CN105674899A - 一种采用光谱椭偏仪对金属膜进行检测的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种采用光谱椭偏仪对金属膜进行检测的方法，所述方法包括以下步骤：制备非吸收介质-Si衬底膜系；用光谱椭偏仪对非吸收介质-Si衬底膜系进行测量和拟合；用相同的方法在非吸收介质-Si衬底膜系和玻璃衬底上分别制备厚度相同的金属膜，得到金属-非吸收介质-Si衬底膜系和金属-玻璃膜系；用光谱椭偏仪对金属-非吸收介质-Si衬底膜系进行测量和分段拟合，得到所需数据。本发明极大的提高了超厚金属膜检测的精度和灵敏度，扩大了可测金属膜的厚度范围。本发明测量方法简单方便，测量结果稳定可靠，适用范围广泛。
Description
技术领域
本发明属于光学测量领域，涉及一种采用光谱椭偏仪对金属膜进行检测的方法，尤其涉及一种采用光谱椭偏仪提高对金属膜检测精度和灵敏度的检测方法。
背景技术
椭圆偏振测量技术，是一种通过测量探测光在样品表面反射前后光强和相位的变化来测量薄膜厚度和薄膜光学常数的技术。椭圆偏振测量技术是一种间接测量，因此测量结果并不是直观的薄膜厚度和光学常数信息，而是椭偏角度/参数。所以需要对椭偏参数的数据进行建模分析，得到所求薄膜的厚度和光学常数。同时光谱式椭偏测量由于具有精度高、测量简便以及对样品无损害等特点，成为研究薄膜领域重要的技术手段，在薄膜研究领域具有不可替代的重要地位。
随着纳米技术的发展，纳米尺度的薄膜由于其不同于块体材料的独特性质，受到了越来越多的重视，也得到了越来越广泛的应用。作为薄膜性质的重要部分，光学性质在薄膜研究领域，特别是光学薄膜研究领域，是至关重要的研究内容。金属最显著的光学特性是高反射和强吸收，由于超厚金属膜对光的透过率很低，利用光谱椭偏仪一般较难测量和拟合厚度超过50nm的金属膜，即便均方误差MSE较小，也会偏离实际膜的厚度。同时，金属膜到了纳米量级出现了与常规宏观尺寸的固体不同的新特性，从而使得纳米级金属膜的设计和制造很难保证一致。因此，现在亟需一种测试精度高并且成本较低的方法来测试超厚纳米级金属膜的厚度及光学常数。
发明内容
针对现有技术中厚度超过50nm的金属膜利用光谱椭偏仪较难测量和拟合的问题，本发明提供了一种采用光谱椭偏仪对金属膜进行检测的方法，所述方法可以提高超厚金属膜的检测精度和灵敏度，简单可行，可适用于多种超厚金属膜的椭偏仪测量及厚度和光学常数的拟合。
为达此目的，本发明采用以下技术方案：
第一方面，本发明提供了一种采用光谱椭偏仪对金属膜进行检测的方法，所述方法包括以下步骤：
(1)制备非吸收介质-Si衬底膜系；
(2)用光谱椭偏仪对非吸收介质-Si衬底膜系进行测量和拟合；
(3)用相同的方法在非吸收介质-Si衬底膜系和玻璃衬底上分别制备厚度相同的金属膜，得到金属-非吸收介质-Si衬底膜系；
(4)用光谱椭偏仪对金属-非吸收介质-Si衬底膜系进行测量和分段拟合，得到所需数据。
其中，步骤(1)中制备非吸收介质-Si衬底膜系是作为超厚金属膜的新衬底；步骤(4)中得到的数据包括金属膜的厚度以及光学常数等。
以下作为本发明优选的技术方案，但不作为本发明提供的技术方案的限制，通过以下技术方案，可以更好的达到和实现本发明的技术目的和有益效果。
作为本发明的优选方案，所述制备非吸收介质-Si衬底膜系的方法为：在Si衬底上沉积非吸收介质。
优选地，所述沉积方法为化学气相沉积、磁控溅射沉积或热氧化法中任意一种。
本发明中沉积非吸收介质的方法为制备纳米级非吸收介质膜的常规方法，并不仅限于上述所列举的方法。
本发明中，在Si衬底上沉积非吸收介质的方法为制备纳米级非吸收介质膜的常规方法，并不仅限于上述沉积方法。
作为本发明的优选方案，所述非吸收介质为透明非吸收介质材料，优选为SiO2膜、Si3N4膜或Al2O3膜中任意一种。
