CN112903879B - 对含有氧气的样品进行火焰离子化检测的方法和装置 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种对含有氧气的样品进行火焰离子化检测的方法和装置，能够无需借助对于管路***的调整，来消除或者减轻样气中包含的氧气所造成的干扰。具体而言，该方法包括以下步骤：标定步骤，提供根据使用多个含有不同氧气浓度的标气来获得的测量值与合理值而确立的补正关系，其中合理值为使用不含氧气的标气来获得的测量值；测量步骤，对样品进行测量，获得样品的测量值；补正步骤，根据样品中的氧气浓度以及标定步骤中所提供的补正关系，对测量步骤中获得的测量值进行补正。
Description
技术领域
本发明涉及火焰离子化检测领域，具体而言，涉及一种对含有氧气的样品进行火焰离子化检测的方法和装置。
背景技术
使用差值法，气相色谱-火焰离子化检测器联用仪(GC-FID，Gas Chromatography-Flame Ionization Detector)能够方便地对样品的非甲烷总烃含量进行测量。
参考图1，现有的气相色谱-火焰离子化检测器联用仪包括总烃柱和甲烷柱，其中，总烃柱中通常不设置填料，而甲烷柱中填充有能够将非甲烷总烃(NMHC，Non-MethaneHydrocarbon)与甲烷相互分离的填料。
在测量时，首先将样品同时导入总烃柱和甲烷柱中。样品在总烃柱的流动过程中，因为无填料阻挡，所以先进入FID(火焰离子化检测器，Flame Ionization Detector)出峰；同时，甲烷柱中，非甲烷总烃与甲烷逐渐分离。接着，继续正向通载气，甲烷柱中的甲烷因为分子量较小，极性也较弱，因此将首先运动至FID中出峰。当检测到甲烷柱中的甲烷完全出峰，再利用流路阀改变载气的方向，将甲烷柱中的非甲烷总烃反向吹出。
通过分析样品穿过总烃柱后的出峰结果，和甲烷分离后的出峰结果，可以分别得到样品的总烃含量(THC，Total Hydrocarbon)和甲烷含量，两者之差即为非甲烷总烃含量。
然而，上述测量方法中，因为样品是穿过总烃柱后直接出峰的，样品中的氧气会在经过FID时对火焰产生影响，导致测量结果有所偏差。
为了解决上述问题，专利CN109991345A提供了一种消除氧气影响的方法，通过额外通入含有氧气的补偿气体，来消除或减轻由样气中包含的氧气所造成的干扰。此方法需要对装置的管路***进行调整，实施起来较为不便。
发明内容
针对以上问题，本发明提供了一种对含有氧气的样品进行火焰离子化检测的方法，能够无需借助对于管路***的调整，来消除或者减轻样气中包含的氧气所造成的干扰。
发明人通过对现有技术中的GC-FID联用仪的深入研究发现，不同浓度的氧气对于测量结果的影响可以通过针对性地建立经验函数关系予以有效补正。
基于以上认识，本发明提供了一种对含有氧气的样品进行火焰离子化检测的方法，用于测定样品中的一种或者多种待测气体的浓度，包括以下步骤：标定步骤，提供根据使用多个含有不同氧气浓度的标气来获得的测量值与合理值而确立的补正关系，其中合理值为不含氧气的标气的测量值；测量步骤，对样品进行测量，获得样品的测量值；补正步骤，根据样品中的氧气浓度以及标定步骤中所提供的补正关系，对测量步骤中获得的样品的测量值进行补正。
不含氧气的标气作为合理值，通过比较不同氧气浓度的标气的测量值与该合理值，可以有效形成反映氧气对测量结果干扰的经验关系。接着，在样品中的氧气浓度已知的情况下，借助氧气浓度和在标定步骤中获得的经验关系，可以较为准确地对测量值进行补正。
在本发明的较优技术方案中，标定步骤中所使用的标气中待测气体的类型与样品中待测气体的类型相同。根据与样品类型相同的目标标气来标定经验关系，可以使得建立的经验函数更加符合气体本身特性，提高所确定的补正关系与实际情况之间的匹配程度。
在本发明的较优技术方案中，标定步骤中所使用的标气中待测气体成分的浓度与样品中待测气体成分的浓度相同。
在本发明的较优技术方案中，补正关系为随氧气浓度非线性变化的补正函数。
较优选地，补正函数为
其中，A’为补正值，A为样品的测量值，a1、a2、…、an为标定步骤中根据测量值和合理值确定的常数，CO2为氧气浓度，n为整数。
发明人通过对氧气干扰的深入研究发现，通过非线性变化的补正函数能够有效对氧气干扰进行补正。特别地，利用多项式函数进行补正，不仅拟合出的曲线能够较为准确地反映氧气对最终测试结果的影响趋势，而且，多项式函数需要通过标定步骤确定的常数较少，可以利用较少次数的标定试验来获得补正关系，更加方便。
