CN112934212A - 一种以硅胶颗粒为载体制备催化剂的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于催化制备技术领域，涉及一种以硅胶颗粒为载体制备催化剂的方法。其特点在于采用浸渍法将硝酸盐的醇溶液与硅胶颗粒混合，制备负载型催化剂；硅胶颗粒为经加热活化处理的硅胶颗粒。使用醇为浸渍液溶剂，保证了浸渍过程中硅胶颗粒结构的完整性及所得催化剂的高强度。通过对硅胶颗粒加以适当的热活化处理，保证了活性物种在硅胶颗粒上的均匀分布。所用醇与硝酸盐均廉价易得，催化剂制备过程操作简便。
Description
技术领域
本发明涉及一种以硅胶颗粒为载体制备催化剂的方法，属于催化剂制备技术领域。
背景技术
硅胶的化学稳定性和热稳定性高，孔道结构可调，生物毒性极低，且廉价易得，因此被广泛用作催化剂载体(胡玮炜.催化剂载体硅胶的制备及性能研究.兰州大学，2010：2.宋书晓.大粒径球形硅胶的制备及其在重金属离子吸附中的应用.天津大学，2010：1)。但是，水在硅胶表面吸附时会大量放热，导致硅胶孔道中的气体急剧膨胀；由于硅胶中孔道分布不均匀，因此硅胶颗粒浸入水中后会在应力作用下炸裂粉碎。在以硅胶为载体制备催化剂时，针对特定的催化反应过程，可能需要硅胶具有毫米级的均一尺寸。浸渍操作通常以水为介质。普通硅胶颗粒遇水炸裂，因而不能满足浸渍法制备负载型催化剂的需求。
通过添加铝等增强剂、改变孔道尺寸或是对硅胶表面进行改性，可以提高硅胶的耐水性，得到遇水不裂的硅胶颗粒(朱丽丽.耐水硅胶材料的制备及对二组分VOCs吸附性能研究.山东科技大学，2011：14)。这些改性工艺已在硅胶的工业生产中得到广泛应用。但是，使用特殊工艺制得的耐水硅胶颗粒，尽管其遇水炸裂的概率较普通硅胶颗粒有所降低，但其组成、吸附性能及表面性质都与普通硅胶颗粒有差异。因此，耐水硅胶颗粒往往不能满足催化剂制备的要求。
发明内容
本发明旨在提供一种克服现有技术缺陷、以硅胶颗粒为载体制备催化剂的方法。
为实现这一目的，本发明采用以下技术方案：
采用浸渍法将硝酸盐的醇溶液与硅胶颗粒混合，制备负载型催化剂；硅胶颗粒为经加热活化处理的硅胶颗粒。
本发明所提供的方法中，硅胶粒径为1–15mm。
本发明所提供的方法中，硝酸盐为硝酸锂、硝酸镁、硝酸铝、硝酸铬、硝酸锰、硝酸铁、硝酸钴、硝酸镍、硝酸铜、硝酸锌、硝酸镧、硝酸铈中的一种或二种以上。
本发明所提供的方法中，醇为甲醇、乙醇、正丙醇、乙二醇、甲氧基乙醇、1,2-丙二醇、2-乙氧基乙醇、1,3-丁二醇、1,4-丁二醇中的一种或二种以上。
本发明所提供的方法中，硅胶颗粒加热活化温度为110–220℃，优选150–180℃，加热活化时间为1–48小时，优选12–24小时。
本发明所提供的方法包括以下步骤：
(a)将硅胶颗粒在空气气氛中加热活化，
(b)用硝酸盐的醇溶液浸渍上述已活化的硅胶颗粒，
(c)将上述浸渍后的硅胶颗粒干燥并在空气气氛中焙烧，即得本发明所述以硅胶颗粒为载体的催化剂。
步骤(b)中，硝酸盐的醇溶液中硝酸盐的质量分数为1％–35％，优选5％–30％，浸渍操作液固体积比为0.1–50，优选0.2–20，浸渍持续的时间为0.1–48小时，优选0.2–36小时；步骤(c)中，浸渍后硅胶颗粒的焙烧温度为300–650℃，优选350–500℃，焙烧时间为1–24小时，优选2–12小时。
市售硅胶牌号众多，其组成、孔道结构、吸附性能及表面性质都存在差异。实验室中，根据制备方法的不同，也可获得具有特定物化性质的硅胶样品。本发明所提供的方法针对的是所有可能因遇水炸裂而影响催化剂制备的颗粒状硅胶，对硅胶的其它属性，如牌号、制备方法、物化性质等没有限制。
本发明所提供的方法中使用的浸渍液不可避免地含有水。水主要来自以下方面：(1)硝酸盐可能含有结晶水；(2)硝酸盐、醇中所含以杂质形式存在的水；(3)在改性剂配制、使用过程中从空气中吸收的水。上述途径引入浸渍液的水含量极少且可控，不会改变浸渍液以醇为溶剂这一特征。
