CN112920573A - 一种聚乳酸透明吸管的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种聚乳酸透明吸管的制备方法,具体步骤如下:1)称取硅灰石粉、滑石粉、石灰石和甲基纤维素混合加入氢氧化钠溶液内浸渍碱化,再经过氧化、高温聚合后冷却、清洗、烧结,冷却的增塑剂微粒;2)称取竹纤维、农作物秸秆和铝钛偶联剂,在去离子水下浸泡,置于六偏磷酸钠溶液中,再经过滤、干燥,得改性纤维;3)将聚乳酸和聚乙烯混合物加入到开炼机中,再将制备的增塑剂微粒、改性纤维以及适量透明剂、抗菌剂混合加入开炼机中,得到共混物料经过挤出机挤出,得所述吸管材料。本发明具有更高的韧性和强度,安全性能高,便于携带,使用安全方便,不受常规高温食品限制;利用竹纤维保证吸管具有抗菌抑菌效果。
Description
技术领域
本发明涉及吸管制备技术领域,尤其涉及一种聚乳酸透明吸管的制备方法。
背景技术
随着人们生活水平的日益提高与生活节奏的加快,牛奶、饮料各种各样的流质食品的消费越来越多,而这类食品一般会用到吸管。因为用吸管不会接触杯子比较卫生;另外用吸管喝饮料,有助于牙齿的健康,对美白牙齿有作用;而且吸管价格便宜。吸管作为一次性用品因其方便、卫生、便宜而受到人们的青睐。
由于被大量使用,近年来,塑料吸管也得到了较快的发展,透明的饮料吸管由于其安全性最高,得到人们的青睐。市场上的吸管还有存在以下几点问题:一、透明度不高,表面存在一些斑点杂质;二、不能同时满足强度和韧性的要求,一般韧性好的吸管都很软,使用起来十分不方便;三、耐高温能力参差不齐,若在吸食热饮时,耐高温能力差的吸管遇热水会溶解掉一些的成分,被人体吸入对人体产生一定的危害;四、完成使用后往往被丢弃,变成白色污染,对环境污染很大;五、传统的聚乳酸吸管耐热温度低,保存环境温度超过60℃时,产品在短时间内快速降解造成吸管整体降解脆裂无法使用的现象,使得吸管产品还在货架期就失效,造成大量材料浪费,不利于环保性聚乳酸材料的推广使用;六、同时聚乳酸吸管产品生产储存过程中表面容易滋生有害微生物,造成食品安全问题。
发明内容
本发明旨在至少在一定程度上解决相关技术中的技术问题之一。为此,本发明的一个目的在于提出一种聚乳酸透明吸管的制备方法,解决了上述背景技术中存在的问题。
根据本发明提出的一种聚乳酸透明吸管的制备方法,具体步骤如下:
1)增塑剂制备:称取硅灰石粉2-3份、滑石粉1-2份、石灰石1-2份和甲基纤维素0.5-1份混合加入氢氧化钠溶液内浸渍碱化,再经过氧化、高温聚合后冷却,用去离子水清洗,再经过氮气下烧结,冷却的增塑剂微粒;
2)改性纤维制备:称取竹纤维10-15份、农作物秸秆5-10份和铝钛偶联剂1-3份,加入去离子水,在50-55℃下浸泡2-3小时,然后置于质量浓度为1.0-1.5%的六偏磷酸钠溶液中以600-650转/分钟的速度搅拌分散5-10分钟,再超声分散5-10分钟,再经过滤、干燥,得改性纤维;
3)挤压制备吸管:称取聚乳酸120-150份和聚乙烯30-50份混合后进行烘干处理,将聚乳酸和聚乙烯混合物加入到开炼机中,再将制备的增塑剂微粒、改性纤维以及适量透明剂、抗菌剂混合加入开炼机中,进行加热共混,得到共混物料经过挤出机挤出,经过水冷后即得所述吸管材料。
在本发明的一些实施例中,所述增塑剂制备的具体步骤如下:
S1:将硅灰石粉、滑石粉、石灰石和甲基纤维素混合后加入到是上述原料总重量的3-4的氢氧化钠溶液内浸渍3-5小时,氢氧化钠溶液浓度为2.5-3.5mol/L;
S2:浸渍后,先后滴加双氧水和甲醇溶液,并搅拌,浸泡30-50分钟后;
S3:将浸泡后原料置于反应釜中,在150-165℃下反应24-30小时,冷却、倒去上清液,在沥水20-30分钟,用去离子水清洗5-6次,烘干;
