CN112951699B - 一种离子迁移谱重叠峰的分离方法 - Google Patents

一种离子迁移谱重叠峰的分离方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开一种离子迁移谱重叠峰的分离方法。在离子迁移管靠近检测极一端，沿离子迁移方向依次设置第一、第二、第三和第四，共四个相互平行，绝缘，同轴的金属环。注入到迁移区的离子在迁移区的电场作用下向检测极迁移。当迁移率快的离子团的后沿到达第二个金属环的位置时，提高第二个金属环上的电势，同时降低第三个金属环上电势，分别在第二个金属环和第三个金属环的位置形成电势垒和电势阱，迁移速度快的离子进入电势阱中，而迁移速度慢的离子被阻隔在电势垒处，从而使相邻的离子团分离，然后将第二和第三个金属环上的电势还原，使电场恢复均匀，分离后的离子团继续向检测极迁移。

Description

一种离子迁移谱重叠峰的分离方法
技术领域
本发明涉及一种离子迁移谱重叠峰的分离方法。
背景技术
离子迁移谱由于分析速度快，灵敏度高，体积小巧，操作简单等优点，被广泛应用于化学毒剂，***，毒品等的检测。此外由于离子迁移谱能分离同分异构体，还经常和质谱联用检测生物样品。近年来，离子迁移谱的应用深入到医疗诊断领域，例如检测呼出气中的小分子代谢物，血液中的麻醉剂等。但是离子迁移谱分辨率低，目前商品化的迁移管的分辨率一般不超过60，在检测复杂样品或者用于现场检测时，很容易产生重叠峰，为现场分析定性定量带来干扰。中国科学院大连化学物理研究所2012年申请的“一种空间聚焦离子门组件及空间聚焦型离子迁移管”，利用改变离子门的结构和空间分布以及在迁移区施加脉冲加速电压实现离子轴线方向分布的离子压缩，从而提高离子迁移谱的分辨率和峰容量。如果在离子团迁移过程中利用脉冲加速电压推进速度快的离，同时利用脉冲减速电压阻隔速度慢的离子，将更有利于重叠峰的分离。
发明内容
本发明的目的在于提供一种分离迁移谱重叠峰的方法。
为了实现以上目的，本发明采用的技术方案为：
在离子迁移管迁移区靠近检测极一端，沿离子迁移方向依次设置第一、第二、第三和第四，共四个相互平行、绝缘、等间隔、同轴的金属环R1、R2、R3和R4；四个金属环中相邻金属环之间的距离不小于(大于或等于)离子门开门时注入到迁移区的离子团的厚度；四个金属环和迁移管上的其它导电环相互平行，同轴，绝缘设置。四个金属环上分别施加电压，并使相邻金属环间形成相同的电势差，使注入到迁移区的正离子或负离子向检测极方向迁移；当向检测极方向运动速度快的离子团的后沿到达第二个金属环R2的位置时，在正离子模式下提高R2的正电势，同时降低R3正电势，而在负离子模式下降低R2负电势，同时提高R3负电势，使第二个金属环和第三个金属环间的电势差增大，第二个金属环和第三个金属环间的电势差增大，分别在第二个金属环和第三个金属环的位置形成势垒和势阱，迁移速度快的离子进入电势阱中，而迁移速度慢的离子团被阻隔在势垒处，从而使相交(部分重叠)或相邻的离子团分离，
离子迁移管为多个导电环和绝缘环同轴堆叠形成的一个中空圆柱形腔体。在腔体一端设置离子产生装置离子源，在另一端设置离子检测极，在腔体中设置离子门，将迁移管分成两部分，其中离子源和离子门之间为反应区，离子门和检测极之间为迁移区。在迁移管的每个导电环上施加一定的电压，使离子源产生的正离子或者负离子在离子门开门时能够向检测极迁移。
本发明的优点是：
可以在不降低灵敏度的前提下，分离迁移谱重叠峰，提高迁移谱的定性和定量准确性。
附图说明
图1本发明的离子迁移管示意图。其中(1)离子源，(2)导电环，(3)离子门，(4)R1，(5)R2，(6)R3，(7)R4，(8)检测极
图2本发明涉及的电势变化和离子团分离过程示意图。其中(a)为电势变化前一瞬间的电势和离子团状态，(b)为电势变化后一瞬间的电势和离子团状态，(c)为电势还原前一瞬间的电势和离子团状态，(d)为电势还原后一瞬间的电势和离子团状态
图3实施例1中使用本发明的方法前后的获得的***的迁移谱图。
具体实施方式
请参阅图1，本发明的离子迁移管示意图，图2，本发明涉及的电势变化和离子团分离过程示意图。
迁移管为多个导电环和绝缘环同轴堆叠形成的一个中空圆柱形腔体，腔体长度为100mm,内径为22mm，导电环的厚度为3.5mm，绝缘环的厚度为1.5mm。在腔体一端设置真空紫外灯作为离子产生装置离子源，在另一端设置离子检测极，在腔体中设置BN型离子门，将迁移管分成两部分，其中离子源和离子门之间为反应区，反应区的长度为25mm，离子门和检测极之间为迁移区，迁移区的长度为75mm。在迁移区中，沿迁移管轴向方向依次设置四个相互平行，绝缘，同轴的金属环R1、R2、R3和R4，金属环的厚度均为0.1mm，内径为14mm，外径为28mm，相邻两个金属环之间的距离为1mm，距离检测极最近的金属环和检测极相距5mm。法拉第盘右侧的电极接地，其它导电环上和四个金属环上分别施加一定的电压，使迁移管内能形成600V/cm的均匀电场。离子门开门时，向迁移区内注入厚度不超过1mm的混合离子团，注入离子团继续向检测极迁移，同时，离子团中不同种类的离子由于迁移率的不同，逐渐开始分开。当迁移率最大的一种离子形成的离子团的后沿到达R2的位置时，将R2的电势提高800V，同时将R2的电势降低800V，使R2和R3所对应的位置分别形成电势垒和电势阱。迁移率最大的离子组成的离子团进入电势阱中，而其它的离子被阻隔在电势垒处，从而使迁移率最大的离子团和与其相邻的离子团分离，该阶段维持300μs后，将第二和第三个金属环上的电势还原，使电场恢复均匀，使分离后的离子团继续向检测极迁移。
实施例1
通过热解吸的方式进样，用离子迁移谱检测2ng***。使用本发明前后获得的***的迁移谱图对比如图3所示。可以看出使用本方法的发明之后，***的两个峰的分离度明显变好。

