸的主要反应过程如下:
(1)以环氧乙烷为起始原料,环氧乙烷和亚硫酸氢钠的加成反应得到羟乙基磺酸钠;主要反应为:
CH2CH2O+NaHSO3→HOCH2CH2SO3Na
(2)氨解羟乙基磺酸钠得到牛磺酸钠;
HOCH2CH2SO3Na+NH3→H2NCH2CH2SO3Na+H2O
(3)酸化或其它方式得到牛磺酸和盐。
美国专利US9428450B2、US9428451B2和欧洲专利EP3133060B1介绍了一种循环生产牛磺酸的方法,其中主要描述了在氨解反应过程中需要加入碱性催化剂,反应温度为150~280℃,压力为自然压力到260bar中反应,后续再利用牛磺酸与硫酸钠溶解度的不同进行分离,但是通过其描述,反应条件依然比较苛刻,同时没有解决副产物的问题,操作过程非常复杂,能耗太高。
CN109020839A中介绍了一种氨解羟乙基磺酸钠制备牛磺酸循环利用工艺,牛磺酸粗品含量为90%,再将硫酸钠转化为对杂质要求较低的水玻璃产品,达到解决硫酸钠的处理问题。该工艺方法中氨解反应温度及压力依然很高,副产物较多,工艺路线太长太复杂,能耗也很高。
中国专利CN105732440A公开了在含母液套用的氨解反应过程中,可加入碱金属氢氧化物、碱金属碳酸盐(含酸式碳酸盐)、铁系/铝系金属盐、NiO/CeO2、稀土氧化物中的任意一种或其组合作为催化剂,牛磺酸钠收率可提高至90-95%,但反应仍需要255-265℃的高温和19-20MPa的压力,条件仍较为苛刻。
中国专利CN107056659A中公开了在氨解反应过程中选择氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化锂、碳酸钠、碳酸钾、碳酸锂中的任意一种或者任意两种或多种的混合物作为催化剂,此时氨解反应可在250~270℃、10~15MPa下进行,该专利的条件与专利CN105732440A相比仅略微温和。
CN108329239B中介绍了一种由羟乙基磺酸钠制备牛磺酸的方法,采用钼酸盐均相催化剂催化羟乙基磺酸钠的氨解反应,然后经过中和、结晶分离等步骤得到成品牛磺酸。与传统的碱性催化剂相比,该工艺能显著降低羟乙基磺酸钠氨解反应的温度和压力,缩短反应时间。但是其中最大的问题在于生产工艺中引入了新的化学物质,均相催化剂后续分离和提纯困难,同时还需要定期更换,生产操作比较繁琐。若达到较好的转化率和降低反应温度时,仍需增加反应时间来实现。
CN110252395A公开了一种用于制备高纯度牛磺酸的催化剂,所述催化剂为N,N-二取代氨基乙磺酸,在制备牛磺酸的氨解步骤中加入所述的催化剂。但是其弊端还是引入了新的化学物质,与产品的分离很难解决,同样其没有解决反应时间的问题,反应30min时,牛磺酸转化率不到50%。
综上所述,现行的制备牛磺酸工艺的不足主要体现在氨解反应工序中,反应条件都需要在高温高压下,反应时间太长,转化率不高。部分专利工艺通过氨解催化剂来降低反应条件,但是需要反应时间都较长,同时引入了新的化学物质,影响后续产品的分离提纯。
发明内容
为克服现有技术中的不足,本发明提供了一种可以缩短反应时间短、降低反应温度和压力、高收率、低能耗的制备牛磺酸的方法。
为达到以上发明目的,本发明解决上述技术问题的技术方案如下:
在环氧乙烷法牛磺酸生产工艺中,本发明的核心技术在于,羟乙基磺酸盐与氨在微波条件下进行氨解反应。