进一步地，补正函数为
通过对补正函数的进一步简化，可以将所需确定的常数数量进一步简化为a、b，因此，该补正函数能够很好地平衡标定步骤的便利性和拟合的准确性。
在本发明的较优技术方案中，利用不含氧气的标气以及两瓶或两瓶以上具有不同氧气浓度的标气来确定a、b的值。在标定步骤中，不含氧气的标气的测量值A，可以确定合理值A’；接着，通过测量两瓶或者两瓶以上不同氧气浓度的标气，利用测量结果建立二元一次方程组，来确定a和b的值。通过以上方式，可以快速有效地确定补正函数中的常量。
在本发明的较优技术方案中，该含有氧气样品的火焰离子化检测方法还包括以下步骤：利用氧气测量装置实时或者定时地测量样品中的氧气浓度。
通过测量得到样品中氧气的浓度，可以更加动态地掌握样品中氧气的含量，方便其对测量结果进行时变性的补正。
在本发明的较优技术方案中，该含有氧气样品的火焰离子化检测方法利用气相色谱与氢火焰离子检测器联用的仪器予以实施。
在本发明的较优技术方案中，目标分析的待测气体为样品中的非甲烷总烃。
本发明还提供了一种对含有氧气的样品进行火焰离子化检测的装置，用于测定样品中的一种或者多种待测气体的浓度，包括：
标定单元，用于提供根据多个含有不同氧气浓度的标气的测量值与合理值而确立的补正关系，其中合理值为不含氧气的标气的测量值；
测量单元，用于对样品进行测量，获得测量值；
补正单元，用于根据样品中的氧气浓度以及标定单元所提供的补正关系，对测量单元获得的测量值进行补正。
附图说明
图1为现有技术中，GC-FID利用差值法进行非甲烷总烃测量的过程示意图；
图2是本发明实施方式中对含有氧气的样品进行火焰离子化检测的方法的流程示意图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施方式中的附图，对本发明实施方式中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施方式仅仅是本发明一部分实施方式，而不是全部的实施方式。基于本发明中的实施方式，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施方式，都属于本发明保护的范围。
实施方式一
本实施方式提供了一种对含有氧气的样品进行火焰离子化检测方法，现有技术中，利用GC-FID，即气相色谱-火焰离子化检测器联用仪来实施差值法测量时，氧气的存在会对非甲烷总烃的测量结果产生干扰，导致测量结果偏差。为了对测量结果进行校正，本实施方式中，采用数值补正的方法来消除氧气的干扰，数值补正的方法包括如图1所示的多个步骤，以下结合补正原理进一步讨论。
因为不同浓度的氧气对于测量结果的影响程度是不同的，所以需要提供一种基于氧气浓度的补正关系。为了确定该补正关系，本实施方式中首先采用：S01标定步骤，提供根据使用多个含有不同氧气浓度的标气来获得的测量值与合理值而确立的补正关系，来分别确定不同浓度的氧气的影响。
其中，合理值A0为使用不含氧气的标气来获得的测量值，目标测量的样品气体中待测气体的浓度与标气(即用于确定补正关系的标准气体)中待测气体的浓度相等，即在本实施方式中，样品气体与标气具有相同组分配比的烷烃类气体，并且，为了减少试验次数，不同样品气体中氧气的浓度也不相同。
本实施方式中，首先通过对合理值的确定，来确定补正关系的基准。具体地，合理值可以直接利用对不含氧气的标气的测量来确定。因为该标气中不含氧气，所以该试验中针对不含氧气的标气的测量值即为不受氧气干扰的、可作为补正基准的合理值。
另外，因为待测气体的浓度在各瓶标气中被设定相同，标气浓度这一变量的影响可以被有效排除，从而使得，氧气浓度变化带来的影响将直接被反映到测量值的变化上，进而可以通过构建氧气浓度对于不含氧气的标气的测量值的变化函数，来确立补正关系。
本实施方式中，测试目标针对样品中所含的非甲烷总烃，所以进入FID中燃烧的气体除了FID本身通入的氢气外，主要包括甲烷等烷烃类气体，所以，可以选择使用含有烷烃类气体的标气来确定补正关系。在一些实施方式中，可以通过改变标气中待测气体的类型来对应样品气体待测气体的类型的改变，或者，在另一些实施方式中，还可以通过改变标气中待测气体的浓度来对应样品气体中待测气体的浓度的改变。
