CN112941425B - 一种铁钴基非晶软磁合金及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种铁钴基非晶软磁合金及其制备方法。该铁钴基非晶软磁合金的化学组成为Fe_aCo_bB_cSi_dNb_eCu_f，a、b、c、d、e、f分别表示对应组分的原子百分含量；其中，35≤a≤58，14≤b≤36，19≤c≤20，4≤d≤5，3≤e≤4，0.1≤f≤0.4，a+b+c+d+e+f＝100。其制备方法包括：按照原子百分比含量称取原料，制成非晶合金条带；将非晶合金条件在真空条件下或惰性气氛中进行分步热处理，得到铁钴基非晶软磁合金，其中，分步热处理的方法为：先将非晶合金条带从室温加热至460‑520℃保温20min，然后水淬至室温；再将非晶合金条带从室温加热至340‑360℃保温40min，同时施加纵向磁场，然后水淬至室温。通过分步热处理，所得铁钴基非晶软磁合金磁学性能大幅提高，实现了磁性能的最优化。

Description

一种铁钴基非晶软磁合金及其制备方法

技术领域

本发明涉及一种非晶合金及其制备方法，特别涉及一种铁钴基非晶软磁合金以及基于分步热处理的制备方法，属于非晶软磁材料技术领域。

背景技术

软磁材料是现代信息技术及电力电子领域重要的物质基础，其通常具有低损耗，高磁导率和低矫顽力等特点，广泛应用于电力电子、信息、能源、交通等领域。根据软磁特性和不同的功能要求，软磁材料可分为金属软磁材料、软磁铁氧体、非晶及纳米晶软磁材料。而随着应用需求的增长，现代工业对于软磁材料的性能提出了进一步的要求，传统的金属软磁材料、软磁铁氧体材料等已不能满足。

非晶合金是通过液态急冷或物理化学沉积方法制备获得，由于其短程有序、长程无序的结构特点，没有晶态合金的晶粒、晶界存在，往往表现出比传统晶体材料更佳优异的性能，如优良的机械性能，高的耐蚀性、耐磨性、强度、硬度和韧性、高电阻率等。同时，由于其没有晶体结构的晶格缺陷和磁晶各向异性等缺陷，非晶合金在软磁性能方面表现尤为突出。因此，非晶软磁材料是非晶合金一个重要的研究和应用分支。

目前，铁基非晶合金因其具备较高的磁导率、饱和磁感应强度以及电阻率，同时，又具有较高的居里温度和较低的饱和磁致伸缩系数等优异特性，仍是软磁材料领域最具研究与应用价值的材料，在软磁性能、制备工艺、成本等方面均有明显的优势。

中国专利CN101545082B公开了一种钴基大块非晶合金及其制备方法，合金成分为：Co 33-55％、Fe 13-34％、B 18-26％、Si 2-7％、Nb 3-8％，其临界尺寸达3-5mm，然而该合金体系中非晶形成能力较强的合金成分，软磁性能相对较差，其中临界直径达4mm以上的合金，其饱和磁感应强度低于0.71T，矫顽力高达1.17-2.14A/m。

中国专利CN101701327B公开了一种铁基大块非晶软磁合金及其制备方法，该非晶合金的分子式为(Fe_0.5Co_0.5)_70.7-xB₂₀Si₅Nb_4.3Tb_x，其中x的取值范围为0≤x≤2.5，该非晶合金是通过往FeCoBSiNb体系中添入稀土元素Tb来制得的，具有较大的非晶形成能力和优异的软磁性能。但其饱和磁感应强度仅为0.69-0.92T，矫顽力高达2.1A/m-3.8A/m，且含有稀土元素，成本较高。

中国专利CN110993239A公开了一种铁钴基非晶软磁合金及其制备方法，化学组成为Fe_aCo_bSi_cB_dCu_e，其中，a＝60-85，b＝1-20，c＝0-4，d＝12-16，e＝0.5-1.5，具备高饱和磁感应强度、优异软磁性能和较好的非晶形成能力。但其矫顽力仍在1.4A/m以上，磁导率低于14000，且退火时间、温度窗口期较短，不易控制与应用。

