CN112940336B - 一种微纤化木棉纤维素气凝胶的制备方法及其应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种微纤化木棉纤维素气凝胶的制备方法及其应用，所述制备方法为首先将木棉纤维粉碎后用碱液进行脱蜡处理，再通过打浆进行微纤化处理；然后将微纤化木棉纤维素进行疏水改性后制备成微纤化木棉纤维素气凝胶。本发明利用资源丰富、价格低廉且具有独特中空结构的木棉纤维制备成气凝胶材料，成本低廉，制备工艺简单，制备的气凝胶材料具有良好的亲油性和疏水性、具有高孔隙率和低密度，并且易降解，能够有效吸收水域中泄漏的多种有机溶剂和油类物质，吸附倍率高且保油性能好，吸油彻底且不易二次泄露，通过挤压所吸附的油液就可以回收再利用；该材料还可用作油水分离或过滤材料，具有广阔的应用前景。

Description

一种微纤化木棉纤维素气凝胶的制备方法及其应用
技术领域
本发明涉及一种微纤化木棉纤维素的制备方法及其应用，属于气凝胶材料技术领域。
背景技术
近年来，石油污染物已成为水中的主要污染物之一，对海洋、江河等水域及周边生态环境造成非常严重的破坏。吸附法已经成为处理油液污染问题的主要方法，但目前常用的吸附材料仍存在成本高，吸附量小，不可循环使用，难以生物降解，易造成二次污染等问题。因此开发低成本、绿色环保的制备方法，从而制备出吸附倍率高的吸附剂具有潜在的环境和经济效益。
发明内容
本发明解决的技术问题是：现有的吸油材料存在制备成本高，吸附量小，不可循环使用，难以生物降解和易造成二次污染的技术问题。
为了解决上述技术问题，本发明提供了一种微纤化木棉纤维素气凝胶的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：将木棉纤维粉碎后用碱液进行脱蜡处理，用去离子水洗去残余碱液后打浆得到微纤化木棉纤维素溶液；微纤化木棉纤维的微纤化程度可根据打浆度数进行调整；
步骤2：取微纤化木棉纤维素溶液，搅拌均匀后，用酸调节pH值至4～5，然后添加有机硅氧烷反应进行疏水改性，得到改性后的微纤化木棉纤维素溶液；
步骤3：将所述改性后的微纤化木棉纤维素溶液冷冻成型，再干燥后得到微纤化木棉纤维素气凝胶。
优选地，所述步骤1中的碱液为10wt％的NaOH溶液，所述的脱蜡处理具体为：在100℃下搅拌1～2h。
优选地，所述步骤2中的微纤化木棉纤维素溶液中的微纤化木棉纤维素的含量为0.05～3wt％；所述酸为盐酸、硫酸、硝酸和醋酸中的至少一种。
优选地，所述步骤2中的有机硅氧烷为乙烯基三甲氧基硅烷、正硅酸甲酯、正硅酸乙酯、甲基三乙氧基硅烷、乙基三甲氧基硅烷和聚硅酸酯中的至少一种；所述反应的时间为3～5h。
更优选地，所述有机硅氧烷为乙烯基三甲氧基硅烷。
优选地，所述步骤2中有机硅氧烷的添加量为每100mL微纤化木棉纤维素溶液添加有机硅氧烷0.1～5mL。
优选地，所述步骤3中冷冻成型的具体条件为：在冰箱-20～-25℃的条件下冷冻12h或在液氮-196℃的条件下冷冻5min。
优选地，所述步骤3中干燥的方法为真空冷冻干燥。
优选地，所述真空冷冻干燥的条件为：温度-60～-70℃，压力0.02～0.06mbar，时间24～48h。
本发明还提供了上述的微纤化木棉纤维素气凝胶的制备方法制备的微纤化木棉纤维素气凝胶的应用。
其可用作吸油材料、油水分离材料或过滤材料。
本发明与现有技术相比，具有如下有益效果：
1.本发明制备出的微纤化木棉纤维素气凝胶密度为2.1-16.1mg/cm3，能够有效吸收矿物油、豆油、真空泵油、机油、氯仿、DMF和乙醇等多种油液和有机溶剂，常温下吸附倍率达到112～220g/g之间；保油性能较好，达到95.4％；疏水效果好，接触角达到140-158°；
2.本发明以具有独特中空结构、来源广泛、价格低廉的天然吸附材料木棉纤维为原料，制备得到的微纤化木棉纤维素气凝胶具有高孔隙率和低密度，通过直接挤压的方法就可以重复使用，并可进行生物降解；
3.本发明的制备方法简单，成本低廉，制备的气凝胶材料具有良好的亲油性和疏水性，也可用作油水分离或过滤材料，具有广阔的应用前景。
具体实施方式
为使本发明更明显易懂，兹以优选实施例，作详细说明如下。
以下实施例中所用的各原料均为市售产品。
实施例1
一种微纤化木棉纤维素气凝胶的制备方法，包括如下步骤：
