CN112915593B - 一种海上油田用乳液型反相破乳剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种海上油田用乳液型反相破乳剂及其制备方法，该方法包括步骤一阳离子聚丙烯酰胺与醇胺树脂聚醚复配溶解以及步骤二乳液类反相破乳剂的制备两个步骤。本发明以甲以阳离子聚丙烯酰胺、二乙醇胺树脂聚醚为原料进行复配，通过加入增溶剂和稳定剂，从而制得了一种海上油田用乳液型反相破乳剂。该发明的反相破乳剂处理高含水油田产生的含油污水时，具有良好的处理效果。

Description

一种海上油田用乳液型反相破乳剂及其制备方法
技术领域
本发明属于石油工业技术领域，具体来说涉及一种海上油田用乳液型反相破乳剂及其制备方法。
背景技术
目前，国内外针对O/W型乳状液研发的反相破乳剂主要有低分子电解质、醇类，表面活性剂类，高分子聚合物三大类。其中高分子聚合物类反相破乳剂使用较多，按照其带电性可以将其分为阳离子、阴离子、非离子型反相破乳剂。阳离子型高分子聚合物类反相破乳剂主要是阳离子聚季铵盐型，以可聚合季铵盐单体为主要原料，进行自由基聚和以获得聚季铵盐反相破乳剂。常见的可聚合季铵盐单体有DAC、DMC和DBC，常见共聚单体有丙烯酰胺(AM)，阳离子聚季铵盐型反相破乳剂是目前含油污水处理用反相破乳剂的主要类型。因为其具有应用范围最广，除油速度快，除油率高的特点，阳离子清水剂可有效破坏双电层，静电吸引，导致油滴聚集，但是阳离子聚季铵盐型反相破乳剂却不能破坏油水界面，需要提升分子量，增强卷扫能力才能提升除油效率，造成絮团紧密，易挂壁。
用于O/W型乳状液破乳的非离子型反相破乳剂主要有嵌段聚醚类，通过降低界面膜强度，实现油珠聚并，非离子反相破乳剂具有除油效率高，油水界面好，上层油珠流动性好，不粘壁的特点，但是聚醚类型反相破乳剂存在分子量较低，在油珠聚集上面无法快速卷扫聚并的油珠，导致油水分离速度及深度净水效果上不如阳离子聚季铵盐类反相破乳剂。阳离子聚季铵盐类反相破乳剂和非离子聚醚类反相破乳剂一起使用时能有效改善絮体形貌，但两者复配困难，易分层，使用前需要开动搅拌混合，由于海上油田处理空间受限，造成在海上油田应用方面存在困难。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种海上油田用乳液型反相破乳剂及其制备方法。
本发明是通过以下技术方案实现的：
一种海上油田用乳液型反相破乳剂，通过下述步骤制备获得：
步骤一、阳离子聚丙烯酰胺与醇胺树脂聚醚复配溶解
在醇胺树脂聚醚溶液中滴加阳离子聚丙烯酰胺，并搅拌溶解；阳离子聚丙烯酰胺与醇胺树脂聚醚的质量之比为0.1至2.0；
步骤二、乳液类反相破乳剂的制备
向步骤一中制得的产物中首先加入增溶剂，待全部溶解后，再加入稳定剂，所述增溶剂的质量份数为7.8％～12.5％；所述稳定剂的质量份数为4.3％～8.5％。
在上述技术方案中，在步骤一中，先将蒸馏水倒入四口烧瓶中，待控制至30℃～50℃后，开动搅拌，然后将融化的醇胺树脂聚醚干剂缓慢滴加进四口烧瓶，滴加结束后继续搅拌3小时，然后加入阳离子聚丙烯酰胺，继续搅拌2小时。
在上述技术方案中，在步骤一中，所述阳离子聚丙烯酰胺的阳离子度为10％～40％，共聚单体的质量分数为15％～25％；
在上述技术方案中，在步骤一中，所述阳离子聚丙烯酰胺的阳离子度优选为35％；共聚单体的质量分数优选为19％。