优选地，所述非吸收介质的沉积厚度为1～5μm，例如1μm、1.5μm、2μm、2.5μm、3μm、3.5μm、4μm、4.5μm或5μm等，但不限于所列举数值，所列范围内其他未列举的数值均适用于本发明，优选为1μm、2μm或5μm。
作为本发明的优选方案，步骤(2)用光谱椭偏仪对非吸收介质-Si衬底膜系进行测量过程中，入射光波长范围为190～2500nm。
优选地，步骤(2)用光谱椭偏仪对非吸收介质-Si衬底膜系进行测量过程中，入射角为60～80°，例如60°、63°、65°、67°、70°、73°、75°、77°或80°等，但不限于所列举数值，所列范围内其他未列举的数值均适用于本发明，进一步优选为70°。
作为本发明的优选方案，步骤(2)用光谱椭偏仪对非吸收介质-Si衬底膜系进行拟合为：建立光谱椭偏仪的非吸收介质-Si衬底膜系模型，将用光谱椭偏仪测定出的非吸收介质-Si衬底膜系的椭偏参数实验值与非吸收介质-Si衬底膜系模型给出的理论值进行拟合，得到非吸收介质-Si衬底膜系中非吸收介质层的厚度及光学常数，并将得到的厚度及光学常数作为后续建模时非吸收介质层的已知参数。
作为本发明的优选方案，步骤(3)中所述超厚金属膜的厚度＞50nm，例如55nm、60nm、70nm、80nm等，但并不限于所列数值，所列范围内其他未列举的数值均适用于本发明。同时，金属膜的厚度小于不透光的金属膜的最小厚度。
优选地，步骤(3)中所述金属膜为Al膜或Au膜，本发明所述的金属膜为任意金属膜，并不仅限于Al膜或Au膜。
优选地，步骤(3)中所述金属膜为Al膜时，Al膜的厚度为50～70nm，例如50nm、53nm、55nm、57nm、60nm、63nm、65nm、67nm或70nm等，但并不限于所列数值，所列范围内其他未列举的数值均适用于本发明。本发明中，若Al膜的厚度超过70nm时，由于Al膜本身的透光太低，使椭偏参数难以拟合。
优选地，步骤(3)中所述金属膜为Al膜时，Al膜的厚度为50～80nm，例如50nm、53nm、55nm、57nm、60nm、63nm、65nm、67nm、70nm、73nm、75nm、77nm或80nm等，但并不限于所列数值，所列范围内其他未列举的数值均适用于本发明。本发明中，若Al膜的厚度超过80nm时，由于Al膜本身的透光太低，使椭偏参数难以拟合。
作为本发明的优选方案，步骤(3)中制备金属膜的方法为电子束蒸发法、磁控溅射法或原子层沉积法中任意一种；在本发明中，制备金属膜的方法为制备纳米级金属膜的常规方法，并不仅限于上述制备方法。
优选地，步骤(3)中所述玻璃衬底为石英玻璃衬底。
作为本发明的优选方案，步骤(4)中用光谱椭偏仪对金属-非吸收介质-Si衬底膜系进行测量过程中，入射光波长范围为190～2500nm。
优选地，步骤(4)中用光谱椭偏仪对金属-非吸收介质-Si衬底膜系进行测量过程中，入射角为60～80°，进一步优选为70°，例如60°、63°、65°、67°、70°、73°、75°、77°或80°等，但不限于所列举数值，所列范围内其他未列举的数值均适用于本发明，进一步优选为70°。
作为本发明的优选方案，步骤(4)中用光谱椭偏仪对金属-非吸收介质-Si衬底膜系进行分段拟合为：在步骤(2)中用光谱椭偏仪对非吸收介质-Si衬底膜系进行测量和拟合过程中建立的非吸收介质-Si衬底膜系模型中添加金属层数据建立金属-非吸收介质-Si衬底膜系模型，将用光谱椭偏仪测定出的金属-非吸收介质-Si衬底膜系的椭偏参数实验值与金属-非吸收介质-Si衬底膜系模型给出的理论值进行分段拟合，得到金属-非吸收介质-Si衬底膜系中金属膜的厚度及光学常数。
作为本发明的优选方案，步骤(4)中分段拟合的每一个拟合区间的椭偏参数曲线包含2～10个振荡周期。
本发明中，非吸收介质采用SiO2膜时，椭偏参数曲线振荡波波长的计算公式如下：
其中，d2为SiO2层的厚度，λ为入射光的波长，λN代表第N个振荡峰对应的入射光波的波长。
本发明中，随着入射光波波长减小，总会出现某一波长以下的波段的椭偏曲线不能拟合收敛，这个下限光波对应的振荡波的波长定义为椭偏参数曲线振荡波的最小分辨波长Δλmin。
