CN112920573A - 一种聚乳酸透明吸管的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种聚乳酸透明吸管的制备方法，具体步骤如下：1)称取硅灰石粉、滑石粉、石灰石和甲基纤维素混合加入氢氧化钠溶液内浸渍碱化，再经过氧化、高温聚合后冷却、清洗、烧结，冷却的增塑剂微粒；2)称取竹纤维、农作物秸秆和铝钛偶联剂，在去离子水下浸泡，置于六偏磷酸钠溶液中，再经过滤、干燥，得改性纤维；3)将聚乳酸和聚乙烯混合物加入到开炼机中，再将制备的增塑剂微粒、改性纤维以及适量透明剂、抗菌剂混合加入开炼机中，得到共混物料经过挤出机挤出，得所述吸管材料。本发明具有更高的韧性和强度，安全性能高，便于携带，使用安全方便，不受常规高温食品限制；利用竹纤维保证吸管具有抗菌抑菌效果。

Description

一种聚乳酸透明吸管的制备方法
技术领域
本发明涉及吸管制备技术领域，尤其涉及一种聚乳酸透明吸管的制备方法。
背景技术
随着人们生活水平的日益提高与生活节奏的加快，牛奶、饮料各种各样的流质食品的消费越来越多，而这类食品一般会用到吸管。因为用吸管不会接触杯子比较卫生；另外用吸管喝饮料，有助于牙齿的健康，对美白牙齿有作用；而且吸管价格便宜。吸管作为一次性用品因其方便、卫生、便宜而受到人们的青睐。
由于被大量使用，近年来，塑料吸管也得到了较快的发展，透明的饮料吸管由于其安全性最高，得到人们的青睐。市场上的吸管还有存在以下几点问题：一、透明度不高，表面存在一些斑点杂质；二、不能同时满足强度和韧性的要求，一般韧性好的吸管都很软，使用起来十分不方便；三、耐高温能力参差不齐，若在吸食热饮时，耐高温能力差的吸管遇热水会溶解掉一些的成分，被人体吸入对人体产生一定的危害；四、完成使用后往往被丢弃，变成白色污染，对环境污染很大；五、传统的聚乳酸吸管耐热温度低，保存环境温度超过60℃时，产品在短时间内快速降解造成吸管整体降解脆裂无法使用的现象，使得吸管产品还在货架期就失效，造成大量材料浪费，不利于环保性聚乳酸材料的推广使用；六、同时聚乳酸吸管产品生产储存过程中表面容易滋生有害微生物，造成食品安全问题。
发明内容
本发明旨在至少在一定程度上解决相关技术中的技术问题之一。为此，本发明的一个目的在于提出一种聚乳酸透明吸管的制备方法，解决了上述背景技术中存在的问题。
根据本发明提出的一种聚乳酸透明吸管的制备方法，具体步骤如下：
1)增塑剂制备：称取硅灰石粉2-3份、滑石粉1-2份、石灰石1-2份和甲基纤维素0.5-1份混合加入氢氧化钠溶液内浸渍碱化，再经过氧化、高温聚合后冷却，用去离子水清洗，再经过氮气下烧结，冷却的增塑剂微粒；
2)改性纤维制备：称取竹纤维10-15份、农作物秸秆5-10份和铝钛偶联剂1-3份，加入去离子水，在50-55℃下浸泡2-3小时，然后置于质量浓度为1.0-1.5％的六偏磷酸钠溶液中以600-650转/分钟的速度搅拌分散5-10分钟，再超声分散5-10分钟，再经过滤、干燥，得改性纤维；
3)挤压制备吸管：称取聚乳酸120-150份和聚乙烯30-50份混合后进行烘干处理，将聚乳酸和聚乙烯混合物加入到开炼机中，再将制备的增塑剂微粒、改性纤维以及适量透明剂、抗菌剂混合加入开炼机中，进行加热共混，得到共混物料经过挤出机挤出，经过水冷后即得所述吸管材料。
在本发明的一些实施例中，所述增塑剂制备的具体步骤如下：
S1：将硅灰石粉、滑石粉、石灰石和甲基纤维素混合后加入到是上述原料总重量的3-4的氢氧化钠溶液内浸渍3-5小时，氢氧化钠溶液浓度为2.5-3.5mol/L；
S2：浸渍后，先后滴加双氧水和甲醇溶液，并搅拌，浸泡30-50分钟后；