中国专利CN107829047A公开了一种高非晶形成能力大塑性钴基块体非晶合金及其制备方法，其成分为Co_aFe_bB_xSi_yNb_cCu_d，其中35≤a≤48，20≤b≤36，4≤c≤5，0.1≤d≤0.9，20≤x≤24，4≤y≤5.5。其最大临界直径达3-5.5mm，断裂强度为4060-4400MPa，塑性变形能力1-3.7％。但其饱和磁感应强度较低，最高仅为0.73T，矫顽力也均在0.81A/m以上，部分超过了1A/m，磁学性能仍有不足。

实际上，非晶软磁合金往往需要通过热处理来进一步提升其软磁性能，通过热处理来获得兼具优异软磁性能的铁基非晶合金，是当前科研工作者追求的目标。研究表明，不同的热处理方式会极大地影响非晶合金的软磁性能，例如去应力热处理和磁场热处理可以大幅提升软磁性能。这是因为非晶合金成型过程中往往会引入不均匀内应力和结构错配，这会导致磁性能的下降，而热处理过程有助于释放内应力。而磁场热处理则导致非晶合金内部磁性原子和磁畴的重排，从而提高磁性能。

但是，去应力热处理与磁场热处理均对热处理温度有一定要求。去应力热处理需要在居里温度以上、晶化温度以下进行，否则会产生感生各向异性对磁性不利，而磁场热处理则需要在居里温度以下，样品处于顺磁性阶段，磁场即会失去作用。因此，传统的热处理方式受非晶合金晶化温度及居里温度的限制较大，当晶化温度大大高于居里温度时，无法同时起到去应力和磁场热处理两方面的作用，达到磁性能最优化。

中国专利CN102965478A公开了一种铁基非晶带材的热处理方法，其方法包括：实验找出最佳热处理温度值、最佳保温时间值和最佳纵磁磁场值；将炉内环境从室温开始匀速升温至一定值时施加所述最佳纵磁磁场，并在升温至预设温度时保温一段时间；然后进行第二次升温，升温至所述最佳热处理温度时按照所述最佳保温时间值进行保温一段时间；以及保温时间结束后，对铁基非晶带材进行降温冷却，并在降至一定值时，停止施加纵磁磁场。通过该热处理方式可以大幅优化磁性能。但该方法需要随炉升温与降温，且对降温速率有一定要求(0.6-8K/min)，大幅增加了热处理时间，提高了成本，增加了应用难度。此外，其无法应用于居里温度偏低的其他合金体系，大大限制了其应用范围。

基于此，申请人对现有的非贵过渡金属硼/磷化物非晶纳米材料进行改进，进一步提升其析氧催化性能。

发明内容

发明目的：针对现有的非晶软磁合金软磁性能不高的问题，本发明提供一种铁钴基非晶软磁合金，该非晶软磁合金非晶形成能力强、力学性能较好；本发明还提供了一种该非晶软磁合金的制备方法，该制备方法通过对合金条带分步热处理，实现了铁钴基非晶合金磁性能的最优化。

技术方案：本发明所述的一种铁钴基非晶软磁合金，其化学组成为Fe_aCo_bB_cSi_dNb_eCu_f，a、b、c、d、e、f分别表示对应组分的原子百分含量；其中，35≤a≤58，14≤b≤36，19≤c≤20，4≤d≤5，3≤e≤4，0.1≤f≤0.4，a+b+c+d+e+f＝100。

优选的，Fe和Co的原子百分含量满足如下条件：71≤a+b≤72。更优的，Fe和Co的原子百分含量之比为1≤a:b≤4。

本发明所述的一种铁钴基非晶软磁合金的制备方法，包括如下步骤：

(1)按照原子百分比含量称取原料，制成非晶合金条带；

(2)将非晶合金条件在真空条件下或惰性气氛中进行分步热处理，得到铁钴基非晶软磁合金。

上述步骤(1)中，非晶合金条带的制备方法为：

将Fe、Co、B、Si、Nb、Cu原料按照原子百分比含量进行配料；

将配制的原料在惰性气氛保护下进行熔炼，冷却后得到成分均匀的母合金锭；

采用单辊急冷法将所述母合金锭制备成非晶合金条带。

其中，Fe、Co、B、Si、Nb和Cu原料的纯度＞99wt.％。优选的，单辊急冷法的工艺参数为：喷射压力为0.01-0.03Mpa，喷射温度为1000-1050℃，铜棍表面线速度为30-50m/s。

