CN112908721A - 一种多孔炭/Ni(OH)2复合电极材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种多孔炭/Ni(OH)2复合电极材料及其制备方法。本发明以银杏叶为原料,先将其制成银杏叶粉,然后加入除杂剂醋酸,活化剂氢氧化钾、尿素充分混合,干燥、脱水得到碳前驱体,将干燥后的碳前驱体通过高温炭化和活化处理,制备得到了含有丰富的孔道结构和高石墨化程度的生物质炭,银杏叶粉中的纤维素等聚合物炭化形成碳骨架。用大量蒸馏水清洗,除去残余的氢氧化钾,尿素等成分,真空干燥后,得到生物质炭材料。再以硝酸镍为镍源、KOH提供碱性环境反应生成多孔炭/Ni(OH)2复合电极材料。本发明制备成的非对称水系超级电容器具有比电容量高、可逆性和导电性好。
Description
技术领域
本发明涉及超级电容器技术领域,特别是涉及一种多孔炭/Ni(OH)2复合电极材料及其制备方法。
背景技术
近年来,超级电容器因其功率密度高、循环寿命长、工作温度范围宽和安全可靠等优点引起了广大科研工作者的关注,掀起了研究超级电容器电极材料的热潮。目前被广泛用作超级电容器材料的主要有碳材料和金属氧化物/硫化物,其电化学性能主要由孔道结构、导电性、表面状态等因素决定。其中,由于生物质材料富含大量的碳元素且其可再生、无污染,在碳材料的制备上有很大的应用前景,所以利用生物质原料来制备超级电容器电极材料同样引起了研究人员和相关生产业的广泛重视。比如:“一种超级电容器用海藻基活性炭前驱体的制备方法”(CN108101051A)专利中是利用海藻干料为原料,经过破壁、除杂等一系列操作后得到前驱体,所得前驱体通过炭化活化后得到比表面积巨大的活性炭材料;“富N活性炭电极的制备方法”(CN102360959A)专利中是利用富含脲醛树脂的废弃刨花板作为原料,在惰性气氛下与氢氧化钾共混后炭化,然后用磷酸进行活化,制得富含氮元素的活性炭。上述方法的缺点是:1、富含脲醛树脂的原材料来源不广且产量小,价格也相对较贵;2、步骤繁琐,不利于工业化生产;3、碳基电极材料比电容量低、可逆性差和导电性差、不环保。
因此,采用简单常见且易收集的废弃物原料和简单的合成操作制备具有优异电化学性能的超级电容器电极材料对于电化学储能领域的应用具有重大的意义。
发明内容
本发明的目的是提供一种多孔炭/Ni(OH)2复合电极材料及其制备方法。以解决上述现有技术中碳基电极材料比电容量低、可逆性差和导电性差、不环保以及以绿色生物质碳材料为原料的电极材料来源不广、价格贵不利于工业化生产的问题,所制备的银杏叶衍生的多孔生物质炭/Ni(OH)2复合电极材料同时具有制备过程经济环保、导电性好和比电容高等特点。
为实现上述目的,本发明提供了如下方案:
一种多孔炭/Ni(OH)2复合电极材料,所述多孔炭/Ni(OH)2复合电极材料以多孔生物质炭为载体,以硝酸镍为镍源,在碱性条件下制备而成;其中生物质炭以银杏叶粉为原料,经醋酸除杂,氢氧化钾和尿素活化后,再进行炭化处理而成。
进一步地,所述银杏叶粉由银杏叶经水洗、干燥、粉碎制备而得。
进一步地,所述银杏叶粉碎至粒径为0.15-2.0mm。
进一步地,所述银杏叶粉、醋酸、尿素和氢氧化钾的质量比为1:2:1:1.5;所述多孔生物质炭与硝酸镍质量比为1:(1-10)。
进一步地,所述炭化处理是指在800℃下热处理2h。
本发明还提供一种复合电极材料的制备方法,包括以下步骤:
(1)将银杏叶用蒸馏水冲洗后,干燥,粉碎,得到银杏叶粉;
(2)将银杏叶粉与醋酸混合,加入蒸馏水搅拌,在200℃条件下反应2h,冷却,用去离子水洗涤至中性,干燥备用;
(3)取经酸处理的银杏叶粉与尿素、氢氧化钾混合,加蒸馏水搅拌,干燥,得到混合物;
(4)在氩气气氛中,将干燥后的混合物在800℃下热处理2h,冷却至室温,得到黑色产物;
