CN112962072B - 一种低氧大尺寸含铝基金属间化合物的合金靶材及其制备方法 - Google Patents

一种低氧大尺寸含铝基金属间化合物的合金靶材及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种低氧大尺寸含铝基金属间化合物的合金靶材及其制备方法，这种靶材包括铝和另外一种高熔点金属M，其中M为Ti、Ni、Cr或17种稀土金属元素中的任意一种，M的原子百分比为1～50％，余量为铝金属，其制备方法包括配料、制坯、均温处理和后处理等过程，最终制得合金靶材，其平面尺寸不低于104mm2，相对密度大于98％，杂质氧含量小于600ppm，其它杂质含量总和小于500ppm，平均晶粒尺寸小于150μm，可广泛用作半导体溅射成膜用靶材。

Description

一种低氧大尺寸含铝基金属间化合物的合金靶材及其制备 方法
技术领域
本发明属于半导体用铝基合金溅射靶材技术领域，具体涉及一种低氧大尺寸含铝基金属间化物的合金靶材及其制备方法。
背景技术
溅射靶材是超大规模集成电路制造的必需原材料。在半导体制备过程中需要金属或合金作为溅射靶材，利用离子源产生并在高真空中经过加速聚集形成的高能离子束流轰击靶材表面，使得靶材表面的原子离开靶材并沉积在基底表面。半导体对溅射靶材的金属或合金材料纯度、内部微观结构等方面都具有苛刻的要求，需要掌握生产过程中的关键技术并经过长期实践才能制成符合工艺要求的产品。半导体产业对溅射靶材的品质要求非常高，随着更大尺寸的晶圆片制造出来，相应地要求溅射靶材也朝着大尺寸方向发展，同时也对溅射靶材的晶粒晶向控制提出了更高的要求。
铝和铝基合金靶材，包括铝镍、铝铬、铝钛和铝铒、铝钪等铝稀土合金靶材，是溅射靶材的一类，在半导体制备中应用广泛。这些合金具有共同的特点，合金中的金属元素与铝熔点差大，且在铝中的溶解度低，易形成脆性大熔点高的金属间化合物相，当金属元素含量高时，金属间化合物相占比大，致使合金易脆难变形。使得此类含铝基金属间化合物的合金难以制成符合工艺要求的靶材。
现有技术中，专利(申请号：201710046047.5)公开了铝热还原法制备铝基合金的方法，因均匀性、含量和杂质等品质原因，仅适用于制备常规的中间合金；专利(申请号：201510185516.2)还公开了旋转靶材及其制备方法，是使用电弧喷涂方法制备合金靶材，合金含量低，且其厚度只有3～15mm，致密度97％，使用也受到局限；专利(申请号：201610677045.1，201910439319.7)采用粉末冶金方法制备合金靶材，不可避免地易出现易碎裂和氧含量较高等问题；专利(申请号：201711310758.5，201811144477.1，201810504228.2)提供了采用熔铸的制备方法，合金锭存在偏析严重，二次析出相晶粒粗大等问题，且因其本征的脆性，常规的压力加工(热轧或热锻压)很难制得大尺寸的完整靶材。这些方法，均有各自的缺陷，难以制备出低氧大尺寸含铝基金属间化合物的半导体用溅射合金靶材。
发明内容
为了解决现有技术中存在的问题，本发明的目的是在于提供一种低氧大尺寸含铝基金属间化合物的合金靶材及其制备方法。
为了实现上述技术目的，本发明采用如下技术方案：
一种低氧大尺寸含铝基金属间化合物的合金靶材，包括铝和另外一种高熔点金属M，其中M为Ti、Ni、Cr或17种稀土金属元素中的任意一种，M的原子百分比为1～50％，余量为铝金属；所述合金靶材的平面尺寸不低于1×104mm2，相对密度大于98％，杂质氧含量小于600ppm，其它杂质含量总和小于500ppm，平均晶粒尺寸小于150μm。
优选的，所述合金靶材的氧含量小于100ppm，其它杂质含量总和小于80ppm，平均晶粒尺寸小于80μm。
更优选的，所述合金靶材的氧含量小于40ppm，其它杂质含量总和小于10ppm，平均晶粒尺寸小于40μm。
本发明还提供了上述合金靶材的制备方法，包括以下步骤：
(1)配料