通过本发明所述方法测得的金属膜的厚度可采用扫描电子显微镜(SEM)等进行校验，该厚度的金属膜的透过率可由紫外/可见/近红外分光光度计测量，如采用扫描电子显微镜测量金属膜的厚度，将测得的金属膜厚度与光谱椭偏仪拟合出的厚度进行比较；采用紫外/可见/近红外分光光度计测量金属-玻璃膜系及单纯玻璃的透过率，折算出该厚度的金属膜的透过率。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
本发明通过在超厚金属膜与Si衬底之间加入一层适当厚度的非吸收介质，形成金属-非吸收介质-Si衬底膜系，利用光谱椭偏仪进行测量，并进行分段拟合，可得到金属膜(尤其是厚度超过50nm的金属膜)的厚度及该厚度下的光学常数，并采用扫描电子显微镜(SEM)和紫外/可见/近红外分光光度计等进行校验。本发明与金属膜-Si衬底的单层膜系的椭偏参数相比，增加了新的振荡峰，使之前不能拟合收敛的椭偏参数变得一致收敛。采用分段拟合的方法，可得到金属膜的厚度及该厚度下的光学常数。
本发明所述方法测得的金属厚度与实际厚度偏差很小，并且使光谱椭偏仪能实现对最小透光率非常小的金属膜的检测与拟合，极大地提高了超厚金属膜检测的精度和灵敏度，扩大了可测金属膜的厚度范围。本发明测量方法简单方便，测量结果稳定可靠，适用范围广泛。
附图说明
图1是本发明所述采用光谱椭偏仪对金属膜进行检测的方法的流程图；
图2是本发明实施例1中在SiO2-Si衬底膜系上蒸镀Al膜的SEM图，其中图2(a)为在SiO2膜厚度为2μm的SiO2-Si衬底膜系蒸镀Al膜的SEM图，图2(b)为在SiO2膜厚度为5μm的SiO2-Si衬底膜系蒸镀Al膜的SEM图；
图3(a)-图3(b)是本发明实施例1中椭偏仪测得的70nmAl-2μmSiO2-Si衬底膜系的椭偏参数曲线图；
图4(a)-图4(b)是本发明实施例1中70nmAl-2μmSiO2-Si衬底膜系的椭偏参数理论模拟曲线图；
图5是本发明实施例1中70nmAl膜的透过率随波长变化曲线图；
图6是本发明实施例1中具有一定入射角的光在Al-SiO2-Si衬底膜系间传播的示意图；
图7是本发明实施例2中在SiO2-Si衬底膜系上蒸镀Au膜的SEM图，其中图2(a)为在SiO2膜厚度为2μm的SiO2-Si衬底膜系蒸镀Au膜的SEM图，图2(b)为在SiO2膜厚度为5μm的SiO2-Si衬底膜系蒸镀Au膜的SEM图；
图8为本发明实施例2中80nmAu膜的透过率随波长变化曲线图。
具体实施方式
为更好地说明本发明，便于理解本发明的技术方案，下面对本发明进一步详细说明。但下述的实施例仅仅是本发明的简易例子，并不代表或限制本发明的权利保护范围，本发明保护范围以权利要求书为准。
本发明具体实施例部分采用如图1所示的步骤对金属膜进行检测。
实施例1：
本实施例以Al-SiO2-Si衬底膜系为例，采用光谱椭偏仪对金属膜进行检测，具体方法如下：
(1)制备SiO2-Si衬底膜系：采用化学气相沉积法在Si衬底上制备1μm、2μm及5μm三种不同厚度的SiO2膜；
(2)用光谱椭偏仪对SiO2-Si衬底膜系进行测量和拟合：测量过程中入射光波长为190～2500nm，入射角为70°；建立光谱椭偏仪的SiO2-Si衬底膜系模型，将用光谱椭偏仪测定出的SiO2-Si衬底膜系的椭偏参数实验值与SiO2-Si衬底膜系模型给出的理论值进行拟合，读取出SiO2膜的厚度及光学常数，并将其作为后续建模时SiO2膜的已知参数；
(3)制备Al-SiO2-Si衬底膜系和Al-玻璃膜系：采用电子束蒸发法分别在步骤(1)制备得到的SiO2-Si衬底膜系和石英玻璃板衬底上制备厚度约为70nm的Al膜，其中在SiO2膜厚度为2μm的SiO2-Si衬底膜系和SiO2膜厚度为5μm的SiO2-Si衬底膜系上蒸镀Al膜的SEM图如图2(a)和图2(b)所示；
