CN112964647B - 一种利用光谱椭偏仪检测超薄金属膜的方法及装置 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种利用光谱椭偏仪检测超薄金属膜的方法及装置。其中，该方法包括：构建硅衬底和自然氧化硅层组成的第一体系，测量其椭偏参量，确定第一体系对应的光学常数和厚度；构建硅衬底、自然氧化硅层及非吸收介质层组成的第二体系，测量其椭偏参量，根据该椭偏参量、所述第一体系对应的光学常数和厚度数据，确定非吸收介质层的光学常数和厚度；构建硅衬底、自然氧化硅层、非吸收介质层及金属膜层组成的第三体系，测量其椭偏参量，根据该椭偏参量、所述第一体系对应的光学常数和厚度数据、所述非吸收介质层的光学常数和厚度数据，确定金属膜层的光学常数和厚度数据。采用本发明公开的方法，能够提高超薄金属膜检测的精度和灵敏度。

Description

一种利用光谱椭偏仪检测超薄金属膜的方法及装置
技术领域
本发明涉及光学测量技术领域，具体涉及一种利用光谱椭偏仪检测超薄金属膜的方法和装置。另外，还涉及一种利用光谱椭偏仪的超薄金属膜的光学表征方法及装置。
背景技术
光谱椭偏仪是一种利用光的偏振特性获取待测样品信息的通用光学测量仪器。其基本原理是通过起偏器将特殊的椭圆偏振光投射到待测样品表面，通过测量待测样品的反射光(或透射光)，以获得偏振光在反射(或透射)前后的偏振态变化(包括振幅比和相位差)，从而提取出待测样品的相关物理(如光学参数、薄膜厚度等)信息。椭偏测量技术由于其属于无损检测且具有高灵敏度、高精度、可用于超薄膜及其制备过程中的实时监测等特点，具有其他测厚仪器所无法比拟的优势，已成为薄膜厚度和光学常数精确测量的重要手段之一，在薄膜研究领域具有不可替代的地位。通过光谱椭偏仪进行椭偏测量，能够获得材料的折射率、消光系数和复介电函数等光学性质，还可以进一步计算得到包括材料反射率、吸收率、透射率、光学带隙在内的相关光学参数。同时，椭偏技术还可用于获取材料组分、界面层性质和粗糙度等综合信息。然而，利用常规椭偏方法测量材料参数/性质还存在诸多局限，比如包括：在测量超厚(或超薄)金属膜时，由于超厚(或超薄)金属膜严重衰减(几乎不改变)椭偏信号使得常规方法难以准确测定超厚(或超薄)金属膜的光学参数和物理厚度等；常规椭偏测量方法所基于的椭偏方程是一组超越方程，无法得到解析解，必须首先建立物理模型再通过反演的方法确定模型中的参数，即所谓的trial and error方法，因此，在拟合过程中由于未知量的增加和限制条件的不足导致薄膜厚度和光学常数经常出现不唯一性；通常薄膜存在三种生长模式，即岛状生长，层状生长和岛-层混合生长，对于纳米尺度金属膜，薄膜形态受衬底表面、结构及形貌的影响较大，往往出现与常规薄膜或体材完全不同的形态或/和性质，利用椭偏仪分析这类薄膜(如表面粗糙，存在大量界面及孔洞等缺陷的薄膜)常需要谨慎选择合适的色散方程，约束方程的不足以及色散方程选择的复杂性使常规椭偏测量在弱信号条件下难以精确测定光学参量和物理参数等。
近年来，随着各种器件的微型化及集成度的提高，纳米厚度金属膜在半导体芯片和各种器件制造中愈加重要。纳米厚度金属薄膜由于其不同于其相应体材的独特性质，在微电子、集成光学、太阳能电池、生物医学、化学及航天技术等领域应用愈加广泛，并且表现出特定的新型功能而不可或缺。目前，检测纳米厚度薄膜的手段包括原子力显微镜、扫描电子显微镜、透射电子显微镜、扫描隧道显微镜、分光光度计以及各种膜厚仪等，这些手段或许能够实现亚纳米分辨率的检测，但由于其对器件的破坏性、操作复杂、检测效率低，而无法应用于实际生产线中。因此，无法满足快速发展的先进工艺控制及优化的检测要求。为了更好地解决纳米薄膜的厚度无法被快速、无损、高效地精确测量问题，尤其是针对常规椭偏测量无法精确测定超薄金属膜(比如厚度在10nm以下)的问题，目前人们已经提出了一些改进措施，包括发展了一些技术和方法，如多角度测量、干涉增强、介电函数参数化建模、将椭偏参数和透射率测量以及椭偏参数和反射率测量相结合等。比如：利用椭偏参量和反射率协同分析方法实现了厚度为2.86 -12.6nm的金属Cu纳米膜厚度的测定；利用上述方法测得的厚度值为3.9nm，而采用AFM技术测得厚度为2.86nm，两者产生的厚度偏差高达36.4％(|椭偏测量厚度-AFM测量厚度|/AFM测量厚度×100)。因此，目前使用的方法测量的厚度偏差较大。
由此可见，发展精确测量厚度为10nm以下超薄金属膜的新方法不仅对于科学研究十分重要，而且对于工业生产具有重要的实际意义和价值。
发明内容
为此，本发明提供一种利用光谱椭偏仪检测超薄金属膜的方法及装置，以解决现有技术中存在的测量方法测量数据偏差较大，灵敏度较差，导致无法满足实际使用需求的问题。
本发明提供一种利用光谱椭偏仪检测超薄金属膜的方法，包括：构建硅衬底和自然氧化硅层组成的第一体系，利用光谱椭偏仪测量所述第一体系中硅衬底和自然氧化硅层的椭偏参量；根据所述椭偏参量，确定所述硅衬底对应的光学常数以及所述自然氧化硅层对应的光学常数和厚度数据；
在所述第一体系上制备非吸收介质层，构建硅衬底、自然氧化硅层及非吸收介质层组成的第二体系，利用光谱椭偏仪测量所述第二体系中非吸收介质层的椭偏参量；根据所述非吸收介质层的椭偏参量、所述硅衬底对应的光学常数以及所述自然氧化硅层对应的光学常数和厚度数据，确定所述非吸收介质层的光学常数和厚度数据；