本发明所提供的硅胶负载型催化剂制备方法使用醇为浸渍液溶剂，保证了浸渍过程中硅胶颗粒结构的完整性及所得催化剂的高强度。通过对硅胶颗粒加以适当的热活化处理，保证了活性物种在硅胶颗粒上的均匀分布。所用醇与硝酸盐均廉价易得，催化剂制备过程操作简便。
具体实施方式
以下实施例将对本发明作进一步的说明。但本发明并不局限于以下实施例。
实施例1
所用硅胶颗粒为市售B型硅胶，呈球状，直径为3–5mm。
将21g硝酸镧(La(NO3)3·6H2O)溶于60g正丙醇中制成浸渍液。
取10g上述硅胶颗粒，将其在180℃空气气氛中活化12小时，并置于干燥器中冷却至室温。将活化好的硅胶颗粒与45mL浸渍液混合，密封静置10分钟。浸渍结束后，滤去多余浸渍液，将硅胶颗粒风干后于120℃干燥并在450℃空气气氛中焙烧12小时，即得La/SiO2催化剂。所得催化剂颗粒完整，呈半透明状，点抗压碎强度为3.72MPa。使用能量色散X射线光谱分析催化剂颗粒剖面的元素组成，可见镧在整个颗粒上均匀分布。
上述操作所用浸渍液中硝酸镧质量分数为26％。所用硅胶颗粒堆积体积为23mL。浸渍操作的液固体积比为2。
实施例2
催化剂制备的过程与条件与实施例1所述相同，与实施例1的不同之处在于，所用硅胶颗粒在150℃空气气氛中活化24小时。
所得催化剂颗粒完整，呈半透明状，点抗压碎强度为3.91MPa。使用能量色散X射线光谱分析催化剂颗粒剖面的元素组成，可见镧在整个颗粒上均匀分布。
上述操作所用浸渍液中硝酸镧质量分数为26％。所用硅胶颗粒堆积体积为23mL。浸渍操作的液固体积比为2。
对照例1
催化剂制备的过程与条件与实施例1所述相同，与实施例1的不同之处在于，所用硅胶未在空气气氛中加热活化。
所得催化剂颗粒完整，呈半透明状，点抗压碎强度为4.25MPa。使用能量色散X射线光谱分析催化剂颗粒剖面的元素组成，可见镧仅分布于颗粒表面。
对照例2
催化剂制备的过程与条件与实施例1所述相同，与实施例1的不同之处在于，所用硅胶颗粒在550℃空气气氛中活化24小时。
所得催化剂颗粒有少量破裂，呈半透明状，完整颗粒的点抗压碎强度为2.22MPa。使用能量色散X射线光谱分析催化剂颗粒剖面的元素组成，可见镧在整个颗粒上均有分布，但分布不均，且发生严重的团聚现象。
对照例3
将21g硝酸镧(La(NO3)3·6H2O)溶于100g水中制成浸渍液。
将10g实施例中所用硅胶颗粒依照实施例的步骤进行活化后，与45mL浸渍液混合。硅胶颗粒与浸渍液接触后即发生炸裂，轻微搅拌后，即成砂浆状。
当然，本发明还可有其它多种实施例。在不背离本发明精神及其实质的情况下，熟悉本领域的技术人员可根据本发明作出各种相应的改变和变型，但这些改变和变型都应属于本发明权利要求的保护范围。
Claims (10)
1.一种以硅胶颗粒为载体制备催化剂的方法，其特征在于，采用浸渍法将硝酸盐的醇溶液与硅胶颗粒混合，制备负载型催化剂；所述硅胶颗粒为经加热活化处理的硅胶颗粒。
2.根据权利要求1所述以硅胶颗粒为载体制备催化剂的方法，其特征在于，所述硅胶粒径为1–15mm。
3.根据权利要求1所述以硅胶颗粒为载体制备催化剂的方法，其特征在于，所述硝酸盐为硝酸锂、硝酸镁、硝酸铝、硝酸铬、硝酸锰、硝酸铁、硝酸钴、硝酸镍、硝酸铜、硝酸锌、硝酸镧、硝酸铈中的一种或二种以上。
4.根据权利要求1所述以硅胶颗粒为载体制备催化剂的方法，其特征在于，所述醇为甲醇、乙醇、正丙醇、乙二醇、甲氧基乙醇、1,2-丙二醇、2-乙氧基乙醇、1,3-丁二醇、1,4-丁二醇中的一种或二种以上。
5.根据权利要求1所述以硅胶颗粒为载体制备催化剂的方法，其特征在于，所述硅胶颗粒加热活化温度为110–220℃，优选150–180℃，加热活化时间为1–48小时，优选12–24小时。
6.根据权利要求1所述以硅胶颗粒为载体制备催化剂的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤，
