CN112899644A - 一种金刚石膜氧化硼掺杂方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种金刚石膜氧化硼掺杂方法，所述方法采用热丝气相沉积法制备掺硼金刚石薄膜时，通过在基片平台的周边均匀设置若干开口面积相等的容器，将氧化硼粉放置于容器中，在热丝加热时同时加热容器中的氧化硼粉形成高温气化，实现掺硼金刚石薄膜的制备。本发明通过在基片平台周边设置若干开口面积相等的容器，并在容器中盛放氧化硼粉，通过控制盛放粉体的数量，就可以控制参加气化的氧化硼数量，并通过采用不同高度的空心立管作为容器，可以控制氧化硼与热丝的距离，从而控制氧化硼的接触温度，从而间接调整氧化硼的气化速度，选择一个合适的高度和数量，从而在其他条件一定的情况下，控制硼掺杂的浓度，使硼在沉积过程中的均匀高效掺杂。
Description
技术领域
本发明涉及热丝化学气相沉积技术领域，具体提供一种金刚石膜氧化硼掺杂方法。
背景技术
掺硼金刚石电极和传统的电极材料相比，其除了保留了金刚石高热导率、稳定、耐高温等特性之外，还拥有较宽的电化学窗口、低背景电流、吸附惰性等。掺硼金刚石电极使纯金刚石成为半导体，具有稳定的电化学特性，拥有较宽的电势窗口、较低的背景电流，而且电极上不易吸附有机物或者生物化合物，耐酸碱腐蚀，具有自清洁功能。因此，掺硼金刚石电极被广泛应用于电化学领域，其中掺硼金刚石电极在污水处理领域的研究最为广泛。
常用硼掺杂方式通常有三种：固体、液体和气体硼源，其中液体含硼物质一般具有腐蚀性，气体硼化合物多具有毒性，因此，无毒无腐蚀性的固体硼掺杂方式已经进入研究领域。
CN201910925306.0公开了一种利用固态掺杂源制备掺硼金刚石的方法，要解决现有掺硼金刚石薄膜的制备方法中气体硼源不安全，对设备有腐蚀性的问题。该发明公开了：一、掺杂源的制备：将石墨粉和硼源研磨并混合，得到混合粉体，然后将混合粉体放入压片机中，压成圆片或正方形薄片，得到固态掺杂源；所述的硼源中硼元素与石墨粉中碳元素的原子比为(0.001～0.1):1；所述的硼源为硼粉或者氧化硼粉末；二、掺硼金刚石薄膜的制备：将衬底及多个固态掺杂源置于微波等离子化学气相沉积装置的样品台上，且多个固态掺杂源均布设置于衬底***，通入氢气或通入氢气与其他气体的混合气体，然后在氢气流速为50sccm～300sccm、衬底温度为400℃～1100℃、固态掺杂源温度为600℃～1200℃、压强为80mbar～500mbar及微波功率为1500W～6000W的条件下，沉积30min～50h，在衬底表面生长掺硼金刚石薄膜，得到表面生长有掺硼金刚石薄膜的衬底，即完成利用固态掺杂源制备掺硼金刚石的方法。
由于热丝化学气相沉积(HFCVD)方法设备简单，易于操作，且能以较高的速率生长高质量金刚石膜，至今仍被广泛采用，但是由于硼掺杂量难于控制，难以大规模投入生产。
发明内容
本发明的技术任务是针对上述存在的问题，提供一种金刚石膜氧化硼掺杂方法。
一种金刚石膜氧化硼掺杂方法，所述方法采用热丝气相沉积法制备掺硼金刚石薄膜时，通过在基片平台的周边均匀设置若干开口面积相等的容器，将氧化硼粉放置于容器中，在热丝加热时同时加热容器中的氧化硼粉形成高温气化，实现掺硼金刚石薄膜的制备。
所述方法通过设置容器的数量，实现氧化硼掺杂浓度的控制。由于开口的面积确定，因此可以通过设置容器的数量，控制参与气化的氧化硼的表面积。
所述容器为空心立管，通过设置空心立管的高度，调节氧化硼的温度，从而调节氧化硼的气化浓度。
所述方法实现步骤包括：
1)选择基片，并对基片进行预处理；
2)在基片平台周边均匀设置若干开口面积相等的空心立管
3)在立管内放置氧化硼粉；
4)通电加压，通入含碳气体，进入形核和生长过程。
所述基片的材料为钛或硅。其中硅与金刚石失配度小，容易在硅上外延声场BDD薄膜，并且Si/BDD电极具有良好的电化学特性，因此是应用最多的基底呆料；钛具有价格低廉，机械强度高，若部分金刚石薄膜脱落可生成TiO2实现电极的自我保护的优点，从而受到青睐。
所述预处理过程包括清洗、研磨。通过对基体表面用金刚石粉均匀的研磨，并在去离子水中超声清洗，有助于基体表面金刚石的形核及生长。