上述微波条件下进行氨解反应的时间为0.4~60min,优选0.5~35min,更优选1~10min;反应温度为50~260℃,优选80~200℃,更优选100~150℃;反应压力为0.1~22MPa,优选1~10MPa,更优选3~6MPa。经过上述反应条件的优化,相比现有技术,减少了反应时间,大大缩短了生产周期;反应温度和反应压力也可以得到明显降低。
上述微波下的氨解反应可以是在间歇反应釜内完成,也可以是连续微波反应。所述微波的频率可以是任何适合的工作频率,优选为915MHz或2450MHz。
在本发明的羟乙基磺酸盐与氨反应体系中,所有物料都属于极性物质,同时所有物料的介电常数,偶极性都较大,反应体系都是以离子态存在,吸收和传导微波能力非常强。微波可直接使反应液中的羟基、水、氨激活,从而加速反应的进行。当羟乙基磺酸盐与氨反应生成牛磺酸盐后,在氨过量的情况下,因微波把这些反应都变得很受键角及空间位阻的影响,生成的副产生二牛磺酸酸盐和三牛磺酸盐被大大减少。因为介质在微波场中的加热也主要是靠偶极子转向极化与界面极化这两种极化方式来实观的,极性相对较低的仲胺、叔胺和较高分子量的醇吸收微波的能力较差,因此生成二牛磺酸酸盐和三牛磺酸盐的机会更小,甚至被屏蔽了。于是,在氨微微过量的反应条件下,即可达到羟乙基磺酸盐的定量反应。使得反应比较完全,大大降低了反应后羟乙基磺酸盐的残留和副产物的产生。更令人意想不到的是,在微波条件下氨解,牛磺酸粗品的纯度得到很大提高,成品呈柱状晶型,从而从根本上改变了牛磺酸成品的晶型,使得产品晶型更加均匀,颗粒更加大,可大大延长产品结块的时间。
经过分析,本发明中,微波作用于化学反应主要受两个方面的影响:“热效应”和“非热效应”。
微波加热不同于一般的常规加热方式,常规加热是由外部热源通过热辐射由表及里的传导式加热。微波场不会引起电子极化和原子极化,而偶极子转向极化与界面极化的时间刚好与微波的频率吻合。介质在微波场中的加热也主要是靠这两种极化方式来实观的。即微波加热是材料在电磁场中由介质损耗而引起的体加热。这种加热的优点是明显的,它与高频介电加热技术类似,只不过采用的工作频率为微波频段而已。微波加热意味着将微波电磁能转变成为热能,其能量是通过空间或媒质以电磁波形式来传递的,从而使得消耗的能量并不多。因此微波具有对物质高效、均匀的加热作用,起到节约能源和加快化学反应的作用。
另外,在微波场中,通过分子偶极作用以每秒4.9×109次的超高速振动,提高分子的平均能量,使反应温度与速度急剧提高。在微波的作用下,所有极性分子可以看作是共振。因为只有共振才能把微波的能量有效地传递给极性分子,微波对非极性分子不起作用。化学反应就是分子间的破坏性碰撞,微波使极性分子的运动空前加速,都可以达到因运动而快速升温的程度,使得分子间碰撞的破坏力空前增加,两个分子碰撞的时间以及完成一次化学反应的时间不会超过百亿分之一秒。微波的加入不仅使每次的碰撞力度增加了,而且一定增加了单位时间的碰撞次数,所以反应速度加快。可以说微波就是微观的超级高速搅拌。微波作用下的改变了反应动力学,降低了反应活化能,从而实现了降低反应温度,压力和时间的效果。
具体的,羟乙基磺酸盐与氨的摩尔比为1:1~1:15,优选1:3~1:15,更优选1:5~1:10,使反应的氨比下降,氨含量随之下降。
具体的,所述羟乙基磺酸盐的浓度为20%~55%,优选30%~45%。
上述的羟乙基磺酸盐可以为羟乙基磺酸钠,羟乙基磺酸铵、羟乙基磺酸钾或羟乙基磺酸锂。
具体的,氨可以是液氨、高浓度氨水或者气氨,混合溶液中氨的浓度为5%~28%,优选10%~25%。
采用上述的微波条件下的氨解反应,制备牛磺酸的方法可以是:环氧乙烷和亚硫酸氢盐反应生成羟乙基磺酸盐,羟乙基磺酸盐与氨经过微波氨解反应后进行除氨,得到牛磺酸盐溶液,通过酸化或离子交换或离子膜或加热等方式中的一种或多种转化为牛磺酸溶液,然后,浓缩结晶提取牛磺酸。