S4:加入粉碎机内粉碎成颗粒,然后,在氮气保护下,以10-12℃/分钟的速度升温至500-600℃,保温煅烧3-5小时,自然冷却至室温得到增塑剂微粒。
在本发明的另一些实施例中,所述双氧水质量浓度为10-15%,所述甲醇质量浓度为20-30%,所述双氧水和甲醇溶液的体积均约占氢氧化钠溶液体积的20-30%。
在本发明的另一些实施例中,所述步骤S4中氮气流速为30-45毫升/分钟。
在本发明的另一些实施例中,所述改性纤维制备的具体步骤如下:
S1:称取竹纤维、农作物秸秆和铝钛偶联剂加入去离子水中,在50-55℃下浸泡2-3小时,去离子水重量约为上述原料的5-8倍;
S2:然后置于质量浓度为1.0-1.5%的六偏磷酸钠溶液中以600-650转/分钟的速度搅拌分散5-10分钟,六偏磷酸钠溶液溶液体积与去离子水接近,再在超声分散5-10分钟,超声波频率3-5KHz;
S3:再经过滤网过滤,在70-85℃的干燥箱中干燥5-7小时,得改性纤维。
在本发明的另一些实施例中,所述挤压制备吸管的具体步骤如下:
S1:称取聚乳酸和聚乙烯混合后,在80-95℃下的烘干机内烘干5-8小时,使其水分含量低于0.1%;。
S2:聚乳酸和聚乙烯混合物加入到开炼机中,然后,再加入增塑剂微粒、适量透明剂和抗菌剂,进行混合,并以7-10℃/分钟升温至170℃左右,然后搅拌熔融30-45分钟;
S3:添加改性纤维,进行抽真空,搅拌熔融30-60分钟,得熔融混合原料;
S4:将熔融混合原料加入挤出机,加热温度200-250℃下,加热40-60分钟;
S5:开启挤出机,开启气压泵,气压泵压力设定3-8MPa;
S6:挤出的物料拉伸至冷却水槽,冷却水槽的水温控制在15-30℃下,冷却时间为2-6s,将冷却后的物料进行分切,制成透明吸管。
在本发明的另一些实施例中,上述步骤S6中的吸管管胚的挤出温度为180-200℃,挤出机头温度为195-220℃。
在本发明的另一些实施例中,上述步骤S6后还要将透明吸管进行消毒和包装,所述消毒在紫外线下消毒,消毒时间为15-20分钟,环境温度控制为20-40℃,所述包装用连排自动包装机进行自动包装,然后进行装箱,装箱后的再用臭氧进行消毒即可。
本发明中,1、显著提高食品用吸管材料的耐热性,在高温条件下使用稳定,制备得到的吸管材料具有极好的可生物降解性,降解后的产物能够被自然界重复利用,符合绿色环保要求,解决现有吸管材料不环保,高温使用有安全风险的问题,与现有可降解材料相比,具有更高的韧性和强度,安全性能高,便于携带,使用安全方便,不受常规高温食品限制,拓展了其应用场合,经济效益和安全效益较显著提高。
2、该吸管能够阻止有害微生物的快速繁殖,保证吸管的长期安全卫生;另外,本发明的吸管较传统聚乳酸吸管力学性能显著提高,且减少了PLA和PHA在生产过程中的水解现象,降低吸管脆裂的风险,同时通过对吸管进行杀菌包装,进一步保证了吸管具有在保存时不易生菌,还利用竹纤维保证吸管具有均匀的抗菌抑菌效果。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。
实施例1
一种聚乳酸透明吸管,包括如下按重量份原料:聚乳酸120份、聚乙烯30份、硅灰石粉2份、滑石粉1份、石灰石1份、甲基纤维素0.5份、竹纤维10份、农作物秸秆5份和铝钛偶联剂1份、透明剂0.2份和抗菌剂0.3份。
一种聚乳酸透明吸管的制备方法,具体步骤如下:
1)增塑剂制备
S1:将硅灰石粉、滑石粉、石灰石和甲基纤维素混合后加入到是上述原料总重量的3的氢氧化钠溶液内浸渍小时,氢氧化钠溶液浓度为2.5mol/L;
S2:浸渍后,先后滴加双氧水和甲醇溶液,所述双氧水质量浓度为10%,所述甲醇质量浓度为20%,并搅拌,浸泡30分钟后;