(4)采用光谱椭偏仪对Al-SiO2-Si衬底膜系进行测量，其中入射光波长为190～2500nm，入射角为70°，对于70nmAl-2μmSiO2-Si衬底膜系其椭偏仪测得的椭偏参数曲线如图3(a)和图3(b)所示，70nmAl-2μmSiO2-Si衬底膜系的椭偏参数理论模拟曲线如图4(a)和图4(b)所示。
在步骤(2)中建立的SiO2-Si衬底膜系模型中添加Al层数据建立Al-SiO2-Si衬底膜系模型，将用光谱椭偏仪测定出的Al-SiO2-Si衬底膜系的椭偏参数实验值与Al-SiO2-Si衬底膜系模型给出的理论值进行分段拟合，读取Al膜的厚度及光学常数，其中每一个拟合区间的椭偏参数曲线包含2～10个振荡周期。
(5)对拟合得到的金属膜的实验数据进行校验：
采用扫描电子显微镜(SEM)测量金属膜的厚度，与椭偏仪拟合出的厚度进行比较，计算厚度偏差＝|dEl-dSEM|/dSEM×100％；SEM测得的70nmAl-2μmSiO2-Si衬底膜系的Al膜厚度平均值为68.1nm，厚度偏差为1.66％；SEM测得的70nmAl-5μmSiO2-Si衬底膜系的Al膜厚度平均值为70.99nm，厚度偏差为0.32％。
采用紫外/可见/近红外分光光度计测Al-SiO2-Si衬底膜系和Al-玻璃膜系的透过率，折算出Al膜的透过率，70nmAl薄膜的透过率在近红外(光波长为2000nm)处约为0.15％；通常的方法，Al膜的透光率在800nm光波处需达到4％以上才能实现光谱椭偏仪的检测与拟合，使用本发明的方法可以实现对于透过率小到0.15％的超厚金属膜的椭偏检测，采用本发明所述方法检测的70nmAl膜的透过率随波长变化曲线如图5所示。
本实施例中，利用1μmSiO2-Si衬底，可以拟合出190～300nm光波范围下的Al膜的厚度及光学常数；利用2μmSiO2-Si衬底膜系，可以拟合出250～2500nm光波范围下的Al膜的厚度及光学常数，其拟合的均方误差MSE小于0.2，其中，70nmAl-2μmSiO2-Si衬底膜系的椭偏分段拟合结果与SEM测得厚度的比较如表1所示；利用5μmSiO2-Si衬底，可以拟合出400～2500nm光波范围下的Al膜的厚度及光学常数，其拟合的最大的均方误差MSE约0.2，其中，70nmAl-5μmSiO2-Si衬底膜系的椭偏分段拟合结果与SEM测得厚度的比较如表2所示。
表1：70nmAl-2μmSiO2-Si膜系的拟合结果与SEM测得厚度对比表
表2：70nmAl-5μmSiO2-Si膜系的拟合结果与SEM测得厚度对比表
本实施例中，非吸收介质选用SiO2时的椭偏参数曲线振荡波波长的计算公式如下：
其中，d2为SiO2层的厚度，λ为入射光的波长，λN代表第N个振荡峰对应的入射光波的波长；
图6为具有一定入射角的光在Al-SiO2-Si衬底膜系间传播的示意图；
实验上d2＝1μm时，λmin约为190nm，则N＝11，得Δλmin≈17.0nm；d2＝2μm时，λmin约为250nm，N＝17，得Δλmin≈14.6nm；d2＝5μm时，λmin约为400nm，N＝28，得Δλmin≈13.8nm，可以看到Δλmin约15nm左右。
实施例2：
本实施例以Au-SiO2-Si衬底膜系为例，采用光谱椭偏仪对金属膜进行检测，具体方法如下：
(1)制备SiO2-Si衬底膜系：采用化学气相沉积法在Si衬底上制备2μm和5μm两种不同厚度的SiO2膜；
(2)用光谱椭偏仪对SiO2-Si衬底膜系进行测量和拟合：测量过程中入射光波长为190～2500nm，入射角为70°；建立光谱椭偏仪的SiO2-Si衬底膜系模型，将用光谱椭偏仪测定出的SiO2-Si衬底膜系的椭偏参数实验值与SiO2-Si衬底膜系模型给出的理论值进行拟合，读取出SiO2膜的厚度及光学常数，并将其作为后续建模时SiO2膜的已知参数；