主要反应式包括:
Figure BDA0002962035040000071
其中的M可以为钠、钾、铵、氢等能够形成阳离子(正离子)的物质。
具体的,包括以下步骤:
S1.环氧乙烷与亚硫酸氢盐溶液反应得到羟乙基磺酸盐;
S2.将S1得到的羟乙基磺酸盐和氨混合得反应液;
S3.将S2中的反应液在微波作用下进行氨解反应;
S4.氨解反应后,除氨,将所得牛磺酸盐转化为牛磺酸,结晶分离,获得牛磺酸产品;
S5.将S4提取牛磺酸产品后的母液回收至S2中。
其中,S1中的亚硫酸氢盐为亚硫酸氢钠,亚硫酸氢铵、亚硫酸氢钾或亚硫酸氢锂等其它亚硫酸氢金属盐,优选使用亚硫酸氢钠和亚硫酸氢铵。
具体的,S1中亚硫酸氢盐溶液的浓度为9%~50%,亚硫酸氢盐与环氧乙烷的物质的量之比为1:0.95~1:1。
具体的,加入到S2中羟乙基磺酸盐的浓度为20%~55%,优选的为30%~45%。
具体的,S2中羟乙基磺酸盐与氨的摩尔比为1:1~1:15,优选1:3~1:15,更优选1:5~1:10。
具体的,S2中混合得到的反应液中氨的浓度为5%~28%,优选为10%~25%。
具体的,S3中在微波下进行氨解,可以是间歇反应釜,也可以是连续微波反应,优选的,微波频率为915MHZ或2450MHZ。
具体的,S3中反应时间为0.4~60min,优选0.5~35min,更为优选为1~10min。
具体的,S3中反应温度为50~260℃,优选温度为80~200℃,更为优选100~150℃。
具体的,S3中反应压力为0.1~22MPa,优选温度为1~10MPa,更为优选3~6MPa。
具体的,S4中的酸化可以使用硫酸、盐酸、磷酸、水溶性羧酸、磺酸或固体酸等,优选硫酸和盐酸。
具体的,S4中的离子交换为强酸性阳离子交换树脂、弱酸性阳离子交换树脂、强碱性阴离子交换树脂、弱碱性阴离子交换树脂、离子交换膜等,优选弱酸性阳离子交换树脂和离子交换膜。(例如:中国发明专利CN201710456576.2、发明名称“一种高收率循环生产牛磺酸的方法”,其中公开了一种离子交换的处理方法)
具体的,S4中转化为牛磺酸后的水溶液PH为4-9,优选6-8。
具体的,S5中提取牛磺酸产品后的母液以电解离子态的形式参与S3反应,若当母液中不是全部以电解离子态的形式存在时,需要在回用至S2之前或在S2中添加金属盐电解质如氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化锂、碳酸钠、碳酸钾、碳酸锂、硫酸钠、硫酸钾、硫酸锂中任意一种或者任意两种或多种的混合物,优选氢氧化钠或硫酸钠。
检测结果表明,根据上述所有方法得到的成品牛磺酸,其晶型为柱状晶型。
相比较传统生产工艺,本发明的有益效果:
1、本发明采用微波技术,反应速度快,效率高,能量损失少,能耗低。
2、本发明采用环氧乙烷法制备牛磺酸,没有引入新的化学原料,直接制备牛磺酸,反应时间短、选择性好、收率高、简单高效。
3、本发明加快了反应进程,反应更为彻底,同时使得副产物中仅含有微量的二牛磺酸盐和三牛磺酸盐,甚至没有,且套用后的牛磺酸的总收率达到95%以上,甚至99%以上。
4、本发明得到的牛磺酸为柱状晶型,产品颗粒更大,明显延长了产品的结块时间。
5、本发明的反应条件更加温和,提高了反应的安全性,降低了安全风险。
具体实施方式
以下具体实施例对本发明的具体内容作进一步的详细描述,所举实例只用于解释本发明,并非用于限定本发明的范围。