上述步骤(2)中，分步热处理的方法具体为：

第一阶段：将非晶合金条带从室温加热至第一保温温度T₁，按照最佳保温时间t₁保温后，水淬至室温；优选的，第一保温温度T₁为460-520℃，最佳保温时间t₁为15-25min；更优的，第一保温温度T₁为480-520℃，最佳保温时间t₁为20min。

第二阶段：将非晶合金条带从室温加热至第二保温温度T₂，同时施加纵向磁场，按照最佳保温时间t₂保温后，水淬至室温；优选的，第二保温温度T₂为340-360℃，最佳保温时间t₂为30-40min；更优的，第二保温温度T₂为350℃，最佳保温时间t₂为40min。

第一阶段热处理的作用是减少铸态合金中可能存在的内应力，消除应力导致的磁性能下降，同时使合金结构均匀化，保证磁性能均匀；第二阶段热处理的作用是进一步调整合金的微观结构和磁畴结构，使磁畴宽而规整，减少钉扎作用，从而使磁性能大幅提高。

作为优选的，分步热处理第二阶段施加的纵向磁场的磁场强度为500-1500Oe。更优选的，磁场强度为1000Oe。

其中，当分步热处理在真空条件下进行时，真空度优选控制为(2-8)×10^-3Pa。

本发明中的分步热处理方法结合了去应力热处理及磁场热处理的优势，将两种方式有效结合，通过分步热处理，实现了铁钴基非晶合金磁性能的最优化，按上述分步热处理方式所得铁钴基非晶软磁合金，其磁畴排列规则，宽达200-300μm，取向与外磁场方向基本一致，畴壁直而光滑，无明显钉扎点，磁学性能大幅提高。

有益效果：与现有技术相比，本发明的优点为：本发明的特定组成的铁钴基非晶软磁合金非晶形成能力强，力学性能较好，软磁性能优，且不含稀土元素、易挥发性元素；结合本发明的分步热处理法，制得的铁钴基非晶软磁合金具有高有效磁导率和极低的矫顽力，1kHz下的有效磁导率高达25700-30700，矫顽力仅为0.27-0.84A/m，饱和磁感应强度为1.11-1.28T，软磁性能较未处理或其他处理方式的样品有较大提升，综合性能优异；另外，本发明的合金体系的制备及处理工艺简单，适用性广，成本较低，易于应用。

附图说明

图1为实施例1-4中制备的铁钴基非晶合金条带的XRD衍射图；

图2为实施例1-4中制备的铁钴基非晶合金条带的DSC曲线；

图3为实施例1-4中经分步热处理后所得铁钴基非晶软磁合金的XRD衍射图；

图4为实施例4中铁钴基非晶合金铸态下的磁光克尔显微镜拍摄的磁畴结构图；

图5为实施例4中经分步热处理后所得铁钴基非晶软磁合金的磁光克尔显微镜拍摄的磁畴结构图；

图6为对比例1中铁钴基非晶合金条带经普通热处理后的磁光克尔显微镜拍摄的磁畴结构图；

图7为实施例4与对比例4制备的铁钴基非晶软磁合金在不同温度下热处理的矫顽力变化曲线；

图8为实施例4与对比例4制备的铁钴基非晶软磁合金在不同温度下热处理的磁导率变化曲线；

图9为实施例4制备的铁钴基非晶软磁合金的磁滞回线图。

具体实施方式

下面结合附图和实施例对本发明的技术方案作进一步说明。

本发明的一种铁钴基非晶软磁合金，其化学组成为Fe_aCo_bB_cSi_dNb_eCu_f，a、b、c、d、e、f分别表示对应组分的原子百分含量；其中，35≤a≤58，14≤b≤36，19≤c≤20，4≤d≤5，3≤e≤4，0.1≤f≤0.4，a+b+c+d+e+f＝100。该铁钴基非晶软磁合金通过分步热处理法制备，实现了铁钴基非晶合金磁性能的最优化。