(1)将机械粉碎后的木棉纤维粉末进行脱蜡和微纤化处理；将木棉纤维粉末放入10wt％的NaOH溶液中，在100℃下搅拌1.5h脱去木棉纤维表层的蜡质，然后用去离子水冲洗掉纤维上的碱液；然后用打浆机对木棉纤维进行打浆，即微纤化处理，木棉纤维的微纤化程度可以通过控制打浆度数实现；取微纤化木棉纤维含量为1.5wt％的微纤化木棉纤维素溶液100mL到烧杯中，常温下使用磁力搅拌器搅拌1～2h得到微纤化木棉纤维素的均匀溶液；
(2)微纤化木棉纤维素溶液的疏水改性；使用冰醋酸将步骤(1)得到的溶液的pH调节到4～5之间，使用移液枪吸取0.4ml的乙烯基三甲氧基硅烷滴加到溶液中，常温条件下使用磁力搅拌器搅拌4h，转速为800rpm；
(3)木棉纤维素气凝胶的制备；将改性后的溶液放入模具中，在冰箱-20～-25℃的条件下冷冻12h(或者在液氮-196℃的条件下冷冻5min)；使用冷冻干燥机在温度为-60～-70℃，压力为0.04mbar的条件下冷冻干燥24～48h获得微纤化木棉纤维素气凝胶。
将上述微纤化木棉纤维素气凝胶制备成2cm×2cm×1.2cm大小的吸油材料，测得密度为3.6mg/cm3，接触角为149°，将其置放在油液中浸泡10min，测得饱和吸油倍率为145g/g，从油液中取出静置24h后，测得保油率为96.1％；在40cm×40cm面积的溢油与水的混合物中，添加20g溢油后，加入0.2g制备的吸油材料，5min能够吸附99％的油液，吸附彻底。
以上所述，仅为本发明的较佳实施例，并非对本发明任何形式上和实质上的限制，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员，在不脱离本发明的前提下，还将可以做出若干改进和补充，这些改进和补充也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种微纤化木棉纤维素气凝胶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1：将木棉纤维粉碎后用碱液进行脱蜡处理，用去离子水洗去残余碱液后打浆得到微纤化木棉纤维素溶液；
步骤2：取微纤化木棉纤维素溶液，搅拌均匀后，用酸调节pH值至4～5，然后添加有机硅氧烷反应进行疏水改性，得到改性后的微纤化木棉纤维素溶液；
步骤3：将所述改性后的微纤化木棉纤维素溶液冷冻成型，再干燥后得到微纤化木棉纤维素气凝胶；
所述的脱蜡处理具体为：在100℃下搅拌1～2h。
2.如权利要求1所述的微纤化木棉纤维素气凝胶的制备方法，其特征在于，所述步骤1中的碱液为10wt％的NaOH溶液。
3.如权利要求1所述的微纤化木棉纤维素气凝胶的制备方法，其特征在于，所述步骤2中的微纤化木棉纤维素溶液中的微纤化木棉纤维素的含量为0.05～3wt％；所述酸为盐酸、硫酸、硝酸和醋酸中的至少一种。
4.如权利要求1所述的微纤化木棉纤维素气凝胶的制备方法，其特征在于，所述步骤2中的有机硅氧烷为乙烯基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷和乙基三甲氧基硅烷中的至少一种；所述反应的时间为3～5h。
5.如权利要求4所述的微纤化木棉纤维素气凝胶的制备方法，其特征在于，所述有机硅氧烷为乙烯基三甲氧基硅烷。
6.如权利要求1所述的微纤化木棉纤维素气凝胶的制备方法，其特征在于，所述步骤2中的有机硅氧烷的添加量为每100mL微纤化木棉纤维素溶液添加有机硅氧烷0.1～5mL。
7.如权利要求1所述的微纤化木棉纤维素气凝胶的制备方法，其特征在于，所述步骤3中冷冻成型的具体条件为：在冰箱-20～-25℃的条件下冷冻12h或在液氮-196℃的条件下冷冻5min。
8.如权利要求1所述的微纤化木棉纤维素气凝胶的制备方法，其特征在于，所述步骤3中干燥的方法为真空冷冻干燥。
9.如权利要求8所述的微纤化木棉纤维素气凝胶的制备方法，其特征在于，所述真空冷冻干燥的条件为：温度-60～-70℃，压力0.02～0.06mbar，时间24～48h。
10.权利要求1～9中任意一项所述的微纤化木棉纤维素气凝胶的制备方法制备的微纤化木棉纤维素气凝胶的应用。
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