为了说明本发明的制备方法的技术效果,下面用实例予以说明。以下实施例中用到的原料若无特别说明均为市售产品,所用到的方法若无特别说明均为常规方法,若无特别说明,物料含量均指质量体积百分比。实施例中使用的高压密闭微波反应器为现有设备,工作频率选择为2450MHZ,但不限制其他可适合的工作频率。后处理是指上述步骤S4,不限定采用哪一种方式将牛磺酸盐转化为牛磺酸,以下实施例选择离子交换树脂的处理方式。
实施例1
将0.16mol羟乙基磺酸钠溶于125ml(2.21mol)30%的氨水中,加入至高压密闭微波反应器中,分别在230℃,200℃,150℃反应0.5min,反应完成后,除氨,然后经过后处理提取牛磺酸,提纯后的母液再次套用至氨解反应中。结果见表1。
表1:不同反应温度下微波反应0.5分钟的数据
Figure BDA0002962035040000101
上述实验结果表明,反应时间设置为0.5分,压力在6-15MPa之间,温度在150-230℃之间,牛磺酸钠的收率均超过了92%,羟乙基磺酸钠的残留量均低于0.4%,由此极大地缩短了反应时间,并降低了反应温度和反应压力。
实施例2
将0.16mol羟乙基磺酸钠溶于125ml 30%的氨水中,加入至高压密闭微波反应器中,分别在230℃,200℃,150℃,100℃反应1min,反应完成后除氨,然后经过后处理提取牛磺酸,提纯后的母液再次套用至氨解反应中。结果见表2。
表2:不同温度和压力下微波反应1分钟的数据
Figure BDA0002962035040000111
上述实验结果表明,反应时间设置为1分钟,压力在3-15MPa之间,温度在100-230℃之间,牛磺酸钠的收率均超过了95%,羟乙基磺酸钠的残留量均低于0.4%,由此说明反应比较完全,且大幅度地缩短反应时间,并降低了反应温度和反应压力。同时也表明,氨解反应无需在150℃以上的反应温度和6MPa以上的反应压力下进行,也可以获得非常高的收率。
实施例3
将0.16mol羟乙基磺酸钠溶于125ml 30%的氨水中,加入至高压密闭微波反应器中,分别在230℃,200℃,150℃,100℃,80℃,50℃反应10min,反应完成后除氨,然后经过后处理提取牛磺酸,提纯后的母液再次套用至氨解反应中。结果见表3。
表3:不同温度和压力下微波反应10分钟的数据
Figure BDA0002962035040000112
上述实验结果表明,反应时间设置为10分钟,压力在3-15MPa之间,温度在100-230℃之间,牛磺酸钠的收率均超过了95%,羟乙基磺酸钠的残留量均低于0.1%,由此大幅度地缩短反应时间,并降低了反应温度和反应压力。同时还表明,在该反应时间条件下,反应温度在100-200℃之间、压力3-10MPa之间的牛磺酸钠收率基本相同,均超过97%,套用后的牛磺酸总收率也均超过了97%,反应很充分。
实施例4
将0.16mol羟乙基磺酸钠溶于125ml 30%的氨水中,加入至高压密闭微波反应器中,分别在230℃,200℃,150℃,100℃反应35min,反应完成后除氨,然后经过后处理提取牛磺酸,提纯后的母液再次套用至氨解反应中。结果见表4。
表4:不同温度下微波反应35分钟的数据
Figure BDA0002962035040000121
上述实验结果表明,反应时间设置为35分钟,压力在3-15MPa之间,温度在100-230℃之间,羟乙基磺酸钠的残留量均低于0.1%。相比实施例1-3、5中更短的反应时间,牛磺酸钠的收率都整体性下降。我们还发现,当反应的时间达到一定程度后,反应温度越低,牛磺酸的收率越高。也就是说,反应时间增加到一定程度,反应温度在100℃时,相比更高温度150℃、200℃等,牛磺酸钠的收率更高。