以下以Fe和Co的原子百分含量之比a:b为1和4为例，对本发明的铁钴基非晶软磁合金及其制备方法进行具体说明。

以下实施例1-4的铁钴基非晶软磁合金中Fe和Co的原子百分含量之比a:b为1，分子式满足：{[(Fe_0.5Co_0.5)_0.75B_0.2Si_0.05]_0.96Nb_0.04}_100-xCu_x，其中Cu元素原子百分含量分别取0.1、0.2、0.3和0.4。

实施例1

制备分子式为{[(Fe_0.5Co_0.5)_0.75B_0.2Si_0.05]_0.96Nb_0.04}_99.9Cu_0.1的铁钴基非晶软磁合金：

(1)将纯度大于99％的Fe、Co、B、Si、Nb和Cu原料按照原子百分含量进行配料，得到混合料；

(2)将混合料装入感应熔炼炉的坩埚内，进行熔炼，得到母合金锭；

(3)采用日本真壁技研株式会社生产的VF-RQB20型熔体快淬甩带设备进行单辊急冷法制备非晶合金条带，具体制备过程为：将母合金锭破碎后装入管口大小为0.8mm的石英管，将石英管固定在感应线圈中，调节石英管上下位置控制管口与辊面距离为0.25mm，先抽低真空至5Pa以下，再抽高真空至8×10^-3Pa，然后充入保护气体(高纯氩气)，压差为0.015Mpa，设置铜棍表面线速度约为45m/s，接通加热电流，待螺线管加热熔融母合金至1050℃，按下喷射按钮，利用石英管内和腔体的气压差将熔融合金液体快速喷至高速旋转的铜棍表面快速冷却，制备得到宽1mm、厚25μm的非晶合金条带；

(4)将制备的非晶合金条带剪成长60mm的条带后放入管式磁场退火炉所匹配的石英管中，先抽低真空至5Pa以下，再抽高真空至5×10^-3Pa；当管式炉温度达到480℃，将石英管推入管式炉中，保温20min，而后将所得样品水淬冷却至室温；而后重新设置管式炉温度，当管式炉温度达到350℃时，将石英管再次推入管式炉中，同时施加外加磁场，磁场大小为1000Oe，磁场方向与条带方向平行，保温40min，而后将所得产品水淬冷却至室温，得到分步热处理后的铁钴基非晶条带，即铁钴基非晶软磁合金。

实施例2

参照实施例1的方法制备分子式为{[(Fe_0.5Co_0.5)_0.75B_0.2Si_0.05]_0.96Nb_0.04}_99.8Cu_0.2的铁钴基非晶软磁合金。

实施例3

参照实施例1的方法制备分子式为{[(Fe_0.5Co_0.5)_0.75B_0.2Si_0.05]_0.96Nb_0.04}_99.7Cu_0.3的铁钴基非晶软磁合金。

实施例4

参照实施例1的方法制备分子式为{[(Fe_0.5Co_0.5)_0.75B_0.2Si_0.05]_0.96Nb_0.04}_99.6Cu_0.4的铁钴基非晶软磁合金。

图1为实施例1-4制备的非晶合金条带的XRD图谱，所制备的所有合金样品均只有一个弥散衍射峰，说明实施例1-4制备过程中得到的条带均为非晶态结构。

图2为实施例1-4制备的非晶合金条带的DSC曲线，其中升温速率为40K/min。测得所制备的系列非晶合金样品的玻璃化转变温度T_g为545-550℃，初始晶化温度T_x为581-594℃，过冷液相区宽度ΔT_x为36-44℃。

