CN112971137A - 一种黑芸豆提取物的提取方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种黑芸豆提取物的提取方法，包括以下步骤：(1)浸泡：将黑芸豆洗净后置于浸泡装置中，加入黑豆3～4倍的清水浸泡；(2)研磨：将浸泡好的黑芸豆连同浸泡水一起倒入研磨机中，开启研磨机进行研磨，得到浆汁；(3)提取：将步骤(2)得到的浆汁微波提取，然后进行回流提取，冷却至室温后，再进行超声波提取，离心过滤除渣，滤渣再重复上述方法提取两次，合并三次滤液，再经减压浓缩、真空干燥，获得所述黑芸豆提取物。本申请结合微波、超声波提取，使得黑芸豆中的营养物质有效溶出，提高了黑芸豆的提取率，黑芸豆有效成分提取率高达87.3％，避免了酸、碱、有机溶剂的引入，提高产品的纯度，降低了提取成本。
Description
技术领域
本发明属于农产品深加工技术领域，尤其涉及一种黑芸豆提取物的提取方法。
背景技术
芸豆，是一种可以食用的豆科植物。学名菜豆，别称菜豆、架豆、刀豆、扁豆、玉豆、豆角。嫩荚或种子可作鲜菜，也可加工制罐、腌渍、冷冻与干制。是属于蔷薇目豆科菜豆属的植物。芸豆营养丰富，含有丰富的蛋白质、脂肪、碳水化合物、膳食纤维、维生素A、萝卜素、硫胺素、核黄素、尼克酸、维生素C、维生素E、钙、磷、钠等成分。芸豆是补钙冠军。每100克带皮芸豆含钙达349毫克，是黄豆的近两倍，其蛋白质含量高于鸡肉，钙含量是鸡的7倍多，铁为4倍，B族维生素也高于鸡肉。芸豆也富含膳食纤维，其钾含量比红豆还高。因此，夏天吃芸豆能很好地补充矿物质。芸豆嫩荚约含蛋白质6％，纤维10％，糖1～3％。干豆粒约含蛋白质22.5％，淀粉59.6％。鲜嫩荚可作蔬菜食用，也可脱水或制罐头。芸豆是一种难得的高钾、高镁、低钠食品，这个特点在营养治疗上大有用武之地，适合心脏病、动脉硬化，高血脂、低血钾症和忌盐患者食用。现代医学分析认为，芸豆还含有皂苷、尿毒酶和多种球蛋白等独特成分，具有提高人体血身的免疫能力，增强抗病能力，激活淋巴T细胞，促进脱氧核糖核酸的合成等功能，对肿瘤细胞的发展有抑制作用，因而受到医学界的重视。
黑芸豆，中文学名黑小豆，别称乌豆、黑饭豆、乌饭豆、乌青豆。黑小豆营养，含有蛋白质、脂肪、碳水化合物、维生素B1、B2、尼克酸、胡萝卜素，以及钙、磷、铁、钾等矿物质，黑豆的蛋白质含量尤为丰富，高于肉类、鸡蛋和牛奶，素有“植物蛋白之王”的美誉。黑小豆具有补肝肾、强筋骨、暖肠胃、明目活血、利水解毒的作用，也是润泽肌肤、乌须黑发之佳品。黑小豆含有丰富的维生素、蛋黄素、核黄素、黑色素和被称作“生活素”的激素。其中B族维生素(B1、B2)和VE含量很高，仅VE含量相当于肉的7倍以上，对人体的营养保健、防老抗衰、美容养颜，增强精力活力的作用是很大的。中医认为，色黑者入肾，黑小豆甘温、无毒，入肾、脾、心经，有补肾强身、除湿利水、抗老延年的作用。《延年秘录》载：“服食黑豆，令人长肌肤，益颜色，填精髓，加气力。
目前，关于芸豆的提取加工有相关文献公开，例如：
1、专利申请CN201811611033.4，公开了红芸豆皮提取物在制备抗***药物中的应用。所述红芸豆皮提取物是按如下方法制备：以红芸豆为原料，浸泡过夜后分离豆皮，干燥，粉碎后用60％乙醇水溶液超声提取，将提取液浓缩干燥后得到。本发明得到的红芸豆皮提取物对***细胞具有很好的抑制效果，实验表明对***细胞系Hela细胞的抑制作用，IC50值为4.41μg/mL。提取物来源于天然食材，安全性高，具有较好的药用和食疗前景。
2、专利申请CN201811033012.9，公开了红芸豆皮提取物、及其制备方法和应用，一种红芸豆皮提取物，是将红芸豆皮干燥粉碎后，加乙醇溶液进行超声提取获得的。红芸豆皮提取物的制备方法，步骤为:(1)将红芸豆浸泡，分离豆皮，将分离得的红芸豆皮干燥、粉碎，制得红芸豆皮粉；(2)将红芸豆皮粉末用乙醇溶液浸泡，超声提取，将提取液过滤后减压浓缩，即得红芸豆皮提取物。本发明超声提取红芸豆皮有效成分，提取率高，工艺简单，提取物对黑色素瘤细胞有很强的抑制作用，揭示了红芸豆皮提取物是治疗黑色素瘤的潜在药物，为开发抗黑色素瘤药物奠定了基础。
