CN112935263A - 一种球形纳米晶不锈钢粉及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种球形纳米晶不锈钢粉的制备方法，以不规则的不锈钢粉体为原料，采用如下步骤制备得到：(1)一次研磨；(2)二次研磨；(3)喷雾造粒，得到微米级团聚粉末；(4)等离子球化；(5)清洗、脱水；(6)烘干即得。通过该方法制备得到的球形纳米晶不锈钢粉具有更好的性能，其能满足3D打印的高性能要求。
Description
技术领域
本发明属于金属粉末制备技术领域，特别涉及一种球形纳米晶不锈钢粉及其制备方法。
背景技术
不锈钢具有优异的耐空气、蒸汽、水等弱腐蚀介质以及耐酸、碱、盐等化学浸蚀性介质腐蚀等特性使其成为金属3D打印中最常使用的一种粉末。但是随着科学技术的发展，人们对不锈钢粉末提出了更高的要求，要求其具有更好的耐腐蚀性，抗氧化性等。材料纳米化正是改善不锈钢粉末的一类新型方法，作为3D打印用不锈钢粉末，对不锈钢粉末的结构、球形度以及粉末的氧含量有着十分严格的要求。粉末的球形度越高，其流动性越好。在相同的工艺参数下，粉末的球形度越高，3D打印过程中送粉和铺粉更均匀和连续，同时产品性能的稳定性也会提高。
但通过现有工艺制得的不锈钢粉末性能(流动性，振实密度等)较差，无法满足3D打印的高性能要求。
发明内容
本发明旨在至少解决现有技术中存在的技术问题之一。为此，本发明提出一种球形纳米晶不锈钢粉及其制备方法，通过该方法制备得到的球形纳米晶不锈钢粉具有更好的性能，其能满足3D打印的高性能要求。
本发明的上述技术目的是通过以下技术方案得以实现的：
一种球形纳米晶不锈钢粉的制备方法，以不规则的不锈钢粉体为原料，采用如下步骤制备得到：(1)一次研磨；(2)二次研磨；(3)喷雾造粒，得到微米级团聚粉末；(4)等离子球化；(5)清洗、脱水；(6)烘干即得。
进一步优选的，所述不锈钢粉体为316L不锈钢粉体。
优选的，所述步骤(1)中采用的设备是立式高速型搅拌球磨机,磨球直径为2-5mm,原始粉末与溶剂质量比为1:(1-1.5)，转速为350-500r/min,球磨时间为1-5h,循环泵速度为60-70次/分钟，破碎后的粉末的中值粒径小于10um。
优选的，所述步骤(2)中采用的设备是密闭式纳米砂磨***，磨球直径为0.5-1.0mm，转速为1000-1500r/min,砂磨时间为2-6h,循环泵速度为40-50次/分钟，砂磨后粉末的中值粒径小于5um。
优选的，所述步骤(3)中采用的设备是闭式离心喷雾干燥***，进塔温度为170-200℃，出塔温度为60-80℃，雾化器转速为140-200Hz，供料泵转速为30-40Hz。
优选的，所述步骤(4)中采用的设备是等离子球化***，其中送粉器送粉间隙为0.6-1mm,氩气鞘气流流量45-50splm,氢气鞘气流流量6-15splm,氩气中央气流流量17-23splm,送粉气体流量为2.5-5splm。
优选的，所述步骤(4)中送粉器探头型号为SI792,送粉器探头高度为-12-0mm。
优选的，所述步骤(5)的清洗时间为2-7min，清洗次数2-3次，清洗介质为去离子水。
优选的，所述步骤(6)的烘干温度为60-100℃，保温时间为0.5-2h。
一种球形纳米晶不锈钢粉，所述球形纳米晶不锈钢粉是由上述的制备方法制备得到。
本发明的有益效果是：本发明使用的原始不锈钢粉体经过上述生产工艺处理后即可得到高球化率(>90％)、高球形度、高堆积密度、含氧量低的球形不锈钢粉，且其晶粒尺寸明显减小至纳米级，由该粉制备的涂层样品耐磨耐腐蚀性能明显增强。本发明方法中316L不锈钢粉成分、粒径、球形度可控，制备出的粉末形度高、流动性好、粒径小,且分布均匀、杂质少、致密性高工艺更快速、简捷、一次成型、成本低,具有良好的工业化前景。
附图说明
图1为实施例1的球形纳米晶不锈钢粉形貌。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做进一步的说明。
实施例1：
如图1所示，一种球形纳米晶不锈钢粉，以气雾化的316L不锈钢粉体为原料，气雾化的316L不锈钢粉体的中值粒径为65.5um，由如下步骤制备得到：
(1)在高能球磨***中，对316L不锈钢粉体初步破碎，其中磨球直径为5mm，原始粉末与溶剂质量比为1:1，转速为400r/min,球磨时间为2h,循环泵速度为60次/分钟，破碎后的粉末的中值粒径为8.5um；