图3为实施例1-4制备的非晶合金条带经分步热处理后得到的非晶软磁合金的XRD图谱，图中所有样品均仍只有一个弥散衍射峰，说明经分步热处理后的条带仍为非晶态结构。

图4为实施例4中铁钴基非晶合金铸态下的磁光克尔显微镜拍摄的磁畴结构图，从图中可以看出，铸态下磁畴散乱而不规则，畴壁凹凸不平，钉扎作用强，且具有明显的应力畴特征，这些磁畴特征均说明了铸态下合金的磁性能较差。

图5为实施例4中铁钴基非晶合金条带经分步热处理过程后得到的非晶软磁合金的磁光克尔显微镜拍摄的磁畴结构图，可以看出，经过分步热处理后的合金，其磁畴排列规则，取向与外磁场方向基本一致，宽达200-300μm，畴壁直而光滑，无明显钉扎点，表明磁学性能大大提高。

设置对比例1-4，与实施例1-4的区别在于，步骤(4)仅进行了普通热处理，分析比较分步热处理方法及普通热处理方法对合金性能的影响。

对比例1

制备分子式为{[(Fe_0.5Co_0.5)_0.75B_0.2Si_0.05]_0.96Nb_0.04}_99.9Cu_0.1的铁钴基块体非晶合金：

(1)将纯度大于99％的Fe、Co、B、Si、Nb和Cu原料按照原子百分含量进行配料，得到混合料；

(2)将混合料装入感应熔炼炉的坩埚内，进行熔炼，得到母合金锭；

(3)采用日本真壁技研株式会社生产的VF-RQB20型熔体快淬甩带设备进行单辊急冷法制备非晶合金条带，具体制备过程为：将母合金锭破碎后装入管口大小为0.8mm的石英管，将石英管固定在感应线圈中，调节石英管上下位置控制管口与辊面距离为0.25mm，先抽低真空至5Pa以下，再抽高真空至8×10^-3Pa，然后充入保护气体(高纯氩气)，压差为0.015Mpa，设置铜棍表面线速度约为45m/s，接通加热电流，待螺线管加热熔融母合金至1050℃，按下喷射按钮，利用石英管内和腔体的气压差将熔融合金液体快速喷至高速旋转的铜棍表面快速冷却，制备得到宽1mm、厚25μm的非晶合金条带；

(4)将上述得到的非晶合金条带剪成长60mm的条带后放入管式磁场退火炉所匹配的石英管中，先抽低真空至5Pa以下，再抽高真空至5×10^-3Pa；当管式炉温度升至480℃，将石英管推入管式炉中，保温20min，将所得产品水淬冷却至室温，得到普通热处理后的铁钴基非晶条带。

对比例2

参照对比例1的方法制备分子式为{[(Fe_0.5Co_0.5)_0.75B_0.2Si_0.05]_0.96Nb_0.04}_99.8Cu_0.2的铁钴基块体非晶合金。

对比例3

参照对比例1的方法制备分子式为{[(Fe_0.5Co_0.5)_0.75B_0.2Si_0.05]_0.96Nb_0.04}_99.7Cu_0.3的铁钴基块体非晶合金。

对比例4

参照对比例1的方法制备分子式为{[(Fe_0.5Co_0.5)_0.75B_0.2Si_0.05]_0.96Nb_0.04}_99.6Cu_0.4的铁钴基块体非晶合金。

测试对比例1-4制备的非晶合金的热学性能及磁学性能，测试方法与实施例1-4中完全相同，测试结果列于下表1中。表1中符号含义如下：T_g为玻璃化转变温度，T_x为初始晶化温度，ΔT_x为过冷液相区宽度，H_c为矫顽力，μ_e为有效磁导率，B_s为饱和磁化强度。

表1实施例1-4及比较例1-5制备的合金的热力学参数和磁性能表

图6为对比例4中经普通热处理后的铁钴基非晶合金的磁光克尔显微镜拍摄的磁畴结构图。从图中可以看出，经普通热处理后的合金样品，应力畴特征基本消失，表明内应力已基本消除，且磁畴分布趋于规则。但磁畴仍较窄，且由于钉扎点等的作用，磁畴壁凹凸不平、出现棱角或分岔，这表明，经普通热处理后，合金通过消除内应力一定程度地提高了磁学性能，但由于磁畴结构、钉扎缺陷等仍未被彻底改善，磁学性能并不能大幅提高。