在上述技术方案中，在步骤一中，阳离子单体为二甲基二烯丙基氯化铵、丙烯酰氧乙基二甲基苄基氯化铵、甲基丙烯酰氧乙基二甲基苄基氯化铵、丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵或甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵中的其中一种，优选二甲基二烯丙基氯化铵。
在上述技术方案中，在步骤一中，所述阳离子聚丙烯酰胺分子量为50万～200万。
在上述技术方案中，在步骤一中，所述醇胺树脂聚醚是以二甲基乙醇胺、N,N二甲基丙二胺、N,N二甲基乙二胺为起始剂，合成3和2嵌段聚氧乙烯聚氧丙烯聚合物：
按照(起始剂：环氧丙烷)：环氧乙烷：环氧丙烷不同质量比例合成聚醚，(起始剂：环氧丙烷)比例为1：1～1：9之间，(起始剂：环氧丙烷)：环氧乙烷：环氧丙烷为1：m：n(m为1～9之间，n为1～9之间)；
按照(起始剂：环氧丙烷)：环氧丙烷：环氧乙烷不同质量比例合成嵌段聚氧乙烯聚氧丙烯聚合物，(起始剂：环氧丙烷)比例为1：1～1：9之间，(起始剂：环氧丙烷)：环氧乙烷：环氧丙烷为1：m：n(m为1～9之间，n为1～9之间)。
在上述技术方案中，在步骤二中，首先将步骤一的产物加入四口烧瓶，然后放置于水浴锅中，同时将搅拌器、恒压滴液漏斗与之相连接；待水浴升至40℃～60℃，开动搅拌，向水相溶液中滴加入增溶剂，滴加结束后继续搅拌2小时；然后向水相溶液中加入稳定剂，待全部溶解后，继续搅拌3小时即得到乳液类反相破乳剂。
在上述技术方案中，在步骤二中，所述增溶剂为乙二醇甲醚、乙二醇二甲醚、乙二醇***、乙二醇二***、乙二醇丁醚、二乙二醇丁醚、二丙二醇甲醚或丙二醇甲醚中的一种。
在上述技术方案中，在步骤二中，所述稳定剂为硫酸铵、碳酸铵或硫酸钠中的一种。
本发明的优点和有益效果为：本发明以甲以阳离子聚丙烯酰胺、二乙醇胺树脂聚醚为原料进行复配，通过加入增溶剂和稳定剂，从而制得了一种海上油田用乳液型反相破乳剂。该发明的反相破乳剂处理高含水油田产生的含油污水时，具有良好的处理效果。
附图说明
图1是实施例中不同药剂针对含油污水的除油率效果图(一)。
图2是实施例中不同药剂针对含油污水的除油率效果图(二)。
对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，可以根据以上附图获得其他的相关附图。
具体实施方式
为了使本技术领域的人员更好地理解本发明方案，下面结合具体实施例进一步说明本发明的技术方案。
下述实施例中所使用的实验方法如无特殊说明，均为常规方法。
下述实施例中所用的材料、试剂等，如无特殊说明，均可从商业途径得到。
实施例1乳液型反相破乳剂的制备
先将50g蒸馏水倒入四口烧瓶中，待控制至40℃后，开动搅拌，然后将融化的二乙醇胺树脂聚醚干剂35g缓慢滴加进四口烧瓶，滴加结束后继续搅拌6小时，然后加入二甲基二烯丙基氯化铵与丙烯酰胺的共聚物(有效含量19％)25g，继续搅拌2小时；待水浴升至55℃，开动搅拌，向水相溶液中滴加入乙二醇单丁醚10g，滴加结束后继续搅拌2小时；然后向水相溶液中加入硫酸铵8.5g，待全部溶解后，继续搅拌3小时即得到乳液类反相破乳剂1。
实施例2乳液型反相破乳剂的制备
先将50g蒸馏水倒入四口烧瓶中，待控制至40℃后，开动搅拌，然后将融化的二乙醇胺树脂聚醚干剂40g缓慢滴加进四口烧瓶，滴加结束后继续搅拌6小时，然后加入二甲基二烯丙基氯化铵与丙烯酰胺的共聚物(有效含量19％)20g，继续搅拌2小时；待水浴升至55℃，开动搅拌，向水相溶液中滴加入乙二醇单丁醚10g，滴加结束后继续搅拌2小时；然后向水相溶液中加入硫酸铵8.5g，待全部溶解后，继续搅拌3小时即得到乳液类反相破乳剂2。