(5)用HCl将黑色产物洗至无气泡产生,随后用蒸馏水洗涤至中性,清洗后的样品在60℃下真空干燥,得到多孔生物质炭;
(6)将多孔生物质炭与硝酸镍混合并分散在去离子水中,搅拌,超声处理,恒温水浴中静置,得到混合液;
(7)将1mol/L氢氧化钾溶液逐滴加入混合液中,控制混合液pH为12,继续搅拌,恒温水浴中静置,过滤,得到固体产物;
(8)用去离子水洗涤固体产物至中性,真空干燥,即得多孔炭/Ni(OH)2复合电极材料。
进一步地,步骤(1)中,干燥温度为80-100℃,干燥时间为24-48h。
进一步地,步骤(4)中,升温速率为5℃/min。
根据权利要求5所述的制备方法,其特征在于,步骤(7)中,搅拌转速为200rpm。
本发明还提供一种多孔炭/Ni(OH)2复合电极材料在制备超级电容器电极中的应用。
本发明公开了以下技术效果:
本发明以银杏叶为原料,先将其制成银杏叶粉,然后加入除杂剂醋酸,活化剂氢氧化钾、尿素充分混合,干燥、脱水得到碳前驱体,将干燥后的碳前驱体通过高温炭化和活化处理,制备得到了含有丰富的孔道结构和高石墨化程度的生物质炭,银杏叶粉中的纤维素等聚合物炭化形成碳骨架。用大量蒸馏水清洗,除去残余的氢氧化钾,尿素等成分,真空干燥后,得到生物质炭材料。再以硝酸镍为镍源、KOH提供碱性环境反应生成多孔炭/Ni(OH)2复合电极材料。将上述复合材料作为超级电容器电极材料与多孔生物质炭制备的电极材料进行组装,制备成的非对称水系超级电容器具有比电容量高、可逆性和导电性好的特点。
本发明通过弱酸处理除去杂质:一方面,醋酸的存在有利于大分子壳聚糖的溶解,并导致水溶液的形成,也可以进一步促进低聚物和单体分解成更小的碎片,从而形成更健壮的网络形态。因此,所获得的多孔结构为活化剂KOH和尿素提供了更有利的环境,并降低了整个生物质炭的扩散阻力;另一方面,醋酸的加入会引起大范围的脱水,使水热炭的凝结程度增加。
本发明中在低温阶段,通过活化剂氢氧化钾与C的反应进行了初步造孔,同时,反应为高温阶段提供了必须的K2CO3和K2O,为钾单质的生成打好了基础;在高温阶段,一方面通过对C的消耗使孔隙进一步发展;生成的单质K在温度超过其沸点时会形成性质活泼的钾蒸汽,在微晶层片间穿行造孔。尿素在活化过程中能促进生物质原料的脱水,限制焦油的生成且产物炭得率较高。
银杏叶是一种可持续获得、循环再生、绿色环保且具有成本效应的碳材料,生物质本身的多孔结构有利于多孔碳材料的形成,多孔结构增加了碳材料的比表面积从而缩短电解质离子的扩散距离,提高离子的扩散速率,进一步提高碳材料的电化学性能。经过改性后的银杏叶生物质碳在超级电容器中化学性能得到了显著的提高,本发明选取了广西区内大量种植的银杏树上的银杏叶为原材料,很好的结合了地方特色。原材料绿色环保,廉价易得,实用性很强。制得的碳材料具有丰富的孔隙结构,增加了碳材料的比表面积,大大地提高了碳材料的电化学性能。所制备的多孔碳/Ni(OH)2复合材料呈现良好的电子和离子传输特性,具有优良的倍率性能和循环稳定性。多孔碳能够增强超级电容器的导电性和功率密度,提供了优异的电化学性能,Ni(OH)2的加入使得复合材料增加了赝电容,从而比电容大大增加,这是一种极为理想的超级电容器复合电极材料,也适用于工业化生产。不仅有利于解决能源短缺问题,还有效的降低了电极材料成本;制作流程简单,使用安全,易于控制及规模化,具有环保、简单、安全等优点。
附图说明
图1为实施例1制备的多孔生物质炭SEM图;
图2为实施例1制备的多孔生物质炭/Ni(OH)2复合电极材料SEM图;
图3为多孔生物质炭材料制备的电极在不同扫描速率下的循环伏安曲线(CV曲线);
图4为多孔生物质炭/Ni(OH)2复合电极材料制备的电极在不同扫描速率下的循环伏安曲线(CV曲线);
图5为多孔生物质炭材料制备的电极在不同电流密度下的恒电流充放电曲线(GCD曲线);