(3)制备Au-SiO2-Si衬底膜系和Au-玻璃膜系：采用电子束蒸发法分别在步骤(1)制备得到的SiO2-Si衬底膜系和石英玻璃板衬底上制备厚度约为80nm的Au膜，其中在SiO2膜厚度为2μm的SiO2-Si衬底膜系和SiO2膜厚度为5μm的SiO2-Si衬底膜系上蒸镀Au膜的SEM图如图7(a)和图7(b)所示；
(4)采用光谱椭偏仪对Au-SiO2-Si衬底膜系进行测量，其中入射光波长为190～2500nm，入射角为70°。
在步骤(2)中建立的SiO2-Si衬底膜系模型中添加Au层数据建立Au-SiO2-Si衬底膜系模型，将用光谱椭偏仪测定出的Au-SiO2-Si衬底膜系的椭偏参数实验值与Au-SiO2-Si衬底膜系模型给出的理论值进行分段拟合，读取Au膜的厚度及光学常数，其中每一个拟合区间的椭偏参数曲线包含2～10个振荡周期。
(5)对拟合得到的金属膜的实验数据进行校验：
采用扫描电子显微镜(SEM)测量金属膜的厚度，与椭偏仪拟合出的厚度进行比较，计算厚度偏差＝|dEl-dSEM|/dSEM×100％；SEM测得的80nmAu-2μmSiO2-Si样品的Au膜厚度平均值为76.17nm，厚度偏差为2.67％；SEM测得80nmAu-5umSiO2-Si样品的Au膜厚度平均值为82.71nm，厚度偏差为2.82％。
采用紫外/可见/近红外分光光度计测Au-SiO2-Si衬底膜系和Au-玻璃膜系的透过率，折算出Au膜的透过率，80nmAu膜的透过率在光波为800nm处约为0.18％，采用本发明所述方法检测的80nmAu膜的透过率随波长变化曲线如图8所示。
本实施例中，利用2μmSiO2-Si衬底膜系，可以拟合出300～800nm光波范围下的Au膜的厚度及光学常数，其拟合的MSE小于0.54，其中，80nmAu-2μmSiO2-Si衬底膜系的椭偏分段拟合结果与SEM测得厚度的比较如表3所示；利用5μmSiO2-Si衬底膜系，可以拟合出400～800nm光波范围下的Au膜的厚度及光学常数，其拟合的MSE小于0.36，其中，80nmAu-5μmSiO2-Si衬底膜系的椭偏分段拟合结果与SEM测得厚度的比较如表4所示。
表3：80nmAu-2μmSiO2-Si膜系的拟合结果与SEM测得厚度对比表
表4：80nmAu-5μmSiO2-Si膜系的拟合结果与SEM测得厚度对比表
对比例1：
本对比例除采用光谱椭偏仪采用Al-Si衬底膜系和Al-玻璃膜系，对70nm的Al金属膜进行测定和拟合外，其他步骤与实施例1中相同；采用Al-Si衬底膜系和Al-玻璃膜系，二者的椭偏参数拟合均不能收敛，无法获得Al膜较为准确的厚度及光学常数。
对比例2：
本对比例除采用光谱椭偏仪采用Au-Si衬底膜系和Au-玻璃膜系，对80nm的Au金属膜进行测定和拟合外，其他步骤与实施例1中相同；采用Au-Si衬底膜系和Au-玻璃膜系，二者的椭偏参数拟合均不能收敛，无法获得Au膜较为准确的厚度及光学常数。
综合实施例1-2和对比例1-2的结果可以看出，本发明通过在超厚金属膜与Si衬底之间加入一层适当厚度的非吸收介质，形成金属-非吸收介质-Si衬底膜系，利用光谱椭偏仪进行测量，并进行分段拟合，可得到金属膜(尤其是厚度超过50nm的金属膜)的厚度及该厚度下的光学常数，并采用扫描电子显微镜(SEM)和紫外/可见/近红外分光光度计等进行校验。本发明与金属膜-Si衬底的单层膜系的椭偏参数相比，增加了新的振荡峰，使之前不能拟合收敛的椭偏参数变得一致收敛。采用分段拟合的方法，可得到金属膜的厚度及该厚度下的光学常数。
本发明所述方法测得的金属厚度与实际厚度偏差很小，并且使光谱椭偏仪能实现对最小透光率非常小的金属膜的检测与拟合，极大地提高了超厚金属膜检测的精度和灵敏度，扩大了可测金属膜的厚度范围。本发明测量方法简单方便，测量结果稳定可靠，适用范围广泛。
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对其进行限制，本方法旨在利用光学椭偏仪提高各种弱信号薄膜的测量精度和灵敏度(包括超薄膜如亚纳米厚度的金属膜或其他膜系等弱信号体系)，在不背离本发明精神及其实质的情况下，熟悉本领域的技术人员当可根据本发明作出各种相应的改变和变形，但这些相应的改变和变形都应属于本发明所附的权利要求的保护范围。