实施例3乳液型反相破乳剂的制备
先将50g蒸馏水倒入四口烧瓶中，待控制至40℃后，开动搅拌，然后将融化的二乙醇胺树脂聚醚干剂45g缓慢滴加进四口烧瓶，滴加结束后继续搅拌6小时，然后加入二甲基二烯丙基氯化铵与丙烯酰胺的共聚物(有效含量19％)15g，继续搅拌2小时；待水浴升至55℃，开动搅拌，向水相溶液中滴加入乙二醇单丁醚10g，滴加结束后继续搅拌2小时；然后向水相溶液中加入硫酸铵8.5g，待全部溶解后，继续搅拌3小时即得到乳液类反相破乳剂3。
实施例4乳液型反相破乳剂的制备
先将50g蒸馏水倒入四口烧瓶中，待控制至40℃后，开动搅拌，然后将融化的二乙醇胺树脂聚醚干剂40g缓慢滴加进四口烧瓶，滴加结束后继续搅拌6小时，然后加入丙烯酰氧乙基二甲基苄基氯化铵与丙烯酰胺的共聚物(有效含量19％)20g，继续搅拌2小时；待水浴升至55℃，开动搅拌，向水相溶液中滴加入乙二醇单丁醚10g，滴加结束后继续搅拌2小时；然后向水相溶液中加入硫酸铵8.5g，待全部溶解后，继续搅拌3小时即得到乳液类反相破乳剂4。
实施例5乳液型反相破乳剂的制备
先将50g蒸馏水倒入四口烧瓶中，待控制至40℃后，开动搅拌，然后将融化的二乙醇胺树脂聚醚干剂40g缓慢滴加进四口烧瓶，滴加结束后继续搅拌6小时，然后加入甲基丙烯酰氧乙基二甲基苄基氯化铵与丙烯酰胺的共聚物(有效含量19％)20g，继续搅拌2小时；待水浴升至55℃，开动搅拌，向水相溶液中滴加入乙二醇单丁醚10g，滴加结束后继续搅拌2小时；然后向水相溶液中加入硫酸铵8.5g，待全部溶解后，继续搅拌3小时即得到乳液类反相破乳剂5。
实施例6反相破乳剂处理含油污水的性能评价
首先，取80ml某油田含油污水(含油量1400mg/L)倒入100ml的脱水瓶中，放置于60℃下保温10min；最后加入40mg/L的油水分离剂，前后震荡100次，静置5min，取下层水样测定含油量和计算除油率。不同反相破乳剂的除油率结果见表1和图1、图2。
表1不同药剂针对含油污水的除油率
Figure BDA0002945909620000051
不同油水分离剂的除油率结果见图1和图2。图中的结果表明反相破乳剂2的除油率高，透光度较好，油珠状态稳定。
实施例7反相破乳剂处理含油污水的性能评价
首先，取80ml某油田含油污水(含油量1400mg/L)倒入100ml的脱水瓶中，放置于60℃下保温10min；然后，加入不同种类的反相破乳剂，加药浓度30mg/L，前后震荡100次，静置5min，取下层水样测定含油量和计算除油率。表2的结果表明反相破乳剂2的除油率最高。
表2不同药剂针对含油污水的除油率
Figure BDA0002945909620000052
Figure BDA0002945909620000061
综上，以阳离子聚丙烯酰胺、二乙醇胺树脂聚醚为原料进行复配，通过加入增溶剂和稳定剂，从而制得了一种乳液型反相破乳剂对油田含油污水具有良好的处理效果。
以上对本发明做了示例性的描述，应该说明的是，在不脱离本发明的核心的情况下，任何简单的变形、修改或者其他本领域技术人员能够不花费创造性劳动的等同替换均落入本发明的保护范围。

Claims (6)

1.一种海上油田用乳液型反相破乳剂，其特征在于：通过下述步骤制备获得：
步骤一、阳离子聚丙烯酰胺与醇胺树脂聚醚复配溶解