S3：将浸泡后原料置于反应釜中，在150-165℃下反应24-30小时，冷却、倒去上清液，在沥水20-30分钟，用去离子水清洗5-6次，烘干；
S4：加入粉碎机内粉碎成颗粒，然后，在氮气保护下，以10-12℃/分钟的速度升温至500-600℃，保温煅烧3-5小时，自然冷却至室温得到增塑剂微粒。
在本发明的另一些实施例中，所述双氧水质量浓度为10-15％，所述甲醇质量浓度为20-30％，所述双氧水和甲醇溶液的体积均约占氢氧化钠溶液体积的20-30％。
在本发明的另一些实施例中，所述步骤S4中氮气流速为30-45毫升/分钟。
在本发明的另一些实施例中，所述改性纤维制备的具体步骤如下：
S1：称取竹纤维、农作物秸秆和铝钛偶联剂加入去离子水中，在50-55℃下浸泡2-3小时，去离子水重量约为上述原料的5-8倍；
S2：然后置于质量浓度为1.0-1.5％的六偏磷酸钠溶液中以600-650转/分钟的速度搅拌分散5-10分钟，六偏磷酸钠溶液溶液体积与去离子水接近，再在超声分散5-10分钟，超声波频率3-5KHz；
S3：再经过滤网过滤，在70-85℃的干燥箱中干燥5-7小时，得改性纤维。
在本发明的另一些实施例中，所述挤压制备吸管的具体步骤如下：
S1：称取聚乳酸和聚乙烯混合后，在80-95℃下的烘干机内烘干5-8小时，使其水分含量低于0.1％；。
S2：聚乳酸和聚乙烯混合物加入到开炼机中，然后，再加入增塑剂微粒、适量透明剂和抗菌剂，进行混合，并以7-10℃/分钟升温至170℃左右，然后搅拌熔融30-45分钟；
S3：添加改性纤维，进行抽真空，搅拌熔融30-60分钟，得熔融混合原料；
S4：将熔融混合原料加入挤出机，加热温度200-250℃下，加热40-60分钟；
S5：开启挤出机，开启气压泵，气压泵压力设定3-8MPa；
S6：挤出的物料拉伸至冷却水槽，冷却水槽的水温控制在15-30℃下，冷却时间为2-6s，将冷却后的物料进行分切，制成透明吸管。
在本发明的另一些实施例中，上述步骤S6中的吸管管胚的挤出温度为180-200℃，挤出机头温度为195-220℃。
在本发明的另一些实施例中，上述步骤S6后还要将透明吸管进行消毒和包装，所述消毒在紫外线下消毒，消毒时间为15-20分钟，环境温度控制为20-40℃，所述包装用连排自动包装机进行自动包装，然后进行装箱，装箱后的再用臭氧进行消毒即可。
本发明中，1、显著提高食品用吸管材料的耐热性，在高温条件下使用稳定，制备得到的吸管材料具有极好的可生物降解性，降解后的产物能够被自然界重复利用，符合绿色环保要求，解决现有吸管材料不环保，高温使用有安全风险的问题，与现有可降解材料相比，具有更高的韧性和强度，安全性能高，便于携带，使用安全方便，不受常规高温食品限制，拓展了其应用场合，经济效益和安全效益较显著提高。
2、该吸管能够阻止有害微生物的快速繁殖，保证吸管的长期安全卫生；另外，本发明的吸管较传统聚乳酸吸管力学性能显著提高，且减少了PLA和PHA在生产过程中的水解现象，降低吸管脆裂的风险，同时通过对吸管进行杀菌包装，进一步保证了吸管具有在保存时不易生菌，还利用竹纤维保证吸管具有均匀的抗菌抑菌效果。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。
实施例1
一种聚乳酸透明吸管，包括如下按重量份原料：聚乳酸120份、聚乙烯30份、硅灰石粉2份、滑石粉1份、石灰石1份、甲基纤维素0.5份、竹纤维10份、农作物秸秆5份和铝钛偶联剂1份、透明剂0.2份和抗菌剂0.3份。
一种聚乳酸透明吸管的制备方法，具体步骤如下：
1)增塑剂制备
S1：将硅灰石粉、滑石粉、石灰石和甲基纤维素混合后加入到是上述原料总重量的3的氢氧化钠溶液内浸渍小时，氢氧化钠溶液浓度为2.5mol/L；