实施例5
(1)将0.16mol羟乙基磺酸钠分别加入2.21、1.76、0.88、0.44mol氨,再补加一定量的水,加入至高压密闭微波反应器中,分别在150℃反应5min,反应压力6MPa、反应完成后除氨,再经过后处理提取牛磺酸,提纯后的母液再次套用至氨解反应中。结果见表5(序号1-4)。
(2)将0.16mol羟乙基磺酸钠分别加入1.76、0.8mol氨,再补加一定量的水,加入至高压密闭微波反应器中,分别在100℃反应5min,反应压力6MPa、反应完成后除氨,再经过后处理提取牛磺酸,提纯后的母液再次套用至氨解反应中。结果见表5(序号5-6)。
表5:不同氨比和浓度下反应5分钟的数据
Figure BDA0002962035040000131
上述实验结果表明,反应时间设置为5分钟,温度在150℃时,氨/羟乙基磺酸钠的摩尔比超过1:3的反应效果更好,1:5时,牛磺酸钠的收率可以达到97.65%。
从实施例1-5中关于不同微波反应时间的实验结果可以看出,反应5分钟的结果是羟乙基磺酸钠的残留量很低,反应非常充分。1分钟和5分钟比较,反应收率是增加的趋势;10分钟时,牛磺酸的收率已经有微微的下降;35分钟时,收率下降的较为明显。由此说明,微波下的氨解反应非常快,可以较大幅度的减少反应时间。
实施例6
不同工艺所得产品结晶晶型的对比实验
(1)上述实施例1-5中的每组实验中得到的牛磺酸钠溶液,均采除氨后用离子交换方法处理得到牛磺酸溶液,浓缩结晶得到牛磺酸粗品,然后将粗品进行脱色重结晶,再分离,烘干后得成品牛磺酸,离心后的母液可回用与粗品一起结晶。对成品牛磺酸的晶型进行分筛,结果显示:均为柱状晶型的牛磺酸。选取实施例5中序号为1、2的两组实验数据为例进行说明,见表6。
(2)按常规生产工艺,将羟乙基磺酸钠(1mol)、氢氧化钠、氨(14mol)混合后到高压反应釜中加热至250℃,反应压力15MPa,反应60min制备得到牛磺酸钠溶液,除氨后用离子交换处理得到牛磺酸溶液,浓缩结晶得到牛磺酸粗品,将粗品进行脱色重结晶,经分离烘干后得成品牛磺酸,离心后的母液可回用与粗品一起结晶。对成品牛磺酸的晶型进行分筛,具体数据见表6。
表6:产品结晶晶型数据
Figure BDA0002962035040000141
由上述实验结果可知,微波条件下氨解反应所获得的成品牛磺酸的晶型为柱状,而采用现有技术获得的成品牛磺酸为针状晶型。
实施例7
比较例:采用常规催化剂的对比实验
将0.16mol羟乙基磺酸钠溶于125ml30%的氨水中,再加入0.02mol氢氧化钠混合后加入至高压密闭微波反应器中,分别在220℃反应30min、60min、90min,氨解反应结果如下,结果见表7。
表7:采用常规催化剂下不同时间对比反应
Figure BDA0002962035040000151
由上述实验可知,按现有技术中氨解反应中加入催化剂的制备方法,当反应温度为220℃、反应压力为12MPa时,随着反应时间的增加,收率增加。当反应时间设为30分钟,牛磺酸钠的收率为43%;设为90分钟,牛磺酸钠的收率也仅达到91%。
通过以上实施例可以明显看出,本发明专利方法能够明显的提高氨解收率,副产物明显减少,反应更加完全,同时反应所需要的时间、温度、压力大幅度下降,反应时间为1-10分钟时,牛磺酸总收率都可以达到95%以上。并且,成品牛磺酸的晶型为柱状晶型,从根本上得到了改变,柱状颗粒更大,更结实,解决了产品结块时间短的问题。本发明专利方法是绿色环保、简单高效的化工工艺方法。
