CN115612194B - 一种抗菌塑料母粒及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种抗菌塑料母粒的制备方法，包括以下步骤：(1)取构树皮制成构树皮浆，加热至70‑80℃，加入没食子酸，搅拌混合均匀，冻干备用；(2)将步骤(1)冻干后混合物和马来酸酐、聚丙烯树脂、引发剂、偶联剂混合，加热至110‑120℃，反应3‑5h，制得复合抗菌剂；(3)将步骤(2)的复合抗菌剂和塑料基体加入双螺杆挤出机中，挤出造粒即得抗菌塑料母粒。本发明的制备方法中没食子酸在构树皮浆中均匀负载，避免没食子酸在塑料制品中团聚导致分布不均匀，提高没食子酸的缓释性，冻干后在引发剂的作用下，用马来酸酐接枝的聚丙烯树脂进行改性，提高其和塑料基体的相容性，改善各成分在塑料基体中的分散性，提高没食子酸在塑料母粒中的缓释性。

Description

一种抗菌塑料母粒及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种塑料母粒，尤其涉及一种抗菌塑料母粒及其制备方法。
背景技术
在经济高速发展的今天，塑料制品被广泛应用在人们日常生活等各个领域。人们除了关心各种塑料制品的功能和外观以外，也越来越关心塑料制品对健康影响的问题。特别是一些用于包装食品或者其他物品的包装袋，易滋生微生物如各种细菌：大肠杆菌、金黄色葡萄球菌等，对人体健康造成很大威胁，容易造成各种疾病的传播，具有抗菌功能的塑料产品越来越受到人们的喜爱。
抗菌塑料是一类在使用环境中能对沾污在塑料表面上的细菌、霉菌、藻类甚至病毒等起抑制增殖或杀灭作用的塑料，通过抑制微生物的繁殖来保持自身清洁。特别是在食品包装中，抗菌塑料包装制品在延长食品保质期和提高食品安全方面，具有重要作用。
抗菌塑料使用中首先要满足塑料作为基本材料使用时对其物理、化学、机械等性能的必要要求，同时要考虑具备抗菌这一特殊功能的要求以及由此产生的附加因素。因此，抗菌塑料要有良好的力学强度外观、化学稳定性，良好的可加工性。在抗菌性方面，要求抗菌塑料能够适应使用环境，并应当有高效、广谱、长效的抗菌性。由于抗菌塑料中含有少量抗菌剂，因此要求所用的抗菌剂达到规定的卫生安全性，并使终极的抗菌塑料成品达到无毒、无异味、对环境无害的要求。
人们常在制备塑料制品的塑料母粒中添加抗菌剂，从而获得抗菌塑料制品。目前所添加的抗菌剂一般以有机抗菌剂和无机抗菌剂为主。在塑料中的均可使用。但抗菌剂使用时需要抗菌剂能在塑料表面发生抗菌作用，但是表面的抗菌剂又非常容易流失，导致现有抗菌塑料包装制品的抗菌高效性、抗菌持久性不够理想。因此有必要对抗菌塑料母粒进行改进以进一步满足塑料制品的使用需求。
发明内容
为了克服现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种抗菌塑料母粒的制备方法，改善了抗菌剂在塑料制品中相容性差，抗菌不持久的问题。
本发明的目的之二在于提供一种抗菌塑料母粒。
本发明的目的之一采用如下技术方案实现：
一种抗菌塑料母粒的制备方法，包括以下步骤：
(1)取构树皮制成构树皮浆，加热至70-80℃，加入没食子酸，搅拌混合均匀，冻干备用；
(2)将步骤(1)冻干后混合物和马来酸酐、聚丙烯树脂、引发剂、偶联剂混合，加热至110-120℃，反应3-5h，制得复合抗菌剂；
(3)将步骤(2)的复合抗菌剂和塑料基体加入双螺杆挤出机中，挤出造粒即得抗菌塑料母粒。
进一步地，所述构树皮、没食子酸、马来酸酐、聚丙烯树脂、引发剂、偶联剂的质量比为100：5-10：1-4：8-14：0.1-0.5：0.5-0.8。
进一步地，所述复合抗菌剂的用量为塑料基体质量的5-10％。
进一步地，所述塑料基体为聚乙烯、聚氯乙烯、聚丙烯中的一种。
进一步地，所述构树皮浆的制备方法如下：取构树皮清洗干净后切段至3-5mm，放入质量浓度10-20％的NaOH溶液中，在90-100℃浸泡60-80min，去除NaOH溶液加水洗至中性，再加入质量浓度1-5％NaOH溶液和5-10％H2O2溶液在80-90℃浸泡40-60min，去除溶液后加水清洗至中性，用双螺杆挤浆机挤压制浆，螺杆转速为15-20r/min，压力为3-5MPa。