3、专利申请CN201610150957.3，公开了一种白芸豆中淀粉阻碍剂的提取制备工艺，工艺包括：将白芸豆微波杀菌，粉碎过筛，水提，过滤滤渣后取上清液；以上清液中纤维素和淀粉的总含量计，按照1-2％纤维素酶、1.5-2.5％α-淀粉酶、3-5％β-淀粉酶的比例加入三种酶，进行反应；之后减压浓缩得到浓缩液，调节pH；向浓缩液中加入抗性糊精，混合均匀得到混合溶液；对混合溶液低温喷雾干燥，即得到最终产品。本发明将酶处理与微波处理法相结合，有效去除所选原料的杂质、微生物以及纤维素、淀粉等成分，采用微波杀菌、水提结合酶处理、低温喷雾干燥等工艺在白芸豆中提取出淀粉抑制剂，同时结合抗性糊精，增加本产品稳定血糖的功效，并将此白芸豆提取物进行开发与利用。
4、专利申请CN201410790988.6，公开了公开了一种可工业化提取白芸豆中α-淀粉酶抑制剂的方法，先将浸泡去皮的白芸豆加水磨浆，过筛去除残渣，所得滤液经静置、离心、灭酶、离心、乙醇沉淀后得到蛋白质，将所得蛋白质用磷酸盐缓冲液溶解，用碱性蛋白酶适度酶解以改变杂蛋白的等电点，然后酸沉，收集上清液，经乙醇沉淀、冷冻干燥后即得α-淀粉酶抑制剂产品。本发明制备的α-淀粉酶抑制剂纯度高、活性强，而且本发明所需设备简单、成本低、无污染，有着较好的经济效益和环境效益，可用于工业化大规模生产。
但是，以上公开的专利申请或者现有技术对芸豆的提取方法并不适用于黑芸豆，另外，目前公开的提取工艺对芸豆有效成分提取率较低，且提取时间较长，增加了芸豆的提取成本，还会造成资源浪费；或者，在提取过程中加入了有机溶剂，导致产品中多多少少会有有机溶剂残留。
发明内容
本发明为解决上述技术问题，提供了一种黑芸豆提取物的提取方法。本申请提取工艺简单，操作简便，避免了酸、碱、有机溶剂的引入，排放物中没有有害物质，节能环保，缩短了提取周期，降低了提取成本，在制备过程中不引入任何酸、强碱以及有机溶剂，制得的产品纯天然无污染，从源头上对产品的品质进行把关，产品不会有任何有害物质残留，产品口感好，易于被人体吸收利用，提高了产品的品质；结合微波提取和超声波提取工艺，使得黑芸豆中的营养物质有效溶出，提高了黑芸豆的提取率，黑芸豆有效成分提取率高达87.3％，并且提高产品的纯度。
为了能够达到上述所述目的，本发明采用以下技术方案：
一种黑芸豆提取物的提取方法，包括以下步骤：
(1)浸泡：将黑芸豆洗净后置于浸泡装置中，加入黑豆3～4倍的清水浸泡；
(2)研磨：将浸泡好的黑芸豆连同浸泡水一起倒入研磨机中，开启研磨机进行研磨，得到浆汁；
(3)提取：将步骤(2)得到的浆汁微波提取，然后进行回流提取，冷却至室温后，再进行超声波提取，离心过滤除渣，滤渣再重复上述方法提取两次，合并三次滤液，再经减压浓缩、真空干燥，获得所述黑芸豆提取物。
进一步地，在步骤(1)，所述浸泡的温度为25℃～30℃，时间为12h～15h。
进一步地，在步骤(2)，所述研磨的温度为55℃～65℃，压力为0.02Mpa～0.05Mpa，研磨至过250～300目筛子。
进一步地，在步骤(3)，所述微波提取频率为0.1KHz～0.2KHz，功率为400W～450W，时间为60min～70min。
进一步地，在步骤(3)，所述回流提取的温度为70℃～80℃，时间为4h～5h。
进一步地，在步骤(3)，所述超声波提取的频率为0.1Mpa～0.3Mpa，功率为300W～350W，温度为50℃～55℃，时间为25min～30min。
进一步地，在步骤(3)，进行超声波提取时，超声波采取运行5min～6min暂停30s～60s的方式进行。
进一步地，在步骤(3)，所述离心过滤的转速为5500r/min～6000r/min，时间为8min～10min。