S3:将浸泡后原料置于反应釜中,在150℃下反应24小时,冷却、倒去上清液,在沥水20分钟,用去离子水清洗5次,烘干;
S4:加入粉碎机内粉碎成颗粒,然后,在氮气保护下,以10℃/分钟的速度升温至500℃,保温煅烧3小时,自然冷却至室温得到增塑剂微粒;
2)改性纤维制备
S1:称取竹纤维、农作物秸秆和铝钛偶联剂加入去离子水中,在50℃下浸泡2小时,去离子水重量约为上述原料的5倍;
S2:然后置于质量浓度为1.0%的六偏磷酸钠溶液中以600转/分钟的速度搅拌分散5分钟,六偏磷酸钠溶液溶液体积与去离子水接近,再在超声分散5分钟,超声波频率3KHz;
S3:再经过滤网过滤,在70℃的干燥箱中干燥5小时,得改性纤维;
3)挤压制备吸管
S1:称取聚乳酸和聚乙烯混合后,在80℃下的烘干机内烘干5小时,使其水分含量低于0.1%;
S2:聚乳酸和聚乙烯混合物加入到开炼机中,然后,再加入增塑剂微粒、适量透明剂和抗菌剂,进行混合,并以7℃/分钟升温至170℃左右,然后搅拌熔融30分钟;
S3:添加改性纤维,进行抽真空,搅拌熔融30分钟,得熔融混合原料;
S4:将熔融混合原料加入挤出机,加热温度200℃下,加热40分钟;
S5:开启挤出机,开启气压泵,气压泵压力设定3MPa;
S6:挤出的物料拉伸至冷却水槽,冷却水槽的水温控制在15℃下,冷却时间为2s,将冷却后的物料进行分切,制成透明吸管;
S7:进行消毒和包装,所述消毒在紫外线下消毒,消毒时间为15分钟,环境温度控制为20℃,所述包装用连排自动包装机进行自动包装,然后进行装箱,装箱后的再用臭氧进行消毒即可。
实施例2
一种聚乳酸透明吸管,包括如下按重量份原料:聚乳酸150份、聚乙烯50份、硅灰石粉3份、滑石粉2份、石灰石2份、甲基纤维素1份、竹纤维15份、农作物秸秆10份和铝钛偶联剂3份、透明剂0.5份和抗菌剂0.5份。
一种聚乳酸透明吸管的制备方法,具体步骤如下:
1)增塑剂制备
S1:将硅灰石粉、滑石粉、石灰石和甲基纤维素混合后加入到是上述原料总重量的4的氢氧化钠溶液内浸渍5小时,氢氧化钠溶液浓度为3.5mol/L;
S2:浸渍后,先后滴加双氧水和甲醇溶液,所述双氧水质量浓度为15%,所述甲醇质量浓度为30%,并搅拌,浸泡50分钟后;
S3:将浸泡后原料置于反应釜中,在165℃下反应30小时,冷却、倒去上清液,在沥水30分钟,用去离子水清洗6次,烘干;
S4:加入粉碎机内粉碎成颗粒,然后,在氮气保护下,以10-12℃/分钟的速度升温至500-600℃,保温煅烧3-5小时,自然冷却至室温得到增塑剂微粒;
2)改性纤维制备
S1:称取竹纤维、农作物秸秆和铝钛偶联剂加入去离子水中,在55℃下浸泡3小时,去离子水重量约为上述原料的8倍;
S2:然后置于质量浓度为1.5%的六偏磷酸钠溶液中以650转/分钟的速度搅拌分散10分钟,六偏磷酸钠溶液溶液体积与去离子水接近,再在超声分散10分钟,超声波频率5KHz;
S3:。再经过滤网过滤,在85℃的干燥箱中干燥7小时,得改性纤维;
3)挤压制备吸管
S1:称取聚乳酸和聚乙烯混合后,在95℃下的烘干机内烘干8小时,使其水分含量低于0.1%;。
S2:聚乳酸和聚乙烯混合物加入到开炼机中,然后,再加入增塑剂微粒、适量透明剂和抗菌剂,进行混合,并以10℃/分钟升温至170℃左右,然后搅拌熔融45分钟;
S3:添加改性纤维,进行抽真空,搅拌熔融60分钟,得熔融混合原料;
S4:将熔融混合原料加入挤出机,加热温度250℃下,加热60分钟;
S5:开启挤出机,开启气压泵,气压泵压力设定8MPa;
S6:挤出的物料拉伸至冷却水槽,冷却水槽的水温控制在30℃下,冷却时间为6s,将冷却后的物料进行分切,制成透明吸管;
