CN112940700B - 一种含氮缓蚀主剂、气液两相缓蚀剂及其制备方法与应用 - Google Patents

一种含氮缓蚀主剂、气液两相缓蚀剂及其制备方法与应用 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种含氮缓蚀主剂、气液两相缓蚀剂及其制备方法与应用，其中，所述含氮缓蚀主剂的结构式如下式1)所示：
Figure DDA0002904481970000011
式1)中，R选自C1‑C20的烷基、烯基、芳基、环烷基；X为0‑20的整数，Y为0‑20的整数，Z为0‑20的整数。本发明还提供了一种气液两相缓蚀剂，以气液两相缓蚀剂的总重量为100％计，其包含10‑30％的含氮缓蚀主剂及70‑90％的复配物。本发明的气液两相缓蚀剂具备适宜的油水分配性能，在气液两相中均具有较好的腐蚀保护效果(缓蚀率≥90％)，且缓蚀性能稳定。

Description

一种含氮缓蚀主剂、气液两相缓蚀剂及其制备方法与应用
技术领域
本发明涉及一种含氮缓蚀主剂、气液两相缓蚀剂及其制备方法与应用，属于石油化工中的金属材料防护技术领域。
背景技术
在气田开发过程中，腐蚀会导致油管堵塞、断裂，还会导致地面集输管线穿孔、破裂，严重威胁气田正常生产。添加缓蚀剂是解决气田腐蚀问题的一种方便、经济、有效的途径。目前气田开发用缓蚀剂的研究与应用技术方面有了一些发展，但是国内外油气田用缓蚀剂仍以含氮类化合物为主，如咪唑啉类、季铵化物等。具体而言，中国专利CN102234502A公开了一种缓蚀剂及其制备方法，所述缓蚀剂是以改性咪唑啉衍生物、丁炔二醇等复配得到的，其针对集输管线均具有很好的防腐效果，但是对于抑制气相腐蚀效果不佳。这是因为现有水溶性缓蚀剂难于挥发到气相，使得其在液相的抑制腐蚀效果较好，但在气相的抑制腐蚀效果较差；而油溶性缓蚀剂难于分散到液相中故而其在气相的抑制腐蚀效果较好，但在液相的抑制腐蚀效果较差，如中国专利CN110484922A公开了一种气液两相用二氧化碳缓蚀剂及其制备方法，所述缓蚀剂即是以一种曼尼希碱为主剂与复配物混合得到的气液两相用二氧化碳缓蚀剂，其对集气管线具有很好的防腐效果，但是无法适用于硫化氢、二氧化碳共存的酸性条件下。
因此，提供一种新型的含氮缓蚀主剂、气液两相缓蚀剂及其制备方法与应用已经成为本领域亟需解决的技术问题。
发明内容
为了解决上述的缺点和不足，本发明的一个目的在于提供一种含氮缓蚀主剂。
本发明的另一个目的还在于提供以上所述含氮缓蚀主剂的制备方法。
本发明的又一个目的还在于提供一种气液两相缓蚀剂，其包含以上所述气液两相缓蚀剂。本发明所提供的气液两相缓蚀剂在气液两相中均具有较好的腐蚀保护效果(缓蚀率≥90％)，且缓蚀性能稳定。
本发明的再一个目的还在于提供以上所述气液两相缓蚀剂的制备方法。
本发明的最后一个目的还在于提供以上所述气液两相缓蚀剂在气田开发过程所用气田设备管线防腐蚀中的应用。
为了实现以上目的，一方面，本发明提供了一种含氮缓蚀主剂，其中，所述含氮缓蚀主剂的结构式如下式1)所示：
R-CONH[(CH2)XNH]Y(CH2)ZNH-C＝S
|
R-CONH[(CH2)XNH]Y(CH2)ZNH
式1)；
式1)中，R选自C1-C20的烷基、烯基、芳基、环烷基；
X为0-20的整数，Y为0-20的整数，Z为0-20的整数。