进一步地，在步骤(3)，所述减压浓缩的压力为0.2Mpa～0.4Mpa，时间为1h～1.5h。
进一步地，在步骤(3)，所述真空干燥的真空度为0.09Mpa～0.1Mpa，干燥温度为50℃～55℃，时间为65min～70min。
由于本发明采用了以上技术方案，具有以下有益效果：
(1)本申请提取工艺简单，操作简便，避免了酸、碱、有机溶剂的引入，排放物中没有有害物质，节能环保，缩短了提取周期，降低了提取成本，在制备过程中不引入任何酸、强碱以及有机溶剂，制得的产品纯天然无污染，从源头上对产品的品质进行把关，产品不会有任何有害物质残留，产品口感好，易于被人体吸收利用，提高了产品的品质。
(2)本申请结合微波提取和超声波提取工艺，使得黑芸豆中的营养物质有效溶出，提高了黑芸豆的提取率，黑芸豆有效成分提取率高达87.3％，并且提高产品的纯度。
具体实施方式
下面对本发明的具体实施方式作进一步详细的说明，但本发明并不局限于这些实施方式，任何在本实施例基本精神上的改进或代替，仍属于本发明权利要求所要求保护的范围。
实施例1
一种黑芸豆提取物的提取方法，包括以下步骤：
(1)浸泡：将黑芸豆洗净后置于浸泡装置中，加入黑豆3倍的清水浸泡；
所述浸泡的温度为25℃，时间为12h；
(2)研磨：将浸泡好的黑芸豆连同浸泡水一起倒入研磨机中，开启研磨机进行研磨，得到浆汁；
所述研磨的温度为55℃，压力为0.02Mpa，研磨至过250目筛子；
(3)提取：将步骤(2)得到的浆汁微波提取，然后进行回流提取，冷却至室温后，再进行超声波提取，离心过滤除渣，滤渣再重复上述方法提取两次，合并三次滤液，再经减压浓缩、真空干燥，获得所述黑芸豆提取物；
所述微波提取频率为0.1KHz，功率为400W，时间为60min；所述回流提取的温度为70℃，时间为4h；所述超声波提取的频率为0.1Mpa，功率为300W，温度为50℃，时间为25min，进行超声波提取时，超声波采取运行5min暂停30s的方式进行；所述离心过滤的转速为5500r/min，时间为8min；所述减压浓缩的压力为0.2Mpa，时间为1h；所述真空干燥的真空度为0.09Mpa，干燥温度为50℃，时间为65min。
实施例2
一种黑芸豆提取物的提取方法，包括以下步骤：
(1)浸泡：将黑芸豆洗净后置于浸泡装置中，加入黑豆4倍的清水浸泡；
所述浸泡的温度为30℃，时间为15h；
(2)研磨：将浸泡好的黑芸豆连同浸泡水一起倒入研磨机中，开启研磨机进行研磨，得到浆汁；
所述研磨的温度为65℃，压力为0.05Mpa，研磨至过300目筛子；
(3)提取：将步骤(2)得到的浆汁微波提取，然后进行回流提取，冷却至室温后，再进行超声波提取，离心过滤除渣，滤渣再重复上述方法提取两次，合并三次滤液，再经减压浓缩、真空干燥，获得所述黑芸豆提取物；
所述微波提取频率为0.2KHz，功率为450W，时间为70min；所述回流提取的温度为80℃，时间为5h；所述超声波提取的频率为0.3Mpa，功率为350W，温度为55℃，时间为30min，进行超声波提取时，超声波采取运行6min暂停60s的方式进行；所述离心过滤的转速为6000r/min，时间为10min；所述减压浓缩的压力为0.4Mpa，时间为1.5h；所述真空干燥的真空度为0.1Mpa，干燥温度为55℃，时间为70min。
实施例3
一种黑芸豆提取物的提取方法，包括以下步骤：
(1)浸泡：将黑芸豆洗净后置于浸泡装置中，加入黑豆3.2倍的清水浸泡；
所述浸泡的温度为26℃，时间为13h；
(2)研磨：将浸泡好的黑芸豆连同浸泡水一起倒入研磨机中，开启研磨机进行研磨，得到浆汁；
所述研磨的温度为57℃，压力为0.03Mpa，研磨至过260目筛子；
(3)提取：将步骤(2)得到的浆汁微波提取，然后进行回流提取，冷却至室温后，再进行超声波提取，离心过滤除渣，滤渣再重复上述方法提取两次，合并三次滤液，再经减压浓缩、真空干燥，获得所述黑芸豆提取物；