在所述第二体系上制备金属膜层，构建硅衬底、自然氧化硅层、非吸收介质层及金属膜层组成的第三体系，利用光谱椭偏仪测量所述第三体系中金属膜层的椭偏参量；根据所述金属膜层的椭偏参量、所述硅衬底对应的光学常数、所述自然氧化硅层对应的光学常数和厚度数据以及所述非吸收介质层的光学常数和厚度数据，确定所述金属膜层的光学常数和厚度数据。
进一步的，所述在所述第一体系上制备非吸收介质层，具体包括：在所述自然氧化硅层上采用化学气相沉积、磁控溅射沉积以及电子束蒸发沉积中的任意一种或者两种方式制备非吸收介质层。
进一步的，所述非吸收介质层为在椭偏仪测量光谱范围内对光是非吸收的介质材料，所述非吸收介质层包含SiO2膜、Si3N4膜以及 MgF2膜中任意一种；所述非吸收介质层的厚度数据为500nm～2um。
进一步的，利用光谱椭偏仪测量椭偏参量的过程中，确定所述光谱椭偏仪的入射光的波长范围参数为190nm～2500nm以及所述入射光的入射角参数为45°～70°。
进一步的，所述根据所述椭偏参量，确定所述硅衬底对应的光学常数以及所述自然氧化硅层对应的光学常数和厚度数据，具体包括：
构建所述第一体系对应的第一椭偏拟合模型，利用所述第一椭偏拟合模型对所述第一体系中硅衬底和自然氧化硅层的椭偏参量进行拟合，得到并记录所述硅衬底对应的光学常数以及所述自然氧化硅层对应的光学常数和厚度数据；
所述根据所述非吸收介质层的椭偏参量、所述硅衬底对应的光学常数以及所述自然氧化硅层对应的光学常数和厚度数据，确定所述非吸收介质层的光学常数和厚度数据，具体包括：
构建所述第二体系对应的第二椭偏拟合模型，利用所述第二椭偏拟合模型对所述第二体系中非吸收介质层的椭偏参量进行拟合，得到并记录所述非吸收介质层的光学常数和厚度数据；
所述根据所述金属膜层的椭偏参量、所述硅衬底对应的光学常数、所述自然氧化硅层对应的光学常数和厚度数据以及所述非吸收介质层的光学常数和厚度数据，确定所述金属膜层的光学常数和厚度数据，具体包括：
构建所述第三体系对应的第三椭偏拟合模型，利用所述第三椭偏拟合模型对所述第三体系中金属膜层的椭偏参量进行拟合，得到所述金属膜层的光学常数和厚度数据。
进一步的，所述金属膜层包括金、铂、钯、钛中的任意一种金属元素，所述金属膜层的厚度数据小于10nm。
本发明提供一种利用光谱椭偏仪的超薄金属膜的光学表征方法，包括：
设定光谱椭偏仪的操作参数；
构建测量金属膜层的椭偏拟合模型；
利用所述光谱椭偏仪分别测量所述椭偏拟合模型的结构层所对应的椭偏参量；所述结构层包括硅衬底层、自然氧化硅层、非吸收介质层、过渡层、金属膜层、空气粗糙层以及空气层；
其中，所述过渡层中的第二非吸收介层对应的椭偏参量与所述非吸收介质层对应的椭偏参量相同；
将所述结构层对应的椭偏参量与所述椭偏拟合模型进行拟合，得到所述金属膜层的光学常数及厚度数据。
进一步的，所述操作参数包括：入射角参数、测量波长范围参数、测量波长的间隔参数以及参考表征波长参数中的至少一种；
所述过渡层由第二非吸收介质层与第二金属膜层组成；
所述空气粗糙层由第三金属膜层与第二空气层组成。
本发明提供一种利用光谱椭偏仪检测超薄金属膜的装置，包括：
第一体系参数确定单元，用于构建硅衬底和自然氧化硅层组成的第一体系，利用光谱椭偏仪测量所述第一体系中硅衬底和自然氧化硅层的椭偏参量；根据所述椭偏参量，确定所述硅衬底对应的光学常数以及所述自然氧化硅层对应的光学常数和厚度数据；
第二体系参数确定单元，用于在所述第一体系上制备非吸收介质层，构建硅衬底、自然氧化硅层及非吸收介质层组成的第二体系，利用光谱椭偏仪测量所述第二体系中非吸收介质层的椭偏参量；根据所述非吸收介质层的椭偏参量、所述硅衬底对应的光学常数以及所述自然氧化硅层对应的光学常数和厚度数据，确定所述非吸收介质层的光学常数和厚度数据；
第三体系参数确定单元，用于在所述第二体系上制备金属膜层，构建硅衬底、自然氧化硅层、非吸收介质层及金属膜层组成的第三体系，利用光谱椭偏仪测量所述第三体系中金属膜层的椭偏参量；根据所述金属膜层的椭偏参量、所述硅衬底对应的光学常数、所述自然氧化硅层对应的光学常数和厚度数据以及所述非吸收介质层的光学常数和厚度数据，确定所述金属膜层的光学常数和厚度数据。
进一步的，所述第二体系参数确定单元，具体用于：在所述自然氧化硅层上采用化学气相沉积、磁控溅射沉积以及电子束蒸发沉积中的任意一种或者两种方式制备非吸收介质层。
进一步的，所述非吸收介质层为在椭偏仪测量光谱范围内对光是非吸收的介质材料，所述非吸收介质层包含SiO2膜、Si3N4膜以及 MgF2膜中任意一种；所述非吸收介质层的厚度数据为500nm～2um。
进一步的，利用光谱椭偏仪测量椭偏参量的过程中，确定所述光谱椭偏仪的入射光的波长范围参数为190nm～2500nm以及所述入射光的入射角参数为45°～70°。
进一步的，所述第一体系参数确定单元，具体用于：构建所述第一体系对应的第一椭偏拟合模型，利用所述第一椭偏拟合模型对所述第一体系中硅衬底和自然氧化硅层的椭偏参量进行拟合，得到并记录所述硅衬底对应的光学常数以及所述自然氧化硅层对应的光学常数和厚度数据；
所述第二体系参数确定单元，具体用于：构建所述第二体系对应的第二椭偏拟合模型，利用所述第二椭偏拟合模型对所述第二体系中非吸收介质层的椭偏参量进行拟合，得到并记录所述非吸收介质层的光学常数和厚度数据；