(a)将硅胶颗粒在空气气氛中加热活化，
(b)用硝酸盐的醇溶液浸渍上述已活化的硅胶颗粒，
(c)将上述浸渍后的硅胶颗粒干燥并在空气气氛中焙烧，即得本发明所述以硅胶颗粒为载体的催化剂。
7.根据权利要求6所述以硅胶颗粒为载体制备催化剂的方法，其特征在于，步骤(b)所述硝酸盐的醇溶液中硝酸盐的质量分数为1％–35％，优选5％–30％。
8.根据权利要求6所述以硅胶颗粒为载体制备催化剂的方法，其特征在于，步骤(b)所述浸渍操作液固体积比为0.1–50，优选0.2–20。
9.根据权利要求6所述以硅胶颗粒为载体制备催化剂的方法，其特征在于，步骤(b)所述浸渍持续的时间为0.1–48小时，优选0.2–36小时。
10.根据权利要求6所述以硅胶颗粒为载体制备催化剂的方法，其特征在于，步骤(c)所述浸渍后硅胶颗粒的焙烧温度为300–650℃，优选350–500℃，焙烧时间为1–24小时，优选2–12小时。
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| CN (1) | CN112934212B (zh) |
Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| GB356731A (en) * | 1930-03-01 | 1931-09-01 | Ig Farbenindustrie Ag | Improvements in the catalytic hydrogenation of esters of aliphatic carboxylic acids |
| CN102407093A (zh) * | 2011-07-26 | 2012-04-11 | 华东理工大学 | 复合硅胶调湿剂 |
| CN104525219A (zh) * | 2015-01-04 | 2015-04-22 | 北京旭阳化工技术研究院有限公司 | 一种用于草酸二甲酯加氢制羟基乙酸甲酯的催化剂的制备方法 |
| CN105566521A (zh) * | 2014-10-09 | 2016-05-11 | 中国石油化工股份有限公司 | 铬系聚乙烯催化剂及其制备方法 |
| CN107308982A (zh) * | 2016-04-26 | 2017-11-03 | 中国石油化工股份有限公司 | 改性钛硅分子筛催化剂及其制备方法和应用以及环氧氯丙烷的合成方法 |
-
2019
- 2019-12-10 CN CN201911258194.4A patent/CN112934212B/zh active Active
Patent Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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| GB356731A (en) * | 1930-03-01 | 1931-09-01 | Ig Farbenindustrie Ag | Improvements in the catalytic hydrogenation of esters of aliphatic carboxylic acids |
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Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| 汤茂辉等: "氯化钙在粗孔硅胶上的单层分散及其氨吸附—乙醇溶液浸渍法的影响", 《离子交换与吸附》 * |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN112934212B (zh) | 2023-12-08 |
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