在醇胺树脂聚醚溶液中滴加阳离子聚丙烯酰胺，并搅拌溶解；阳离子聚丙烯酰胺与醇胺树脂聚醚的质量之比为0.1至2.0；
所述阳离子聚丙烯酰胺的阳离子度为10％～40％，共聚单体的质量分数为15％～25％，所述阳离子聚丙烯酰胺分子量为50万～200万；
所述醇胺树脂聚醚是以二甲基乙醇胺、N,N二甲基丙二胺、N,N二甲基乙二胺为起始剂，合成3嵌段聚氧乙烯聚氧丙烯聚合物和2嵌段聚氧乙烯聚氧丙烯聚合物，(起始剂：环氧丙烷)比例为1：1～1：9之间，(起始剂：环氧丙烷)：环氧乙烷：环氧丙烷为1：m：n，m为1～9之间，n为1～9之间；
步骤二、乳液类反相破乳剂的制备
向步骤一中制得的产物中首先加入增溶剂，待全部溶解后，再加入稳定剂，所述增溶剂的质量份数为7.8％～12.5％；所述稳定剂的质量份数为4.3％～8.5％。
2.根据权利要求1所述的一种海上油田用乳液型反相破乳剂，其特征在于：在步骤一中，阳离子单体为二甲基二烯丙基氯化铵、丙烯酰氧乙基二甲基苄基氯化铵、甲基丙烯酰氧乙基二甲基苄基氯化铵、丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵或甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵中的其中一种。
3.根据权利要求1所述的一种海上油田用乳液型反相破乳剂，其特征在于：在步骤二中，所述增溶剂为乙二醇甲醚、乙二醇二甲醚、乙二醇***、乙二醇二***、乙二醇丁醚、二乙二醇丁醚、二丙二醇甲醚或丙二醇甲醚中的一种；所述稳定剂为硫酸铵、碳酸铵或硫酸钠中的一种。
4.一种海上油田用乳液型反相破乳剂的制备方法，其特征在于：
步骤一、阳离子聚丙烯酰胺与醇胺树脂聚醚复配溶解
在醇胺树脂聚醚溶液中滴加阳离子聚丙烯酰胺，并搅拌溶解；阳离子聚丙烯酰胺与醇胺树脂聚醚的质量之比为0.1至2.0；
所述阳离子聚丙烯酰胺的阳离子度为10％～40％，共聚单体的质量分数为15％～25％，所述阳离子聚丙烯酰胺分子量为50万～200万；
所述醇胺树脂聚醚是以二甲基乙醇胺、N,N二甲基丙二胺、N,N二甲基乙二胺为起始剂，合成3嵌段聚氧乙烯聚氧丙烯聚合物和2嵌段聚氧乙烯聚氧丙烯聚合物，(起始剂：环氧丙烷)比例为1：1～1：9之间，(起始剂：环氧丙烷)：环氧乙烷：环氧丙烷为1：m：n，m为1～9之间，n为1～9之间；
步骤二、乳液类反相破乳剂的制备
向步骤一中制得的产物中首先加入增溶剂，待全部溶解后，再加入稳定剂，所述增溶剂的质量份数为7.8％～12.5％；所述稳定剂的质量份数为4.3％～8.5％。
5.根据权利要求4所述的一种海上油田用乳液型反相破乳剂的制备方法，其特征在于：在步骤一中，阳离子单体为二甲基二烯丙基氯化铵、丙烯酰氧乙基二甲基苄基氯化铵、甲基丙烯酰氧乙基二甲基苄基氯化铵、丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵或甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵中的其中一种。
6.根据权利要求4所述的一种海上油田用乳液型反相破乳剂的制备方法，其特征在于：在步骤二中，所述增溶剂为乙二醇甲醚、乙二醇二甲醚、乙二醇***、乙二醇二***、乙二醇丁醚、二乙二醇丁醚、二丙二醇甲醚或丙二醇甲醚中的一种；所述稳定剂为硫酸铵、碳酸铵或硫酸钠中的一种。
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