图6为多孔生物质炭/Ni(OH)2复合电极材料制备的电极在不同电流密度下的恒电流充放电曲线(GCD曲线)
图7为多孔生物质炭材料制备的电极的交流阻抗图;
图8为多孔生物质炭/Ni(OH)2复合电极材料制备的电极的交流阻抗图;
图9为多孔生物质炭/Ni(OH)2复合电极材料制备的电极在电流密度为5A/g下的循环稳定图。
具体实施方式
现详细说明本发明的多种示例性实施方式,该详细说明不应认为是对本发明的限制,而应理解为是对本发明的某些方面、特性和实施方案的更详细的描述。
应理解本发明中所述的术语仅仅是为描述特别的实施方式,并非用于限制本发明。另外,对于本发明中的数值范围,应理解为还具体公开了该范围的上限和下限之间的每个中间值。在任何陈述值或陈述范围内的中间值以及任何其他陈述值或在所述范围内的中间值之间的每个较小的范围也包括在本发明内。这些较小范围的上限和下限可独立地包括或排除在范围内。
除非另有说明,否则本文使用的所有技术和科学术语具有本发明所述领域的常规技术人员通常理解的相同含义。虽然本发明仅描述了优选的方法和材料,但是在本发明的实施或测试中也可以使用与本文所述相似或等同的任何方法和材料。本说明书中提到的所有文献通过引用并入,用以公开和描述与所述文献相关的方法和/或材料。在与任何并入的文献冲突时,以本说明书的内容为准。
在不背离本发明的范围或精神的情况下,可对本发明说明书的具体实施方式做多种改进和变化,这对本领域技术人员而言是显而易见的。由本发明的说明书得到的其他实施方式对技术人员而言是显而易见的。本申请说明书和实施例仅是示例性的。
关于本文中所使用的“包含”、“包括”、“具有”、“含有”等等,均为开放性的用语,即意指包含但不限于。
实施例1
1、将银杏叶用蒸馏水冲洗后,放入90℃烘箱中干燥,粉碎,得到粒径为1.0mm的银杏叶粉;
2、称取5g银杏粉溶解在55ml去离子水中,搅拌加入10ml醋酸,形成粘性溶液,放入高压釜中,在200℃条件下反应2h,升温速率为5℃/min,自然降温,真空抽滤得到棕黑色物质,用去离子水洗至中性,105℃条件下干燥过夜;
3、将干燥好的物质与尿素、KOH质量比为1:1:1.5混合,研磨至均匀,移至管式炉中,升温速率设置为5℃/min,从室温升至800℃,热处理2h,自然降温,此过程全程氩气气氛保护,得到黑色产物;
4、用1M HCl将黑色产物洗至无气泡产生,随后用蒸馏水洗涤至中性,清洗后的样品在60℃下真空干燥,得到多孔生物质炭;
5、将多孔生物质炭与硝酸镍以质量比1:1混合并分散在200ml去离子水中,然后在室温下搅拌30min,超声30min,在50℃恒温水浴中静置24h,得到混合液;
6、将1mol/L氢氧化钾溶液逐滴加入混合液中,200rpm搅拌,pH值控制在12,搅拌1小时后,在50℃恒温水浴中静置1小时;固体产物从反应悬浮液中沉淀分离,过滤,去离子水洗涤至中性,在真空烘箱中80℃干燥12h,即得多孔炭/Ni(OH)2复合电极材料。
7、制作电极:将上述制得的多孔生物质炭和复合电极材料分别与乙炔黑、聚偏氟乙烯(质量比8:1:1)在研钵中研磨,加入适量的DMF溶液混合均匀,继续研磨至无颗粒感并涂覆于镍网1*1cm2,将电极放于真空干燥箱中80℃真空干燥12h。
8、将干燥好的电极片,放在压片机上,压力为15Mpa,压10s,称量电极片的重量,得到待测电极材料。
9、性能测试。测试仪器为上海辰华CHI660E,以三电极的方法对电极材料进行测试,其中电解液为6M KOH,参比电极为汞/***电极,对电极为铂片。分别进行循环伏安(CV)、交流阻抗(EIS)、计时电位(GCD)的电化学性能测试。
一)对本实施例制备的多孔生物质炭和多孔生物质炭/Ni(OH)2复合电极材料的SEM图如图1、图2所示。从图1中可以看出,有丰富的三维疏松多孔结构;从图2中可以看出,Ni(OH)2与多孔生物质碳成功复合。