Claims (10)
1.一种采用光谱椭偏仪对金属膜进行检测的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
(1)制备非吸收介质-Si衬底膜系；
(2)用光谱椭偏仪对非吸收介质-Si衬底膜系进行测量和拟合；
(3)用相同的方法在非吸收介质-Si衬底膜系和玻璃衬底上分别制备厚度相同的金属膜，得到金属-非吸收介质-Si衬底膜系和金属-玻璃膜系；
(4)用光谱椭偏仪对金属-非吸收介质-Si衬底膜系进行测量和分段拟合，得到所需数据。
2.根据权利要求1所述的对金属膜进行检测的方法，其特征在于，所述制备非吸收介质-Si衬底膜系的方法为：在Si衬底上沉积非吸收介质；
优选地，所述沉积方法为化学气相沉积、磁控溅射沉积或热氧化法中任意一种。
3.根据权利要求1或2所述的对金属膜进行检测的方法，其特征在于，所述非吸收介质为透明非吸收介质材料，优选为SiO2膜、Si3N4膜或Al2O3膜中任意一种；
优选地，所述非吸收介质的沉积厚度为1～5μm，优选为1μm、2μm或5μm。
4.根据权利要求1-3任一项所述的对金属膜进行检测的方法，其特征在于，步骤(2)用光谱椭偏仪对非吸收介质-Si衬底膜系进行测量过程中，入射光波长范围为190～2500nm；
优选地，步骤(2)用光谱椭偏仪对非吸收介质-Si衬底膜系进行测量过程中，入射角为60～80°，进一步优选为70°。
5.根据权利要求1-4任一项所述的对金属膜进行检测的方法，其特征在于，步骤(2)用光谱椭偏仪对非吸收介质-Si衬底膜系进行拟合为：建立光谱椭偏仪的非吸收介质-Si衬底膜系模型，将用光谱椭偏仪测定出的非吸收介质-Si衬底膜系的椭偏参数实验值与非吸收介质-Si衬底膜系模型给出的理论值进行拟合，得到非吸收介质-Si衬底膜系中非吸收介质层的厚度及光学常数，并将得到的厚度及光学常数作为后续建模时非吸收介质层的已知参数。
6.根据权利要求1-5任一项所述的对金属膜进行检测的方法，其特征在于，步骤(3)中所述金属膜的厚度＞50nm；
优选地，步骤(3)中所述金属膜为Al膜或Au膜；
优选地，步骤(3)中所述金属膜为Al膜时，Al膜的厚度为50～70nm；
优选地，步骤(3)中所述金属膜为Au膜时，Au膜的厚度为50～80nm。
7.根据权利要求1-6任一项所述的对金属膜进行检测的方法，其特征在于，步骤(3)中制备金属膜的方法为电子束蒸发法、磁控溅射法或原子层沉积法中任意一种；
优选地，步骤(3)中所述玻璃衬底为石英玻璃衬底；
优选地，步骤(3)中制备得到的金属-玻璃膜系用于对实验数据进行校验。
8.根据权利要求1-7任一项所述的对金属膜进行检测的方法，其特征在于，步骤(4)中用光谱椭偏仪对金属-非吸收介质-Si衬底膜系进行测量过程中，入射光波长范围为190～2500nm；
优选地，步骤(4)中用光谱椭偏仪对金属-非吸收介质-Si衬底膜系进行测量过程中，入射角为60～80°，进一步优选为70°。
9.根据权利要求1-8任一项所述的对金属膜进行检测的方法，其特征在于，步骤(4)中用光谱椭偏仪对金属-非吸收介质-Si衬底膜系进行分段拟合为：在步骤(2)中用光谱椭偏仪对非吸收介质-Si衬底膜系进行测量和拟合过程中建立的非吸收介质-Si衬底膜系模型中添加金属层数据建立金属-非吸收介质-Si衬底膜系模型，将用光谱椭偏仪测定出的金属-非吸收介质-Si衬底膜系的椭偏参数实验值与金属-非吸收介质-Si衬底膜系模型给出的理论值进行分段拟合，得到金属-非吸收介质-Si衬底膜系中金属膜的厚度及光学常数。
10.根据权利要求1-9任一项所述的对金属膜进行检测的方法，其特征在于，步骤(4)中分段拟合的每一个拟合区间的椭偏参数曲线包含2～10个振荡周期。