按设定原子比，将高纯金属铝、高纯金属M和添加剂X进行配料得混合料，所述添加剂X为铝和金属M的中间合金、金属M的氢化物中的至少一种；
(2)制坯
将混合料加热至熔化，然后浇注至模具中得到坯料；
(3)均温处理
将坯料进行均温处理后冷却；
(4)后处理
均温处理后的坯料经过热压或热轧制成大尺寸板坯后，退火并经机械加工工序制成靶材。
优选的，步骤(1)中，所述添加剂X的添加量为混合料总重量的0.1～20％，进一步优选为1～10％。
优选的，步骤(1)中，所述添加剂X为铝和金属M的中间合金与金属M的氢化物的混合物，铝和金属M的中间合金与M的氢化物的质量比为0.2～5：1，进一步优选为0.5～2：1。
本发明中，以铝和金属M的中间合金为添加剂，在熔化时有利于纯铝和纯M的均匀熔合，且在降温冷却时易先凝固起到形核质点、快速熔合并细化晶粒的作用；进一步添加金属M的氢化物，其在高温时易分解得到游离的活性氢，易于熔体和环境中的氧结合形成气态的水蒸气，起到除氧的作用，且在熔体中氢气易从熔体中脱离浮出液面，将熔体中的杂质带出，起到除杂的作用。两者混合协同起到均匀熔体、除氧除杂和细化晶粒的作用。
优选的，步骤(1)中，所述高纯金属铝和高纯金属M均先经过除氧除杂处理，例如经重熔去除表面的杂物，或经表面活化处理并用酒精清洗晾干，以便降低原材料的杂质含量，其中高纯金属铝和高纯金属M的纯度均不低于99.95％；更优选的，高纯金属铝和高纯金属M的纯度均不低于99.995％；最优选的，高纯金属铝和高纯金属M的纯度均不低于99.9995％。
优选的，步骤(2)中，混合料置于坩埚中，先升温至200～600℃，保温1～20min；再以20～200℃/min升温至超过熔点10℃以上温度熔化并充分搅拌均匀后静置5～30min；浇注到可控冷速的模具中冷却至100～600℃，冷速控制在不低于1℃/s；优选的冷速控制在不低于50℃/s，更优选的冷速控制在不低于100℃/s。本发明中，优选的冷速控制以便熔体低熔点相和高熔点相快速凝固，减轻高熔点相先凝固并异常长大引起的偏析和分层的现象，使得坯料更均质化。坩埚优选采用无污染坩埚，这种坩埚不与熔体发生反应，减少坩埚带来不必要的污染，例如水冷铜坩埚，或表面进行高温涂层防护处理后的坩埚，这种高温涂层不与熔体发生反应。
优选的，步骤(3)中，将坯料在100～600℃条件下均温0.5～48h后冷却至室温。
优选的，步骤(2)的制坯和步骤(3)的均温处理过程均为厌氧环境，厌氧环境中的氧分压不高于0.05Pa，优选为不高于0.001Pa，进一步优选为不高于0.0001Pa。
优选的，步骤(4)中，热压或热轧制的应变速率为不高于10mm/s，优选的应变速率为不高于1mm/s，更优选的应变速率为不高于0.1mm/s；本发明中，优选的应变速率，有利于合金中软相(α-Al相)和硬相(金属间化合物相)之间的协调变形，降低坯料在变形期间开裂的现象。
工作原理：
本发明中，通过多渠道多手段在少氧、控氧和减氧的环境中对材料进行熔化并加工，如原材料的纯度把控，厌氧环境的控制，除氧除杂处理和添加剂的作用，最大限度地限制和降低坯料的氧等杂质含量，从而提高坯料的洁净度；通过控速冷却方式控制浇注后坯料的冷却速度，有利于改善凝固环境，减轻偏析和分层的现象，并通过熔体搅拌、坯料均温处理和后加工处理等手段，进一步提高材料的均匀性，从而提高坯料的均质度；通过可控速率的变形加工，有效地促进合金中各相的协调变形，使得坯料在变形过程不易开裂，有利于改善材料的组织和结构，并提高材料的致密性。总之，本发明在以上手段的协同作用下可以制得氧等杂质含量低、致密性好、成分均匀和晶粒可控的优质坯料。
与现有技术相比，本发明的优点在于：
1.靶材杂质和氧含量低：原材料纯度高，再经过除氧除杂处理，大大减少了杂质含量；坯料采用无污染的坩埚制坯工艺，杜绝了合成过程中杂质的引入；大尺寸靶坯制备全程处于厌氧环境中处理，大大减少了氧等杂质的引入；添加剂X可与熔体内部分杂质反应并分离出来，有效地去除坯料中的杂质含量，因此可以获得低杂质和氧含量的合金产品，使得靶材杂质氧含量小于600ppm，其它杂质含量总和≤100ppm，甚到于氧含量低于40ppm，其它杂质含量总和≤10ppm。
