CN109721082A - 一种高纯氢氧化镁和硝酸钾联产的生产方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高纯氢氧化镁和硝酸钾联产的生产方法,以低品质的氧化镁或氢氧化镁为原料,通过酸解、碱沉等步骤制备出高纯度的氢氧化镁和高纯度的硝酸钾晶体,以及含有钙、镁、钾等元素的氯化铵晶体,过程中产生的副产物均被有效利用;整个生产过程,均在低温下进行,且没有任何副产物生成,高效且环保。
Description
技术领域
本发明属于氢氧化镁和硝酸钾的制备技术领域,具体涉及一种高纯氢氧化镁和硝酸钾联产的生产方法。
背景技术
氢氧化镁材料是目前非常重要的保温耐火材料,尤其是高纯度氧化镁市场价值很高。氢氧化镁的制备方法有物理法和化学合成法两种。物理合成法对制备设备要求较高,生产成本高,难以推广。化学合成法简单方便,为氢氧化镁生产的重要途径。现有技术合成氢氧化镁多存在以下问题,以氢氧化钙生产氢氧化镁的方法,该方法生产的氢氧化镁中钙含量较高,纯度较低;或是氯化镁氨水生产氢氧化镁的技术,产品单一且会产生大量废水污染环境;或是在循环制备硝酸钾过程中利用所得母液生产氢氧化镁,但产量较低且纯度较低,或是利用氢氧化钙作为沉淀剂生产氢氧化镁的工艺,但该工艺会产生大量的氯化钙副产物无法利用,目前直接排出,造成环境污染问题。
发明内容
本发明提供了一种高纯氢氧化镁和硝酸钾联产的生产方法,以低品质的氧化镁或氢氧化镁为原料,通过酸解、碱沉等步骤制备出高纯度的氢氧化镁晶体和高纯度的硝酸钾晶体,以及含有钙、镁、钾等元素的氯化铵晶体,过程中产生的副产物均被有效利用;整个生产过程,均在低温下进行,且没有任何副产物生成,高效且环保。
本发明的详细技术方案如下:
一种高纯氢氧化镁和硝酸钾联产的生产方法,其特征在于:包含以下步骤:
(1)将质量纯度为70~90%的氧化镁和浓度为96%的浓硝酸溶液加入第一反应釜中,保持第一反应釜内温度为50~70℃,充分反应后过滤去除不容物,所得溶液进入第二反应釜;
(2)向第二反应釜中注入浓度为25%的氨水,与步骤(1)所得溶液混合均匀,待充分反应后,离心得到氢氧化镁沉淀和第一母液;
(3)在步骤(2)所述氢氧化镁中加水洗涤后,离心,煅烧干燥得到高纯氢氧化镁;
(4)步骤(2)所述第一母液进入第三反应釜,向第三反应釜中加入纯度大于90%的氯化钾晶体,利用热蒸汽对第三反应釜进行加热,保持釜内温度在90~120℃,充分反应后,冷却到10℃以下结晶,过滤得到硝酸钾晶体和第二母液;
(5)在步骤(4)所述硝酸钾晶体中加水洗涤,过滤干燥后得到高纯硝酸钾晶体;
(6)步骤(4)所述第二母液进入蒸发浓缩装置,进行蒸发浓缩、冷却,得到氯化铵晶体和第三母液;
(7)步骤(6)所得第三母液进入第二反应釜中,循环使用。
优选地,步骤(1)所述氧化镁可替换为质量纯度为70~90%的氢氧化镁。
优选地,步骤(1)所述氧化镁和浓硝酸溶液的混合质量比为2:3。
优选地,步骤(2)所述氨水的注入量是所述氧化镁质量比的150%。
优选地,步骤(3)所述煅烧干燥的温度为150-380℃。
优选地,步骤(4)中加入的氯化钾晶体质量是所述氧化镁质量比的400%。
优选地,步骤(4)所述热蒸汽为步骤(6)蒸发浓缩装置产生的热蒸汽。
优选地,步骤(6)所述氯化铵晶体中含有钙、镁、钾元素。
本发明在生产氢氧化镁步骤中,步骤(3)和步骤(5)中,洗涤产物后的过滤水与其相应母液混合进入反应釜,进行下一步反应,不会被当做废水排出给环境带来污染。
本发明有益效果:
(1)本发明公开了一种高纯氢氧化镁和硝酸钾联产的生产方法,以质量纯度小于90%的氧化镁或氢氧化镁为原料,进行酸解后再利用碱沉法,首先制备出氢氧化镁产品,所述氢氧化镁产品中氢氧化镁的质量含量大于99.5%,其余杂质质量的含量总比例小于0.5%,即生产所得氢氧化镁的纯度高于99.5%,显著提高了原料中氢氧化镁的纯度;其次,在产生的母液中,通过加入氯化钾晶体,使母液中带入的外来离子被充分反应,制备得到高纯度的硝酸钾晶体和氯化铵晶体,所述硝酸钾晶体的纯度大于99.5%,由此实现了高纯氢氧化镁和高纯硝酸钾联产的目的;所述氯化铵晶体中含有钙、镁、钾等元素,可用于农业生产;