S2：浸渍后，先后滴加双氧水和甲醇溶液，所述双氧水质量浓度为10％，所述甲醇质量浓度为20％，并搅拌，浸泡30分钟后；
S3：将浸泡后原料置于反应釜中，在150℃下反应24小时，冷却、倒去上清液，在沥水20分钟，用去离子水清洗5次，烘干；
S4：加入粉碎机内粉碎成颗粒，然后，在氮气保护下，以10℃/分钟的速度升温至500℃，保温煅烧3小时，自然冷却至室温得到增塑剂微粒；
2)改性纤维制备
S1：称取竹纤维、农作物秸秆和铝钛偶联剂加入去离子水中，在50℃下浸泡2小时，去离子水重量约为上述原料的5倍；
S2：然后置于质量浓度为1.0％的六偏磷酸钠溶液中以600转/分钟的速度搅拌分散5分钟，六偏磷酸钠溶液溶液体积与去离子水接近，再在超声分散5分钟，超声波频率3KHz；
S3：再经过滤网过滤，在70℃的干燥箱中干燥5小时，得改性纤维；
3)挤压制备吸管
S1：称取聚乳酸和聚乙烯混合后，在80℃下的烘干机内烘干5小时，使其水分含量低于0.1％；
S2：聚乳酸和聚乙烯混合物加入到开炼机中，然后，再加入增塑剂微粒、适量透明剂和抗菌剂，进行混合，并以7℃/分钟升温至170℃左右，然后搅拌熔融30分钟；
S3：添加改性纤维，进行抽真空，搅拌熔融30分钟，得熔融混合原料；
S4：将熔融混合原料加入挤出机，加热温度200℃下，加热40分钟；
S5：开启挤出机，开启气压泵，气压泵压力设定3MPa；
S6：挤出的物料拉伸至冷却水槽，冷却水槽的水温控制在15℃下，冷却时间为2s，将冷却后的物料进行分切，制成透明吸管；
S7：进行消毒和包装，所述消毒在紫外线下消毒，消毒时间为15分钟，环境温度控制为20℃，所述包装用连排自动包装机进行自动包装，然后进行装箱，装箱后的再用臭氧进行消毒即可。
实施例2
一种聚乳酸透明吸管，包括如下按重量份原料：聚乳酸150份、聚乙烯50份、硅灰石粉3份、滑石粉2份、石灰石2份、甲基纤维素1份、竹纤维15份、农作物秸秆10份和铝钛偶联剂3份、透明剂0.5份和抗菌剂0.5份。
一种聚乳酸透明吸管的制备方法，具体步骤如下：
1)增塑剂制备
S1：将硅灰石粉、滑石粉、石灰石和甲基纤维素混合后加入到是上述原料总重量的4的氢氧化钠溶液内浸渍5小时，氢氧化钠溶液浓度为3.5mol/L；
S2：浸渍后，先后滴加双氧水和甲醇溶液，所述双氧水质量浓度为15％，所述甲醇质量浓度为30％，并搅拌，浸泡50分钟后；
S3：将浸泡后原料置于反应釜中，在165℃下反应30小时，冷却、倒去上清液，在沥水30分钟，用去离子水清洗6次，烘干；
S4：加入粉碎机内粉碎成颗粒，然后，在氮气保护下，以10-12℃/分钟的速度升温至500-600℃，保温煅烧3-5小时，自然冷却至室温得到增塑剂微粒；
2)改性纤维制备
S1：称取竹纤维、农作物秸秆和铝钛偶联剂加入去离子水中，在55℃下浸泡3小时，去离子水重量约为上述原料的8倍；
S2：然后置于质量浓度为1.5％的六偏磷酸钠溶液中以650转/分钟的速度搅拌分散10分钟，六偏磷酸钠溶液溶液体积与去离子水接近，再在超声分散10分钟，超声波频率5KHz；
S3：。再经过滤网过滤，在85℃的干燥箱中干燥7小时，得改性纤维；
3)挤压制备吸管
S1：称取聚乳酸和聚乙烯混合后，在95℃下的烘干机内烘干8小时，使其水分含量低于0.1％；。
S2：聚乳酸和聚乙烯混合物加入到开炼机中，然后，再加入增塑剂微粒、适量透明剂和抗菌剂，进行混合，并以10℃/分钟升温至170℃左右，然后搅拌熔融45分钟；
S3：添加改性纤维，进行抽真空，搅拌熔融60分钟，得熔融混合原料；
S4：将熔融混合原料加入挤出机，加热温度250℃下，加热60分钟；