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Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN107917672A (zh) * | 2018-01-05 | 2018-04-17 | 中国计量大学 | 一种用于提高超薄金属薄膜测试灵敏度的测试方法 |
| CN108801931A (zh) * | 2018-06-20 | 2018-11-13 | 中国科学院宁波材料技术与工程研究所 | 一种富硼层和硼硅玻璃层的快速无损椭偏测试方法 |
| CN109580551A (zh) * | 2018-11-30 | 2019-04-05 | 武汉颐光科技有限公司 | 一种傅里叶变换红外穆勒矩阵椭偏仪及其测量方法 |
| CN109883956A (zh) * | 2019-01-28 | 2019-06-14 | 中国科学院上海光学精密机械研究所 | 薄膜光学常数随温度变化的测量装置与测量方法 |
| CN112964647A (zh) * | 2021-01-22 | 2021-06-15 | 国家纳米科学中心 | 一种利用光谱椭偏仪检测超薄金属膜的方法及装置 |
| CN114720387A (zh) * | 2022-03-11 | 2022-07-08 | 国家纳米科学中心 | 一种利用光谱椭偏仪检测超厚金属膜的方法及装置 |
Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6453263B1 (en) * | 1999-07-14 | 2002-09-17 | International Business Machines Corporation | Surface analysis using ellipsometry |
| US6645045B2 (en) * | 2001-03-12 | 2003-11-11 | Denso Corporation | Method of measuring thickness of a semiconductor layer and method of manufacturing a semiconductor substrate |
| US7259850B2 (en) * | 2004-01-14 | 2007-08-21 | Taiwan Semiconductor Manufacturing Company | Approach to improve ellipsometer modeling accuracy for solving material optical constants N & K |
| CN101846499A (zh) * | 2010-05-14 | 2010-09-29 | 中国科学院上海技术物理研究所 | 一种薄膜生长中原位弱吸收光学薄膜厚度检测方法 |
| CN102954765A (zh) * | 2011-08-12 | 2013-03-06 | 大塚电子株式会社 | 光学特性测量装置以及光学特性测量方法 |
| CN105157585A (zh) * | 2015-09-22 | 2015-12-16 | 中国科学院上海技术物理研究所 | 一种同时获取薄膜厚度与折射率的标准干涉片拟合法 |
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2016
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Patent Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6453263B1 (en) * | 1999-07-14 | 2002-09-17 | International Business Machines Corporation | Surface analysis using ellipsometry |