进一步地，构树皮在质量浓度10-20％的NaOH溶液中的质量百分比为5-10％，在质量浓度1-5％NaOH溶液和5-10％H2O2溶液中的质量百分比为1-5％。
进一步地，所述引发剂为过氧化苯甲酰、过硫酸钾、过硫酸钠中的一种。
进一步地，所述偶联剂为硅烷偶联剂。
本发明的目的之二采用如下技术方案实现：
一种抗菌塑料母粒，其特征在于，由上述方法制备得到。
相比现有技术，本发明的有益效果在于：本发明提供了一种抗菌塑料母粒的制备方法，将没食子酸加入至加热后的构树皮浆中，使没食子酸在构树皮浆中均匀负载，避免没食子酸在塑料制品中团聚导致分布不均匀，提高没食子酸的缓释性，冻干后再将其和马来酸酐、聚丙烯树脂混合，在引发剂的作用下，用马来酸酐接枝的聚丙烯树脂进行改性，提高其和塑料基体的相容性，改善各成分在塑料基体中的分散性，进一步提高抗菌剂没食子酸在塑料母粒中的缓释性。将本发明的复合抗菌剂添加至塑料基体中后能有效延长塑料制品的抗菌持久性，并且不影响塑料制品的力学性能。
具体实施方式
下面，结合具体实施方式，对本发明做进一步描述，需要说明的是，在不相冲突的前提下，以下描述的各实施例之间或各技术特征之间可以任意组合形成新的实施例。
实施例1
一种抗菌塑料母粒的制备方法，包括以下步骤：
(1)取构树皮清洗干净后切段至3-5mm，放入质量浓度10％的NaOH溶液中，构树皮在溶液中的质量百分比为5％，在90℃浸泡80min，去除NaOH溶液加水洗至中性，再加入质量浓度1％NaOH溶液和5％H2O2溶液在80℃浸泡60min，构树皮在溶液中的质量百分比为1％，去除溶液后加水清洗至中性，用双螺杆挤浆机挤压制浆，螺杆转速为15r/min，压力为3MPa；将制备的构树皮浆加热至70℃，加入没食子酸，搅拌混合均匀，冻干备用；
(2)将步骤(1)冻干后混合物和马来酸酐、聚丙烯树脂、过氧化苯甲酰、硅烷偶联剂KH540混合，加热至110℃，反应5h，制得复合抗菌剂；复合抗菌剂中构树皮、没食子酸、马来酸酐、聚丙烯树脂、过氧化苯甲酰、硅烷偶联剂KH540的质量比为100：5：1：8：0.1：0.5；
(3)将步骤(2)的复合抗菌剂和塑料基体聚乙烯加入双螺杆挤出机中，挤出造粒即得抗菌塑料母粒，双螺杆挤出温度为180℃；复合抗菌剂的用量为塑料基体质量的5％。
一种抗菌塑料母粒，由上述方法制备得到。
实施例2
一种抗菌塑料母粒的制备方法，包括以下步骤：
(2)取构树皮清洗干净后切段至3-5mm，放入质量浓度15％的NaOH溶液中，构树皮在溶液中的质量百分比为8％，在95℃浸泡70min，去除NaOH溶液加水洗至中性，再加入质量浓度3％NaOH溶液和7％H2O2溶液在85℃浸泡50min，构树皮在溶液中的质量百分比为3％，去除溶液后加水清洗至中性，用双螺杆挤浆机挤压制浆，螺杆转速为16r/min，压力为4MPa；将制备的构树皮浆加热至75℃，加入没食子酸，搅拌混合均匀，冻干备用；
(2)将步骤(1)冻干后混合物和马来酸酐、聚丙烯树脂、过硫酸钾、硅烷偶联剂KH-551混合，加热至115℃，反应4h，制得复合抗菌剂；构树皮、没食子酸、马来酸酐、聚丙烯树脂、过硫酸钾、硅烷偶联剂KH-551的质量比为100：7：2：10：0.3：0.7；
(3)将步骤(2)的复合抗菌剂和塑料基体聚氯乙烯加入双螺杆挤出机中，挤出造粒即得抗菌塑料母粒，双螺杆挤出温度为180℃；复合抗菌剂的用量为塑料基体质量的8％。
一种抗菌塑料母粒，由上述方法制备得到。
实施例3
一种抗菌塑料母粒的制备方法，包括以下步骤：
(3)取构树皮清洗干净后切段至3-5mm，放入质量浓度20％的NaOH溶液中，构树皮在溶液中的质量百分比为10％，在100℃浸泡60min，去除NaOH溶液加水洗至中性，再加入质量浓度5％NaOH溶液和10％H2O2溶液在80℃浸泡40min，构树皮在溶液中的质量百分比为5％，去除溶液后加水清洗至中性，用双螺杆挤浆机挤压制浆，螺杆转速为20r/min，压力为5MPa；将制备的构树皮浆加热至80℃，加入没食子酸，搅拌混合均匀，冻干备用；
(2)将步骤(1)冻干后混合物和马来酸酐、聚丙烯树脂、过硫酸钠、硅烷偶联剂KH-560混合，加热至120℃，反应3h，制得复合抗菌剂；构树皮、没食子酸、马来酸酐、聚丙烯树脂、过硫酸钠、硅烷偶联剂KH-560的质量比为100：10：4：14：0.5：0.8；