所述第三体系参数确定单元，具体用于：构建所述第三体系对应的第三椭偏拟合模型，利用所述第三椭偏拟合模型对所述第三体系中金属膜层的椭偏参量进行拟合，得到所述金属膜层的光学常数和厚度数据。
进一步的，所述金属膜层包括金、铂、钯、钛中的任意一种金属元素，所述金属膜层的厚度数据小于10nm。
本发明提供一种利用光谱椭偏仪的超薄金属膜的光学表征装置，包括：
操作参数设定单元，用于设定光谱椭偏仪的操作参数；
椭偏拟合模型构建单元，用于构建测量金属膜层的椭偏拟合模型；
椭偏参量测量单元，用于利用所述光谱椭偏仪分别测量所述椭偏拟合模型的结构层所对应的椭偏参量；所述结构层包括硅衬底层、自然氧化硅层、非吸收介质层、过渡层、金属膜层、空气粗糙层以及空气层；其中，所述过渡层中的第二非吸收介层对应的椭偏参量与所述非吸收介质层对应的椭偏参量相同；
金属膜层数据获得单元，用于将所述结构层对应的椭偏参量与所述椭偏拟合模型进行拟合，得到所述金属膜层的光学常数及厚度数据。
进一步的，所述操作参数包括：入射角参数、测量波长范围参数、测量波长的间隔参数以及参考表征波长参数中的至少一种；
所述过渡层由第二非吸收介质层与第二金属膜层组成；
所述空气粗糙层由第三金属膜层与第二空气层组成。
采用本发明所述的利用光谱椭偏仪检测超薄金属膜的方法，能够对超薄的金属膜进行非破坏性、高精度和高灵敏度的检测，仪器配置简单且，具有较好的重现性。可集成到集成电路生产线中，适应集成电路的工艺控制及优化的检测要求，扩大了极限金属膜的椭偏测量范围。
采用本发明所述的利用光谱椭偏仪的超薄金属膜的光学表征方法，能够对薄膜厚度低于10nm的金属膜进行非破坏性、高精度和高灵敏度的检测；仪器配置简单，容易操作，具有较好的重现性；同时不会损坏样品，避免了传统测量法对样品的损坏，而导致实验的不可重复性；另外，能够集成到集成电路生产线中，适应集成电路的工艺控制及优化的检测要求，扩大了极限金属膜的椭偏测量范围。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作一简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获取其他的附图。
图1为本发明实施例提供的一种利用光谱椭偏仪检测超薄金属膜的方法的流程示意图；
图2为本发明实施例提供的一种利用光谱椭偏仪检测超薄金属膜的装置的结构示意图；
图3为本发明实施例提供的一种利用光谱椭偏仪的超薄金属膜的光学表征方法的流程示意图；
图4为本发明实施例提供的一种利用光谱椭偏仪的超薄金属膜的光学表征装置的结构示意图；
图5a为本发明实施例提供的利用电子束蒸发在硅衬底、自然氧化硅层以及非吸收介质层组成的体系上蒸发超薄Pt膜与未蒸发超薄 Pt膜形成台阶的AFM形貌图；
图5b为本发明实施例提供的利用电子束蒸发在硅衬底、自然氧化硅层以及非吸收介质层组成的体系上蒸发超薄Pt膜与未蒸发超薄 Pt膜形成的台阶的垂直高度曲线图；
图6为本发明实施例提供的在硅衬底、自然氧化硅层以及非吸收介质层组成的体系上蒸发超薄Pt膜的椭偏参量拟合图；
图7为本发明实施例提供的第一种椭偏拟合模型的结构图；
图8a为本发明实施例提供的利用电子束蒸发在硅衬底、自然氧化硅层及氧化硅SiO2层组成的体系上蒸发超薄Pt膜与未蒸发超薄Pt 膜形成台阶的AFM形貌图；
图8b为本发明实施例提供的利用电子束蒸发在硅衬底、自然氧化硅层及氧化硅SiO2层组成的体系上蒸发超薄Pt膜与未蒸发超薄Pt 膜形成的台阶的垂直高度曲线图；
图9为本发明实施例提供的在硅衬底、自然氧化硅层及氧化硅 SiO2层组成的体系上蒸发超薄Pt膜的椭偏参量拟合图；
图10为本发明实施例提供的第二种椭偏拟合模型的结构图。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获取的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本申请提出了一种基于光学椭偏测量技术精确测定超薄金属膜光学参数和厚度数据的方法，从而克服了目前常规使用的椭偏测量的局限性，实现厚度为10nm以下超薄金属膜的精确测定。这不仅拓展了椭偏仪的测量对象范围，而且丰富了椭偏测量方法，将积极推动和促进科学研究和工业生产中所需要的超薄金属膜测量技术的发展和进步。下面基于本发明所述的利用光谱椭偏仪检测超薄金属膜的方法，对其实施例进行详细描述。如图1所示，其为本发明实施例提供的一种利用光谱椭偏仪检测超薄金属膜的方法的流程示意图，具体实现过程包括以下步骤：
步骤101：构建硅衬底和自然氧化硅层组成的第一体系，利用光谱椭偏仪测量所述第一体系中硅衬底和自然氧化硅层的椭偏参量；根据所述椭偏参量，确定所述硅衬底对应的光学常数以及所述自然氧化硅层对应的光学常数和厚度数据。
在本步骤中，利用光谱椭偏仪测量所述第一体系中硅衬底(Si 衬底)和自然氧化硅层的椭偏参量过程中，需要首先确定所述光谱椭偏仪的入射光的波长范围参数为190nm～2500nm以及所述入射光的入射角参数为45°～70°。