作为本发明以上所述含氮缓蚀主剂的一具体实施方式，其中，所述含氮缓蚀主剂是由有机酸、有机多胺及硫脲(NH2CSNH2)于140-175℃反应制得。
作为本发明以上所述含氮缓蚀主剂的一具体实施方式，其中，所述有机酸、有机多胺及硫脲的摩尔比为0.8-1.2:1-1.2:0.5-1。
作为本发明以上所述含氮缓蚀主剂的一具体实施方式，其中，所述有机酸、有机多胺及硫脲的摩尔比为0.8-1:1-1.2:0.5-1。
作为本发明以上所述含氮缓蚀主剂的一具体实施方式，其中，所述有机酸的结构式为R-COOH，式中，R选自C1-C20的烷基、烯基、芳基、环烷基。
作为本发明以上所述含氮缓蚀主剂的一具体实施方式，其中，所述有机多胺的结构式为NH2[(CH2)XNH]Y(CH2)ZNH2，式中，X为0-20的整数，Y为0-20的整数，Z为0-20的整数。
作为本发明以上所述含氮缓蚀主剂的一具体实施方式，其中，所述反应的时间由反应过程中水的生成量来控制，当反应出水完毕时确定反应结束。
另一方面，本发明还提供了以上所述含氮缓蚀主剂的制备方法，其中，所述方法包括以下步骤：
将有机酸、有机多胺及硫脲混合后于140-175℃进行反应，反应结束后得到所述含氮缓蚀主剂。
作为本发明以上所述制备方法的一具体实施方式，其中，所述反应的时间由反应过程中水的生成量来控制，当反应出水完毕时确定反应结束。
作为本发明以上所述制备方法的一具体实施方式，其中，所述制备方法还包括：反应结束后将反应所得反应物降至室温，得到所述含氮缓蚀主剂；但当制备得到所述含氮缓蚀主剂后直接采用所述含氮缓蚀主剂制备气液两相缓蚀剂时，可直接将反应所得反应物降至50-80℃，再向其中加入复配物进行复配，搅拌均匀后即可得到所述气液两相缓蚀剂。
本发明中，采用有机酸、有机多胺及硫脲制备含氮缓蚀主剂时所发生的化学反应包括：
Ⅰ：R-COOH+NH2[(CH2)XNH]Y(CH2)ZNH2→R-CONH[(CH2)XNH]Y(CH2)ZNH2+H2O；
Ⅱ：2R-CONH[(CH2)XNH]Y(CH2)ZNH2+NH2SONH2→
R-CONH[(CH2)XNH]Y(CH2)ZNH-C＝S
| +2NH3↑
R-CONH[(CH2)XNH]Y(CH2)ZNH
又一方面，本发明还提供了一种气液两相缓蚀剂，其中，以所述气液两相缓蚀剂的总重量为100％计，其包含10-30％的以上所述含氮缓蚀主剂(有效成分)及70-90％的复配物。
作为本发明以上所述气液两相缓蚀剂的一具体实施方式，其中，以所述气液两相缓蚀剂的总重量为100％计，所述复配物包含1-5％的表面活性剂及95-99％的溶剂。
作为本发明以上所述气液两相缓蚀剂的一具体实施方式，其中，所述表面活性剂包括SP-80及异丙醇中的一种或者两种。
作为本发明以上所述气液两相缓蚀剂的一具体实施方式，其中，所述溶剂包括洗油。
作为本发明以上所述气液两相缓蚀剂的一具体实施方式，其中，以所述气液两相缓蚀剂的总重量为100％计，其包含10-30％的以上所述的含氮缓蚀主剂、1-5％的表面活性剂及65-89％的洗油。
再一方面，本发明还提供了以上所述气液两相缓蚀剂的制备方法，其中，所述制备方法包括以下步骤：
将所述含氮缓蚀主剂升温至50-80℃，再向所述含氮缓蚀主剂中加入复配物进行复配，搅拌均匀后得到所述气液两相缓蚀剂。
作为本发明以上所述制备方法的一具体实施方式，其中，将所述含氮缓蚀主剂升温至50-80℃，再向所述含氮缓蚀主剂中依次加入复配物中的表面活性剂及溶剂进行复配。