S7:进行消毒和包装,所述消毒在紫外线下消毒,消毒时间为20分钟,环境温度控制为40℃,所述包装用连排自动包装机进行自动包装,然后进行装箱,装箱后的再用臭氧进行消毒即可。
实施例3
一种聚乳酸透明吸管,包括如下按重量份原料:聚乳酸135份、聚乙烯40份、硅灰石粉2.5份、滑石粉1.5份、石灰石1.5份、甲基纤维素0.8份、竹纤维12份、农作物秸秆8份和铝钛偶联剂2份、透明剂0.4份和抗菌剂0.4份。
一种聚乳酸透明吸管的制备方法,具体步骤如下:
1)增塑剂制备
S1:将硅灰石粉、滑石粉、石灰石和甲基纤维素混合后加入到是上述原料总重量的3.5的氢氧化钠溶液内浸渍4小时,氢氧化钠溶液浓度为3.0mol/L;
S2:浸渍后,先后滴加双氧水和甲醇溶液,所述双氧水质量浓度为12%,所述甲醇质量浓度为25%,并搅拌,浸泡40分钟后;
S3:将浸泡后原料置于反应釜中,在160℃下反应28小时,冷却、倒去上清液,在沥水25分钟,用去离子水清洗6次,烘干;
S4:加入粉碎机内粉碎成颗粒,然后,在氮气保护下,以11℃/分钟的速度升温至550℃,保温煅烧4小时,自然冷却至室温得到增塑剂微粒;
2)改性纤维制备
S1:称取竹纤维、农作物秸秆和铝钛偶联剂加入去离子水中,在50-55℃下浸泡2.5小时,去离子水重量约为上述原料的6倍;
S2:然后置于质量浓度为1.2%的六偏磷酸钠溶液中以620转/分钟的速度搅拌分散8分钟,六偏磷酸钠溶液溶液体积与去离子水接近,再在超声分散8分钟,超声波频率4KHz;
S3:。再经过滤网过滤,在80℃的干燥箱中干燥6小时,得改性纤维;
3)挤压制备吸管
S1:称取聚乳酸和聚乙烯混合后,在90℃下的烘干机内烘干6小时,使其水分含量低于0.1%;。
S2:聚乳酸和聚乙烯混合物加入到开炼机中,然后,再加入增塑剂微粒、适量透明剂和抗菌剂,进行混合,并以8℃/分钟升温至170℃左右,然后搅拌熔融38分钟;
S3:添加改性纤维,进行抽真空,搅拌熔融45分钟,得熔融混合原料;
S4:将熔融混合原料加入挤出机,加热温度220℃下,加热45分钟;
S5:开启挤出机,开启气压泵,气压泵压力设定5MPa;
S6:挤出的物料拉伸至冷却水槽,冷却水槽的水温控制在20℃下,冷却时间为4s,,将冷却后的物料进行分切,制成透明吸管;
S7:进行消毒和包装,所述消毒在紫外线下消毒,消毒时间为18分钟,环境温度控制为30℃,所述包装用连排自动包装机进行自动包装,然后进行装箱,装箱后的再用臭氧进行消毒即可。
实施例1-3及市场购买的生物可降解吸管对比例1-2性能对比如下表1。
从表1中可以看出,实施例1-3制备的产品弹性好,无裂口,达到降解时间较长(但还是会降解的),其储存时间壁市场购买的要高,且其抗菌能力高于市场购买产品。结果表明,本发明试样对于对大肠杆菌的杀菌率达到99.0%,抗菌防霉性达到0级。
以上所述,仅为本发明较佳的具体实施方式,但本发明的保护范围并不局限于此,任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内,根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变,都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种聚乳酸透明吸管的制备方法,其特征在于:具体步骤如下:
1)增塑剂制备:称取硅灰石粉2-3份、滑石粉1-2份、石灰石1-2份和甲基纤维素0.5-1份混合加入氢氧化钠溶液内浸渍碱化,再经过氧化、高温聚合后冷却,用去离子水清洗,再经过氮气下烧结,冷却的增塑剂微粒;