本实施方式中，至少部分地根据氧气浓度数据和测量数据确立补正关系。其中，氧气浓度数据可以通过手动输入的方式，以已经配置完成的标气的标签所显示数据为准；也可以在标气的输入管路上设置氧气含量传感器，来对标气中的浓度进行测量，根据收集到的氧气测定值来代入计算；另外，测量过程可以是实时的，也可以是间歇性的，例如是定时的，还可以是根据需要而被触发的。
当合理值被确定以后，补正关系中通常仍有一些常数是未被确定的，这就需要通过对标气的试验，结合浓度数据和试验结果，来对补正函数中的常数进行确定。不同类型的补正关系(或补正函数)，其中所具有的待确定的常数的数量也不同。因为待确定的常数的数量不同，为了确定这些常数，所需要进行的试验次数也不同。
发明人通过对于氧气含量影响的深入研究发现，不同氧气浓度对于测量结果的影响是非线性的，利用多项式拟合方式能够有效地对曲线，例如是VOC(挥发性有机物，volatile organic compounds)面积值-氧气浓度曲线，进行拟合。
在一些实施方式中，多项式拟合中的补正系数可以表示为多项式的倒数形式，例如采用
的多项式函数进行拟合，其中，A’为补正值，A为测量值，a1、a2、…、an为S01标定步骤中根据使用多个含有不同氧气浓度的标气来获得的测量值A和合理值A0确定的常数，CO2为氧气浓度，n为整数。
为了综合以上两者，即一方面利用较少的试验次数来确定所有待确定的常数，一方面确保补正函数能够较好地拟合不同氧气浓度对测量值的影响，本实施方式中，采用二次函数的形式来进行拟合。
具体地，补正函数为
其中，a、b为待确定的常数，在S01标定步骤中根据测量值A和合理值A0予以确定，CO2为氧气浓度。
本实施方式中，常数a、b的具体确定方式包括：
测量不含氧气的零号标气，其测量值即为合理值A0；
测量含有不同浓度氧气的一号标气和二号标气，分别获得至少两次试验的测量值A1、A2；其中，一号标气的氧气浓度为C1，对应的测量值为A1；二号标气的氧气浓度为C2，对应的测量值为A2。
将一号标气、二号标气的测量结果以及合理值A0分别代入补正函数(2)中，可以建立方程组：
因为A0、A1、A2、C1、C2均已知，根据该二元(a、b)一次方程组，可以确定a、b的值，进而确定补正函数。
在完成补正函数的确定之后，执行：
S02测量步骤，对样品进行测量，获得样品的测量值A。
S03补正步骤，根据样品中的氧气浓度CO2以及S01标定步骤中所提供的补正关系，对S02测量步骤中获得的样品的测量值A进行补正。
将样品的测量值A以及样品中氧气的浓度CO2代入各常数已被确定的补正函数(2)，即可获得补正结果A’，补正结果A’有效消除或者减轻了氧气对测量结果的干扰。
本实施方式还提供了一种GC-FID装置，其具有对含有氧气的样品进行火焰离子化检测的模式，在该模式下运行时，GC-FID装置利用本实施方式中提供的方法进行补正操作，提高GC-FID的测量准确性，纠正氧气带来的测量结果的偏差。具体地，该GC-FID装置用于测定样品中非甲烷总烃的含量，包括：
标定单元，用于提供根据多个含有不同氧气浓度的标气的测量值与合理值而确立的补正关系，其中合理值为不含氧气的标气的测量值；
测量单元，用于对样品进行测量，获得测量值；
补正单元，用于根据样品中的氧气浓度以及标定步骤中所提供的补正关系，对测量步骤中获得的测量值进行补正。
需要说明的是，虽然本实施方式中，以二次函数的倒数形式来对测量结果进行补正，但在本发明的其他实施方式中，也可以采用其他任何形式的非线性函数形式来对结果进行补正，例如采用对数函数、指数函数、幂函数、三角函数、反三角函数、多项式函数等初等函数以及以上函数经过有限次的有理运算及有限次函数复合所产生的函数。相应地，所需要确定的常数的数量根据补正函数的不同而有所区别，例如，若根据三次式的倒数形式确立补正函数，则需要确定的常数数量为三个，需要测量的标气数量通常为四瓶以上；若根据多项式(n次式)的倒数形式确立补正函数，则需要确定的常数数量为n个，需要测量标气的数量通常为n+1瓶以上。
另外，本实施方式中，以气相色谱-火焰离子化检测器联用仪为例，对于该火焰离子化检测的补正方法予以说明，但该方法可以适用的设备或***并不局限于此。在其他一些实施方式中，对于氧气会对火焰离子化的检测结果造成干扰的情形，例如是火焰离子化检测装置与其他装置的联用仪，或者单独使用火焰离子化检测装置进行测量的设备，也可以使用实施方式中所提供的方法来进行补正。
实施方式二
本实施方式提供了一种对含有氧气的样品进行火焰离子化检测的方法，该方法与实施方式一中所提供的方法的不同之处在于，本实施方式中，在标定步骤中，并不由测量直接得到合理值A0来确定补正函数，该补正函数的确定方式也应当被视作本发明实施方式的一种等同替换。