Claims (4)

1.一种离子迁移谱部分重叠的离子峰的分离方法，其特征在于：
在离子迁移管迁移区靠近检测极一端，沿离子迁移方向依次设置第一金属环、第二金属环、第三金属环和第四金属环，共四个相互平行、绝缘、等间隔、同轴的金属环；四个金属环上分别施加电压，并使相邻金属环间形成相同的电势差，使注入到迁移区的正离子或负离子向检测极方向迁移；当向检测极方向运动速度快的离子团的后沿到达第二个金属环的位置时，在正离子模式下，提高第二个金属环上的正电势，同时降低第三个金属环上的正电势，在负离子模式下，降低第二个金属环上的负电势，同时提高第三个金属环上的负电势，使第二个金属环和第三个金属环间的电势差增大，分别在第二个金属环和第三个金属环的位置形成势垒和势阱，迁移速度快的离子进入电势阱中，而迁移速度慢的离子团被阻隔在势垒处，从而使部分重叠或相邻的离子团分离，然后将第二和第三个金属环上的电势还原，使电场恢复均匀，分离后的离子团继续向检测极迁移。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：
所述的四个金属环中相邻金属环之间的距离不小于离子门开门时注入到迁移区的离子团的厚度；四个金属环和迁移管上的其它导电环相互平行，同轴，绝缘设置。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：
当迁移速度快的离子团完全进入势阱中后，立即将第二个和第三个金属环上的电势还原，以减少离子损失。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：
所述离子迁移管为多个导电环和绝缘环同轴堆叠形成的一个中空圆柱形腔体；在腔体一端设置离子产生装置离子源，在另一端设置离子检测极，在腔体中设置离子门，将迁移管分成两部分，其中离子源和离子门之间为反应区，离子门和检测极之间为迁移区；在迁移管的每个导电环上施加一定的电压，使离子源产生的正离子或者负离子在离子门开门时能够向检测极迁移。
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Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE4130810C1 (zh) * 1991-09-17 1992-12-03 Bruker Saxonia Analytik Gmbh, O-7050 Leipzig, De
CN102568995A (zh) * 2010-12-16 2012-07-11 塞莫费雪科学（不来梅）有限公司 离子迁移谱的装置和方法
CN108091544A (zh) * 2016-11-21 2018-05-29 中国科学院大连化学物理研究所 一种基于微分迁移谱离子筛选的质谱化学电离源

Family Cites Families (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US6586732B2 (en) * 2001-02-20 2003-07-01 Brigham Young University Atmospheric pressure ionization ion mobility spectrometry
CN101937824B (zh) * 2009-06-30 2012-06-27 同方威视技术股份有限公司 离子迁移谱仪及利用离子迁移谱仪的检测方法
JP6027239B2 (ja) * 2012-07-31 2016-11-16 レコ コーポレイションＬｅｃｏ Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎ 高スループットを有するイオン移動度分光計

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE4130810C1 (zh) * 1991-09-17 1992-12-03 Bruker Saxonia Analytik Gmbh, O-7050 Leipzig, De
CN102568995A (zh) * 2010-12-16 2012-07-11 塞莫费雪科学（不来梅）有限公司 离子迁移谱的装置和方法
CN108091544A (zh) * 2016-11-21 2018-05-29 中国科学院大连化学物理研究所 一种基于微分迁移谱离子筛选的质谱化学电离源

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
"飞行时间质谱的离子峰形模拟分析方法和应用";李海洋等;《质谱学报》;20060228;全文 *

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