(2)本发明所述高纯氢氧化镁和硝酸钾联产的生产方法,不仅达到了高纯氢氧化镁和高纯硝酸钾联产的目的,且在整个生产过程中,无任何废弃物产生,过程中产生的热蒸汽被作为热源供其它生产步骤加热利用,生产的母液或洗涤液均被循环利用,节省资源,绿色环保,生产方法简单易行,条件容易控制,生产成本低。
具体实施方式
下面通过具体实施方式进一步说明本发明的技术方案。
实施例1
一种高纯氢氧化镁和硝酸钾联产的生产方法,包含以下步骤:
(1)将质量纯度为70%的氧化镁和浓度为96%的浓硝酸溶液按质量混合比为2:3的比例加入第一反应釜中,保持第一反应釜内温度为50℃,充分反应后过滤去除不容物,所得溶液进入第二反应釜;
(2)向第二反应釜中注入浓度为25%的氨水,氨水的注入量是所述氧化镁质量比的150%,与步骤(1)所得溶液混合均匀,待充分反应后,离心得到氢氧化镁沉淀和第一母液;
(3)在步骤(2)所述氢氧化镁中加水洗涤后,离心,煅烧干燥得到高纯氢氧化镁;所述煅烧干燥的温度为150℃;
(4)步骤(2)所述第一母液进入第三反应釜,向第三反应釜中加入纯度大于90%的氯化钾晶体,氯化钾晶体质量是所述氧化镁质量比的400%,利用热蒸汽对第三反应釜进行加热,保持釜内温度为90℃,充分反应后,冷却到10℃以下结晶,过滤得到硝酸钾晶体和第二母液;所述热蒸汽为下述步骤(6)蒸发浓缩装置产生的热蒸汽;
(5)在步骤(4)所述硝酸钾晶体中加水洗涤,过滤干燥后得到高纯硝酸钾晶体;
(6)步骤(4)所述第二母液进入蒸发浓缩装置,进行蒸发浓缩、冷却,得到氯化铵晶体和第三母液;所述氯化铵晶体中含有钙、镁、钾元素。
(7)步骤(6)所得第三母液进入第二反应釜中,循环使用。
实施例2
一种高纯氢氧化镁和硝酸钾联产的生产方法,包含以下步骤:
(1)将质量纯度为90%的氧化镁和浓度为96%的浓硝酸溶液按质量比为2:3的比例混合后加入第一反应釜中,保持第一反应釜内温度为70℃,充分反应后过滤去除不容物,所得溶液进入第二反应釜;
(2)向第二反应釜中注入浓度为25%的氨水,所述氨水的注入量是所述氧化镁质量比的150%,与步骤(1)所得溶液混合均匀,待充分反应后,离心得到氢氧化镁沉淀和第一母液;
(3)在步骤(2)所述氢氧化镁中加水洗涤后,离心,煅烧干燥得到高纯氢氧化镁;所述煅烧干燥的温度为380℃;
(4)步骤(2)所述第一母液进入第三反应釜,向第三反应釜中加入纯度大于90%的氯化钾晶体,氯化钾晶体的加入量是所述氧化镁质量比的400%,利用热蒸汽对第三反应釜进行加热,保持釜内温度在120℃,充分反应后,冷却到10℃以下结晶,过滤得到硝酸钾晶体和第二母液;所述热蒸汽为下述步骤(6)蒸发浓缩装置产生的热蒸汽;
(5)在步骤(4)所述硝酸钾晶体中加水洗涤,过滤干燥后得到高纯硝酸钾晶体;
(6)步骤(4)所述第二母液进入蒸发浓缩装置,进行蒸发浓缩、冷却,得到氯化铵晶体和第三母液;所述氯化铵晶体中含有钙、镁、钾元素;
(7)步骤(6)所得第三母液进入第二反应釜中,循环使用;
制备所得氢氧化镁产品中氢氧化镁的含量大于99.5%,其余杂质质量的含量总比例小于0.5%,显著提升了原料中氧化镁的纯度,制备得到的硝酸钾晶体的纯度大于99.5%,实现了高纯氢氧化镁和高纯硝酸钾联产的生产方法,所述氯化铵晶体中含有钙、镁、钾等元素,可用于农业生产,没有任何废弃物产生,所述生产方法高效环保。
实施例3
一种高纯氢氧化镁和硝酸钾联产的生产方法,包含以下步骤:
(1)将质量纯度为80%的氧化镁和浓度为96%的浓硝酸溶液按质量混合比为2:3的比例加入第一反应釜中,保持第一反应釜内温度为60℃,充分反应后过滤去除不容物,所得溶液进入第二反应釜;
(2)向第二反应釜中注入浓度为25%的氨水,氨水的注入量是所述氧化镁质量比的150%,与步骤(1)所得溶液混合均匀,待充分反应后,离心得到氢氧化镁沉淀和第一母液;
(3)在步骤(2)所述氢氧化镁中加水洗涤后,离心,煅烧干燥得到高纯氢氧化镁;所述煅烧干燥的温度为250℃;