图7和图8分别为实施例4与比较例4在T₁为400～560℃下热处理的矫顽力和磁导率变化图。结合表1可以看到：在相同温度下，与经普通热处理的对比例4的非晶合金相比，经分步热处理的实施例4所得非晶合金的软磁性能大幅提升，表现为矫顽力明显更低，且磁导率更高，其中，经普通热处理的对比例4的非晶合金的矫顽力最低为0.78A/m，磁导率最高为17700，而经分步热处理的实施例4所得非晶合金的矫顽力最低为0.27A/m，磁导率最高为29600；此外，由图还可以看出，当普通热处理阶段的热处理温度为460～520℃时，非晶合金的软磁性能最优，当热处理温度继续升高时，非晶合金性能劣化，尤其是超过540℃以后，如在560℃热处理20min后，样品明显晶化，性能恶化。

图9为实施例4中分步热处理后的非晶条带的磁滞曲线，可以看到，经分步热处理的非晶条带的饱和磁感应强度可以达到1.12T。

对比例5

参照实施例1的方法制备分子式为[(Fe_0.5Co_0.5)_0.75B_0.2Si_0.05]₉₆Nb₄的铁钴基非晶合金，即Cu元素原子百分含量取0。

测试对比例5制备的铁钴基非晶合金的热学性能及磁学性能，测试方法与实施例1-4完全相同，测试结果列于表1中。

可以看出，经过分步热处理的合金，其软磁性能较普通热处理的合金有较大的提高；同时，相对对比例5中不含Cu的合金，本发明的合金软磁性能也得到了提高，其中Cu含量为0.4的合金，其矫顽力仅为0.27A/m，磁导率高达29600，并且其饱和磁感应强度也得到了一定程度的提高，达1.12T。

以下实施例1-4的铁钴基非晶软磁合金中Fe和Co的原子百分含量之比a:b为4，分子式满足：{[(Fe_0.8Co_0.2)_0.75B_0.2Si_0.05]_0.96Nb_0.04}_100-xCu_x，其中Cu元素原子百分含量分别取0.1、0.2、0.3和0.4。

实施例5

制备分子式为{[(Fe_0.8Co_0.2)_0.75B_0.2Si_0.05]_0.96Nb_0.04}_99.9Cu_0.1的铁钴基非晶软磁合金：

(1)将纯度大于99％的Fe、Co、B、Si、Nb和Cu原料按照原子百分含量进行配料，得到混合料；

(2)将混合料装入感应熔炼炉的坩埚内，进行熔炼，得到母合金锭；

(3)采用日本真壁技研株式会社生产的VF-RQB20型熔体快淬甩带设备进行单辊急冷法制备非晶合金条带，具体制备过程为：将母合金锭破碎后装入管口大小为0.8mm的石英管，将石英管固定在感应线圈中，调节石英管上下位置控制管口与辊面距离为0.25mm，先抽低真空至5Pa以下，再抽高真空至8×10^-3Pa，然后充入保护气体(高纯氩气)，压差为0.015Mpa，设置铜棍表面线速度约为45m/s，接通加热电流，待螺线管加热熔融母合金至1050℃，按下喷射按钮，利用石英管内和腔体的气压差将熔融合金液体快速喷至高速旋转的铜棍表面快速冷却，制备得到宽1mm、厚25μm的非晶合金条带；

(4)将制备的非晶合金条带剪成长60mm的条带后放入管式磁场退火炉所匹配的石英管中，先抽低真空至5Pa以下，再抽高真空至5×10^-3Pa；当管式炉温度达到520℃，将石英管推入管式炉中，保温20min，而后将所得样品水淬冷却至室温；而后重新设置管式炉温度，当管式炉温度达到350℃时，将石英管再次推入管式炉中，同时施加外加磁场，磁场大小为1000Oe，磁场方向与条带方向平行，保温40min，而后将所得产品水淬冷却至室温，得到分步热处理后的铁钴基非晶条带，即铁钴基非晶软磁合金。