在本实施方式中，利用成分、浓度相同的标气对应的合理值相等的原理，来对补正函数进行计算。本实施方式中，补正函数的计算依赖于针对三瓶或者三瓶以上标气的测量，每瓶标气中均含有氧气但所含有的氧气的浓度各不相同。
在S01标定步骤中，针对三瓶氧气浓度分别为C1、C2、C3而待测气体成分、浓度相同(例如具有相同成分、浓度的烷烃类气体)的标气，分别进行非甲烷总烃的测量，三瓶标气的测量结果(例如是VOC面积值或者NMHC的浓度值)分别为A1、A2、A3。
根据以上测量结果，三瓶标气的样气浓度虽然各不相同，但目标样气成分、浓度相同，因此，对于三瓶标气的测量结果虽不相同，但补正后的合理值应当相同。基于以上原理，可以将不同样气的氧气浓度以及测量结果，分别代入补正函数，根据合理值相等的条件，建立各补正函数的相等关系并予以联立，即
通过对该方程组(5)的运算，可以解出常数a、b，进而确立补正函数。
以上提供的补正方法无需制作或者使用不含氧气的标气，即可推算出补正函数，来反映氧气浓度带来的测量结果的偏差。
在一些实施方式中，可以通过在GC-FID的用户界面手动输入常数的方式来对常数a、b进行编辑，也可以通过在GC-FID用户界面手动输入测量结果和/或氧气浓度的方式来计算常数a、b，还可以利用与检测器的通信连接以及与氧气传感器的通信连接，自动获取测量结果和/或氧气浓度，来计算常数a、b。在完成常数a、b的确定之后，再将确定的常数a、b或者补正函数写入GC-FID的测量程序并保存，从而在之后的测试过程中向用户反馈补正后的测量结果，即补正值A’。
以上仅为本发明的较佳实施方式而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种对含有氧气的样品进行火焰离子化检测的方法，用于测定样品中的一种或者多种待测气体的浓度，包括以下步骤：
标定步骤，提供根据使用多个含有不同氧气浓度的标气来获得的测量值与合理值而确立的补正关系，其中，所述合理值为使用不含氧气的标气来获得的测量值；
测量步骤，对所述样品进行测量，获得所述样品的测量值；
补正步骤，根据所述样品中的氧气浓度以及所述标定步骤中所提供的补正关系，对所述测量步骤中获得的所述样品的测量值进行补正，所述补正关系为随氧气浓度非线性变化的补正函数，所述补正函数为
其中，A’为补正值，A为所述样品的测量值，a、b为所述标定步骤中根据使用多个含有不同氧气浓度的标气来获得的测量值和合理值确定的常数，CO2为氧气浓度。
2.如权利要求1所述的对含有氧气的样品进行火焰离子化检测的方法，其特征在于，所述标定步骤中所使用的标气中待测气体的类型与所述样品中待测气体的类型相同。
3.如权利要求2所述的对含有氧气的样品进行火焰离子化检测的方法，其特征在于，所述标定步骤中所使用的标气中待测气体成分的浓度与所述样品中待测气体成分的浓度相同。
4.如权利要求1所述的对含有氧气的样品进行火焰离子化检测的方法，其特征在于，在所述标定步骤中，利用不含氧气的标气以及两瓶或两瓶以上具有不同氧气浓度的标气来确定a、b的值。
5.如权利要求1所述的对含有氧气的样品进行火焰离子化检测的方法，其特征在于，还包括以下步骤：
利用氧气测量装置实时或者定时地测量所述样品中的氧气浓度。
6.如权利要求1所述的对含有氧气的样品进行火焰离子化检测的方法，其特征在于，所述方法利用气相色谱与火焰离子化检测器联用的仪器予以实施。
7.如权利要求1所述的对含有氧气的样品进行火焰离子化检测的方法，其特征在于，所述待测气体为所述样品中的非甲烷总烃。
8.一种对含有氧气的样品进行火焰离子化检测的装置，用于测定样品中的一种或者多种待测气体的浓度，包括：
标定单元，用于提供根据使用多个含有不同氧气浓度的标气来获得的测量值与合理值而确立的补正关系，其中所述合理值为使用不含氧气的标气来获得的测量值；
测量单元，用于对所述样品进行测量，获得测量值；
补正单元，用于根据所述样品中的氧气浓度以及所述标定单元所提供的补正关系，对所述测量单元获得的所述样品的测量值进行补正，所述补正关系为随氧气浓度非线性变化的补正函数，所述补正函数为
其中，A’为补正值，A为所述样品的测量值，a、b为所述标定单元根据使用多个含有不同氧气浓度的标气来获得的测量值和合理值确定的常数，CO2为氧气浓度。
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