二)本实施例以多孔生物质炭材料制备的电极在不同扫描速率下的循环伏安曲线(CV曲线)如图3所示,从图3中可以看出,在不同扫速下,CV曲线没有发生变化,呈现类矩形形状,表明是典型的双电层电容炭材料。
本实施例以多孔生物质炭/Ni(OH)2复合电极材料制备的电极在不同扫描速率下的循环伏安曲线(CV曲线)如图4所示,从图4中可以看出,在不同扫速下,CV曲线没有发生变化,有明显的氧化还原峰,表明复合材料合成成功。
三)本实施例以多孔生物质炭材料制备的电极在不同电流密度下的恒电流充放电曲线(GCD曲线)如图5所示,从图5中可以看出,在不同电流密度下,GCD曲线没有发生变化,呈现等腰三角形形状,表明是典型的双电层电容炭材料。
本实施例以多孔生物质炭/Ni(OH)2复合电极材料制备的电极在不同电流密度下的恒电流充放电曲线(GCD曲线)如图6所示,图6中可以看出,在不同电流密度下,GCD曲线没有发生变化,有明显的氧化还原峰,表明复合材料合成成功。
四)本实施例以多孔生物质炭材料制备的电极的交流阻抗图如图7所示。从图中可以看出,Rs为串联电阻,其数值等于图线在横轴的截距,表示与电解液相关的阻抗(接触阻抗、集流体的阻抗)数值很小,在中频区,表现为曲线出现一个圆环;在低频区,传质阻抗占主导地位,表现为曲线的一条斜线。
本实施例以多孔生物质炭/Ni(OH)2复合电极材料制备的电极的交流阻抗图如图8所示。从图中可以看出,Rs与多孔炭材料相比减小了一些,但是基本的形状没发生变化,在中频区,表现为曲线出现一个圆环;在低频区,表现为曲线的一条斜线,进一步证实了复合材料样品优异的电化学性能。
五)本实施例以多孔生物质炭/Ni(OH)2复合电极材料制备的电极在电流密度为5A/g下的循环稳定图,如图9所示,从图中可以看出,在电流密度为5A/g时,经过5000次恒电流充放电测试,其电容保持率为100%;经过10000次恒电流充放电测试,其电容保持率仍为95.73%,复合材料的循环稳定性优异,有利于实际应用。
实施例2
1、将银杏叶用蒸馏水冲洗后,放入80℃烘箱中干燥,粉碎,得到粒径为0.15mm的银杏叶粉;
2、称取5g银杏粉溶解在55ml去离子水中,搅拌加入10ml醋酸,形成粘性溶液,放入高压釜中,在200℃条件下反应2h,升温速率为5℃/min,自然降温,真空抽滤得到棕黑色物质,用去离子水洗至中性,105℃条件下干燥过夜;
3、将干燥好的物质与尿素、KOH质量比为1:1:1.5混合,研磨至均匀,移至管式炉中,升温速率设置为5℃/min,从室温升至800℃,热处理2h,自然降温,此过程全程氩气气氛保护,得到黑色产物;
4、用1M HCl将黑色产物洗至无气泡产生,随后用蒸馏水洗涤至中性,清洗后的样品在60℃下真空干燥,得到多孔生物质炭;
5、将多孔生物质炭与硝酸镍以质量比1:3混合并分散在200ml去离子水中,然后在室温下搅拌30min,超声30min,在50℃恒温水浴中静置24h,得到混合液;
6、将1mol/L氢氧化钾溶液逐滴加入混合液中,200rpm搅拌,pH值控制在12,搅拌1小时后,在50℃恒温水浴中静置1小时;固体产物从反应悬浮液中沉淀分离,过滤,去离子水洗涤至中性,在真空烘箱中80℃干燥12h,即得多孔炭/Ni(OH)2复合电极材料。
7、制作电极:将上述制得的多孔生物质炭和复合电极材料分别与乙炔黑、聚偏氟乙烯(质量比8:1:1)在研钵中研磨,加入适量的DMF溶液混合均匀,继续研磨至无颗粒感并涂覆于镍网1*1cm2,将电极放于真空干燥箱中80℃真空干燥12h。
8、将干燥好的电极片,放在压片机上,压力为15Mpa,压10s,称量电极片的重量,得到待测电极材料。
9、性能测试。测试仪器为上海辰华CHI660E,以三电极的方法对电极材料进行测试,其中电解液为6M KOH,参比电极为汞/***电极,对电极为铂片。分别进行循环伏安(CV)、交流阻抗(EIS)、计时电位(GCD)的电化学性能测试。
实施例3