具体的，所述根据椭偏参量，确定所述硅衬底对应的光学常数以及所述自然氧化硅层对应的光学常数和厚度数据，实现过程包括：构建所述第一体系对应的第一椭偏拟合模型，利用所述第一椭偏拟合模型对所述第一体系中硅衬底和自然氧化硅层的椭偏参量进行拟合，得到所述硅衬底对应的光学常数以及所述自然氧化硅层对应的光学常数和厚度数据，并对数据进行记录存储；
步骤102：在所述第一体系上制备非吸收介质层，构建硅衬底、自然氧化硅层及非吸收介质层组成的第二体系，利用光谱椭偏仪测量所述第二体系中非吸收介质层的椭偏参量；根据所述非吸收介质层的椭偏参量、所述硅衬底对应的光学常数以及所述自然氧化硅层对应的光学常数和厚度数据，确定所述非吸收介质层的光学常数和厚度数据。
在本步骤中，所述在第一体系上制备非吸收介质层具体实现方式包括：在硅衬底及自然氧化硅层上采用化学气相沉积、磁控溅射沉积以及电子束蒸发沉积中的任意一种或者两种方式制备非吸收介质层。其中，所述非吸收介质层为在椭偏仪测量光谱范围内对光是非吸收的介质材料，所述非吸收介质层包含SiO2膜、Si3N4膜以及MgF2膜等中任意一种；所述非吸收介质层的厚度数据为500nm～2um。
在具体实施过程中，利用光谱椭偏仪测量所述第二体系中非吸收介质层的椭偏参量的过程中，需要预先确定所述光谱椭偏仪的入射光的波长范围参数为190nm～2500nm以及所述入射光的入射角参数为45°～70°。
具体的，所述根据非吸收介质层的椭偏参量、所述硅衬底对应的光学常数以及所述自然氧化硅层对应的光学常数和厚度数据，确定所述非吸收介质层的光学常数和厚度数据，实现过程包括：构建所述第二体系对应的第二椭偏拟合模型，利用所述第二椭偏拟合模型对所述第二体系中非吸收介质层的椭偏参量进行拟合，得到所述非吸收介质层的光学常数和厚度数据，并对数据进行记录存储；
步骤103：在所述第二体系上制备金属膜层，构建硅衬底、自然氧化硅层、非吸收介质层及金属膜层组成的第三体系，利用光谱椭偏仪测量所述第三体系中金属膜层的椭偏参量；根据所述金属膜层的椭偏参量、所述硅衬底对应的光学常数、所述自然氧化硅层对应的光学常数和厚度数据以及所述非吸收介质层的光学常数和厚度数据，确定所述金属膜层的光学常数和厚度数据。
在本步骤中，所述在第二体系上制备金属膜层具体实现方式包括：在硅衬底、自然氧化硅层及非吸收介质层上采用化学气相沉积、磁控溅射沉积以及电子束蒸发沉积中的任意一种或者两种方式制备金属膜层。
在具体实施过程中，利用光谱椭偏仪测量所述第三体系中金属膜层的椭偏参量的过程中，同样需要预先确定所述光谱椭偏仪的入射光的波长范围参数为190nm～2500nm以及所述入射光的入射角参数为 45°～70°。
具体的，所述根据所述金属膜层的椭偏参量、所述硅衬底对应的光学常数、所述自然氧化硅层对应的光学常数和厚度数据以及所述非吸收介质层的光学常数和厚度数据，确定所述金属膜层的光学常数和厚度数据，实现过程包括：构建所述第三体系对应的第三椭偏拟合模型，利用所述第三椭偏拟合模型对所述第三体系中金属膜层的椭偏参量进行拟合，得到所述金属膜层的光学常数和厚度数据，并对数据进行记录存储。其中，所述金属膜层包括金、铂、钯、钛等中的任意一种金属元素，所述金属膜层的厚度数据小于10nm。
在一个具体实施例中，采用光谱椭偏仪对金属膜层Pt(厚度约为 3nm)进行检测，其中，光谱椭偏仪的入射角可设置为70°，波长范围可设置为380nm至930nm，非吸收介质层为氮化硅(Si3N4)膜，具体方法如下：
(1)构建由Si衬底和自然氧化硅层组成的第一体系：可选取 n-Si(100)衬底作为Si衬底和自然氧化硅层组成的第一体系(体系1)，利用光谱椭偏仪测量第一体系，获得第一体系中的Si衬底和自然氧化硅层的椭偏参量，计算并记录所述第一体系中的Si衬底和自然氧化硅层的光学常数及所述第一体系中的所述自然氧化硅层的厚度数据。在具体实施过程中，所计算的自然氧化硅层的厚度数据为1.27nm；当波长为633nm时，所计算的自然氧化硅层的折射率为1.5274以及消光系数为0。
(2)构建制备Si衬底、自然氧化硅层和非吸收介质层(比如氮化硅(Si3N4)层或氮化硅(Si3N4)膜)组成的第二体系：可利用化学气相沉积法在第一体系上方制备厚度为1um的氮化硅(Si3N4)膜得到第二体系(即体系2)，利用光谱椭偏仪测量该第二体系中的氮化硅(Si3N4)膜的椭偏参量，带入所记录的自然氧化硅层的光学常数和厚度，从而计算并记录所述第二体系中的氮化硅(Si3N4)膜的光学常数及厚度。其中，所计算的氮化硅(Si3N4)膜的厚度为947.66nm；当波长为633nm时，所计算的氮化硅(Si3N4)膜的折射率为1.9722 以及消光系数为0。
(3)制备Si衬底、自然氧化硅层、非吸收介质层体系以及金属膜层(比如铂Pt层或铂Pt膜)组成的第三体系(即体系3)。利用高真空电子束蒸发法在第二体系上方蒸发厚度约为3nm的铂Pt膜得到第三体系，利用光谱椭偏仪测量该第三体系中铂Pt膜的椭偏参量，带入所记录的第一体系的自然氧化硅层的光学常数和厚度以及第二体系的中的氮化硅(Si3N4)膜所述光学常数及所述厚度，从而计算并记录所述第三体系中的铂Pt膜的光学常数及厚度。其中，所计算的铂Pt膜的厚度为3.15nm；当波长为633nm时，所计算的铂Pt膜的折射率为2.2818以及消光系数为4.77632。