(4)步骤(2)所述第一母液进入第三反应釜,向第三反应釜中加入纯度大于90%的氯化钾晶体,氯化钾晶体质量是所述氧化镁质量比的400%,利用热蒸汽对第三反应釜进行加热,保持釜内温度在80℃,充分反应,冷却到10℃以下结晶,过滤得到硝酸钾晶体和第二母液;所述热蒸汽为下述步骤(6)蒸发浓缩装置产生的热蒸汽;
(5)在步骤(4)所述硝酸钾晶体中加水洗涤,过滤干燥后得到高纯硝酸钾晶体;
(6)步骤(4)所述第二母液进入蒸发浓缩装置,进行蒸发浓缩、冷却,得到氯化铵晶体和第三母液;所述氯化铵晶体中含有钙、镁、钾元素。
(7)步骤(6)所得第三母液进入第二反应釜中,循环使用。
实施例4
将实施例1中所述质量纯度为70%的氧化镁替换为质量纯度为70%的氢氧化镁,经过相同的步骤(1)和(2)处理后,再经过步骤(3),在煅烧干燥的温度为150℃煅烧后,得到纯度大于99.5%的氢氧化镁产品,其余的生产步骤同实施例1,并得到纯度大于99.5%的硝酸钾晶体,生产过程中母液中含有的化学离子被充分反应,再次产生的母液被循环利用,实现无害化生产工艺;
将实施例2中所述质量纯度为90%的氧化镁替换为质量纯度为90%的氢氧化镁,经过相同的步骤(1)和(2)处理后,再经过步骤(3),在煅烧干燥的温度为380℃煅烧后,得到纯度大于99.5%的氢氧化镁产品;其余的生产步骤同实施例2,得到纯度大于99.5%的硝酸钾晶体,实现高纯氢氧化镁和高纯硝酸钾联产的目的;
将实施例3中所述质量纯度为80%的氧化镁替换为质量纯度为80%的氢氧化镁,经过相同的步骤(1)和(2)处理后,步骤(3)中所述煅烧干燥的温度为200℃,煅烧后,得到纯度大于99.5%的氢氧化镁产品,其余的生产步骤同实施例3,母液带入的外来离子被充分反应,制备得到高纯度的硝酸钾晶体和氯化铵晶体,所述硝酸钾晶体的纯度大于99.5%,由此实现了高纯氢氧化镁和高纯硝酸钾联产的生产方法。
Claims (8)
1.一种高纯氢氧化镁和硝酸钾联产的生产方法,其特征在于:包含以下步骤:
(1)将质量纯度为70~90%的氧化镁和浓度为96%的浓硝酸溶液加入第一反应釜中,保持第一反应釜内温度为50~70℃,充分反应后过滤去除不容物,所得溶液进入第二反应釜;
(2)向第二反应釜中注入浓度为25%的氨水,与步骤(1)所得溶液混合均匀,待充分反应后,离心得到氢氧化镁沉淀和第一母液;
(3)在步骤(2)所述氢氧化镁中加水洗涤后,离心,干燥得到高纯氢氧化镁;
(4)步骤(2)所述第一母液进入第三反应釜,向第三反应釜中加入纯度大于90%的氯化钾晶体,利用热蒸汽对第三反应釜进行加热,保持釜内温度在90~120℃,充分反应后,冷却到10℃以下结晶,过滤得到硝酸钾晶体和第二母液;
(5)步骤(4)所述第二母液进入蒸发浓缩装置,进行蒸发浓缩、冷却,得到氯化铵晶体和第三母液;
(6)在步骤(4)所述硝酸钾晶体中加水洗涤,过滤干燥后得到高纯硝酸钾晶体;
(7)步骤(5)所得第三母液进入第二反应釜中,循环使用。
2.根据权利要求1所述高纯氢氧化镁和硝酸钾联产的生产方法,其特征在于:步骤(1)所述氧化镁可替换为质量纯度为70~90%的氢氧化镁。
3.根据权利要求1所述高纯氢氧化镁和硝酸钾联产的生产方法,其特征在于:步骤(1)所述氧化镁和浓硝酸溶液的混合质量比为2:3。
4.根据权利要求1所述高纯氢氧化镁和硝酸钾联产的生产方法,其特征在于:步骤(2)所述氨水的注入量是所述氧化镁质量比的150%。
5.根据权利要求1所述高纯氢氧化镁和硝酸钾联产的生产方法,其特征在于:步骤(3)所述煅烧干燥的温度为150-380℃。
6.根据权利要求1所述高纯氢氧化镁和硝酸钾联产的生产方法,其特征在于:步骤(4)中加入的氯化钾晶体质量是所述氧化镁质量比的400%。
7.根据权利要求1所述高纯氢氧化镁和硝酸钾联产的生产方法,其特征在于:步骤(4)所述热蒸汽为步骤(6)蒸发浓缩装置产生的热蒸汽。
8.根据权利要求1所述高纯氢氧化镁和硝酸钾联产的生产方法,其特征在于:步骤(6)所述氯化铵晶体中含有钙、镁、钾元素。
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