1、将银杏叶用蒸馏水冲洗后,放入100℃烘箱中干燥,粉碎,得到粒径为0.15mm的银杏叶粉;
2、称取5g银杏粉溶解在55ml去离子水中,搅拌加入10ml醋酸,形成粘性溶液,放入高压釜中,在200℃条件下反应2h,升温速率为5℃/min,自然降温,真空抽滤得到棕黑色物质,用去离子水洗至中性,105℃条件下干燥过夜;
3、将干燥好的物质与尿素、KOH质量比为1:1:1.5混合,研磨至均匀,移至管式炉中,升温速率设置为5℃/min,从室温升至800℃,热处理2h,自然降温,此过程全程氩气气氛保护,得到黑色产物;
4、用1M HCl将黑色产物洗至无气泡产生,随后用蒸馏水洗涤至中性,清洗后的样品在60℃下真空干燥,得到多孔生物质炭;
5、将多孔生物质炭与硝酸镍以质量比1:5混合并分散在200ml去离子水中,然后在室温下搅拌30min,超声30min,在50℃恒温水浴中静置24h,得到混合液;
6、将1mol/L氢氧化钾溶液逐滴加入混合液中,200rpm搅拌,pH值控制在12,搅拌1小时后,在50℃恒温水浴中静置1小时;固体产物从反应悬浮液中沉淀分离,过滤,去离子水洗涤至中性,在真空烘箱中80℃干燥12h,即得多孔炭/Ni(OH)2复合电极材料。
7、制作电极:将上述制得的多孔生物质炭和复合电极材料分别与乙炔黑、聚偏氟乙烯(质量比8:1:1)在研钵中研磨,加入适量的DMF溶液混合均匀,继续研磨至无颗粒感并涂覆于镍网1*1cm2,将电极放于真空干燥箱中80℃真空干燥12h。
8、将干燥好的电极片,放在压片机上,压力为15Mpa,压10s,称量电极片的重量,得到待测电极材料。
9、性能测试。测试仪器为上海辰华CHI660E,以三电极的方法对电极材料进行测试,其中电解液为6M KOH,参比电极为汞/***电极,对电极为铂片。分别进行循环伏安(CV)、交流阻抗(EIS)、计时电位(GCD)的电化学性能测试。
实施例4
1、将银杏叶用蒸馏水冲洗后,放入85℃烘箱中干燥,粉碎,得到粒径为0.15mm的银杏叶粉;
2、称取5g银杏粉溶解在55ml去离子水中,搅拌加入10ml醋酸,形成粘性溶液,放入高压釜中,在200℃条件下反应2h,升温速率为5℃/min,自然降温,真空抽滤得到棕黑色物质,用去离子水洗至中性,105℃条件下干燥过夜;
3、将干燥好的物质与尿素、KOH质量比为1:1:1.5混合,研磨至均匀,移至管式炉中,升温速率设置为5℃/min,从室温升至800℃,热处理2h,自然降温,此过程全程氩气气氛保护,得到黑色产物;
4、用1M HCl将黑色产物洗至无气泡产生,随后用蒸馏水洗涤至中性,清洗后的样品在60℃下真空干燥,得到多孔生物质炭;
5、将多孔生物质炭与硝酸镍以质量比1:10混合并分散在200ml去离子水中,然后在室温下搅拌30min,超声30min,在50℃恒温水浴中静置24h,得到混合液;
6、将1mol/L氢氧化钾溶液逐滴加入混合液中,200rpm搅拌,pH值控制在12,搅拌1小时后,在50℃恒温水浴中静置1小时;固体产物从反应悬浮液中沉淀分离,过滤,去离子水洗涤至中性,在真空烘箱中80℃干燥12h,即得多孔炭/Ni(OH)2复合电极材料。
7、制作电极:将上述制得的多孔生物质炭和复合电极材料分别与乙炔黑、聚偏氟乙烯(质量比8:1:1)在研钵中研磨,加入适量的DMF溶液混合均匀,继续研磨至无颗粒感并涂覆于镍网1*1cm2,将电极放于真空干燥箱中80℃真空干燥12h。
8、将干燥好的电极片,放在压片机上,压力为15Mpa,压10s,称量电极片的重量,得到待测电极材料。
9、性能测试。测试仪器为上海辰华CHI660E,以三电极的方法对电极材料进行测试,其中电解液为6M KOH,参比电极为汞/***电极,对电极为铂片。分别进行循环伏安(CV)、交流阻抗(EIS)、计时电位(GCD)的电化学性能测试。
对比例1
同实施例1,区别在于,升温速率调整为12℃/min。