如图5(a)所示，其中虚线左侧为在硅衬底、自然氧化硅层、氮化硅(Si3N4)层体系上蒸发了超薄铂Pt膜，虚线右侧为并未在硅衬底、自然氧化硅层以及氮化硅(Si3N4)层组成的第二体系上蒸发超薄Pt膜。如图5(b)所示，利用电子束蒸发在Si衬底、自然氧化硅层及氮化硅(Si3N4)层组成的第二体系上蒸发超薄Pt膜与未蒸发超薄Pt膜形成台阶的垂直高度曲线图。从图5(a)和5(b)中可以看出利用高真空电子束蒸发***蒸发的铂Pt膜的厚度约为2.954nm。采用原子力显微镜(AFM)测量金属膜的厚度(dAFM)，与椭偏仪拟合出的厚度(dEI)进行比较，计算厚度偏差(|dEl-dAFM|/dAFM×100) 为6.9％。
如图7所示，其为本发明实施例所提供的第一椭偏拟合模型的结构图。该第一椭偏拟合模型对应的结构层包括：Si衬底层(Si Lengosci)、自然氧化硅层(SiO2(native))、非吸收介质层(Si3N4-TL)、过渡层(Pt/Si3N4)、金属膜层(Pt(platiunum)-DL#1)、空气粗糙层(Roughness-Air/Pt(Platiunu…))、以及空气层(Air)。其中，利用化学气相沉积法在Si衬底上制备氮化硅(Si3N4)膜，厚度为 1000nm；利用高真空电子束蒸发法在氮化硅(Si3N4)膜上方蒸发厚度约为3nm的铂Pt膜。Si衬底层为Leng Oscilator色散模型；自然氧化硅层为Cauchy色散模型；非吸收介质层为Si3N4膜的Tauc-Lorentz 色散模型；过渡层为Si3N4层和Pt层的混合层，其为Bruggeman有效近似模型；铂Pt膜为Drude-Lorentz Oscilator色散模型；空气粗糙层为Pt层和空气层的混合层，其为Bruggeman有效近似模型。
在另一个具体实施例中，采用光谱椭偏仪对金属膜Pt(厚度约为 3nm)进行检测，其中，光谱椭偏仪的入射角设置为70°，波长范围设置为380nm-930nm，非吸收介质层为氧化硅(SiO2)，具体方法如下：
(1)构建Si衬底和自然氧化硅层组成的第一体系：可选取n-Si (100)衬底作为Si衬底和自然氧化硅层组成的第一体系(体系1)，利用光谱椭偏仪测量第一体系，获得第一体系中的Si衬底和自然氧化硅层的椭偏参量，计算并记录所述第一体系中的Si衬底和自然氧化硅层的光学常数及所述第一体系中的所述自然氧化硅层的厚度数据。其中，所计算的自然氧化硅层的厚度为1.27nm；当波长为633nm 时，所计算的自然氧化硅层的折射率为1.5274以及消光系数为0。
(2)构建Si衬底、自然氧化硅层以及非吸收介质层组成的第二体系：利用化学气相沉积法在第一体系上方制备厚度为1um的氧化硅(SiO2)膜得到第二体系，利用光谱椭偏仪测量该第二体系中的氧化硅(SiO2)膜的椭偏参量，带入所记录的自然氧化硅层的光学常数和厚度，从而计算并记录所述第二体系中的氧化硅(SiO2)膜的光学常数及厚度。其中，所计算的氧化硅(SiO2)膜的厚度为1033.85nm；当波长为633nm时，所计算的氧化硅(SiO2)膜的折射率为1.4699 以及消光系数为0。
(3)制备Si衬底、自然氧化硅层、非吸收介质层体系及金属膜层体系：可利用高真空电子束蒸发法在第二体系上方蒸发厚度为3nm 的铂Pt膜，得到第三体系，利用光谱椭偏仪测量该第三体系中铂Pt 膜的椭偏参量，带入所记录的第一体系的自然氧化硅层的光学常数和厚度以及第二体系的中的氧化硅(SiO2)膜所述光学常数及所述厚度，从而计算并记录所述第三体系中的铂Pt膜的光学常数及厚度。其中，所计算的铂Pt膜的厚度为3.815nm；当波长为633nm时，所计算的铂Pt膜的折射率为2.3426以及消光系数为4.20478。
如图8(a)所示，利用电子束蒸发在Si衬底、自然氧化硅层氧化硅(SiO2)组成的第一体系上蒸发超薄Pt膜与未蒸发超薄Pt膜形成的台阶的AFM形貌图。其中虚线左侧为在Si衬底、自然氧化硅层以及氧化硅(SiO2)层体系上蒸发了超薄Pt膜，虚线右侧为并未在 Si衬底、自然氧化硅层以及氧化硅(SiO2)层组成的第二体系上蒸发超薄Pt膜。如图8(b)所示，利用电子束蒸发在Si衬底、自然氧化硅层以及氧化硅(SiO2)层组成的第二体系上蒸发超薄Pt膜与未蒸发超薄Pt膜形成的台阶的垂直高度曲线图。从图8(a)和(b)中可以看出利用高真空电子束蒸发***蒸发的铂Pt膜的厚度约为2.99nm。采用原子力显微镜(AFM)测量金属膜的厚度(dAFM)，与椭偏仪拟合出的厚度(dEI)进行比较，计算厚度偏差(|dEl-dAFM|/dAFM×100) 为27％。
如图10所示，其为第二椭偏拟合模型的结构图。该第二椭偏拟合模型的结构层包括：Si衬底层(Si Leng osci)、自然氧化硅层 (SiO2(native))、非吸收介质层(Cau-SiO(CVD))、过渡层(Pt/SiO2)、金属膜层(Pt(platiunum)-DL#1)、空气粗糙层 (Roughness-Air/Pt(Platiunu…))、以及空气层(Air)。其中，利用化学气相沉积法在Si衬底上制备氧化硅(SiO2)膜，厚度为1000nm；利用高真空电子束蒸发法在氧化硅(SiO2)膜上方蒸发厚度约为3nm 的铂Pt膜。Si衬底层为Leng Oscilator色散模型；自然氧化硅层为 Cauchy色散模型；非吸收介质层为氧化硅(SiO2)膜的Cauchy色散模型；过渡层为SiO2层和Pt层的混合层，其为Bruggeman有效近似模型；铂Pt膜为Drude-Lorentz Oscilator色散模型；空气粗糙层为Pt层和空气层的混合层，其为Bruggeman有效近似模型。