最后，本发明还提供了以上所述气液两相缓蚀剂在气田开发过程所用气田设备管线防腐蚀中的应用。
作为本发明以上所述应用的一具体实施方式，其中，所述腐蚀环境为H2S和/或CO2形成的酸性腐蚀环境。
本发明所提供的气液两相缓蚀剂的制备方法具有生产原料来源广泛、工艺简单合理、生产工艺要求低、易于大规模生产及便于实施和推广等优点。
本发明所提供的气液两相缓蚀剂对于以H2S和/或以CO2为主的酸性腐蚀环境下的气田开发具有很好的防腐效果(缓蚀率≥90％)，并且所述气液两相缓蚀剂的缓蚀性能稳定，可以减缓气田设备管线的腐蚀，对于保障气田安全高效生产有着重要的意义。
具体实施方式
为了对本发明的技术特征、目的和有益效果有更加清楚的理解，现结合以下具体实施例对本发明的技术方案进行以下详细说明，但不能理解为对本发明的可实施范围的限定。
实施例1
本实施例提供了一种气液两相缓蚀剂，其中，所述气液两相缓蚀剂由包括如下步骤的制备方法制得：
(1)将1mol油酸(CH3(CH2)7CH＝CH(CH2)7COOH)、1mol二乙烯三胺、0.5mol硫脲混合后于150℃进行反应，当出水完毕时反应结束；
(2)将步骤(1)中所得含氮缓蚀主剂降温至50℃，再向其中依次加入SP-80和洗油进行复配，搅拌均匀，得到所述的气液两相缓蚀剂，记为缓蚀剂A；
其中，以所述气液两相缓蚀剂的总重量为100％计，含氮缓蚀主剂、SP-80和洗油的用量分别为20％、5％、75％。
本实施例1中所用的洗油为符合GB-T 24217-2009洗油中规定洗油，其为常规物质。
实施例2
本实施例提供了一种气液两相缓蚀剂，其中，所述气液两相缓蚀剂由包括如下步骤的制备方法制得：
(1)将1mol油酸、1.2mol二乙烯三胺、0.5mol硫脲混合后于160℃进行反应，当出水完毕时反应结束；
(2)将步骤(1)中所得的含氮缓蚀主剂降温至60℃，再向其中依次加入SP-80和洗油进行复配，搅拌均匀，得到所述的气液两相缓蚀剂，记为缓蚀剂B；
其中，以所述气液两相缓蚀剂的总重量为100％计，含氮缓蚀主剂、SP-80和洗油的用量分别为28％、3％、69％。
本实施例2中所用的洗油为符合GB-T 24217-2009洗油中规定洗油，其为常规物质。
实施例3
本实施例提供了一种气液两相缓蚀剂，其中，所述气液两相缓蚀剂由包括如下步骤的制备方法制得：
(1)将1.2mol油酸、1mol二乙烯三胺、0.5mol硫脲混合后于170℃进行反应，当出水完毕时反应结束；
(2)将步骤(1)中所得的含氮缓蚀主剂降温至70℃，再向其中依次加入SP-80和洗油进行复配，搅拌均匀，得到所述的气液两相缓蚀剂，记为缓蚀剂C；
其中，以所述气液两相缓蚀剂的总重量为100％计，含氮缓蚀主剂、SP-80和洗油的用量分别为16％、4％、80％。
本实施例3中所用的洗油为符合GB-T 24217-2009洗油中规定洗油，其为常规物质。
测试例1
为测试本发明实施例所提供的气液两相缓蚀剂的缓蚀性能，测试例中采用常压静态失重挂片法对实施例1-实施例3提供的气液两相缓蚀剂的缓蚀性能进行了评价。
其中，挂片材质为NT80SS钢，试验温度为80℃，时间为72h，介质为赶氧后的浓度为10wt％氯化钠溶液，溶液中H2S的浓度为1000mg/L、CO2的浓度为300mg/L、缓蚀剂的浓度为1000mg/L，在液面上方，设置气相挂片，在液面下方，设置液相挂片，以模拟气田开发静井条件下气液两相环境。