2)改性纤维制备:称取竹纤维10-15份、农作物秸秆5-10份和铝钛偶联剂1-3份,加入去离子水,在50-55℃下浸泡2-3小时,然后置于质量浓度为1.0-1.5%的六偏磷酸钠溶液中以600-650转/分钟的速度搅拌分散5-10分钟,再超声分散5-10分钟,再经过滤、干燥,得改性纤维;
3)挤压制备吸管:称取聚乳酸120-150份和聚乙烯30-50份混合后进行烘干处理,将聚乳酸和聚乙烯混合物加入到开炼机中,再将制备的增塑剂微粒、改性纤维以及适量透明剂、抗菌剂混合加入开炼机中,进行加热共混,得到共混物料经过挤出机挤出,经过水冷后即得所述吸管材料。
2.根据权利要求1所述的一种聚乳酸透明吸管的制备方法,其特征在于:所述增塑剂制备的具体步骤如下:
S1:将硅灰石粉、滑石粉、石灰石和甲基纤维素混合后加入到是上述原料总重量的3-4的氢氧化钠溶液内浸渍3-5小时,氢氧化钠溶液浓度为2.5-3.5mol/L;
S2:浸渍后,先后滴加双氧水和甲醇溶液,并搅拌,浸泡30-50分钟后;
S3:将浸泡后原料置于反应釜中,在150-165℃下反应24-30小时,冷却、倒去上清液,在沥水20-30分钟,用去离子水清洗5-6次,烘干;
S4:加入粉碎机内粉碎成颗粒,然后,在氮气保护下,以10-12℃/分钟的速度升温至500-600℃,保温煅烧3-5小时,自然冷却至室温得到增塑剂微粒。
3.根据权利要求2所述的一种聚乳酸透明吸管的制备方法,其特征在于:所述双氧水质量浓度为10-15%,所述甲醇质量浓度为20-30%,所述双氧水和甲醇溶液的体积均约占氢氧化钠溶液体积的20-30%。
4.根据权利要求2所述的一种聚乳酸透明吸管的制备方法,其特征在于:所述步骤S4中氮气流速为30-45毫升/分钟。
5.根据权利要求1所述的一种聚乳酸透明吸管的制备方法,其特征在于:所述改性纤维制备的具体步骤如下:
S1:称取竹纤维、农作物秸秆和铝钛偶联剂加入去离子水中,在50-55℃下浸泡2-3小时,去离子水重量约为上述原料的5-8倍;
S2:然后置于质量浓度为1.0-1.5%的六偏磷酸钠溶液中以600-650转/分钟的速度搅拌分散5-10分钟,六偏磷酸钠溶液溶液体积与去离子水接近,再在超声分散5-10分钟,超声波频率3-5KHz;
S3:再经过滤网过滤,在70-85℃的干燥箱中干燥5-7小时,得改性纤维。
6.根据权利要求1所述的一种聚乳酸透明吸管的制备方法,其特征在于:所述挤压制备吸管的具体步骤如下:
S1:称取聚乳酸和聚乙烯混合后,在80-95℃下的烘干机内烘干5-8小时,使其水分含量低于0.1%;。
S2:聚乳酸和聚乙烯混合物加入到开炼机中,然后,再加入增塑剂微粒、适量透明剂和抗菌剂,进行混合,并以7-10℃/分钟升温至170℃左右,然后搅拌熔融30-45分钟;
S3:添加改性纤维,进行抽真空,搅拌熔融30-60分钟,得熔融混合原料;
S4:将熔融混合原料加入挤出机,加热温度200-250℃下,加热40-60分钟;
S5:开启挤出机,开启气压泵,气压泵压力设定3-8MPa;
S6:挤出的物料拉伸至冷却水槽,冷却水槽的水温控制在15-30℃下,冷却时间为2-6s,将冷却后的物料进行分切,制成透明吸管。
7.根据权利要求6所述的一种聚乳酸透明吸管的制备方法,其特征在于:所述步骤S6中的吸管管胚的挤出温度为180-200℃,挤出机头温度为195-220℃。
8.根据权利要求6所述的一种聚乳酸透明吸管的制备方法,其特征在于:所述步骤S6后还要将透明吸管进行消毒和包装,所述消毒在紫外线下消毒,消毒时间为15-20分钟,环境温度控制为20-40℃,所述包装用连排自动包装机进行自动包装,然后进行装箱,装箱后的再用臭氧进行消毒即可。
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