最后应说明的是:以上实施例仅用以说明本发明的技术方案,而非对其限制;尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明,本领域的普通技术人员应当理解:其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改,或者替换制备反应条件、或者对其中部分技术特征进行等同替换;而这些修改或者替换,并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。

Claims (14)

1.一种制备牛磺酸的方法,其特征在于,在环氧乙烷法牛磺酸生产工艺中,羟乙基磺酸盐与氨在微波条件下,通过微波的热效应和非热效应进行氨解反应,利用氨解反应过程中极性物质与微波的吸收和传导微波能力,激活羟乙基磺酸盐、氨和水,以减少氨解反应后的反应液所包含的羟乙基磺酸盐在内的杂质;
将氨解反应后的该反应液除氨,再将所得牛磺酸盐转化为牛磺酸,结晶分离,获得柱状晶型牛磺酸产品;
所述微波条件下进行氨解反应的时间为1~10min,反应温度为50~260℃,反应压力为0.1~22MPa;
羟乙基磺酸盐与氨的摩尔比为1:1~1:15;
所述羟乙基磺酸盐的浓度为20%~55%。
2.如权利要求1所述的制备牛磺酸的方法,其特征在于,所述微波条件下进行氨解反应的温度为80~200℃。
3.如权利要求2所述的制备牛磺酸的方法,其特征在于,羟乙基磺酸盐与氨的摩尔比为1:3~1:15。
4.如权利要求3所述的制备牛磺酸的方法,其特征在于,所述羟乙基磺酸盐的浓度为30%~45%。
5.如权利要求4所述的制备牛磺酸的方法,其特征在于,所述氨的浓度为5%~28%。
6.如权利要求1所述的制备牛磺酸的方法,其特征在于,所述羟乙基磺酸盐可以为羟乙基磺酸钠,羟乙基磺酸铵、羟乙基磺酸钾或羟乙基磺酸锂。
7.如权利要求1所述的制备牛磺酸的方法,其特征在于,所述在微波条件下进行氨解反应,可以是在间歇反应釜内完成,也可以是连续微波反应。
8.如权利要求1所述的制备牛磺酸的方法,其特征在于,所述微波条件下进行氨解反应的温度为100~150℃。
9.如权利要求1所述的制备牛磺酸的方法,其特征在于,条件下进行氨解反应的压力为1~10MPa。
10.如权利要求1所述的制备牛磺酸的方法,其特征在于,条件下进行氨解反应的压力为3~6MPa。
11.如权利要求2所述的制备牛磺酸的方法,其特征在于,羟乙基磺酸盐与氨的摩尔比为1:5~1:10。
12.如权利要求4所述的制备牛磺酸的方法,其特征在于,所述氨的浓度为10%~25%。
13.如权利要求1-12中任一所述的制备牛磺酸的方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1.环氧乙烷与亚硫酸氢盐溶液反应得到羟乙基磺酸盐;
S2.将S1得到的羟乙基磺酸盐和氨混合得反应液;
S3.将S2中的反应液在微波作用下进行氨解反应;
S4.氨解反应后,除氨,将所得牛磺酸盐转化为牛磺酸,结晶分离,获得牛磺酸产品;
S5.将S4提取牛磺酸产品后的母液回收至S2中。
14.如权利要求13所述的制备牛磺酸的方法,其特征在于,所述牛磺酸盐转化为牛磺酸的方式可以是酸化、离子交换、离子膜或加热方式。
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