本测试例中所得到的气液两相缓蚀剂的缓蚀性能评价结果见如下表1所示。由表1中的实验数据可知，本发明各实施例提供的气液两相缓蚀剂在气液两相中均具有良好的缓蚀效果(腐蚀保护效果)，缓蚀率均大于97％；而对于本领域目前常用的氯化-N-苄基甲基吡啶鎓缓蚀剂，相同条件下，其在液相中的缓蚀率为79.7％，气相中的缓蚀率仅为35.4％。
表1
Figure BDA0002904481960000061
以上所述，仅为本发明的具体实施例，不能以其限定发明实施的范围，所以其等同组件的置换，或依本发明专利保护范围所作的等同变化与修饰，都应仍属于本专利涵盖的范畴。另外，本发明中的技术特征与技术特征之间、技术特征与技术发明之间、技术发明与技术发明之间均可以自由组合使用。

Claims (12)

1.一种气液两相缓蚀剂，其中，以所述气液两相缓蚀剂的总重量为100%计，其包含10-30%的含氮缓蚀主剂、1-5%的表面活性剂及65-89%的洗油；
其中，所述含氮缓蚀主剂的结构式如下式1）所示：
Figure DEST_PATH_IMAGE002
式1）；
式1）中，R选自C1-C20的烷基、烯基、芳基、环烷基；
X为0-20的整数，Y为0-20的整数，Z为0-20的整数；
其中，所述含氮缓蚀主剂是由有机酸、有机多胺及硫脲于140-175oC反应制得，所述有机酸、有机多胺及硫脲的摩尔比为0.8-1.2:1-1.2:0.5。
2.根据权利要求1所述的气液两相缓蚀剂，其中，所述表面活性剂包括SP-80及异丙醇中的一种或者两种。
3.根据权利要求1或2所述的气液两相缓蚀剂，其中，所述有机酸、有机多胺及硫脲的摩尔比为0.8-1:1-1.2:0.5。
4.根据权利要求1或2所述的气液两相缓蚀剂，其中，所述有机酸的结构式为R-COOH，式中，R选自C1-C20的烷基、烯基、芳基、环烷基。
5.根据权利要求1或2所述的气液两相缓蚀剂，其中，所述有机多胺的结构式为NH2[(CH2)XNH]Y(CH2)ZNH2，式中，X为0-20的整数，Y为0-20的整数，Z为0-20的整数。
6.根据权利要求1或2所述的气液两相缓蚀剂，其中，所述反应的时间由反应过程中水的生成量来控制，当反应出水完毕时确定反应结束。
7.根据权利要求1或2所述的气液两相缓蚀剂，其中，所述含氮缓蚀主剂的制备方法包括：
将有机酸、有机多胺及硫脲混合后于140-175oC进行反应，反应结束后得到所述含氮缓蚀主剂。
8.根据权利要求7所述的气液两相缓蚀剂，其中，所述反应的时间由反应过程中水的生成量来控制，当反应出水完毕时确定反应结束。
9.权利要求1-8任一项所述气液两相缓蚀剂的制备方法，其中，所述制备方法包括以下步骤：
将所述含氮缓蚀主剂升温至50-80oC，再向所述含氮缓蚀主剂中加入表面活性剂及洗油进行复配，搅拌均匀后得到所述气液两相缓蚀剂。
10.根据权利要求9所述的制备方法，其中，将所述含氮缓蚀主剂升温至50-80oC，再向所述含氮缓蚀主剂中依次加入表面活性剂及洗油进行复配。
11.权利要求1-8任一项所述气液两相缓蚀剂在气田开发过程所用气田设备管线防腐蚀中的应用。
12.根据权利要求11所述的应用，其中，所述腐蚀环境为H2S和/或CO2形成的酸性腐蚀环境。
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