| US6645045B2 (en) * | 2001-03-12 | 2003-11-11 | Denso Corporation | Method of measuring thickness of a semiconductor layer and method of manufacturing a semiconductor substrate |
| US7259850B2 (en) * | 2004-01-14 | 2007-08-21 | Taiwan Semiconductor Manufacturing Company | Approach to improve ellipsometer modeling accuracy for solving material optical constants N & K |
| CN101846499A (zh) * | 2010-05-14 | 2010-09-29 | 中国科学院上海技术物理研究所 | 一种薄膜生长中原位弱吸收光学薄膜厚度检测方法 |
| CN102954765A (zh) * | 2011-08-12 | 2013-03-06 | 大塚电子株式会社 | 光学特性测量装置以及光学特性测量方法 |
| CN105157585A (zh) * | 2015-09-22 | 2015-12-16 | 中国科学院上海技术物理研究所 | 一种同时获取薄膜厚度与折射率的标准干涉片拟合法 |
Cited By (10)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN107917672A (zh) * | 2018-01-05 | 2018-04-17 | 中国计量大学 | 一种用于提高超薄金属薄膜测试灵敏度的测试方法 |
| CN107917672B (zh) * | 2018-01-05 | 2023-06-13 | 中国计量大学 | 一种用于提高超薄金属薄膜测试灵敏度的测试方法 |
| CN108801931A (zh) * | 2018-06-20 | 2018-11-13 | 中国科学院宁波材料技术与工程研究所 | 一种富硼层和硼硅玻璃层的快速无损椭偏测试方法 |
| CN108801931B (zh) * | 2018-06-20 | 2021-06-15 | 中国科学院宁波材料技术与工程研究所 | 一种富硼层和硼硅玻璃层的快速无损椭偏测试方法 |
| CN109580551A (zh) * | 2018-11-30 | 2019-04-05 | 武汉颐光科技有限公司 | 一种傅里叶变换红外穆勒矩阵椭偏仪及其测量方法 |
| CN109883956A (zh) * | 2019-01-28 | 2019-06-14 | 中国科学院上海光学精密机械研究所 | 薄膜光学常数随温度变化的测量装置与测量方法 |
| CN109883956B (zh) * | 2019-01-28 | 2021-09-07 | 中国科学院上海光学精密机械研究所 | 薄膜光学常数随温度变化的测量装置与测量方法 |
| CN112964647A (zh) * | 2021-01-22 | 2021-06-15 | 国家纳米科学中心 | 一种利用光谱椭偏仪检测超薄金属膜的方法及装置 |
| CN112964647B (zh) * | 2021-01-22 | 2022-11-01 | 国家纳米科学中心 | 一种利用光谱椭偏仪检测超薄金属膜的方法及装置 |
| CN114720387A (zh) * | 2022-03-11 | 2022-07-08 | 国家纳米科学中心 | 一种利用光谱椭偏仪检测超厚金属膜的方法及装置 |
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