CN112952230A - 一种废弃锂离子电池的回收方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种废弃锂离子电池的回收方法，包括以下步骤：将废弃电池进行放电处理；在电池外壳上开孔进行电解液引流，收集电解液，并在收集完成后，向孔内注有机溶剂浸泡未流出的电解液并引出；对电池进行拆解，分离出正极片、负极片以及隔膜；将正极片浸泡于含芬顿试剂的去离子水中，超声震荡后筛选出正极集流体；并将浸泡液进行固液分离，所得固体材料烘干后得到正极材料；将负极片置于去离子水中，超声震荡浸泡后筛选出负极集流体；并将浸泡液进行固液分离，所得固体材料烘干后得到负极材料；该回收方法的整个过程，不使用有毒及腐蚀性的溶液，环保安全，且整个工艺过程操作简单、方便快捷，回收成本较低。
Description
技术领域
本发明属于废弃锂离子电池回收技术领域，具体涉及一种废弃锂离子电池的回收方法。
背景技术
锂离子电池目前已被广泛应用于电子设备、电动汽车以及储能器件中，是最有前景的能源发展技术之一。中国新能源汽车在销量、销量占比、保有量方面均保持着世界第一的地位，伴随着新能源汽车的发展，车用动力电池的需求量和报废量也与日俱增。自2018年开始，已进入市场的大部分动力电池已经达到了退役年限，即容量衰减到设计的寿命终止条件。业内预计，到2025年，中国电动汽车用动力电池年报废量或可达到35万吨规模。如果对这些电池处理不当，极有可能给环境带来巨大的污染以及资源浪费，因此，电池回收成为一个非常重要的研究方向。
目前针对废弃锂离子电池的回收工艺大都比较复杂，流程较长，对设备要求比较高，成本相对较大，有的对环境也会造成一定的污染
发明内容
为解决上述技术问题，本发明提供了一种废弃锂离子电池的回收方法，该方法可大大简化锂离子电池的回收工艺，控制回收成本，并且对环境友好。
为实现上述目的，本发明采取的技术方案为：
一种废弃锂离子电池的回收方法，所述回收方法包括以下步骤：
(1)将废弃电池进行放电处理；
(2)在电池外壳上开孔进行电解液引流，收集电解液，并在收集完成后，向孔内注入有机溶剂浸泡未流出的电解液并引出；
(3)对电池进行拆解，分离出正极片、负极片以及隔膜；
(4)将正极片浸泡于含芬顿试剂的去离子水中，超声震荡后筛选出正极集流体；并将浸泡液进行固液分离，所得固体材料烘干后得到正极材料；
(5)将负极片置于去离子水中，超声震荡浸泡后筛选出负极集流体；并将浸泡液进行固液分离，所得固体材料烘干后得到负极材料。
进一步地，步骤(1)中，将废弃电池与导电介质混合，静置放电；所述静置的时间为7～10h。
所述导电介质为石墨粉、炭黑中的一种或两种；区别于传统的盐溶液放电方式，此放电方式更加的高效，耗时更短，且使用之后的石墨粉、炭黑还可循环用于锂离子电池的制备，节省回收成本且环保安全。
所述导电介质的用量为2000g。
步骤(2)中，由于电解液对空气和水分的敏感度非常的高，因为其中的锂盐LiF6遇水会反应生成HF，毒性较大。在真空、水含量小于0.01ppm的条件下收集电解液。
步骤(2)中，所述有机溶剂为碳酸酯类有机溶剂，其注入量为570mL；所述碳酸酯类有机溶剂可选自碳酸乙烯酯、碳酸丙烯酯、碳酸二甲酯中的任意一种或多种。其为锂离子电池电解液常用的溶剂，电解液的主要成分锂盐LiPF6不会与碳酸酯类溶剂反应，此外，碳酸酯类溶剂的介电常数较高，能提供较高的离子电导率。
步骤(4)中，所述芬顿试剂由FeCl2、H2O2按照摩尔比为1:90～110组成，FeCl2在去离子水中的浓度为0.05～0.10mol/L。本发明使用含芬顿试剂的去离子水作为正极片的浸泡液，其原料的成本低廉且无毒环保，浸泡液的固液分离容易。
步骤(4)中，所述超声震荡的时间为2～3h，温度为55～65℃；优选为在60℃超声震荡2h。
步骤(4)中，所述烘干的温度为75～85℃；优选为80℃。
步骤(5)中，所述超声震荡的时间为2～3h，温度为55～65℃；优选为在60℃超声震荡2h。
步骤(5)中，所述烘干的温度为75～85℃；优选为80℃。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
1.与传统的盐溶液放电相比，本发明使用原本就是锂离子电池材料的导电介质作为固体放电介质，放电所耗时间更短，生产效率高；所用的导电介质化学稳定性好，可以重复使用。
2.传统的湿法处理分离正极活性物质的工艺比较复杂，还存在酸碱处理产生的污水等问题，如传统的使用NMP溶液作为正极片的浸泡液，由于NMP有机溶剂黏度比较大，增加了固液分离过滤的难度，NMP价格也比较贵，成本大，而且NMP溶剂有毒，易挥发，对人、对环境都有危害；本发明使用Fenton试剂的去离子水作为正极片的浸泡液，Fenton试剂具有强氧化性，能够氧化正极片表面的粘接剂，使得正极活性物质与集流体很好的分离，且使用该方法能很好的保持集流体和活性物质的结构，活性物质经简单的处理后，可直接作为原料生产锂电池。