2.靶材致密度好：经可控应变速率的热压或热轧制处理，靶材完整性好，可显著消除材料中的气孔和杂质，提升了材料致密度。
3.成分均匀性好：通过制坯过程中熔体均匀搅拌和控速冷却，并在低温状态长时间的均温处理，保证了大尺寸靶材的成分均匀性。
4.晶粒晶向可控：坯料经热压或热轧制后退火，材料的组分均匀，晶粒晶向可控，平均晶粒尺寸可控制在小于150μm，甚到于小于40μm。
基于以上，本发明解决了低氧大尺寸含铝基金属间化合物的合金靶材难以制备的难点，获得氧等杂质含量低、致密性好、成分均匀和晶粒可控的大尺寸优质靶材，有利于在半导体制备过程中均匀溅射成膜，最终得到稳定性好、废品率低的晶元。
具体实施方式
下面通过实施例具体地对本发明做进一步描述，本发明专利的权利保护范围包括但不局限于此。
实施例1
一种Al-10Ti合金靶材的制备过程如下：
(1)配料铝与钛的原子比为9:1，原材料为高纯铝、高纯钛，其纯度≥99.95％，添加剂X，添加剂X的添加量为总重量的5％，除氧除杂处理时用5％草酸活化液进行表面活化处理并用酒精清洗晾干；
(2)制坯将配好的料放入坩埚中，升温至500℃，保温15分钟。再以50℃/min升温至1350℃(Al-10Ti的熔点约为1290℃左右)熔化并充分搅拌均匀后静置10分钟。然后浇注到可控冷速的模具中冷却至600℃，冷速控制在60℃/s。其中坩埚为经表面氮化硼防护涂层防护的无污染坩埚，该涂层不与熔体发生反应，减少坩埚带来不必要的污染。
(3)均温处理将坯料在150℃的环境中均温24小时后炉冷至室温。
(4)后处理均温后的坯料可经过应变速率为2mm/s的热轧制处理成大尺寸板坯后，退火并经机械加工工序制成的靶材，尺寸规格为直径150mm×高2mm。
整个制坯和均温处理过程中，原材料和坯料均处于厌氧环境，这种厌氧环境中的氧分压小于0.05Pa。
最终制备得到大尺寸靶材，对应的添加剂组成和靶材的检测结果如下表所示，其中在靶材上下表面的不同部位取5个点进行合金元素、杂质量含量、相对密度和晶粒尺寸(μm)分析，得出表1中结果，成分偏差为5点钛成分分析的最大差值。结果可以看出，四种合金中钛的原子比均在10％左右，但未加添加剂的合金A4的氧含量和其它杂质含量均匀偏高，平均匀晶粒尺寸较大，相对密度较低，成分偏差大；添加中间合金后，晶粒尺寸和成分偏差明显变小，添加氢化物可降低氧等杂质含量；添加金属间化物和氢化物的混合物时各项指标均表现良好。
表1不同靶材的检测结果数据表
Figure BDA0002929503910000061
Figure BDA0002929503910000071
实施例2
一种Al-10Sc合金靶材的制备过程如下：
(1)配料铝与钪的原子比为90:10，原材料为高纯铝、高纯钪和添加剂X，其纯度≥99.9998％，高纯金属除氧除杂处理时，经重熔并去除表面的杂物；其中添加剂X为氢化钪物质，占原材料总重量的质量百分比为3％。
(2)制坯将配好的料放入坩埚中，升温至580℃，保温5分钟。再以50℃/min升温至1200℃(Al-10Sc合金的熔点为1100℃左右)熔化并充分搅拌均匀后静置20分钟。然后浇注到可控冷速的模具中冷却至580℃，冷速控制在～200℃/s。其中坩埚为经表面氮化硼防护涂层防护的水冷铜坩埚，该坩埚不与熔体接触，减少坩埚带来不必要的污染。
(3)均温处理将坯料在580℃的环境中均温1小时后炉冷至室温。
(4)后处理均温后的坯料可经过应变速率为8mm/s的热轧制处理成大尺寸板坯后，退火并经机械加工工序制成靶材。
整个制坯和均温处理过程中，原材料和坯料均处于厌氧环境，这种厌氧环境中的氧分压小于0.0001Pa。
最终制备得到大尺寸靶材，钪的原子百分比含量为10.01at.％，成分偏差±0.23％，尺寸规格为直径350mm×高10mm，靶材杂质氧含量为7.8ppm，其它杂质含量总和小于6.5ppm，相对密度为99.8％，平均晶粒尺寸30.25μm。
实施例3