如图6所示，其为在Si衬底、自然氧化硅层及氮化硅(Si3N4) 层组成的第二体系上蒸发超薄Pt膜的椭偏参量拟合图。如图9所示，其为在Si衬底/自然氧化硅层/氧化硅(SiO2)层体系上蒸发超薄Pt 膜的椭偏参量拟合图。从图6和图9可以看出，一个或多个计算步骤在数学上的拟合度达到极好，即均方误差EMA极低，因此可以说明此计算结果更符合铂Pt膜的真实形貌。
采用本发明实施例所述的利用光谱椭偏仪检测超薄金属膜的方法，能够对薄膜厚度低于10nm的金属膜进行非破坏性、高精度和高灵敏度的检测，测得的金属厚度与实际厚度偏差很小，并且使光谱椭偏仪能够实现对厚度小于10nm的金属膜的检测与拟合，极大地提高了超厚金属膜检测的精度和灵敏度，扩大了可测金属膜的厚度范围。仪器配置简单，容易操作，测量结果稳定可靠，适用范围广泛，具有较好的重现性；同时不会损坏样品，避免了传统测量法对样品的损坏，而导致实验的不可重复性；另外，能够集成到集成电路生产线中，适应集成电路的工艺控制及优化的检测要求，扩大了极限金属膜的椭偏测量范围。
与上述提供的一种利用光谱椭偏仪检测超薄金属膜的方法相对应，本发明还提供一种利用光谱椭偏仪检测超薄金属膜的装置。由于该装置的实施例相似于上述方法实施例，所以描述得比较简单，相关之处请参见上述方法实施例部分的说明即可，下面描述的利用光谱椭偏仪检测超薄金属膜的装置的实施例仅是示意性的。请参考图2所示，其为本发明实施例提供的一种利用光谱椭偏仪检测超薄金属膜的装置的结构示意图。
本发明所述的一种利用光谱椭偏仪检测超薄金属膜的装置具体包括如下部分：
第一体系参数确定单元201，用于构建硅衬底和自然氧化硅层组成的第一体系，利用光谱椭偏仪测量所述第一体系中硅衬底和自然氧化硅层的椭偏参量；根据所述椭偏参量，确定所述硅衬底对应的光学常数以及所述自然氧化硅层对应的光学常数和厚度数据；
第二体系参数确定单元202，用于在所述第一体系上制备非吸收介质层，构建硅衬底、自然氧化硅层及非吸收介质层组成的第二体系，利用光谱椭偏仪测量所述第二体系中非吸收介质层的椭偏参量；根据所述非吸收介质层的椭偏参量、所述硅衬底对应的光学常数以及所述自然氧化硅层对应的光学常数和厚度数据，确定所述非吸收介质层的光学常数和厚度数据；
第三体系参数确定单元203，用于在所述第二体系上制备金属膜层，构建硅衬底、自然氧化硅层、非吸收介质层及金属膜层组成的第三体系，利用光谱椭偏仪测量所述第三体系中金属膜层的椭偏参量；根据所述金属膜层的椭偏参量、所述硅衬底对应的光学常数、所述自然氧化硅层对应的光学常数和厚度数据以及所述非吸收介质层的光学常数和厚度数据，确定所述金属膜层的光学常数和厚度数据。
采用本发明实施例所述的利用光谱椭偏仪检测超薄金属膜的装置，能够对薄膜厚度低于10nm的金属膜进行非破坏性、高精度和高灵敏度的检测，测得的金属厚度与实际厚度偏差很小，并且使光谱椭偏仪能够实现对厚度小于10nm的金属膜的检测与拟合，极大地提高了超薄金属膜检测的精度和灵敏度，扩大了可测金属膜的厚度范围。仪器配置简单，容易操作，测量结果稳定可靠，适用范围广泛，具有较好的重现性；同时不会损坏样品，避免了传统测量法对样品的损坏，而导致实验的不可重复性；另外，能够集成到集成电路生产线中，适应集成电路的工艺控制及优化的检测要求，扩大了极限金属膜的椭偏测量范围。
下面基于本发明所述的利用光谱椭偏仪的超薄金属膜的光学表征方法，对其实施例进行详细描述。如图3所示，其为本发明实施例提供的一种利用光谱椭偏仪的超薄金属膜的光学表征方法的流程示意图，具体实现过程包括以下步骤：
步骤301：设定光谱椭偏仪的操作参数。其中，所述操作参数包括：入射角参数、测量波长范围参数、测量波长的间隔参数以及参考表征波长参数等中的至少一种。
步骤302：构建测量金属膜层的椭偏拟合模型。
步骤303：利用所述光谱椭偏仪分别测量所述椭偏拟合模型的结构层所对应的椭偏参量；所述结构层包括硅衬底层、自然氧化硅层、非吸收介质层、过渡层、金属膜层、空气粗糙层以及空气层；其中，所述过渡层中的第二非吸收介层对应的椭偏参量与所述非吸收介质层对应的椭偏参量相同。
步骤304：将所述结构层对应的椭偏参量与所述椭偏拟合模型进行拟合，得到所述金属膜层的光学常数及厚度数据。
其中，所述过渡层由第二非吸收介质层与第二金属膜层组成，所述过渡层为Bruggeman有效近似模型。需要的说明的是，在具体实施过程中，所述过渡层不限于Bruggeman有效近似模型，还可以为其他拟合模型，在此不做具体限定。
所述空气粗糙层由第三金属膜层与第二空气层组成，所述过渡层为Bruggeman有效近似模型。需要的说明的是，在具体实施过程中，所述空气粗糙层不限于Bruggeman有效近似模型，还可以为其他拟合模型，在此不做具体限定。
采用本发明实施例所述的利用光谱椭偏仪的超薄金属膜的光学表征方法，能够对薄膜厚度低于10nm的金属膜进行非破坏性、高精度和高灵敏度的光学性质表征；仪器配置简单，容易操作，具有较好的重现性；同时不会损坏样品，避免了传统测量法对样品的损坏，而导致实验的不可重复性；另外，能够集成到集成电路生产线中，适应集成电路的工艺控制及优化的检测要求，扩大了极限金属膜的椭偏测量范围。