结果发现,由于升温速率增高,反应温度急剧上升,导致生成生物质固定炭的含量下降,产率降低,最终制成的复合材料的电容量下降,因此较低升温速率热解有利于成型生物质热解成炭。
对比例2
同实施例1,区别在于,多孔生物质炭与硝酸镍按质量比3:1混合。
结果发现,由于多孔生物质炭含量较多,无法充分与硝酸镍复合,制备的复合电极材料孔径小、比电容低。
对比例3
同实施例1,区别在于,转速为300rpm。
结果发现,由于转速太大,导致制备的复合电极材料比电容低。
对比例4
同实施例1,区别在于,氢氧化钾溶液浓度为0.5mol/L。
结果发现,复合电极材料循环使用100次以后比电容值下降至91.1%。
对比例5
同实施例1,区别在于,热处理温度为700℃。
结果发现,复合电极材料稳定性差。
对比例6
同实施例1,区别在于,将氢氧化钾直接与混合液混合。
结果发现,复合电极材料比电容低且不稳定。
对比例7
同实施例1,区别在于,不用醋酸除杂。
结果发现,生物质炭网络结构不稳定,导致最终制备的复合电极材料电容量极低,循环使用5000次后,电容量电容保持率为73.2%。
以上所述仅为本发明的较佳实施例,并不用以限制本发明,凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种多孔炭/Ni(OH)2复合电极材料,其特征在于,所述多孔炭/Ni(OH)2复合电极材料以多孔生物质炭为载体,以硝酸镍为镍源,在碱性条件下制备而成;其中生物质炭以银杏叶粉为原料,经醋酸除杂,氢氧化钾和尿素活化后,再进行炭化处理而成。
2.根据权利要求1所述的复合电极材料,其特征在于,所述银杏叶粉由银杏叶经水洗、干燥、粉碎制备而得。
3.根据权利要求2所述的复合电极材料,其特征在于,所述银杏叶粉碎至粒径为0.15-2.0mm。
4.根据权利要求1所述的复合电极材料,其特征在于,所述银杏叶粉、醋酸、尿素和氢氧化钾的质量比为1:2:1:1.5;所述多孔生物质炭与硝酸镍质量比为1:(1-10)。
5.根据权利要求1所述的复合电极材料,其特征在于,所述炭化处理是指在800℃下热处理2h。
6.一种如权利要求1-5任一项所述的复合电极材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)将银杏叶用蒸馏水冲洗后,干燥,粉碎,得到银杏叶粉;
(2)将银杏叶粉与醋酸混合,加入蒸馏水搅拌,在200℃条件下反应2h,冷却,用去离子水洗涤至中性,干燥备用;
(3)取经酸处理的银杏叶粉与尿素、氢氧化钾混合,加蒸馏水搅拌,干燥,得到混合物;
(4)在氩气气氛中,将干燥后的混合物在800℃下热处理2h,冷却至室温,得到黑色产物;
(5)用HCl将黑色产物洗至无气泡产生,随后用蒸馏水洗涤至中性,清洗后的样品在60℃下真空干燥,得到多孔生物质炭;
(6)将多孔生物质炭与硝酸镍混合并分散在去离子水中,搅拌,超声处理,恒温水浴中静置,得到混合液;
(7)将1mol/L氢氧化钾溶液逐滴加入混合液中,控制混合液pH为12,继续搅拌,恒温水浴中静置,过滤,得到固体产物;
(8)用去离子水洗涤固体产物至中性,真空干燥,即得多孔炭/Ni(OH)2复合电极材料。
7.根据权利要求6所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,干燥温度为80-100℃,干燥时间为24-48h。
8.根据权利要求6所述的制备方法,其特征在于,步骤(4)中,升温速率为5℃/min。
9.根据权利要求6所述的制备方法,其特征在于,步骤(7)中,搅拌转速为200rpm。
10.一种如权利要求1-5任一项所述的多孔炭/Ni(OH)2复合电极材料在制备超级电容器电极中的应用。
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