S5：开启挤出机，开启气压泵，气压泵压力设定8MPa；
S6：挤出的物料拉伸至冷却水槽，冷却水槽的水温控制在30℃下，冷却时间为6s，将冷却后的物料进行分切，制成透明吸管；
S7：进行消毒和包装，所述消毒在紫外线下消毒，消毒时间为20分钟，环境温度控制为40℃，所述包装用连排自动包装机进行自动包装，然后进行装箱，装箱后的再用臭氧进行消毒即可。
实施例3
一种聚乳酸透明吸管，包括如下按重量份原料：聚乳酸135份、聚乙烯40份、硅灰石粉2.5份、滑石粉1.5份、石灰石1.5份、甲基纤维素0.8份、竹纤维12份、农作物秸秆8份和铝钛偶联剂2份、透明剂0.4份和抗菌剂0.4份。
一种聚乳酸透明吸管的制备方法，具体步骤如下：
1)增塑剂制备
S1：将硅灰石粉、滑石粉、石灰石和甲基纤维素混合后加入到是上述原料总重量的3.5的氢氧化钠溶液内浸渍4小时，氢氧化钠溶液浓度为3.0mol/L；
S2：浸渍后，先后滴加双氧水和甲醇溶液，所述双氧水质量浓度为12％，所述甲醇质量浓度为25％，并搅拌，浸泡40分钟后；
S3：将浸泡后原料置于反应釜中，在160℃下反应28小时，冷却、倒去上清液，在沥水25分钟，用去离子水清洗6次，烘干；
S4：加入粉碎机内粉碎成颗粒，然后，在氮气保护下，以11℃/分钟的速度升温至550℃，保温煅烧4小时，自然冷却至室温得到增塑剂微粒；
2)改性纤维制备
S1：称取竹纤维、农作物秸秆和铝钛偶联剂加入去离子水中，在50-55℃下浸泡2.5小时，去离子水重量约为上述原料的6倍；
S2：然后置于质量浓度为1.2％的六偏磷酸钠溶液中以620转/分钟的速度搅拌分散8分钟，六偏磷酸钠溶液溶液体积与去离子水接近，再在超声分散8分钟，超声波频率4KHz；
S3：。再经过滤网过滤，在80℃的干燥箱中干燥6小时，得改性纤维；
3)挤压制备吸管
S1：称取聚乳酸和聚乙烯混合后，在90℃下的烘干机内烘干6小时，使其水分含量低于0.1％；。
S2：聚乳酸和聚乙烯混合物加入到开炼机中，然后，再加入增塑剂微粒、适量透明剂和抗菌剂，进行混合，并以8℃/分钟升温至170℃左右，然后搅拌熔融38分钟；
S3：添加改性纤维，进行抽真空，搅拌熔融45分钟，得熔融混合原料；
S4：将熔融混合原料加入挤出机，加热温度220℃下，加热45分钟；
S5：开启挤出机，开启气压泵，气压泵压力设定5MPa；
S6：挤出的物料拉伸至冷却水槽，冷却水槽的水温控制在20℃下，冷却时间为4s，,将冷却后的物料进行分切，制成透明吸管；
S7：进行消毒和包装，所述消毒在紫外线下消毒，消毒时间为18分钟，环境温度控制为30℃，所述包装用连排自动包装机进行自动包装，然后进行装箱，装箱后的再用臭氧进行消毒即可。
实施例1-3及市场购买的生物可降解吸管对比例1-2性能对比如下表1。
Figure BDA0002922912200000071
从表1中可以看出，实施例1-3制备的产品弹性好，无裂口，达到降解时间较长(但还是会降解的)，其储存时间壁市场购买的要高，且其抗菌能力高于市场购买产品。结果表明，本发明试样对于对大肠杆菌的杀菌率达到99.0％，抗菌防霉性达到0级。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种聚乳酸透明吸管的制备方法，其特征在于：具体步骤如下：
1)增塑剂制备：称取硅灰石粉2-3份、滑石粉1-2份、石灰石1-2份和甲基纤维素0.5-1份混合加入氢氧化钠溶液内浸渍碱化，再经过氧化、高温聚合后冷却，用去离子水清洗，再经过氮气下烧结，冷却的增塑剂微粒；