与上述提供的一种利用光谱椭偏仪的超薄金属膜的光学表征方法相对应，本发明还提供一种利用光谱椭偏仪的超薄金属膜的光学表征装置。由于该装置的实施例相似于上述方法实施例，所以描述得比较简单，相关之处请参见上述方法实施例部分的说明即可，下面描述的利用光谱椭偏仪的超薄金属膜的光学表征装置的实施例仅是示意性的。请参考图4所示，其为本发明实施例提供的一种利用光谱椭偏仪的超薄金属膜的光学表征装置的结构示意图。
本发明所述的一种利用光谱椭偏仪的超薄金属膜的光学表征装置具体包括如下部分：
操作参数设定单元401，用于设定光谱椭偏仪的操作参数。
椭偏拟合模型构建单元402，用于构建测量金属膜层的椭偏拟合模型。
椭偏参量测量单元403，用于利用所述光谱椭偏仪分别测量所述椭偏拟合模型的结构层所对应的椭偏参量；所述结构层包括硅衬底层、自然氧化硅层、非吸收介质层、过渡层、金属膜层、空气粗糙层以及空气层；其中，所述过渡层中的第二非吸收介层对应的椭偏参量与所述非吸收介质层对应的椭偏参量相同。
金属膜层数据获得单元404，用于将所述结构层对应的椭偏参量与所述椭偏拟合模型进行拟合，得到所述金属膜层的光学常数及厚度数据。
采用本发明实施例所述的利用光谱椭偏仪的超薄金属膜的光学表征装置，能够对薄膜厚度低于10nm的金属膜进行非破坏性、高精度和高灵敏度的光学性质表征；仪器配置简单，容易操作，具有较好的重现性；同时不会损坏样品，避免了传统测量法对样品的损坏，而导致实验的不可重复性；另外，能够集成到集成电路生产线中，适应集成电路的工艺控制及优化的检测要求，扩大了极限金属膜的椭偏测量范围。
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对其进行限制，本方法旨在利用光学椭偏仪提高各种弱信号超薄膜的测量精度和灵敏度(包括超薄膜如亚纳米厚度的金属膜或其他膜系等弱信号体系)，在不背离本发明精神及其实质的情况下，熟悉本领域的技术人员当可根据本发明作出各种相应的改变和变形，但这些相应的改变和变形都应属于本发明所附的权利要求的保护范围。
还应当注释的是，在一些可替代实施方式中，框中注释的功能可以不按附图中注释的顺序发生。例如，连续示出的两个框实际上可以基本上同时执行，或者这些框有时可以以相反的顺序执行，这取决于所涉及的功能。可以设想其他步骤和方法，其在功能、逻辑或效果上等同于所图示的附图的一个或多个框或其部分。
尽管可以在流程图和/或框图中采用各种箭头类型和线类型，但是应当理解它们不限制相对应实施例的范围。实际上，一些箭头或其他连接器可以仅用于指示所描绘实施例的逻辑流程。例如，箭头可以指示所描绘的实施例的枚举步骤之间的未指定持续时间的等待或监视时段。还将会注释的是，框图和/或流程图的每个框以及框图和/或流程图中的框的组合，能够由执行特定功能或操作的基于专用硬件的***，或专用硬件和代码的组合来实现。
虽然本说明书包含许多具体的实现细节，但是这些不应当被解释为对任何发明或所要求保护的内容的范围的限制，而是对具体发明的具体实现所特有的特征的描述。在本说明书中在单独实现的上下文中描述的某些特征也可以在单个实现方式中组合实现。相反地，在单个实现的上下文中描述的各种特征也可以单独地或以任何合适的子组合在多个实现方式中实现。此外，虽然以上可以将特征描述为以某些组合起作用并且甚至最初如此要求保护，但是来自要求保护的组合的一个或多个特征在一些情况下可以从该组合中删除，并且要求保护的组合可以针对子组合或子组合的变体。
对本公开中描述的实现的各种修改对本领域技术人员来说是显而易见的，并且在不脱离本公开的精神或范围的情况下，这里定义的一般原理可以应用于其它实现。因此，权利要求书不希望限于本文所示的实现方式，而是应符合与本文所揭示内容、原理和新颖特征一致的最广泛范围。
最后应说明的是：以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。

Claims (7)

1.一种利用光谱椭偏仪检测超薄金属膜的方法，其特征在于，包括：
构建硅衬底和自然氧化硅层组成的第一体系，利用光谱椭偏仪测量所述第一体系中硅衬底和自然氧化硅层的椭偏参量；根据所述椭偏参量，确定所述硅衬底对应的光学常数以及所述自然氧化硅层对应的光学常数和厚度数据；
在所述第一体系上制备非吸收介质层，构建硅衬底、自然氧化硅层及非吸收介质层组成的第二体系，利用光谱椭偏仪测量所述第二体系中非吸收介质层的椭偏参量；根据所述非吸收介质层的椭偏参量、所述硅衬底对应的光学常数以及所述自然氧化硅层对应的光学常数和厚度数据，确定所述非吸收介质层的光学常数和厚度数据；所述非吸收介质层为在椭偏仪测量光谱范围内对光是非吸收的介质材料，包含SiO2膜、Si3N4膜以及MgF2膜中任意一种；
在所述第二体系上制备金属膜层，构建硅衬底、自然氧化硅层、非吸收介质层及金属膜层组成的第三体系，利用光谱椭偏仪测量所述第三体系中金属膜层的椭偏参量；根据所述金属膜层的椭偏参量、所述硅衬底对应的光学常数、所述自然氧化硅层对应的光学常数和厚度数据以及所述非吸收介质层的光学常数和厚度数据，确定所述金属膜层的光学常数和厚度数据；所述金属膜层包括金、铂、钯、钛中的任意一种金属元素，所述金属膜层的厚度数据小于10nm。