所述微波提取频率为0.12KHz，功率为410W，时间为62min；所述回流提取的温度为72℃，时间为4.2h；所述超声波提取的频率为0.15Mpa，功率为310W，温度为51℃，时间为26min，进行超声波提取时，超声波采取运行5.2min暂停40s的方式进行；所述离心过滤的转速为5600r/min，时间为8.5min；所述减压浓缩的压力为0.25Mpa，时间为1.1h；所述真空干燥的真空度为0.092Mpa，干燥温度为52℃，时间为66min。
实施例4
一种黑芸豆提取物的提取方法，包括以下步骤：
(1)浸泡：将黑芸豆洗净后置于浸泡装置中，加入黑豆3.9倍的清水浸泡；
所述浸泡的温度为29℃，时间为14h；
(2)研磨：将浸泡好的黑芸豆连同浸泡水一起倒入研磨机中，开启研磨机进行研磨，得到浆汁；
所述研磨的温度为63℃，压力为0.04Mpa，研磨至过290目筛子；
(3)提取：将步骤(2)得到的浆汁微波提取，然后进行回流提取，冷却至室温后，再进行超声波提取，离心过滤除渣，滤渣再重复上述方法提取两次，合并三次滤液，再经减压浓缩、真空干燥，获得所述黑芸豆提取物；
所述微波提取频率为0.18KHz，功率为440W，时间为68min；所述回流提取的温度为78℃，时间为4.8h；所述超声波提取的频率为0.25Mpa，功率为340W，温度为54℃，时间为29min，进行超声波提取时，超声波采取运行5.8min暂停50s的方式进行；所述离心过滤的转速为5900r/min，时间为9.5min；所述减压浓缩的压力为0.35Mpa，时间为1.4h；所述真空干燥的真空度为0.098Mpa，干燥温度为54℃，时间为69min。
实施例5
一种黑芸豆提取物的提取方法，包括以下步骤：
(1)浸泡：将黑芸豆洗净后置于浸泡装置中，加入黑豆3.5倍的清水浸泡；
所述浸泡的温度为28℃，时间为13.5h；
(2)研磨：将浸泡好的黑芸豆连同浸泡水一起倒入研磨机中，开启研磨机进行研磨，得到浆汁；
所述研磨的温度为60℃，压力为0.035Mpa，研磨至过280目筛子；
(3)提取：将步骤(2)得到的浆汁微波提取，然后进行回流提取，冷却至室温后，再进行超声波提取，离心过滤除渣，滤渣再重复上述方法提取两次，合并三次滤液，再经减压浓缩、真空干燥，获得所述黑芸豆提取物；
所述微波提取频率为0.15KHz，功率为430W，时间为65min；所述回流提取的温度为75℃，时间为4.5h；所述超声波提取的频率为0.2Mpa，功率为330W，温度为53℃，时间为28min，进行超声波提取时，超声波采取运行5.5min暂停45s的方式进行；所述离心过滤的转速为5800r/min，时间为9min；所述减压浓缩的压力为0.3Mpa，时间为1.3h；所述真空干燥的真空度为0.095Mpa，干燥温度为53℃，时间为68min。
对比例1
按照专利申请CN201811611033.4中的实施例进行黑芸豆提取物的提取。
对比例2
按照专利申请CN201811033012.9中的实施例进行黑芸豆提取物的提取。
对比例3
按照专利申请CN201610150957.3中的实施例进行黑芸豆提取物的提取。
对比例4
按照专利申请CN201410790988.6中的实施例进行黑芸豆提取物的提取。
为了进一步说明本发明能够达到所述技术效果，做以下实验：
分别采用实施例1～5和对比例1～4的方法进行黑芸豆提取物的提取，各组所处理的黑芸豆相同，分别记录各组黑芸豆提取率以及所需的提取成本，实验结果如下表1所示。
表1
| 组别 | 黑芸豆提取率 | 提取成本 |
| 实施例1 | 86.2％ | 206元/kg |
| 实施例2 | 85.7％ | 213元/kg |
| 实施例3 | 86.8％ | 204元/kg |
| 实施例4 | 86.5％ | 209元/kg |
| 实施例5 | 87.3％ | 198元/kg |