2)改性纤维制备：称取竹纤维10-15份、农作物秸秆5-10份和铝钛偶联剂1-3份，加入去离子水，在50-55℃下浸泡2-3小时，然后置于质量浓度为1.0-1.5％的六偏磷酸钠溶液中以600-650转/分钟的速度搅拌分散5-10分钟，再超声分散5-10分钟，再经过滤、干燥，得改性纤维；
3)挤压制备吸管：称取聚乳酸120-150份和聚乙烯30-50份混合后进行烘干处理，将聚乳酸和聚乙烯混合物加入到开炼机中，再将制备的增塑剂微粒、改性纤维以及适量透明剂、抗菌剂混合加入开炼机中，进行加热共混，得到共混物料经过挤出机挤出，经过水冷后即得所述吸管材料。
2.根据权利要求1所述的一种聚乳酸透明吸管的制备方法，其特征在于：所述增塑剂制备的具体步骤如下：
S1：将硅灰石粉、滑石粉、石灰石和甲基纤维素混合后加入到是上述原料总重量的3-4的氢氧化钠溶液内浸渍3-5小时，氢氧化钠溶液浓度为2.5-3.5mol/L；
S2：浸渍后，先后滴加双氧水和甲醇溶液，并搅拌，浸泡30-50分钟后；
S3：将浸泡后原料置于反应釜中，在150-165℃下反应24-30小时，冷却、倒去上清液，在沥水20-30分钟，用去离子水清洗5-6次，烘干；
S4：加入粉碎机内粉碎成颗粒，然后，在氮气保护下，以10-12℃/分钟的速度升温至500-600℃，保温煅烧3-5小时，自然冷却至室温得到增塑剂微粒。
3.根据权利要求2所述的一种聚乳酸透明吸管的制备方法，其特征在于：所述双氧水质量浓度为10-15％，所述甲醇质量浓度为20-30％，所述双氧水和甲醇溶液的体积均约占氢氧化钠溶液体积的20-30％。
4.根据权利要求2所述的一种聚乳酸透明吸管的制备方法，其特征在于：所述步骤S4中氮气流速为30-45毫升/分钟。
5.根据权利要求1所述的一种聚乳酸透明吸管的制备方法，其特征在于：所述改性纤维制备的具体步骤如下：
S1：称取竹纤维、农作物秸秆和铝钛偶联剂加入去离子水中，在50-55℃下浸泡2-3小时，去离子水重量约为上述原料的5-8倍；
S2：然后置于质量浓度为1.0-1.5％的六偏磷酸钠溶液中以600-650转/分钟的速度搅拌分散5-10分钟，六偏磷酸钠溶液溶液体积与去离子水接近，再在超声分散5-10分钟，超声波频率3-5KHz；
S3：再经过滤网过滤，在70-85℃的干燥箱中干燥5-7小时，得改性纤维。
6.根据权利要求1所述的一种聚乳酸透明吸管的制备方法，其特征在于：所述挤压制备吸管的具体步骤如下：
S1：称取聚乳酸和聚乙烯混合后，在80-95℃下的烘干机内烘干5-8小时，使其水分含量低于0.1％；。
S2：聚乳酸和聚乙烯混合物加入到开炼机中，然后，再加入增塑剂微粒、适量透明剂和抗菌剂，进行混合，并以7-10℃/分钟升温至170℃左右，然后搅拌熔融30-45分钟；
S3：添加改性纤维，进行抽真空，搅拌熔融30-60分钟，得熔融混合原料；
S4：将熔融混合原料加入挤出机，加热温度200-250℃下，加热40-60分钟；
S5：开启挤出机，开启气压泵，气压泵压力设定3-8MPa；
S6：挤出的物料拉伸至冷却水槽，冷却水槽的水温控制在15-30℃下，冷却时间为2-6s，将冷却后的物料进行分切，制成透明吸管。
7.根据权利要求6所述的一种聚乳酸透明吸管的制备方法，其特征在于：所述步骤S6中的吸管管胚的挤出温度为180-200℃，挤出机头温度为195-220℃。
8.根据权利要求6所述的一种聚乳酸透明吸管的制备方法，其特征在于：所述步骤S6后还要将透明吸管进行消毒和包装，所述消毒在紫外线下消毒，消毒时间为15-20分钟，环境温度控制为20-40℃，所述包装用连排自动包装机进行自动包装，然后进行装箱，装箱后的再用臭氧进行消毒即可。
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