实施例6

参照实施例5的方法制备分子式为{[(Fe_0.8Co_0.2)_0.75B_0.2Si_0.05]_0.96Nb_0.04}_99.8Cu_0.2的铁钴基非晶软磁合金。

实施例7

参照实施例5的方法制备分子式为{[(Fe_0.8Co_0.2)_0.75B_0.2Si_0.05]_0.96Nb_0.04}_99.7Cu_0.3的铁钴基非晶软磁合金。

实施例8

参照实施例5的方法制备分子式为{[(Fe_0.8Co_0.2)_0.75B_0.2Si_0.05]_0.96Nb_0.04}_99.6Cu_0.4的铁钴基非晶软磁合金。

对比例6

参照实施例5的方法制备分子式为[(Fe_0.8Co_0.2)_0.75B_0.2Si_0.05]₉₆Nb₄的铁钴基非晶合金，即Cu元素原子百分含量取0。

采用相同的测试方法测试实施例5-8及对比例6制备的铁钴基非晶合金的热学性能及磁学性能，测试结果列于表2中。

可以看出，实施例5～8的合金同样具有优异的软磁性能，在保持低矫顽力、高磁导率的同时，饱和磁感应强度进一步提高，最高可达1.28T。

表2实施例5-8及比较例6制备的合金的热力学参数和磁性能表

实施例9

参照实施例4进行一组平行实验，区别在于，步骤(4)分步热处理第二阶段施加的外加磁场强度分别为500Oe、1000Oe、1500Oe。

测试制备的铁钴基非晶软磁合金的磁性能如下表3。可以看出，在分步热处理第二阶段施加500-1500Oe不同大小的磁场，其磁性能均能得到有效提高，其中，施加1000Oe大小的外加磁场时，其性能最优。

表3不同外加磁场强度下热处理所得铁钴基非晶软磁合金的磁性能

Claims (6)

1.一种铁钴基非晶软磁合金，其特征在于，所述铁钴基非晶软磁合金的化学组成为Fe_aCo_bB_cSi_dNb_eCu_f， a、b、c、d、e、f分别表示对应组分的原子百分含量；其中， 35≤a≤58，14≤b≤36，19≤c≤20，4≤d≤5，3≤e≤4，0.1≤f≤0.4，a+b+c+d+e+f＝100；所述Fe和Co的原子百分含量满足如下条件：71≤a+b≤72；所述Fe和Co的原子百分含量之比为1≤a:b≤4。

2.一种权利要求1所述的铁钴基非晶软磁合金的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

（1）按照原子百分比含量称取原料，制成非晶合金条带；

（2）将所述非晶合金条件在真空条件下或惰性气氛中进行分步热处理，得到铁钴基非晶软磁合金；

步骤（2）中，所述分步热处理的方法为：第一阶段，将非晶合金条带从室温加热至460-520℃ 保温15-25min，然后水淬至室温；第二阶段，将非晶合金条带从室温加热至340-360℃ 保温30-40min，同时施加纵向磁场，然后水淬至室温；所述分步热处理第二阶段施加的纵向磁场的磁场强度为500-15000 e。

3.根据权利要求2所述的铁钴基非晶软磁合金的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，当所述分步热处理在真空条件下进行时，真空度控制为(2-8)×10^-3 Pa。

4.根据权利要求2所述的铁钴基非晶软磁合金的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，所述非晶合金条带的制备方法为：

将Fe、Co、B、Si、Nb、Cu原料按照原子百分比含量进行配料；

将配制的原料在惰性气氛保护下进行熔炼，冷却后得到成分均匀的母合金锭；

采用单辊急冷法将所述母合金锭制备成非晶合金条带。

5.根据权利要求4所述的铁钴基非晶软磁合金的制备方法，其特征在于，所述Fe、Co、B、Si、Nb和Cu原料的纯度＞99 wt.%。

6.根据权利要求4所述的铁钴基非晶软磁合金的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，所述非晶合金条带的所述单辊急冷法的工艺参数为：喷射压力为0.01-0.03 Mpa，喷射温度为1000-1050 ℃，铜棍表面线速度为30-50 m/s。

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