(3)将步骤(2)的复合抗菌剂和塑料基体聚丙烯加入双螺杆挤出机中，挤出造粒即得抗菌塑料母粒，双螺杆挤出温度为190℃；复合抗菌剂的用量为塑料基体聚丙烯质量的10％。
一种抗菌塑料母粒，由上述方法制备得到。
对比例1
对比例1为一种抗菌塑料塑料母粒的制备方法，和实施例1去区别为：不添加构树皮，也即省去步骤(1)，将没食子酸、马来酸酐、聚丙烯树脂、过氧化苯甲酰、硅烷偶联剂KH540混合加热至110℃，反应5h，制得复合抗菌剂，其他的制备过程均和实施例1相同。
对比例2
对比例2为一种抗菌塑料母粒的制备方法，和实施例1去区别为：步骤(1)中制备的构树皮浆直接冻干，在步骤(2)中将冻干后的构树皮浆和没食子酸、马来酸酐、聚丙烯树脂、过氧化苯甲酰、硅烷偶联剂KH540混合加热至110℃，反应5h，制得复合抗菌剂，其他的制备过程均和实施例1相同。
对比例3
对比例3为一种抗菌塑料母粒的制备方法，和实施例1去区别为：将没食子酸在步骤(3)加入，也即步骤(1)中将构树皮浆冻干，步骤(2)中将冻干后的构树皮浆和马来酸酐、聚丙烯树脂、过氧化苯甲酰、硅烷偶联剂KH540混合加热制得混合物，再将该混合物和没食子酸、塑料基体聚乙烯加入双螺杆挤出机中挤出造粒，得到抗菌塑料母粒。
对比例4
对比例4为一种抗菌塑料母粒的制备方法，和实施例1去区别为：省去马来酸酐、聚丙烯树脂，其他的均和实施例1相同。
根据GB/T31402-2015分别检测实施例1至3，对比例1至4中制备的抗菌母粒的抗菌效果，检测时间分别是抗菌母粒完成制备后即进行(0个月)，以及抗菌母粒在常温状态下放置3个月、6个月后，分别检测其对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌的抑菌率，结果如表1所示。
表1
Figure BDA0003945057880000071
由表1可以看出，实施例1至3中的塑料母粒在放置6个月后均具有良好的抑菌性，说明其均有持久抗菌性。对比例1至4中调整了塑料母粒的制备过程，随着放置时间的延长塑料母粒抗菌性下降。
上述实施方式仅为本发明的优选实施方式，不能以此来限定本发明保护的范围，本领域的技术人员在本发明的基础上所做的任何非实质性的变化及替换均属于本发明所要求保护的范围。

Claims (6)

1.一种抗菌塑料母粒的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）取构树皮制成构树皮浆，加热至70-80℃，加入没食子酸，搅拌混合均匀，冻干备用；
（2）将步骤（1）冻干后混合物和马来酸酐、聚丙烯树脂、引发剂、偶联剂混合，加热至110-120℃，反应3-5h，制得复合抗菌剂；
（3）将步骤（2）的复合抗菌剂和塑料基体加入双螺杆挤出机中，挤出造粒即得抗菌塑料母粒；
所述构树皮、没食子酸、马来酸酐、聚丙烯树脂、引发剂、偶联剂的质量比为100：5-10：1-4：8-14：0.1-0.5：0.5-0.8；
所述复合抗菌剂的用量为塑料基体质量的5-10%；
所述塑料基体为聚乙烯、聚氯乙烯、聚丙烯中的一种。
2.根据权利要求1所述抗菌塑料母粒的制备方法，其特征在于，所述构树皮浆的制备方法如下：取构树皮清洗干净后切段至3-5mm，放入质量浓度10-20%的NaOH溶液中，在90-100℃浸泡60-80min，去除NaOH溶液加水洗至中性，再加入质量浓度1-5%的NaOH溶液和5-10%的H2O2溶液在80-90℃浸泡40-60min，去除溶液后加水清洗至中性，用双螺杆挤浆机挤压制浆，螺杆转速为15-20r/min，压力为3-5MPa。
3.根据权利要求2所述抗菌塑料母粒的制备方法，其特征在于，构树皮在质量浓度10-20%的NaOH溶液中的质量百分比为5-10%，在质量浓度1-5%的NaOH溶液和5-10%的H2O2溶液中的质量百分比为1-5%。
4.根据权利要求1所述抗菌塑料母粒的制备方法，其特征在于，所述引发剂为过氧化苯甲酰、过硫酸钾、过硫酸钠中的一种。
5.根据权利要求1所述抗菌塑料母粒的制备方法，其特征在于，所述偶联剂为硅烷偶联剂。
6.一种抗菌塑料母粒，其特征在于，由权利要求1至5任一项所述方法制备得到。
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