2.根据权利要求1所述的利用光谱椭偏仪检测超薄金属膜的方法，其特征在于，所述在所述第一体系上制备非吸收介质层，具体包括：在所述自然氧化硅层上采用化学气相沉积、磁控溅射沉积以及电子束蒸发沉积中的任意一种或者两种方式制备非吸收介质层。
3.根据权利要求1所述的利用光谱椭偏仪检测超薄金属膜的方法，其特征在于，利用光谱椭偏仪测量椭偏参量的过程中，确定所述光谱椭偏仪的入射光的波长范围参数为190nm～2500nm以及所述入射光的入射角参数为45°～70°。
4.根据权利要求1所述的利用光谱椭偏仪检测超薄金属膜的方法，其特征在于，所述根据所述椭偏参量，确定所述硅衬底对应的光学常数以及所述自然氧化硅层对应的光学常数和厚度数据，具体包括：
构建所述第一体系对应的第一椭偏拟合模型，利用所述第一椭偏拟合模型对所述第一体系中硅衬底和自然氧化硅层的椭偏参量进行拟合，得到并记录所述硅衬底对应的光学常数以及所述自然氧化硅层对应的光学常数和厚度数据；
所述根据所述非吸收介质层的椭偏参量、所述硅衬底对应的光学常数以及所述自然氧化硅层对应的光学常数和厚度数据，确定所述非吸收介质层的光学常数和厚度数据，具体包括：
构建所述第二体系对应的第二椭偏拟合模型，利用所述第二椭偏拟合模型对所述第二体系中非吸收介质层的椭偏参量进行拟合，得到并记录所述非吸收介质层的光学常数和厚度数据；
所述根据所述金属膜层的椭偏参量、所述硅衬底对应的光学常数、所述自然氧化硅层对应的光学常数和厚度数据以及所述非吸收介质层的光学常数和厚度数据，确定所述金属膜层的光学常数和厚度数据，具体包括：
构建所述第三体系对应的第三椭偏拟合模型，利用所述第三椭偏拟合模型对所述第三体系中金属膜层的椭偏参量进行拟合，得到所述金属膜层的光学常数和厚度数据。
5.一种利用光谱椭偏仪的超薄金属膜的光学表征方法，其特征在于，包括：
设定光谱椭偏仪的操作参数；所述操作参数包括：入射角参数、测量波长范围参数、测量波长的间隔参数以及参考表征波长参数中的至少一种；
构建测量金属膜层的椭偏拟合模型；
利用所述光谱椭偏仪分别测量所述椭偏拟合模型的结构层所对应的椭偏参量；所述结构层包括硅衬底层、自然氧化硅层、非吸收介质层、过渡层、金属膜层、空气粗糙层以及空气层；所述过渡层由第二非吸收介质层与第二金属膜层组成；所述空气粗糙层由第三金属膜层与第二空气层组成；所述非吸收介质层为在椭偏仪测量光谱范围内对光是非吸收的介质材料，包含SiO2膜、Si3N4膜以及MgF2膜中任意一种；
其中，所述过渡层中的第二非吸收介层对应的椭偏参量与所述非吸收介质层对应的椭偏参量相同；
将所述结构层对应的椭偏参量与所述椭偏拟合模型进行拟合，得到所述金属膜层的光学常数及厚度数据；所述金属膜层包括金、铂、钯、钛中的任意一种金属元素，所述金属膜层的厚度数据小于10nm。
6.一种利用光谱椭偏仪检测超薄金属膜的装置，其特征在于，包括：
第一体系参数确定单元，用于构建硅衬底和自然氧化硅层组成的第一体系，利用光谱椭偏仪测量所述第一体系中硅衬底和自然氧化硅层的椭偏参量；根据所述椭偏参量，确定所述硅衬底对应的光学常数以及所述自然氧化硅层对应的光学常数和厚度数据；
第二体系参数确定单元，用于在所述第一体系上制备非吸收介质层，构建硅衬底、自然氧化硅层及非吸收介质层组成的第二体系，利用光谱椭偏仪测量所述第二体系中非吸收介质层的椭偏参量；根据所述非吸收介质层的椭偏参量、所述硅衬底对应的光学常数以及所述自然氧化硅层对应的光学常数和厚度数据，确定所述非吸收介质层的光学常数和厚度数据；所述非吸收介质层为在椭偏仪测量光谱范围内对光是非吸收的介质材料，包含SiO2膜、Si3N4膜以及MgF2膜中任意一种；
第三体系参数确定单元，用于在所述第二体系上制备金属膜层，构建硅衬底、自然氧化硅层、非吸收介质层及金属膜层组成的第三体系，利用光谱椭偏仪测量所述第三体系中金属膜层的椭偏参量；根据所述金属膜层的椭偏参量、所述硅衬底对应的光学常数、所述自然氧化硅层对应的光学常数和厚度数据以及所述非吸收介质层的光学常数和厚度数据，确定所述金属膜层的光学常数和厚度数据；所述金属膜层包括金、铂、钯、钛中的任意一种金属元素，所述金属膜层的厚度数据小于10nm。
7.一种利用光谱椭偏仪的超薄金属膜的光学表征装置，其特征在于，包括：
操作参数设定单元，用于设定光谱椭偏仪的操作参数；所述操作参数包括：入射角参数、测量波长范围参数、测量波长的间隔参数以及参考表征波长参数中的至少一种；椭偏拟合模型构建单元，用于构建测量金属膜层的椭偏拟合模型；
椭偏参量测量单元，用于利用所述光谱椭偏仪分别测量所述椭偏拟合模型的结构层所对应的椭偏参量；所述结构层包括硅衬底层、自然氧化硅层、非吸收介质层、过渡层、金属膜层、空气粗糙层以及空气层；所述过渡层由第二非吸收介质层与第二金属膜层组成；所述空气粗糙层由第三金属膜层与第二空气层组成； 其中，所述过渡层中的第二非吸收介层对应的椭偏参量与所述非吸收介质层对应的椭偏参量相同；所述非吸收介质层为在椭偏仪测量光谱范围内对光是非吸收的介质材料，包含SiO2膜、Si3N4膜以及MgF2膜中任意一种；
金属膜层数据获得单元，用于将所述结构层对应的椭偏参量与所述椭偏拟合模型进行拟合，得到所述金属膜层的光学常数及厚度数据；所述金属膜层包括金、铂、钯、钛中的任意一种金属元素，所述金属膜层的厚度数据小于10nm。
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