(2)在卧式纳米砂磨机***中，对其进行研磨细化，其中磨球直径为1.0mm，转速为1200r/min,砂磨时间为2.5h,循环泵速度为40次/分钟，砂磨后粉末的中值粒径为4.5um；
(3)在闭式离心喷雾干燥***中进行喷雾造粒，得到微米级团聚粉末，其中进塔温度为180℃，出塔温度为75℃，雾化器转速为140Hz，供料泵转速为35Hz；
(4)在等离子球化***中，对原始粉末进行球化，其中采用的设备是等离子球化***，送粉器探头型号为SI792，送粉间隙为1mm、探头高度-10mm、送粉器转速2r/min、氩气鞘气流流量50splm、氢气鞘气流流量6splm、氩气中央气流流量20splm、送粉气体流量为3splm；
(5)在清洗设备中，对球化后的粉末进行清洗并脱水，一次脱水参数为：加去离子水漂洗2min，脱水转速为500r/min，二次脱水参数为：加去离子水漂洗3min，脱水转速为500r/min；
(6)将浆料放入真空干燥箱100℃保温烘干1h，即得。
产品球化率达到85％。
实施例2：
一种球形纳米晶不锈钢粉，以气雾化的316L不锈钢粉体为原料，气雾化的316L不锈钢粉体的中值粒径为85.4um，由如下步骤制备得到：
(1)在高能球磨***中，对316L不锈钢粉体初步破碎，其中磨球直径为3mm，原始粉末与溶剂质量比为1:1.5，转速为400r/min,球磨时间为3.5h,循环泵速度为65次/分钟，破碎后的粉末的中值粒径为8um；
(2)在卧式纳米砂磨机***中，对其进行研磨细化，其中磨球直径为0.8mm，转速为1200r/min,砂磨时间为3.5h,循环泵速度为45次/分钟，砂磨后粉末的中值粒径为4um；
(3)在闭式离心喷雾干燥***中进行喷雾造粒，得到微米级团聚粉末，其中进塔温度为180℃，出塔温度为75℃，雾化器转速为160Hz，供料泵转速为35Hz；
(4)在等离子球化***中，对原始粉末进行球化，其中采用的设备是等离子球化***，送粉器探头型号为SI792，送粉间隙为1mm、探头高度-10mm、送粉器转速2r/min、氩气鞘气流流量50splm、氢气鞘气流流量9splm、氩气中央气流流量20splm、送粉气体流量为3splm；
(5)在清洗设备中，对球化后的粉末进行清洗并脱水，一次脱水参数为：加去离子水漂洗2min，脱水转速为500r/min，二次脱水参数为：加去离子水漂洗3min，脱水转速为500r/min；
(6)将浆料放入真空干燥箱100℃保温烘干1h，即得。
产品球化率达到93％。
实施例3：
一种球形纳米晶不锈钢粉，以气雾化的316L不锈钢粉体为原料，气雾化的316L不锈钢粉体的中值粒径为100.5um，由如下步骤制备得到：
(1)在高能球磨***中，对316L不锈钢粉体初步破碎，其中磨球直径为4mm，原始粉末与溶剂质量比为1:1.5，转速为400r/min,球磨时间为4.5h,循环泵速度为60次/分钟，破碎后的粉末的中值粒径为7.5um；
(2)在卧式纳米砂磨机***中，对其进行研磨细化，其中磨球直径为0.8mm，转速为1200r/min,砂磨时间为4h,循环泵速度为40次/分钟，砂磨后粉末的中值粒径为3.6um；
(3)在闭式离心喷雾干燥***中进行喷雾造粒，得到微米级团聚粉末，其中进塔温度为180℃，出塔温度为75℃，雾化器转速为180Hz，供料泵转速为35Hz；
(4)在等离子球化***中，对原始粉末进行球化，其中采用的设备是等离子球化***，送粉器探头型号为SI792，送粉间隙为1mm、探头高度-10mm、送粉器转速2r/min、氩气鞘气流流量50splm、氢气鞘气流流量12splm、氩气中央气流流量20splm、送粉气体流量为3splm；
(5)在清洗设备中，对球化后的粉末进行清洗并脱水，一次脱水参数为：加去离子水漂洗2min，脱水转速为500r/min，二次脱水参数为：加去离子水漂洗3min，脱水转速为500r/min；
(6)将浆料放入真空干燥箱100℃保温烘干1h，即得。
产品球化率达到98％。
实施例4：
一种球形纳米晶不锈钢粉，以气雾化的316L不锈钢粉体为原料，气雾化的316L不锈钢粉体的中值粒径为120.8um，由如下步骤制备得到：
(1)在高能球磨***中，对316L不锈钢粉体初步破碎，其中磨球直径为4.5mm，原始粉末与溶剂质量比为1:1.5，转速为400r/min,球磨时间为5h,循环泵速度为65次/分钟，破碎后的粉末的中值粒径为7.2um；