3.本发明公开的废弃锂离子电池的回收的整个过程，不使用有毒及腐蚀性的溶液，环保安全，且整个工艺过程操作简单、方便快捷，回收成本较低，适用于各种废旧锂离子电池的回收。
附图说明
图1为本发明公开的废弃锂离子电池的回收的工艺流程图；
图2为未使用过的正极粉末材料(a)、实施例1中回收的正极粉末材料(b)的SEM图；
图3为未使用过的正极粉末材料(a)、实施例1中回收的正极粉末材料(b)的的XRD图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明进行详细说明。
实施例1
100Ah磷酸铁锂废弃电芯的回收方法，包括以下步骤：
(1)将100Ah磷酸铁锂废弃电芯置于桶内与2000g石墨粉或炭黑充分混合进行放电，时间为8h；
(2)在环境温度为20℃、露点为-15℃、湿度为15％的环境下对电池进行拆解。在电池外壳上开一个直径为1cm的小孔进行电解液引流，收集电解液，随后向小孔内注入570mL碳酸二甲酯有机溶剂浸泡残留的电解液，并将小孔内液体引出；随后将电池烘干，拆解出正负极极片以及隔膜；
(3)将正极片浸泡在3000mL含芬顿试剂的去离子水中，芬顿试剂的组成为:FeCl2+H2O2，FeCl2与H2O2的摩尔比为1:100，FeCl2在去离子水中的浓度为0.08mol/L。随后将其转移至超声震荡仪中，控制温度60℃，频率为100KHz，震荡2h，然后用筛孔为200目的筛子对溶液进行筛分，分别得到了铝集流体和正极粉料溶液；将溶液固液分离，75～85℃烘干后得到最终的回收正极材料。对回收的正极材料进行SEM和XRD图分析，分别如图2、图3所示，可见回收的正极粉料结构相较于同样组成的未使用过的正极粉末材料没有发生变化，说明直接成功回收了磷酸铁锂粉料。粉料的表观结构相较于同样组成的未使用过的正极粉末材料也没有发生较大的变化，说明粘结剂已经完全被氧化，与正极材料脱离成功；
(4)将负极片浸泡在3000mL的去离子水中，随后将其转移至超声震荡仪中，控制温度60℃，频率为100KHz，震荡2h，然后用筛孔为200目的筛子对溶液进行筛分，分别得到了铜集流体和负极粉料溶液；将溶液固液分离，75～85℃烘干后得到最终的回收负极材料。
上述参照实施例对一种废弃锂离子电池的回收方法进行的详细描述，是说明性的而不是限定性的，可按照所限定范围列举出若干个实施例，因此在不脱离本发明总体构思下的变化和修改，应属本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种废弃锂离子电池的回收方法，其特征在于，所述回收方法包括以下步骤：
(1)将废弃电池进行放电处理；
(2)在电池外壳上开孔进行电解液引流，收集电解液，并在收集完成后，向孔内注入有机溶剂浸泡未流出的电解液并引出；
(3)对电池进行拆解，分离出正极片、负极片以及隔膜；
(4)将正极片浸泡于含芬顿试剂的去离子水中，超声震荡后筛选出正极集流体；并将浸泡液进行固液分离，所得固体材料烘干后得到正极材料；
(5)将负极片置于去离子水中，超声震荡浸泡后筛选出负极集流体；并将浸泡液进行固液分离，所得固体材料烘干后得到负极材料。
2.根据权利要求1所述的废弃锂离子电池的回收方法，其特征在于，步骤(1)中，将废弃电池与导电介质混合，静置放电；所述静置的时间为7～10h。
3.根据权利要求2所述的废弃锂离子电池的回收方法，其特征在于，所述导电介质为石墨粉、炭黑中的一种或两种。
4.根据权利要求1所述的废弃锂离子电池的回收方法，其特征在于，步骤(2)中，在真空、水含量小于0.01ppm的条件下收集电解液。
5.根据权利要求1所述的废弃锂离子电池的回收方法，其特征在于，步骤(2)中，所述有机溶剂为碳酸酯类有机溶剂，其注入量为570mL。
6.根据权利要求1所述的废弃锂离子电池的回收方法，其特征在于，步骤(4)中，所述芬顿试剂由FeCl2、H2O2按照摩尔比为1:90～110组成，FeCl2在去离子水中的浓度为0.05～0.10mol/L。
7.根据权利要求1或6所述的废弃锂离子电池的回收方法，其特征在于，步骤(4)中，所述超声震荡的时间为2～3h，温度为55～65℃。
8.根据权利要求1或6所述的废弃锂离子电池的回收方法，其特征在于，步骤(4)中，所述烘干的温度为75～85℃。
9.根据权利要求1所述的废弃锂离子电池的回收方法，其特征在于，步骤(5)中，所述超声震荡的时间为2～3h，温度为55～65℃。
10.根据权利要求1或9所述的废弃锂离子电池的回收方法，其特征在于，步骤(5)中，所述烘干的温度为75～85℃。
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