一种Al-15Cr合金靶材的制备过程如下：
(1)配料铝与钪的原子比为85:15，原材料为高纯铝、高纯铬和添加剂X，其纯度≥99.98％，高纯金属除氧除杂处理时，经表面活化处理并用酒精清洗晾干；其中添加剂X为Al-50Cr中间合金，占原材料总重量的质量百分比为6％。
(2)制坯将配好的料放入坩埚中，升温至480℃，保温10分钟。再以30℃/min升温至1050℃(Al-15Cr合金的熔点为980℃左右)熔化并充分搅拌均匀后静置15分钟。然后浇注到可控冷速的模具中冷却至560℃，冷速控制在～200℃/s。其中坩埚为经表面氮化硼防护涂层防护的水冷铜坩埚，该坩埚不与熔体接触，减少坩埚带来不必要的污染。
(3)均温处理将坯料在560℃的环境中均温1小时后炉冷至室温。
(4)后处理均温后的坯料可经过应变速率为0.05mm/s的热轧制处理成大尺寸板坯后，退火并经机械加工工序制成靶材。
整个制坯和均温处理过程中，原材料和坯料均处于厌氧环境，这种厌氧环境中的氧分压小于0.001Pa。
最终制备得到大尺寸靶材，铬的原子百分比含量为14.91at.％，尺寸规格为直径200mm×高30mm，靶材杂质氧含量为267.9ppm，其它杂质含量总和小于134.6ppm，相对密度为99.9％，平均晶粒尺寸18.6μm。
实施例4
一种Al-15Cr合金靶材的制备过程如下：
(1)配料铝与钪的原子比为85:15，原材料为高纯铝、高纯铬和添加剂X，其纯度≥99.98％，高纯金属除氧除杂处理时，经表面活化处理并用酒精清洗晾干；其中添加剂X为Al-50Cr中间合金，占原材料总重量的质量百分比为6％。
(2)制坯将配好的料放入坩埚中，升温至480℃，保温10分钟。再以30℃/min升温至1050℃(Al-15Cr合金的熔点为980℃左右)熔化并充分搅拌均匀后静置15分钟。然后浇注到可控冷速的模具中冷却至560℃，冷速控制在～200℃/s。其中坩埚为经表面氮化硼防护涂层防护的水冷铜坩埚，该坩埚不与熔体接触，减少坩埚带来不必要的污染。
(3)均温处理将坯料在560℃的环境中均温1小时后炉冷至室温。
(4)后处理均温后的坯料可经过应变速率为20mm/s的热轧制处理成大尺寸板坯后，退火并经机械加工工序制成靶材。
整个制坯和均温处理过程中，原材料和坯料均处于厌氧环境，这种厌氧环境中的氧分压小于0.001Pa。
最终制备得到大尺寸靶材，铬的原子百分比含量为15.01at.％，胚料开裂，靶材杂质氧含量为252.1ppm，其它杂质含量总和小于136.7ppm，相对密度为98.1％，平均晶粒尺寸132.2μm。

Claims (1)

1.一种低氧大尺寸含铝基金属间化合物的合金靶材，其特征在于，制备过程如下：
（1）配料铝与钪的原子比为90:10，原材料为高纯铝、高纯钪和添加剂X，其纯度≥99.9998%，高纯金属除氧除杂处理时，经重熔并去除表面的杂物；其中添加剂X为氢化钪物质，占原材料总重量的质量百分比为3 %；
（2）制坯：将配好的料放入坩埚中，升温至580℃，保温5分钟，再以50℃/min升温至1200℃熔化并充分搅拌均匀后静置20分钟；然后浇注到可控冷速的模具中冷却至580℃，冷速控制在200℃/s；其中坩埚为经表面氮化硼防护涂层防护的水冷铜坩埚，该坩埚不与熔体接触，减少坩埚带来不必要的污染；
（3）均温处理：将坯料在580℃的环境中均温1小时后炉冷至室温；
（4）后处理：均温后的坯料经过应变速率为8 mm/s的热轧制处理成大尺寸板坯后，退火并经机械加工工序制成靶材；
整个制坯和均温处理过程中，原材料和坯料均处于厌氧环境，这种厌氧环境中的氧分压小于0.0001Pa；
最终制备得到大尺寸靶材，钪的原子百分比含量为10.01 at.%，成分偏差±0.23%，尺寸规格为直径350mm×高10 mm，靶材杂质氧含量为7.8ppm，其它杂质含量总和小于6.5ppm，相对密度为99.8％，平均晶粒尺寸30.25μm。
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