| 对比例1 | 76.4％ | 306元/kg |
| 对比例2 | 75.8％ | 312元/kg |
| 对比例3 | 74.9％ | 325元/kg |
| 对比例4 | 75.6％ | 309元/kg |
由表1实验数据可知，与现有技术相比，本申请提取方法提取率较高，黑芸豆有效成分提取率高达87.3％，所需成本较低，提取相同数量黑芸豆，本申请方法提取所需成本低至198元/kg。
综上所述，本申请提取工艺简单，操作简便，避免了酸、碱、有机溶剂的引入，排放物中没有有害物质，节能环保，缩短了提取周期，降低了提取成本，在制备过程中不引入任何酸、强碱以及有机溶剂，制得的产品纯天然无污染，从源头上对产品的品质进行把关，产品不会有任何有害物质残留，产品口感好，易于被人体吸收利用，提高了产品的品质；结合微波提取和超声波提取工艺，使得黑芸豆中的营养物质有效溶出，提高了黑芸豆的提取率，黑芸豆有效成分提取率高达87.3％，并且提高产品的纯度。
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在没有背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同含义和范围内的所有变化囊括在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种黑芸豆提取物的提取方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)浸泡：将黑芸豆洗净后置于浸泡装置中，加入黑豆3～4倍的清水浸泡；
(2)研磨：将浸泡好的黑芸豆连同浸泡水一起倒入研磨机中，开启研磨机进行研磨，得到浆汁；
(3)提取：将步骤(2)得到的浆汁微波提取，然后进行回流提取，冷却至室温后，再进行超声波提取，离心过滤除渣，滤渣再重复上述方法提取两次，合并三次滤液，再经减压浓缩、真空干燥，获得所述黑芸豆提取物。
2.根据权利要求1所述的一种黑芸豆提取物的提取方法，其特征在于：在步骤(1)，所述浸泡的温度为25℃～30℃，时间为12h～15h。
3.根据权利要求1所述的一种黑芸豆提取物的提取方法，其特征在于：在步骤(2)，所述研磨的温度为55℃～65℃，压力为0.02Mpa～0.05Mpa，研磨至过250～300目筛子。
4.根据权利要求1所述的一种黑芸豆提取物的提取方法，其特征在于：在步骤(3)，所述微波提取频率为0.1KHz～0.2KHz，功率为400W～450W，时间为60min～70min。
5.根据权利要求1所述的一种黑芸豆提取物的提取方法，其特征在于：在步骤(3)，所述回流提取的温度为70℃～80℃，时间为4h～5h。
6.根据权利要求1所述的一种黑芸豆提取物的提取方法，其特征在于：在步骤(3)，所述超声波提取的频率为0.1Mpa～0.3Mpa，功率为300W～350W，温度为50℃～55℃，时间为25min～30min。
7.根据权利要求1所述的一种黑芸豆提取物的提取方法，其特征在于：在步骤(3)，进行超声波提取时，超声波采取运行5min～6min暂停30s～60s的方式进行。
8.根据权利要求1所述的一种黑芸豆提取物的提取方法，其特征在于：在步骤(3)，所述离心过滤的转速为5500r/min～6000r/min，时间为8min～10min。
9.根据权利要求1所述的一种黑芸豆提取物的提取方法，其特征在于：在步骤(3)，所述减压浓缩的压力为0.2Mpa～0.4Mpa，时间为1h～1.5h。
10.根据权利要求1所述的一种黑芸豆提取物的提取方法，其特征在于：在步骤(3)，所述真空干燥的真空度为0.09Mpa～0.1Mpa，干燥温度为50℃～55℃，时间为65min～70min。
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