(2)在卧式纳米砂磨机***中，对其进行研磨细化，其中磨球直径为0.6mm，转速为1200r/min,砂磨时间为5.5h,循环泵速度为50次/分钟，砂磨后粉末的中值粒径为3.3um；
(3)在闭式离心喷雾干燥***中进行喷雾造粒，得到微米级团聚粉末，其中进塔温度为180℃，出塔温度为75℃，雾化器转速为200Hz，供料泵转速为35Hz；
(4)在等离子球化***中，对原始粉末进行球化，其中采用的设备是等离子球化***，送粉器探头型号为SI792，送粉间隙为0.6mm、探头高度-10mm、送粉器转速4r/min、氩气鞘气流流量50splm、氢气鞘气流流量15splm、氩气中央气流流量20splm、送粉气体流量为3splm；
(5)在清洗设备中，对球化后的粉末进行清洗并脱水，一次脱水参数为：加去离子水漂洗2min，脱水转速为500r/min，二次脱水参数为：加去离子水漂洗3min，脱水转速为500r/min；
(6)将浆料放入真空干燥箱100℃保温烘干1h，即得。
产品球化率达到98％。
对比例：
长沙天久金属材料有限公司生产的3D打印用316L不锈钢粉。
试验例：
分别测试实施例1-4及对比例不锈钢粉的流动性、振实密度及松装密度，并使用实施例1-4及对比例不锈钢粉分别采用SLS选区激光打印机进行打印，打印样品经热处理后加工成试样，测试抗拉强度及延伸率，测试标准为GB/T228.1-2010，测试结果见表1。
表1：不锈钢粉性能测试结果
由表1可知，本发明的球形纳米晶不锈钢粉具有更好的流动性，更大的松装密度及振实密度，同时使用本发明的球形纳米晶不锈钢粉打印的样品具有更好的抗拉强度及延伸率，能满足3D打印的高性能要求。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种球形纳米晶不锈钢粉的制备方法，其特征在于，以不规则的不锈钢粉体为原料，采用如下步骤制备得到：(1)一次研磨；(2)二次研磨；(3)喷雾造粒，得到微米级团聚粉末；(4)等离子球化；(5)清洗、脱水；(6)烘干即得。
2.根据权利要求1所述的一种球形纳米晶不锈钢粉的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中采用的设备是立式高速型搅拌球磨机,磨球直径为2-5mm,原始粉末与溶剂质量比为1:(1-1.5)，转速为350-500r/min,球磨时间为1-5h,循环泵速度为60-70次/分钟，破碎后的粉末的中值粒径小于10um。
3.根据权利要求1所述的一种球形纳米晶不锈钢粉的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中采用的设备是密闭式纳米砂磨***，磨球直径为0.5-1.0mm，转速为1000-1500r/min,砂磨时间为2-6h,循环泵速度为40-50次/分钟，砂磨后粉末的中值粒径小于5um。
4.根据权利要求1所述的一种球形纳米晶不锈钢粉的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中采用的设备是闭式离心喷雾干燥***，进塔温度为170-200℃，出塔温度为60-80℃，雾化器转速为140-200Hz，供料泵转速为30-40Hz。
5.根据权利要求1所述的一种球形纳米晶不锈钢粉的制备方法，其特征在于：所述步骤(4)中采用的设备是等离子球化***，其中送粉器送粉间隙为0.6-1mm,氩气鞘气流流量45-50splm,氢气鞘气流流量6-15splm,氩气中央气流流量17-23splm,送粉气体流量为2.5-5splm。
6.根据权利要求5所述的一种球形纳米晶不锈钢粉的制备方法，其特征在于：所述步骤(4)中送粉器探头型号为SI792,送粉器探头高度为-12-0mm。
7.根据权利要求1所述的一种球形纳米晶不锈钢粉的制备方法，其特征在于：所述步骤(5)的清洗时间为2-7min，清洗次数2-3次，清洗介质为去离子水。
8.根据权利要求1所述的一种球形纳米晶不锈钢粉的制备方法，其特征在于：所述步骤(6)的烘干温度为60-100℃，保温时间为0.5-2h。
9.一种球形纳米晶不锈钢粉，其特征在于：所述球形纳米晶不锈钢粉是由权利要求1至8任一项所述的制备方法制备得到。
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