所述热丝的材料为钨或钽。钨丝的温度一般在2000～2200℃之间，钽丝的最高温度可达2400℃，是常用的两种热丝。
所述含碳气体为甲烷、甲醇、乙醇或丙酮与氢气的混合，其中甲烷、甲醇、乙醇或丙酮在氢气中的浓度为0.1％～2％。
所述空心立管的数目为3～12，所述空心立管的高度为3～10mm，从基片平台到立管顶的高度。
所述容器的开口面积为0.5～2mm2。
与现有技术相比，本发明一种金刚石膜氧化硼掺杂方法具有以下突出的有益效果：
本发明通过在基片平台周边设置若干开口面积相等的容器，并在容器中盛放氧化硼粉，通过控制盛放粉体的数量，就可以控制参加气化的氧化硼数量，并通过采用不同高度的空心立管作为容器，可以控制氧化硼与热丝的距离，从而控制氧化硼的接触温度，从而间接调整氧化硼的气化速度，选择一个合适的高度和数量，从而在其他条件一定的情况下，控制硼掺杂的浓度，使硼在沉积过程中的均匀高效掺杂。
具体实施方式
下面将结合实施例，对本发明作进一步详细说明。
实施例1
一种金刚石膜氧化硼掺杂方法，所述方法的实现步骤包括内容如下：
1)选择硅基片，并对硅基片表面用金刚石粉(直径0.5μm)均匀，然后在去离子水中超声清洗；
2)在基片平台周边均匀设置3个开口面积2mm2，高度为10mm的空心立管；
3)在立管内放置氧化硼粉；
4)选用钽丝作为灯丝热源，通电加压，通入甲烷和氢气混合气体，比例为3：100，碳化1小时，形核半小时，生长3小时。
实施例2
1)选择钛基片，并对钛基片表面用金刚石粉(直径0.5μm)均匀，然后在去离子水中超声清洗；
2)在基片平台周边均匀设置12个开口面积0.5mm2，高度为3mm的空心立管；
3)在立管内放置氧化硼粉；
4)选用钨丝作为灯丝热源，通电加压，通入乙醇和氢气混合气体，比例为0.1：100，碳化1小时，形核半小时，生长5小时。
上述两个实施例中得到的金刚石膜，较不掺杂硼的金刚石膜分布均匀，结构密实，导电性能有明显提高。甲醇或丙酮的效果与乙醇或甲烷相似，不再重复。
以上所述仅为本申请的较佳实施例，并不用以限制本申请，凡在本申请的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本申请的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种金刚石膜氧化硼掺杂方法，其特征在于，所述方法采用热丝气相沉积法制备掺硼金刚石薄膜时，通过在基片平台的周边均匀设置若干开口面积相等的容器，将氧化硼粉放置于容器中，在热丝加热时同时加热容器中的氧化硼粉形成高温气化，实现掺硼金刚石薄膜的制备。
2.根据权利要求1所述的一种金刚石膜氧化硼掺杂方法，其特征在于，所述方法通过设置容器的数量，实现氧化硼掺杂浓度的控制。
3.根据权利要求1或2所述的一种金刚石膜氧化硼掺杂方法，其特征在于，所述容器为空心立管，通过设置空心立管的高度，调节氧化硼的温度，从而调节氧化硼的气化浓度。
4.根据权利要求3所述的一种金刚石膜氧化硼掺杂方法，其特征在于，所述方法实现步骤包括：
1)选择基片，并对基片进行预处理；
2)在基片平台周边均匀设置若干开口面积相等的空心立管
3)在立管内放置氧化硼粉；
4)通电加压，通入含碳气体，进入形核和生长过程。
5.根据权利要求3所述的一种金刚石膜氧化硼掺杂方法，其特征在于，所述基片的材料为钛或硅。
6.根据权利要求3所述的一种金刚石膜氧化硼掺杂方法，其特征在于，所述预处理过程包括清晰、研磨。
7.根据权利要求3所述的一种金刚石膜氧化硼掺杂方法，其特征在于，所述热丝的材料为钨或钽。
8.根据权利要求3所述的一种金刚石膜氧化硼掺杂方法，其特征在于，所述含碳气体为甲烷、甲醇、乙醇或丙酮与氢气的混合，其中甲烷、甲醇、乙醇或丙酮在氢气中的浓度为0.1％～2％。
9.根据权利要求3所述的一种金刚石膜氧化硼掺杂方法，其特征在于，所述空心立管的数目为3～12，所述空心立管的高度为3～10mm。
10.根据权利要求1或2所述的一种金刚石膜氧化硼掺杂方法，其特征在于，所述容器的开口面积为0.5～2mm2。
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